KR20110088593A - Ｒｆｉｄ 및 기타 응용에서 사용하기 위한 고전도도 중합체 후막 은 도체 조성물 - Google Patents

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KR20110088593A
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제이 로버트 도르프만
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이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니
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Abstract

RFID(radio frequency identification device)에서 유용한 은 플레이크 및 유기 매질로 이루어지는 후막 은 조성물이 개시되어 있다. 본 발명은 또한 중합체 후막(PTF)을 사용하는 RFID 회로 또는 기타 회로를 사용하여 안테나를 형성하는 방법(들)에 관한 것이다.

Description

ＲＦＩＤ 및 기타 응용에서 사용하기 위한 고전도도 중합체 후막 은 도체 조성물{HIGH CONDUCTIVITY POLYMER THICK FILM SILVER CONDUCTOR COMPOSITION FOR USE IN RFID AND OTHER APPLICATIONS}
본 발명은 RFID(Radio Frequency Identification Device) 및 기타 응용에서 사용하기 위한 중합체 후막(polymer thick film, PTF) 은 도체 조성물(silver conductor composition)에 관한 것이다. 일 실시 형태에서, PTF 은 조성물은 폴리에스테르 등의 연성 저온 기판 상의 스크린 인쇄된 도체로서 사용되며, 여기서 PTF 은 조성물은 안테나로서 기능한다. 이 조성물은 또한 극도로 높은 전도도와 낮은 비저항이 요구되는 임의의 다른 응용에 사용될 수 있다.
중합체 후막 은 조성물은 RFID 디바이스는 물론, MTS(Membrane Touch Switch), 가전 제품 회로(Appliance Circuitry), 또는 고전도도 중합체 후막 은 도체가 요구되는 임의의 용도 등의 기타 응용에서도 사용된다. 이러한 제품은 전형적으로 셀(cell)의 인쇄 안테나(printed antenna)로서 사용된다. 중합체 후막 은 조성물의 안테나 패턴은 해당 기판의 상부에 인쇄된다. RFID 회로 성능은 인쇄 안테나의 전도도 및 회로의 저항 둘다에 의존한다. 비저항(전도도의 역수)이 낮을수록, 이러한 회로에서 사용되는 임의의 중합체 후막 조성물의 성능이 낫다. 낮은 비저항을 가지며 RFID 응용에 필요한 두께로 코팅하는 데 적합한 조성물을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명은 중합체 후막 조성물에 관한 것이며, 이 중합체 후막 조성물은 (a) 은 플레이크(silver flake)와, (1) 유기 중합체 결합제, (2) 용매, 및 (3) 낮은 비저항을 가지는 인쇄 보조제(printing aid)를 포함하는 (b) 유기 매질을 함유한다. 본 조성물은 모든 용매를 제거하는 데 필요한 시간 및 온도에서 처리될 수 있다. 구체적으로는, 본 조성물은 (a) 평균 입자 크기가 적어도 3 마이크로미터 - 입자의 적어도 10%가 7 마이크로미터 초과임 - 인 50 내지 85 중량%의 은 플레이크, 및 스테아린산 계면 활성제,
(b) 15 내지 50 중량%의 유기 매질을 함유하고, 이 유기 매질은
(1) 16 내지 25 중량%의 비닐 공중합체 수지, 및
(2) 75 내지 84 중량%의 유기 용매를 함유한다.
본 조성물은 또한 최대 1 중량%의 금, 은, 구리, 니켈, 알루미늄, 백금, 팔라듐, 몰리브덴, 텅스텐, 탄탈륨, 주석, 인듐, 란탄, 가돌리늄, 붕소, 루테늄, 코발트, 티타늄, 이트륨, 유로퓸, 갈륨, 황, 아연, 규소, 마그네슘, 바륨, 세륨, 스트론튬, 납, 안티몬, 전도성 카본, 및 그 조합을 함유할 수 있다.
본 발명은 또한 이러한 조성물을 사용하여 RFID 또는 기타 회로 상에 전극을 형성하는 방법 및 이러한 방법 및/또는 조성물로부터 형성되는 물품에 관한 것이다.
