JP6567875B2 - 電子用途において有用な印刷可能なインクおよびこれに関する方法 - Google Patents
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Description
本開示の導電性インクは、相互作用しない溶媒を含む。相互作用しない溶媒は、インクが適用される基板に過度に損傷を与えない溶媒を意味することが意図される。このような損傷は以下によって検出することができる:i.基板の小さな(例えば、10cm×10cmの面積×深さ1ミリメートル)試料の両端に適度な電流(例えば100ミリアンペアおよび100ボルト)を印加して、基板表面が溶媒に浸され、次に溶媒が基板からゆっくり(例えば、少なくとも10分を超える時間にわたって)且つ完全に揮発される時に抵抗率を測定し、ii.溶媒に浸される時に抵抗率が10%未満で変化する場合、本開示の目的のために、溶媒は、その特定の基板に対して相互作用せず、iii.溶媒に浸される時に抵抗率が10%超で変化するが、次いで溶媒が基板からゆっくりと(例えば、10分を超える時間にわたって)且つ完全に揮発された後に10%未満に戻る場合、本開示の目的のために、溶媒は相互作用せず、そしてiv.溶媒に浸された後に抵抗率が10%超で変化し、溶媒が基板からゆっくりと且つ完全に揮発された後に抵抗率の変化が10%超のままである場合、溶媒は、その特定の基板に関して相互作用的である。
1.デカリン、
2.ビシクロヘキシル,
3.デカン、
4.ウンデカン、ドデカン芳香族炭化水素、例えばトルエン、キシレン、メシチレン、アニソール、クロロベンゼン、ジクロロベンゼン、トリクロロベンゼン、トリフルオロメチルベンゼン、ジクロロベンゾトリフルオリド、およびトリフルオロメチルクロロベンゼン、それらの誘導体、例えば塩素置換生成物およびフッ素置換生成物、ナフタレン誘導体、例えばテトラリンおよびデカリン、ならびに
5.環状エーテル化合物、例えばテトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、およびオキセタン。
相互作用しない溶媒の他にも、補助溶媒が、相互作用しない溶媒と補助溶媒との全重量に基づいて、以下の重量パーセント:0、1、2、3、4、5、7、10、15、20、25、30、35、40および50重量パーセントの任意の2つの間および任意選択によりこれらを包含する範囲の量において(任意選択により)使用することもできる。補助溶媒の例には、
i.アルコール、例えば、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、およびイソブチルアルコール、
ii.エステル、例えばメチルアセテート、エチルアセテート、プロピルアセテート、イソプロピルアセテート、およびブチルアセテート、
iii.エーテル、例えばエチルエーテルおよびジオキサン、ケトン、例えばアセトン、メチルエチルケトン、およびメチルブチルエチルケトン、
iv.グリコールエーテル、例えばプロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、およびジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、および
v.脂環式炭化水素、例えばシクロヘキサン、メチルシクロヘキサノン、および
vi.シクロヘキサノール、および脂肪族炭化水素、例えばn−ヘキサンおよびへプタン
が含まれる。
樹脂成分の選択は、(インクの)溶媒への樹脂の溶解性に関し、溶解性が高ければ高いほど良い一方、本発明のインクを使用してコートする様々な層または基板中の材料との相互作用を制限するかまたは起こさない。一実施形態において、樹脂成分は、ポリエチレン、ポリプロピレン、ハロゲン化ポリエチレン、ハロゲン化ポリプロピレン、ハロゲン化ポリオレフィンおよびそれらの任意の組み合わせのポリマーまたはコポリマーであり、ポリマーの少なくとも50、60、70、80、85、90、92、94、96、98、99または100重量パーセントがポリエチレン、ポリプロピレン、ハロゲン化ポリエチレンもしくはハロゲン化ポリプロピレン(もしくは他のハロゲン化ポリオレフィン)またはそれらの任意の組み合わせであることを条件とする。
