JP6554232B2 - 粘着剤組成物及び粘着テープ - Google Patents
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Description
(ゲル分率)
トルエンにシリコーン系粘着剤組成物を常温で1日間浸漬したときの不溶解分の比率である、下記式によってゲル分率を得る。
ゲル分率(%)=(C/A)×100%
A:シリコーン系粘着剤組成物の初期質量
C:トルエン浸漬後のシリコーン系粘着剤組成物の乾燥質量(乾燥条件:130℃、2時間)
(膨潤度)
トルエンにシリコーン系粘着剤組成物を常温で1日間浸漬したときのトルエンの吸収による膨潤比率である、下記式によって膨潤度を得る。
膨潤度(%)=((B―A)/A)×100%
A:シリコーン系粘着剤組成物の初期質量
B:トルエン浸漬後のシリコーン系粘着剤組成物の膨潤質量
本発明の粘着剤組成物は、シリコーン系粘着剤を主成分として含む粘着剤組成物である。本発明の粘着剤組成物のゲル分率は70%以上95%以下であり、好ましくは70%以上90%以下、より好ましくは70%以上85%以下である。また、本発明の粘着剤組成物のトルエンに対する膨潤度は260%以下であり、好ましくは250%以下、より好ましくは240%以下である。ゲル分率及び膨潤度の具体的な測定方法は、後述する実施例の欄に記載する。一般に、膨潤度は粘着剤組成物の架橋密度に依存する。架橋密度が高い場合はトルエンに浸漬しても粘着剤を構成する三次元に架橋されたポリマー鎖が広がりにくく、膨潤度は低くなる。一方、架橋密度が低い場合はポリマー鎖が広がりやすく膨潤度は高くなる。
本発明の粘着テープは、基材の少なくとも片面に以上説明した本発明の粘着剤組成物からなる粘着剤層を有する粘着テープであり、代表的には、基材フィルムの片面又は両面にその粘着剤層を有する粘着テープである。粘着剤層の厚さは特に限定されないが、好ましくは5〜100μm、より好ましくは5〜75μm、特に好ましくは5〜50μmである。
(300℃加熱後粘着力)
20mm幅の粘着テープを耐熱ガラス板に貼り付け、300℃で1時間加熱し、その後冷却し、300mm/分の速度で180°の角度でテープを剥離するのに要する力(N/10mm)を測定する。
(常温粘着力)
20mm幅の粘着テープを耐熱ガラス板に貼り付け、300mm/分の速度で180°の角度でテープを剥離するのに要する力(N/10mm)を測定する。
まず、付加硬化型シリコーン系粘着剤原液の複数の試作品(I〜IX)を用意した。これら複数の試作品は、シリコーン生ゴムに対するMQレジンの配合比率とシリコーン生ゴム(及び/又はMQレジン)中のアルケニル基の含有比率を適宜変更することによって、後述する方法で測定される架橋硬化後のゲル分率及び膨潤度が様々な値を示すように調整した粘着剤の試作品である。なお、これらの試作品はいずれも共通のMQレジンを用いている。そして本実施例においては、これら複数の試作品のうち、架橋硬化後のゲル分率が81%、膨潤度が247%となる付加硬化型シリコーン系粘着剤原液(I)を選択し、使用した。具体的には、固形分濃度50質量%の付加硬化型シリコーン系粘着剤原液(I)100部、希釈溶剤としてトルエン50部、硬化触媒として白金触媒0.4部を均一に混合し、粘着剤液(1)を得た。
先に述べた複数の試作品のうち、架橋硬化後のゲル分率が81%、膨潤度が207%となる付加硬化型シリコーン系粘着剤原液(II)(固形分濃度50質量%)を選択し、粘着剤原液(I)の代わりに使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で粘着剤液(2)を調製し、粘着テープを作製した。
先に述べた複数の試作品のうち、架橋硬化後のゲル分率が89%、膨潤度が222%となる付加硬化型シリコーン系粘着剤原液(III)(固形分濃度50質量%)を選択し、粘着剤原液(I)の代わりに使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で粘着剤液(3)を調製し、粘着テープを作製した。
先に述べた複数の試作品のうち、架橋硬化後のゲル分率が73%、膨潤度が211%となる付加硬化型シリコーン系粘着剤原液(IV)(固形分濃度50質量%)を選択し、粘着剤原液(I)の代わりに使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で粘着剤液(4)を調製し、粘着テープを作製した。
先に述べた複数の試作品のうち、架橋硬化後のゲル分率が96%、膨潤度が333%となる付加硬化型シリコーン系粘着剤原液(V)(固形分濃度50質量%)を選択し、粘着剤原液(I)の代わりに使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で粘着剤液(5)を調製し、粘着テープを作製した。
先に述べた複数の試作品のうち、架橋硬化後のゲル分率が90%、膨潤度が329%となる付加硬化型シリコーン系粘着剤原液(VI)(固形分濃度50質量%)を選択し、粘着剤原液(I)の代わりに使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で粘着剤液(6)を調製し、粘着テープを作製した。