일반적으로, 후막 조성물은 당해 조성물에 적절한 전기 기능적 특성(electrically functional property)을 부여하는 기능성 상(functional phase)을 포함한다. 이 기능성 상은 당해 기능성 상을 위한 캐리어(carrier)로서 작용하는 유기 매질 중에 분산된 전기적 기능성 분말을 포함한다. 일반적으로, 유기 화합물을 태우고 전기 기능적 특성을 부여하기 위해 후막 조성물이 소성된다. 그렇지만, 중합체 후막 조성물의 경우에, 유기 화합물이 건조 후에 조성물의 일체로 된 부분으로서 남아 있다. 이러한 "유기 화합물"은 후막 조성물의 중합체, 수지 또는 결합제 성분을 함유한다. 이들 용어는 서로 바꾸어 사용될 수 있다.
후막 도체 조성물의 주성분은 중합체 수지 및 용매로 이루어진 유기 매질 중에 분산된 도체 분말이다. 성분들은 이하 본 명세서에 설명되어 있다.
A. 도체 분말
본 후막 조성물 중의 전기 기능성 분말은 Ag 도체 분말이고, Ag 금속 분말, Ag 금속 분말의 합금, 또는 그 혼합물을 포함할 수 있다. 금속 분말에 사용되는 입자 직경, 형상 및 계면 활성제는 특히 중요하며, 응용 방법에 적절해야만 한다.
금속 입자의 입자 크기 분포 자체가 본 발명의 유효성과 관련하여 중요하다. 실제로, 입자 크기가 1 내지 100 마이크로미터의 범위에 있는 것이 바람직하다. 최소 입자 크기는 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 또는 10 마이크로미터 등의 1 내지 10 마이크로미터의 범위 내에 있다. 입자의 최대 크기는 18, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 또는 100 등의 18 내지 100 마이크로미터의 범위 내에 있다. 유익한 일 실시 형태에서, 은 플레이크는 2 내지 18 마이크로미터 범위에 있다.
금속 입자는 전체 조성물의 50 내지 85 중량%로 존재하다.
또한, 본 명세서에서의 은 플레이크(flaked silver) 입자의 효과적인 정렬을 용이하게 해주기 위해 계면 활성제가 조성물 중에 사용되는 것이 중요하다. 스테아린산은 은 플레이크에 대한 바람직한 계면 활성제이다.
게다가, 도체의 특성을 향상시키기 위해 소량의 다른 금속이 은 도체 조성물에 첨가될 수 있다는 것이 본 기술 분야에 공지되어 있다. 그러한 금속의 몇 가지 예에는 금, 은, 구리, 니켈, 알루미늄, 백금, 팔라듐, 몰리브덴, 텅스텐, 탄탈, 주석, 인듐, 란탄, 가돌리늄, 붕소, 루테늄, 코발트, 티타늄, 이트륨, 유로퓸, 갈륨, 황, 아연, 규소, 마그네슘, 바륨, 세륨, 스트론튬, 납, 안티몬, 전도성 카본, 및 이들의 조합 및 후막 조성물의 기술 분야에서 일반적인 기타 물질이 포함된다. 이 추가의 금속(들)은 전체 조성물의 최대 약 1.0 중량%로 포함될 수 있다.
B. 유기 매질
본 명세서에서 분말은 전형적으로 기계적 혼합에 의해 유기 매질(비히클)과 혼합되어, 인쇄에 적당한 주도(consistency) 및 리올로지(rheology)를 가지는, 본 명세서에서 "중합체 후막 은 조성물" 또는 "페이스트"라고 하는 페이스트와 비슷한 조성물(paste-like composition)을 형성한다. 아주 다양한 불활성 액체가 유기 매질로서 사용될 수 있다. 유기 매질은 고체가 충분한 안정도를 가지고 분산 가능한 것이어야 한다. 매질의 리올로지 특성은 조성물에 양호한 적용 특성을 부여하는 것이어야 한다. 이러한 특성으로는, 충분한 안정도를 가지는 고형물의 분산, 조성물의 양호한 적용, 적절한 점도, 요변성(thixotropy), 기판 및 고형물의 적절한 젖음성, 양호한 건조 속도, 및 난폭한 취급을 견디기에 충분한 건조 필름 강도가 있다.