充填剤成分は、選択される特定の実施形態に応じて、導電性、半導性または不導性であり得る1つまたは複数の材料を含む。有用な導電性粒子には、金属粒子、例えば銀、金、白金またはパラジウムが含まれる。代わりにまたはさらに、導電性充填剤は、導電性有機材料、例えば、ポリアセチレン、ポリピロール、ポリアニリン、それらのコポリマーおよびPEDOT/PSSを含むことができる。PEDOT/PSSは、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)/ポリスチレンスルホネートを意味することが意図される。PEDOT/PSSは、2つのイオノマーのポリマー混合物である。一方の成分は、負電荷を運ぶように脱プロトン化されたスルホニル基の部分を有するスルホン化ポリスチレンであるポリスチレンスルホン酸ナトリウムである。他方の成分ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)またはPEDOTは共役ポリマーであり、正電荷を運び、ポリチオフェンをベースとしている。全体として荷電高分子は、高分子塩を形成する。本開示に従い有用な他の導電性充填剤には、炭素、黒鉛、グラフェン、銀ナノワイヤー、銀被覆卑金属(silver coated base metal)等が含まれる。他の材料、例えば酸化インジウムスズ(ITO)および酸化アンチモンスズ(ATO)および複合材料、例えばITO被覆マイカもまた、選択される特定の実施形態に応じて、本発明において有用であり得る。
溶液ポリマーを製造するために、27.75グラムのポリエチレン粉末(mw約35000)を222.25グラムのビシクロヘキシル溶媒に添加した。次に、樹脂が完全に溶解するまで、得られた混合物を60℃の温度に加熱した。次に、得られた溶液を使用前に室温に冷却した。
実施例1に記載された溶液ポリマー27.00グラムの量を108.00グラムの銀粉末(表面積0.6〜1.0m2/g)と混合した。次に、得られた混合物を三本ロールミルでロール練りして、滑らかな均質なインクをもたらした。得られたインクは、150℃において82.7重量%の固形分および10rpmにおいて73Pa−sの粘度を有した。
実施例1に記載された溶液ポリマー214.75グラムの量を2.5グラムのビシクロヘキシル溶媒、16.38グラムのペレット化カーボンブラック粉末(表面積約254m2/g)および16.38グラムの黒鉛(粒度8〜15ミクロン)と混合した。次に、得られた混合物を三本ロールミルでロール練りして、滑らかな均質なインクをもたらした。得られたインクは、150℃において22.7重量%の固形分および10rpmにおいて71Pa−sの粘度を有した。
溶液ポリマーを製造するために、20.00グラムの塩素化ポリオレフィン樹脂粉末(塩素分18〜23重量%)を80.00グラムのビシクロヘキシル溶媒に添加した。次に、樹脂が完全に溶解するまで、得られた混合物を60℃の温度に加熱した。次に、得られた溶液を使用前に室温に冷却した。以下に記載される様々なインクの製造において、この組成物を何度も再製した。
実施例4に記載された溶液ポリマー98.60グラムの量を13.46グラムのペレット化カーボンブラック粉末(表面積約254m2/g)および13.46グラムの黒鉛粉末(粒度8〜15ミクロン)と混合した。次に、得られた混合物を三本ロールミルでロール練りして、滑らかな、均質なインクをもたらした。得られたインクは、150℃において36.4重量%の固形分および10rpmにおいて193Pa−sの粘度を有した。
実施例4に記載された溶液ポリマー85.85グラムの量を7.68グラムのペレット化カーボンブラック粉末(表面積約254m2/g)および20.47グラムの黒鉛(粒度8〜15ミクロン)と混合した。次に、得られた混合物を三本ロールミルでロール練りして、10rpmにおいて124Pa−sの粘度を有する滑らかな、均質なインクをもたらした。次に、十分なビシクロヘキシル溶媒を添加して、固形分および粘度を許容範囲にまで低下させた。得られたインクは、150℃において38.0重量%の固形分および10rpmにおいて111Pa−sの粘度を有した。
実施例4に記載された溶液ポリマー95.25グラムの量を3.75グラムのビシクロヘキシル溶媒および26.0グラムの黒鉛粉末(粒度8〜15ミクロン)と混合した。次に、得られた混合物を三本ロールミルでロール練りして、滑らかな、均質なインクをもたらした。得られたインクは、150℃において36.5重量%の固形分および10rpmにおいて26.9Pa−sの粘度を有した。
実施例4に記載された溶液ポリマー95.25グラムの量を26.0グラムのペレット化カーボンブラック粉末(表面積約254m2/g)と混合した。次に、得られた混合物を三本ロールミルでロール練りして、10rpmにおいて569Pa−sの粘度を有する滑らかな、均質なインクをもたらした。次に、十分なビシクロヘキシル溶媒を添加して、固形分および粘度を許容範囲にまで低下させた。得られたインクは、150℃において32.2重量%の固形分および10rpmにおいて140Pa−sの粘度を有した。
