JP2013231103A - 金属超微粒子含有組成物および導電性パターン形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも水、平均粒子径が1〜100nmの金属超微粒子、糖類、多価アルコールおよび/またはその誘導体、ポリエチレングリコールおよび/またはその誘導体を含有する金属超微粒子含有組成物であって、全金属超微粒子含有組成物中に占める水の割合をA質量%、全金属超微粒子含有組成物中に占める多価アルコールおよび/またはその誘導体の割合をB質量%、全金属超微粒子含有組成物中に占めるポリエチレングリコールおよび/またはその誘導体の割合をC質量%としたとき、A≧B≧Cの関係を満たすことを特徴とする金属超微粒子含有組成物。
【選択図】なし
Description
1.少なくとも水、平均粒子径が1〜100nmの金属超微粒子、糖類、多価アルコールおよび/またはその誘導体、ポリエチレングリコールおよび/またはその誘導体を含有する金属超微粒子含有組成物であって、全金属超微粒子含有組成物中に占める水の割合をA質量%、全金属超微粒子含有組成物中に占める多価アルコールおよび/またはその誘導体の割合をB質量%、全金属超微粒子含有組成物中に占めるポリエチレングリコールおよび/またはその誘導体の割合をC質量%としたとき、A≧B≧Cの関係を満たすことを特徴とする金属超微粒子含有組成物。
2.上記1記載の金属超微粒子含有組成物を基材の表面に付与する導電性パターン形成方法。
水に硝酸(2.5部)とアルミナ水和物(平均一次粒子径15nm)を添加し、のこぎり歯状ブレード型分散機を用いて、固形分濃度30質量%の無機微粒子分散液を得た。無機微粒子分散液中に分散しているアルミナ水和物の平均二次粒子径は160nmであった。この無機微粒子分散液を用い、下記組成の多孔質層形成塗液を作製した。
無機微粒子分散液(アルミナ水和物固形分として) 100g
ポリビニルアルコール 12g
(ケン化度88%、平均重合度3,500、分子量約150,000)
ホウ酸 0.5g
ノニオン性界面活性剤 0.3g
(ポリオキシエチレンアルキルエーテル)
固形分濃度が16質量%になるように水で調整した。
塩化ナトリウム 1.0g
水 99.0g
10Lのステンレスビーカーに焙焼デキストリン(日澱化学(株)製、デキストリンNo.3)653gと純水5772gを加え、約30分間撹拌し溶解した。その後、硝酸銀1582gを加え、約30分間撹拌し溶解した。この液を氷浴中にて約5℃まで冷却し、水酸化カリウム730gを純水1007gに溶解した10℃の液を添加し、氷浴中で撹拌しながら1時間の還元反応を行った。得られた溶液に酢酸を添加し、pH=5.6に調整後、恒温水槽を用いて45℃に昇温し、ビオザイムF10SD(天野エンザイム(株)製)を3.0g添加し1時間撹拌した。得られた液を遠心分離法により精製した後、全銀超微粒子分散液中に占める銀固形分の割合が50質量%になるように純水を加え再分散し、銀超微粒子分散液1を得た。含まれる銀超微粒子の平均粒子径は、走査型電子顕微鏡下での観察により求めたところ23nmであり、収率は91%であった。銀超微粒子分散液1を10g取り、120℃で1時間乾燥させたところ、重量減少率は42質量%であり、ここから全銀超微粒子分散液中に占める水の割合は42質量%と推定した。またフェノール硫酸法により、全銀超微粒子分散液1中に占める糖類の割合はグルコース換算値で5.0質量%と定量された。差分の3.0質量%については硝酸カリウム等の不要な塩類等と推定される。
銀超微粒子分散液1を30g取り、エチレングリコールを10g、アニオン性界面活性剤としてジアルキルスルホコハク酸ナトリウムを0.10g加え、全銀超微粒子含有組成物中に占める銀固形分の割合が15質量%となるよう純水で調整し銀超微粒子含有組成物1を作製した。
銀超微粒子分散液1を30g取り、エチレングリコールを30g、アニオン性界面活性剤としてジアルキルスルホコハク酸ナトリウムを0.10g加え、全銀超微粒子含有組成物中に占める銀固形分の割合が15質量%となるよう純水で調整し銀超微粒子含有組成物2を作製した。
銀超微粒子分散液1を30g取り、エチレングリコールを50g、アニオン性界面活性剤としてジアルキルスルホコハク酸ナトリウムを0.10g加え、全銀超微粒子含有組成物中に占める銀固形分の割合が15質量%となるよう純水で調整し銀超微粒子含有組成物3を作製した。
銀超微粒子分散液1を30g取り、エチレングリコールを45g、ポリエチレングリコール(日油(株)製PEG#2000)を10g、アニオン性界面活性剤としてジアルキルスルホコハク酸ナトリウムを0.10g加え、全銀超微粒子含有組成物中に占める銀固形分の割合が15質量%となるよう純水で調整し銀超微粒子含有組成物4を作製した。