본 발명의 중합체 수지는 특히 중요하다. 본 발명에서 사용되는 수지는, 은 플레이크의 높은 중량 부하(weight loading)를 가능하게 해주고 따라서 폴리에스테르 기판에 대한 양호한 점착력 및 낮은 비저항(높은 전도도) 둘다(이 둘은 RFID 회로에서의 은 전극에 중요한 특성임)를 달성하는 데 도움을 주는 비닐 공중합체이다.
비닐-공중합체는 본 명세서에서 적어도 하나의 공단량체(co monomer)를 가지는 비닐 단량체의 비닐기를 중합함으로써 생성되는 중합체로서 정의된다. 적당한 비닐 단량체는 비닐 아세테이트, 비닐 알코올, 염화 비닐, 염화 비닐리덴 및 스티렌을 포함하지만, 이들로 제한되지 않는다. 적당한 공단량체는 제2 비닐 단량체, 아크릴레이트 및 니트릴을 포함하지만, 이들로 제한되지 않는다. 염화 비닐, 아크릴로니트릴, 및 알킬 아크릴레이트 중 적어도 하나를 가지는 염화 비닐리덴 공중합체가 적당한 중합체 수지이다.
후막 조성물에서 발견되는 가장 널리 사용되는 유기 용매는 에틸 아세테이트 및 알파- 또는 베타-터핀올 등의 터펜, 또는 이들과 다른 용매(등유, 다이부틸프탈레이트, 부틸 카비톨, 부틸 카비톨 아세테이트, 헥실렌 글리콜 및 고비점 알코올 및 알코올 에스테르 등)와의 혼합물이다. 또한, 기판 상에 적용한 후에 급속 경화를 촉진하기 위한 휘발성 액체가 비히클 내에 포함될 수 있다. 본 발명의 많은 실시 형태에서, 글리콜 에테르, 케톤, 에스테르와 같은 용매 및 비점이 유사한 (180℃ 내지 250℃의 범위의) 기타 용매, 및 그 혼합물이 사용될 수 있다. 유익한 일 실시 형태에서, 매질은 이염기 에스테르(dibasic ester) 및 C-11 케톤을 포함한다.
매질은 16 내지 25 중량%의 비닐 공중합체 수지 및 75 내지 84 중량%의 유기 용매를 함유한다.
후막의 적용
본 명세서에서, 중합체 후막 은 조성물 또는 페이스트는 전형적으로, 가스 및 습기에 대해 본질적으로 비침투성인 기판(폴리에스테르 등) 상에 침착된다. 기판은 또한 비침투성 플라스틱(플라스틱 시트와 그 위에 침착된 선택적인 금속 또는 유전체층의 조합으로 이루어진 복합 재료 등)과 같은 연성 재료의 시트일 수 있다. 일 실시 형태에서, 기판은 배선된 은(metalized silver)을 포함하는 층들을 쌓아올린 것일 수 있다.
중합체 후막 은 조성물의 침착이, 일 실시 형태에서는, 스크린 인쇄법에 의해 수행되고, 다른 실시 형태에서는, 스텐실 인쇄, 주사기 분배 또는 코팅 기법 등의 침착 기법에 의해 수행된다. 스크린 인쇄의 경우, 스크린 메시 크기는 침착된 후막의 두께를 조절한다.
예를 들어, 120 내지 140℃에서 10 내지 15분 열에 노출시키는 것 등에 의해, 침착된 후막이 건조되거나 유기 용매가 증발된다.
본 조성물은 다음과 같은 그의 특성으로 인해 RFID 관련 용도에 특히 적합하다:
(1) 관찰된 아주 낮은 비저항(4.6 milliohm/sq/mil), 및
(2) RFID 및 기타 응용에 아주 중요한 인쇄 두께(280 스테인레스강 스크린을 사용하여 9 내지 10 마이크로미터). (1) 및 (2)의 최종적인 결과는 아주 낮은 회로 저항이며, 이는 극히 바람직하고 유익한 특성이다.
이하의 실시예들에서 본 발명에 대해 더 상세히 논의할 것이다. 그렇지만, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 결코 제한되지 않는다.