実施例4に記載された溶液ポリマー107.31グラムの量を25.59グラムのペレット化カーボンブラック粉末(表面積約254m2/g)および9.60グラムの黒鉛(粒度8〜15ミクロン)と混合した。次に、得られた混合物を三本ロールミルでロール練りして、10rpmにおいて658Pa.sの粘度を有する滑らかな、均質なインクをもたらした。次に、十分なビシクロヘキシル溶媒を添加して、固形分および粘度を許容範囲にまで低下させた。得られたインクは、150℃において33.0重量%の固形分および10rpmにおいて157Pa−sの粘度を有した。
実施例4に記載された溶液ポリマー59.4グラムの量を4.05グラムのペレット化カーボンブラック粉末(表面積約254m2/g)、4.05グラムの黒鉛(粒度8〜15ミクロン)および78.00グラムの銀粉末(表面積0.6〜1.0m2/g)と混合した。次に、得られた混合物を三本ロールミルでロール練りして、10rpmにおいて245Pa−sの粘度を有する滑らかな、均質なインクをもたらした。次に、十分なビシクロヘキシル溶媒を添加して、固形分および粘度を許容範囲にまで低下させた。得られたインクは、150℃において61.3重量%の固形分および10rpmにおいて109Pa−sの粘度を有した。
実施例4に記載された溶液ポリマー102.12グラムの量を29.37グラムのペレット化カーボンブラック粉末(表面積約254m2/g)および11.01グラムの黒鉛(粒度8〜15ミクロン)と混合した。次に、得られた混合物を三本ロールミルでロール練りして、10rpmにおいて766Pa−sの粘度を有する滑らかな、均質なインクをもたらした。次に、十分なビシクロヘキシル溶媒を添加して、固形分および粘度を許容範囲にまで低下させた。得られたインクは、150℃において34.1重量%の固形分および10rpmにおいて116Pa−sの粘度を有した。
実施例4に記載された溶液ポリマー112.50グラムの量を21.81グラムのペレット化カーボンブラック粉末(表面積約254m2/g)および8.19グラムの黒鉛(粒度8〜15ミクロン)と混合した。次に、得られた混合物を三本ロールミルでロール練りして、10rpmにおいて241Pa−sの粘度を有する滑らかな、均質なインクをもたらした。次に、十分なビシクロヘキシル溶媒を添加して、固形分および粘度を許容範囲にまで低下させた。得られたインクは、150℃において32.4重量%の固形分および10rpmにおいて103Pa−sの粘度を有した。
Claims (10)
- a.1つまたは複数の相互作用しない溶媒と、
b.前記相互作用しない溶媒に可溶性である結合樹脂と、
c.充填剤と
を含む、電子デバイスの製造において使用するための印刷可能なインクであって、
前記相互作用しない溶媒が、以下のもの:デカリン、ビシクロヘキシル、デカン、ウンデカン、およびドデカンの1つまたは複数を含み、
前記結合樹脂がポリエチレン、ポリプロピレン、ハロゲン化ポリエチレン、ハロゲン化ポリプロピレン、ハロゲン化ポリオレフィンおよびそれらの任意の組み合わせのポリマーまたはコポリマーであり、前記ポリマーの少なくとも50重量パーセントがポリエチレン、ポリプロピレン、ハロゲン化ポリエチレンもしくはハロゲン化ポリプロピレンまたはそれらの任意の組み合わせであることを条件とする、印刷可能なインク。 - 前記結合樹脂が、アルキル側基が2個以上の炭素原子を有するアルファオレフィンを含むコポリマーである、請求項1に記載の印刷可能なインク。
- 前記結合樹脂が、ハロアルカンまたは反復単位の少なくとも1つがハロアルカンであるコポリマーを含む、請求項1に記載の印刷可能なインク。
- 前記結合樹脂が、セルロース、アクリレート、メタクリレートまたはそれらの組み合わせを含む、請求項1に記載の印刷可能なインク。
- 電極を溶媒感受性基板上に印刷する方法であって、印刷可能なインクを前記基板上に配置する工程を含み、インク組成が請求項1に記載のインクに従う、方法。
- 前記充填剤が以下のもの:炭素、黒鉛、グラフェン、銀、金、白金、および銀被覆卑金属の1つまたは複数を含む、請求項1に記載の印刷可能なインク。
- 前記充填剤が、以下のもの:窒化アルミニウム、窒化ホウ素、二酸化チタン、チタン酸バリウム、タルク、工業用ダイヤモンド、アルミナの1つまたは複数を含む、請求項1に記載の印刷可能なインク。
- 前記結合樹脂が、以下のもの:ポリエチレン、ポリプロピレン、ハロゲン化ポリオレフィン、ならびにそれらのコポリマーおよび誘導体の1つまたは複数から選択される、請求項1に記載の印刷可能なインク。
- 前記溶媒感受性基板が、ポリマーOLED基板層、非晶質シリカ系太陽電池基板層、ポリカーボネートおよびそれらの組み合わせからなる群の構成要素である、請求項5に記載の方法。
- 前記インクの配置が、スクリーン印刷、フレキソ印刷、グラビア塗布、ステンシル法、インクジェット法または噴霧によって行なわれる、請求項5に記載の方法。
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