先に述べた複数の試作品のうち、架橋硬化後のゲル分率が87%、膨潤度が267%となる付加硬化型シリコーン系粘着剤原液(VII)(固形分濃度50質量%)を選択し、粘着剤原液(I)の代わりに使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で粘着剤液(7)を調製し、粘着テープを作製した。
先に述べた複数の試作品のうち、架橋硬化後のゲル分率が97%、膨潤度が240%となる付加硬化型シリコーン系粘着剤原液(VIII)(固形分濃度50質量%)を選択し、粘着剤原液(I)の代わりに使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で粘着剤液(8)を調製し、粘着テープを作製した。
先に述べた複数の試作品のうち、架橋硬化後のゲル分率が96%、膨潤度が201%となる付加硬化型シリコーン系粘着剤原液(IX)(固形分濃度50質量%)を選択し、粘着剤原液(I)の代わりに使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で粘着剤液(9)を調製し、粘着テープを作製した。
実施例及び比較例で得た粘着剤液(1)〜(9)をそれぞれ、剥離ライナー上に乾燥後の厚さが150μmになるように塗布した。続いて、乾燥炉で加熱し硬化・乾燥して粘着剤組成物とし、これをサンプルとした。この際の加熱温度は130℃、2分である。
ゲル分率(%)=(C/A)×100
膨潤度(%)=((B―A)/A)×100%
20mm幅に裁断した粘着テープを耐熱ガラス板に貼り付け、重さ2kgのゴム層で被覆されたローラーで1往復させて圧着し、23℃環境で30分放置した。その後、引張試験機を用いて300mm/分の速度で180°の角度でテープを剥離するのに要する力を測定した。
20mm幅に裁断した粘着テープを耐熱ガラス板に貼り付け、重さ2kgのゴム層で被覆されたローラーで1往復させて圧着し、300℃の乾燥機中に1時間放置した。これを取り出して室温(23℃)で放冷した。その後、引張試験機を用いて300mm/分の速度で180°の角度でテープを剥離するのに要する力(粘着力)を測定した。また、その測定値に基づき、剥離のしやすさを以下の基準で評価した。
○:測定値が0.70N/10mm以下
×:測定値が0.70N/10mmより高い
○:糊残り無し
×:糊残り有り
表1に示すように、実施例1〜4の粘着テープは、300℃で加熱した後に剥離しても糊残りせず、かつ粘着力の上昇が適度に抑制されているので軽い力(すなわち0.70N/10mm以下)で剥離できるものであった。
Claims (9)
- 架橋されたシリコーン構造を含み、下記方法により測定されるゲル分率が70%以上95%以下であり、かつ下記方法により測定される膨潤度が260%以下であることを特徴とするシリコーン系粘着剤組成物。
(ゲル分率)
トルエンにシリコーン系粘着剤組成物を常温で1日間浸漬したときの不溶解分の比率である、下記式によってゲル分率を得る。
ゲル分率(%)=(C/A)×100%
A:シリコーン系粘着剤組成物の初期質量
C:トルエン浸漬後のシリコーン系粘着剤組成物の乾燥質量(乾燥条件:130℃、2時間)
(膨潤度)
トルエンにシリコーン系粘着剤組成物を常温で1日間浸漬したときのトルエンの吸収による膨潤比率である、下記式によって膨潤度を得る。
膨潤度(%)=((B―A)/A)×100%
A:シリコーン系粘着剤組成物の初期質量
B:トルエン浸漬後のシリコーン系粘着剤組成物の膨潤質量 - ゲル分率が70%以上90%以下である請求項1に記載のシリコーン系粘着剤組成物。
- 膨潤度が250%以下である請求項1に記載のシリコーン系粘着剤組成物。
- 架橋硬化された付加硬化型シリコーン粘着剤を含む請求項1記載のシリコーン系粘着剤組成物。
- 基材の少なくとも片面に請求項1記載の粘着剤組成物からなる粘着剤層を有する粘着テープ。
- 基材が樹脂フィルムである請求項5記載の粘着テープ。
- 樹脂フィルムがポリイミド(PI)フィルム、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)フィルム、ポリエチレンテレフタラート(PET)フィルム、ポリエチレンナフタレート(PEN)フィルム、ポリフェニレンサルファイド(PPS)フィルム、ポリアミドイミド(PAI)フィルム、ポリエーテルスルフォン(PES)フィルム、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)フィルムのいずれかを含む請求項6記載の粘着テープ。
- 下記方法により測定される300℃加熱後粘着力が、0.70N/10mm以下である請求項5記載の粘着テープ。
(300℃加熱後粘着力)
20mm幅の粘着テープを耐熱ガラス板に貼り付け、300℃で1時間加熱し、その後冷却し、300mm/分の速度で180°の角度でテープを剥離するのに要する力(N/10mm)を測定する。 - 290℃を超える高温環境で使用される請求項5記載の粘着テープ。
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