銀超微粒子分散液1を30g取り、エチレングリコールを40g、ポリエチレングリコール(日油(株)製PEG#2000)を10g、アニオン性界面活性剤としてジアルキルスルホコハク酸ナトリウムを0.10g加え、全銀超微粒子含有組成物中に占める銀固形分の割合が15質量%となるよう純水で調整し銀超微粒子含有組成物5を作製した。
銀超微粒子分散液1を30g取り、エチレングリコールを30g、ポリエチレングリコール(日油(株)製PEG#2000)を10g、アニオン性界面活性剤としてジアルキルスルホコハク酸ナトリウムを0.10g加え、全銀超微粒子含有組成物中に占める銀固形分の割合が15質量%となるよう純水で調整し銀超微粒子含有組成物6を作製した。
銀超微粒子分散液1を30g取り、エチレングリコールを25g、ポリエチレングリコール(日油(株)製PEG#2000)を10g、アニオン性界面活性剤としてジアルキルスルホコハク酸ナトリウムを0.10g加え、全銀超微粒子含有組成物中に占める銀固形分の割合が15質量%となるよう純水で調整し銀超微粒子含有組成物7を作製した。
銀超微粒子分散液1を30g取り、エチレングリコールを15g、ポリエチレングリコール(日油(株)製PEG#2000)を10g、アニオン性界面活性剤としてジアルキルスルホコハク酸ナトリウムを0.10g加え、全銀超微粒子含有組成物中に占める銀固形分の割合が15質量%となるよう純水で調整し銀超微粒子含有組成物8を作製した。
銀超微粒子分散液1を30g取り、エチレングリコールを5.0g、ポリエチレングリコール(日油(株)製PEG#2000)を10g、アニオン性界面活性剤としてジアルキルスルホコハク酸ナトリウムを0.10g加え、全銀超微粒子含有組成物中に占める銀固形分の割合が15質量%となるよう純水で調整し銀超微粒子含有組成物9を作製した。
銀超微粒子分散液1を30g取り、ポリエチレングリコール(日油(株)製PEG#2000)を10g、アニオン性界面活性剤としてジアルキルスルホコハク酸ナトリウムを0.10g加え、全銀超微粒子含有組成物中に占める銀固形分の割合が15質量%となるよう純水で調整し銀超微粒子含有組成物10を作製した。
銀超微粒子分散液1を30g取り、エチレングリコールを30g、ポリエチレングリコール(日油(株)製PEG#400)を10g、アニオン性界面活性剤としてジアルキルスルホコハク酸ナトリウムを0.10g加え、全銀超微粒子含有組成物中に占める銀固形分の割合が15質量%となるよう純水で調整し銀超微粒子含有組成物11を作製した。
銀超微粒子分散液1を30g取り、エチレングリコールを30g、ポリエチレングリコール(日油(株)製PEG#600)を10g、アニオン性界面活性剤としてジアルキルスルホコハク酸ナトリウムを0.10g加え、全銀超微粒子含有組成物中に占める銀固形分の割合が15質量%となるよう純水で調整し銀超微粒子含有組成物12を作製した。
銀超微粒子分散液1を30g取り、エチレングリコールを30g、ポリエチレングリコール(日油(株)製PEG#1000)を10g、アニオン性界面活性剤としてジアルキルスルホコハク酸ナトリウムを0.10g加え、全銀超微粒子含有組成物中に占める銀固形分の割合が15質量%となるよう純水で調整し銀超微粒子含有組成物13を作製した。
銀超微粒子分散液1を30g取り、エチレングリコールを15g、ポリエチレングリコール(日油(株)製PEG#4000)を10g、アニオン性界面活性剤としてジアルキルスルホコハク酸ナトリウムを0.10g加え、全銀超微粒子含有組成物中に占める銀固形分の割合が15質量%となるよう純水で調整し銀超微粒子含有組成物14を作製した。
銀超微粒子分散液1を30g取り、エチレングリコールを15g、ポリエチレングリコール(日油(株)製PEG#6000)を10g、アニオン性界面活性剤としてジアルキルスルホコハク酸ナトリウムを0.10g加え、全銀超微粒子含有組成物中に占める銀固形分の割合が15質量%となるよう純水で調整し銀超微粒子含有組成物15を作製した。
銀超微粒子分散液1を30g取り、エチレングリコールを15g、ポリエチレングリコール(日油(株)製PEG#11000)を10g、アニオン性界面活性剤としてジアルキルスルホコハク酸ナトリウムを0.10g加え、全銀超微粒子含有組成物中に占める銀固形分の割合が15質量%となるよう純水で調整し銀超微粒子含有組成物16を作製した。
銀超微粒子分散液1を30g取り、エチレングリコールを15g、ポリエチレングリコール(日油(株)製PEG#20000)を10g、アニオン性界面活性剤としてジアルキルスルホコハク酸ナトリウムを0.10g加え、全銀超微粒子含有組成物中に占める銀固形分の割合が15質量%となるよう純水で調整し銀超微粒子含有組成物17を作製した。