실시예 1
계면 활성제로서 스테아린산을 함유하는 평균 입자 크기가 4 마이크로미터(범위가 1 내지 18 마이크로미터였음)인 은 플레이크를, 염화 비닐리덴과 아크릴로니트릴 수지(Saran F-310 수지라고도 알려져 있음, 미국 미시간주 미드랜드 소재의 Dow Chemical)의 공중합체로 이루어진 유기 매질과 혼합함으로써 PTF 은 전극 페이스트가 준비되었다. 수지의 분자량은 대략 25,000이었다. 은 입자의 표면적/중량 비는 0.8 내지 1.3 ㎡/g의 범위이다.
은 플레이크를 첨가하기 전에 수지를 완전히 용해시키기 위해 용매가 사용되었다. 그 용매는 이염기 에스테르(미국 델라웨어주 윌밍턴 소재의 DuPont)와 C-11 케톤 용매(미국 테네시주 킹스포트 소재의 Eastman Chemical Company)의 50/50 블렌드였다. 소량의 부가 C-11 케톤이 조제물에 첨가되었다.
중합체 후막 조성물은 다음과 같았다:
64.00% 스테아린산 계면 활성제를 가지는 은 플레이크
35.50 유기 매질(19.5% 수지/80.5% 용매)
0.50 C-11 용매
이 조성물을 플래너터리 믹서(planetary mixer) 상에서 30분 동안 혼합하였다. 이 조성물은 이어서 3-롤 밀(three-roll mill)로 이송되었으며, 그곳에서 1.03 ㎫(150 PSI)에서 제1 단계를 거치고 1.72 ㎫(250 PSI)에서 제2 단계를 거쳤다. 이 시점에서, 이 조성물은 폴리에스테르 상에 은 패턴을 스크린 인쇄하는 데 사용되었다. 280 메시 스테인레스강 스크린을 사용하여, 일련의 라인이 인쇄되었고, 은 페이스트가 강제 공기 순환 박스 오븐(forced air box oven)에서 140℃에서 15분 동안 건조되었다. 이어서, 비저항이 10 마이크로미터의 두께에서 4.6 milliohm/sq/mil로서 측정되었다. 비교예로서, DuPont 제품 5025 등의 표준 조성물은 13.6 milliohm/sq/mil로서 측정되었다. DuPont 5028 등의 다른 고전도도 표준 제품은 9.8 milliohm/sq/mil을 나타내었으며, 이는 이상에서 주어진 실시예보다 2배 더 높은 비저항이다. 이러한 예상치 못한 큰 비저항의 향상(저하)(모든 은 조성물의 주된 특성임)은 조성물이 대부분의 응용에 사용될 수 있게 해주며, RFID 안테나 성능을 향상시킨다. 또한, 주목할 점은, 관찰된 값 4.6 mohm/sq/mil이 고온 소성된(850℃) 은 도체의 비저항에 가깝다는 것이다. 비교표가 이하에 주어져 있다:
Figure pct00001
실시예 2
다른 PTF 은 조성물이 준비되었으며, 다만 은 플레이크에 대한 계면 활성제가 스테아린산으로부터 올레산으로 변경되었다. 조제물의 모든 다른 특성, 은 분말 분포 및 차후의 처리는 실시예 1과 동일하였다. 즉, 실시예 1과 동일한 유기 매질이 사용되었다. 이 조성물에 대한 정규화된 비저항(normalized resistivity)은 42.8 mohm/sq/mil이었다. 은 플레이크에 대한 계면 활성제 화학적 특성의 변화가 조성물의 비저항에 상당한(부정적인) 영향을 미친다는 것은 명백하다.
실시예 3
다른 PTF 은 조성물이 준비되었으며, 다만 입자 크기 분포가 보다 작은 입자로 변경되었다. 여기서, 평균 입자 크기는 대략 2 마이크로미터로 감소되었으며, 7 마이크로미터 초과의 입자가 사실상 없었다. 올레산인 실시예 2의 계면 활성제가 은 플레이크에 대해 사용되었다. 모든 다른 처리 조건은 실시예 1과 동일하였다. 이 조성물의 정규화된 비저항은 20.2 mohm/sq/mil이었으며, 선택된 은의 입자 크기 및 사용된 계면 활성제의 임계성(criticality)을 또다시 보여주고 있다.
실시예 4
다른 PTF 은 조성물이 실시예 1에 따라 준비되었으며, 다만 사용된 수지가 실시예 1에 기술된 비닐 공중합체로부터 분자량 25000의 열가소성 폴리에스테르 수지로 변경되었다. 모든 다른 조건 및 처리는 동일하였다. 측정된 정규화된 비저항은 22.7 mohm/sq/mil이었으며, 은 분말과 함께 실시예 1에서 사용된 수지의 임계성을 입증하였다.

Claims (13)

  1. (a) 평균 입자 크기가 적어도 3 마이크로미터 - 입자의 적어도 10%가 7 마이크로미터 초과임 - 인 50 중량% 내지 85 중량%의 은 플레이크, 및 스테아린산 계면 활성제,
    (b) 15 중량% 내지 50 중량%의 유기 매질을 함유하고, 이 유기 매질은
    i. 16 중량% 내지 25 중량%의 비닐 공중합체 수지, 및
    ii. 75 중량% 내지 84 중량%의 유기 용매를 함유하는 중합체 후막 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 비닐 공중합체 수지가 염화 비닐, 아크릴로니트릴, 및 알킬 아크릴레이트 중 적어도 하나와 염화 비닐리덴의 공중합체인 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 비닐 공중합체 수지가 염화 비닐리덴과 아크릴로니트릴의 공중합체인 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 은 플레이크 입자 크기가 1 내지 100 마이크로미터의 범위에 있는 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 은 플레이크 입자 크기가 2 내지 18 마이크로미터의 범위에 있는 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 유기 용매가 에틸 아세테이트, 알파- 또는 베타-터핀올 등의 터펜, 등유, 다이부틸프탈레이트, 부틸 카비톨, 부틸 카비톨 아세테이트, 헥실렌 글리콜, 알코올, 알코올 에스테르, 글리콜 에테르, 케톤, 에스테르 및 그 혼합물로 이루어지는 그룹 중에서 선택되는 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 용매가 에스테르, 케톤 및 그 혼합물 중에서 선택되는 조성물.
  8. 제6항에 있어서, 유기 용매의 끓는점이 180℃ 내지 250℃인 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 최대 1 중량%의 금, 은, 구리, 니켈, 알루미늄, 백금, 팔라듐, 몰리브덴, 텅스텐, 탄탈륨, 주석, 인듐, 란탄, 가돌리늄, 붕소, 루테늄, 코발트, 티타늄, 이트륨, 유로퓸, 갈륨, 황, 아연, 규소, 마그네슘, 바륨, 세륨, 스트론튬, 납, 안티몬, 전도성 카본, 및 그 조합을 추가로 함유하는 조성물.
  10. 은 도체를 제조하는 방법으로서,
    (a) 중합체 후막을 기판에 적용하는 단계 - 중합체 후막은
    i. 평균 입자 크기가 적어도 3 마이크로미터 - 입자의 적어도 10%가 7 마이크로미터 초과임 - 인 50 중량% 내지 85 중량%의 은 플레이크, 및 스테아린산 계면 활성제, 및
    ii. 15 중량% 내지 50 중량%의 유기 매질을 함유하고, 이 유기 매질은
    iii. 16 중량% 내지 25 중량%의 비닐 공중합체 수지, 및
    iv. 75 중량% 내지 84 중량%의 유기 용매를 함유함 -, 및
    (b) 유기 용매를 증발시키는 단계를 포함하는 방법.
  11. 제10항의 방법에 의해 제조된 은 도체.
  12. RFID 안테나를 형성하는 방법으로서,
    (a) 제1항의 조성물을 기판 상에 적용하는 단계,
    (b) 조성물을 건조시켜 회로를 형성하는 단계, 및
    (c) 회로에 전압을 인가하는 단계를 포함하는 방법.
  13. 제11항의 은 도체를 사용하여 형성된 RFID 회로.
KR1020117014486A 2008-11-24 2009-11-23 Ｒｆｉｄ 및 기타 응용에서 사용하기 위한 고전도도 중합체 후막 은 도체 조성물 KR20110088593A (ko)

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