銀超微粒子分散液1を30g取り、グリセリンを25g、ポリエチレングリコール(日油(株)製PEG#2000)を10g、アニオン性界面活性剤としてジアルキルスルホコハク酸ナトリウムを0.10g加え、全銀超微粒子含有組成物中に占める銀固形分の割合が15質量%となるよう純水で調整し銀超微粒子含有組成物18を作製した。
銀超微粒子分散液1を30g取り、エタノールを25g、ポリエチレングリコール(日油(株)製PEG#2000)を10g、アニオン性界面活性剤としてジアルキルスルホコハク酸ナトリウムを0.10g加え、全銀超微粒子含有組成物中に占める銀固形分の割合が15質量%となるよう純水で調整し銀超微粒子含有組成物19を作製した。
銀超微粒子分散液1を30g取り、エチレングリコールを15g、ポリオキシエチレンモノメチルエーテル(日油(株)製ユニオックスM−4000)を10g、アニオン性界面活性剤としてジアルキルスルホコハク酸ナトリウムを0.10g加え、全銀超微粒子含有組成物中に占める銀固形分の割合が15質量%となるよう純水で調整し銀超微粒子含有組成物20を作製した。
硫酸第一鉄七水和物430gをイオン交換水1000gに溶解した水溶液と、クエン酸ナトリウム二水和物660gをイオン交換水1000gに溶解した水溶液を混合し、5規定の水酸化ナトリウム水溶液でpHを6に調整した。撹拌を行いながら、硝酸銀110gをイオン交換水1000gに溶解した水溶液を徐々に添加した。一晩放置した後、遠心分離を行い、全銀超微粒子含有組成物中に占める銀固形分の割合が50質量%になるように純水を加え再分散し、銀超微粒子分散液2を得た。含まれる銀超微粒子の平均粒子径は、走査型電子顕微鏡下での観察により求めたところ12nmであり、収率は85%であった。銀超微粒子分散液2を10g取り、120℃で1時間乾燥させたところ、重量減少率は40質量%であり、ここから水分濃度を40質量%とした。またフェノール硫酸法により、全銀超微粒子分散液2中に糖類は存在しないことを確認した。差分の10質量%についてはクエン酸ナトリウム等の塩類と推定される。
銀超微粒子分散液2を30g取り、エチレングリコールを25g、ポリエチレングリコール(日油(株)製PEG#2000)を10g、アニオン性界面活性剤としてジアルキルスルホコハク酸ナトリウムを0.10g加え、全銀超微粒子含有組成物中に占める銀固形分の割合が15質量%となるよう純水で調整し銀超微粒子含有組成物21を作製した。
ピエゾ方式のインクジェットヘッドを有するインクジェットプリンタに銀超微粒子含有組成物1〜21をそれぞれ充填し、導電性パターン形成用基材に対し幅1mm、長さ30mmの直線を2mm間隔で並列に3本印刷し、3本を1組とした直線状導電性パターン1〜21を得た。液滴体積および解像度から算出した導電性パターン形成用基材表面に対する銀超微粒子含有組成物1〜21の付与量は約23mL/m2であった。
直線状導電性パターン1〜21それぞれについて、3本の直線状導電性パターンの内、中央に存在する直線状導電性パターンの両端間の抵抗値(単位:Ω)を測定した。
直線状導電性パターン1〜21をルーペで観察し、以下の基準に従い銀超微粒子分散液1〜21の印刷安定性を評価した。
○:パターンに乱れがない(個々の直線状導電性パターン周辺に、意図しない場所への液滴着弾がほとんど認められない)
△:パターンに許容範囲の乱れがある(個々の直線状導電性パターン周辺に、意図しない場所への液滴着弾が認められるが、隣接する直線状導電性パターンとの短絡を引き起こさないレベル)
×:パターンに大きな乱れがある(意図しない場所への液滴着弾が多々認められ、隣接する直線状導電性パターンとの短絡を引き起こすレベル)
Claims (2)
- 少なくとも水、平均粒子径が1〜100nmの金属超微粒子、糖類、多価アルコールおよび/またはその誘導体、ポリエチレングリコールおよび/またはその誘導体を含有する金属超微粒子含有組成物であって、全金属超微粒子含有組成物中に占める水の割合をA質量%、全金属超微粒子含有組成物中に占める多価アルコールおよび/またはその誘導体の割合をB質量%、全金属超微粒子含有組成物中に占めるポリエチレングリコールおよび/またはその誘導体の割合をC質量%としたとき、A≧B≧Cの関係を満たすことを特徴とする金属超微粒子含有組成物。
- 請求項1記載の金属超微粒子含有組成物を基材の表面に付与する導電性パターン形成方法。
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