JP6553936B2 - 包装容器用アルミニウム合金板の製造方法 - Google Patents
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Description
具体的に、この特許文献1には、アルミニウム合金板の少なくとも片側表面に、ジルコニウム化合物をジルコニウム原子換算で2〜20mg/m2、リン化合物をリン原子換算で1〜10mg/m2、特定の有機化合物を炭素原子換算で5〜60mg/m2含有する有機−無機複合表面処理層を有し、さらにその上に熱可塑性樹脂層を有する、耐食性、密着性に優れる樹脂被覆シームレスアルミニウム缶が開示されている。
しかしながら、産業界からは、樹脂皮膜形成後の耐食性及び密着性がさらに優れた包装容器用アルミニウム合金板の開発が望まれている。
(第1実施形態)
図1は、本発明の第1実施形態に係る包装容器用アルミニウム合金板に対して行う各処理と構成を説明する概略図である。
図1に示すように、本発明の第1実施形態に係る包装容器用アルミニウム(Al)合金板1は、基材となるAl合金板2と、当該Al合金板2の表面に形成された化成皮膜3と、を有する。
なお、図1では、化成皮膜3をAl合金板2の片面のみに形成した態様を示しているが、化成皮膜3をAl合金板2の両面に形成したものであってもよい(図示せず)。
ここで、包装容器は、飲料品又は食料品を内部に収納することのできるものであればよく、どのような態様のものも含まれる。包装容器の態様としては、例えば、2ピース缶、3ピース缶、いわゆるニューボトル缶などが挙げられる。なお、2ピース缶とは、DI(Drawing and Ironing)成形により得られる缶胴と、缶蓋と、の2部品で構成される缶をいう。3ピース缶とは、缶胴と、缶蓋と、缶底と、の3部品で構成されている缶をいう。また、ニューボトル缶とは、キャップと、缶胴と、缶底と、で構成されている缶をいう。本実施形態に係る包装容器用Al合金板1は、これらの缶に用いられる板材として特に好適である。なお、包装容器の態様を如何様にするかはユーザーの要望に応じて任意に設定されるものであり、これら以外の態様とすることもできる。また、包装容器の形状は、略円筒状とすることができるが、角筒状などとすることもできる。
Al合金板2は、化学成分としてマグネシウム(Mg)を含有するものであれば、どのようなものも用いることができる。例えば、Al合金板2としては、JIS H 4000:2014に規定されている3000系(Al−Mn系)、5000系(Al−Mg系)などを好適に用いることができるが、これらに限定されるものではなく、2000系から8000系のAl合金で形成されたAl合金板であって、Mgを含有するものであればどのようなものも適用可能である。なお、3000系の中でも3004、3014などは缶蓋及び缶底に好適に用いることができ、5000系の中でも5052、5082、5182などは缶胴に好適に用いることができる。
包装容器用Al合金板1は、図1に示すように、コイル状とされたAl合金板2を連続通板しつつ、ジルコニウム(Zr)及びリン酸を含む化成処理を行って化成皮膜3を形成したものである。
この化成皮膜3は、図1に示すように、所定の脱脂処理及びエッチング処理が順次施された後、化成処理することによって形成されたものである。
脱脂処理では、界面活性剤を含む水溶液(脱脂処理液)でAl合金板2の表面を脱脂する。このようにすると、Al合金板2表面の油分を除去することができるため、その後の表面処理性が向上し、仕上がりが綺麗になる(すなわち、包装容器用Al合金板1の外観が優れたものとなる。)。また、Al合金板2の表面に油分が残っていると表面処理薬剤とAl合金板2が接触しないので、化成処理の反応性の低下や外観不良の原因となるが、前記脱脂処理を行うことでそのような不具合を防止することができる。
界面活性剤を含む水溶液における界面活性剤の濃度や処理条件(例えば、処理時間や処理温度など)は、Al合金板2の表面を脱脂することができればよく、適宜設定することができる。
エッチング処理では、pHが11を超えるアルカリ水溶液でAl合金板2の表面をエッチングする。このようにすると、Al合金板2表面の緻密な酸化皮膜が除去されるので、それ以降の処理の反応性が良くなる。そのため、樹脂皮膜4(図3参照)形成後の耐食性を向上させることができる。また、このエッチング処理を行うことによって表面粗度が高くなるので、化成皮膜3と、当該化成皮膜3の上に形成した樹脂皮膜4との密着性を向上させることができる。
また、pHが11以下のアルカリ水溶液では、エッチング力が不足するため、Al合金板2表面の緻密な酸化皮膜を十分に除去することができず、また、表面粗度を高くすることができない。
なお、緻密な酸化皮膜のより確実な除去を行う観点から、エッチング処理で用いるアルカリ水溶液のpHは12.0とするのが好ましく、12.5とするのがより好ましい。
本実施形態においては、化成処理で用いるジルコニウム化成処理液硝酸濃度が、後記するように250ppm以上4000ppm以下であるので、一般的に行われる脱スマット処理を省略して化成皮膜3を形成することができる。
しかしながら、そのような場合であっても、本実施形態の好ましい態様として図2に示すように、エッチング処理(及びその水洗)と化成処理の間で脱スマット処理を行うことができる。脱スマット処理は、例えば、pH5以下の水溶液でアルミ合金板2の表面を洗浄するとよい。このようにすることで、エッチング処理で生成したスマットをより確実に除去することができる。そのため、次工程の化成処理の反応性を向上させることができる。
pHが5以下の水溶液としては、例えば、硝酸水溶液、硫酸水溶液、リン酸水溶液、クエン酸水溶液などを挙げることができる。
化成処理では、硝酸濃度が250ppm以上4000ppm以下のZr化成処理液でAl合金板2の表面を化成し、化成皮膜3を形成する。このように、硝酸濃度が前記範囲にあるZr化成処理液を用いて化成処理することでスマットを除去しつつ、化成処理の反応性を向上させることができる。つまり、脱スマット処理を省略して化成皮膜を形成することができる。そのため、包装容器用Al合金板1の耐食性を向上させることができる。これに加えて、この化成処理は、Al合金板2の表面を粗面化する効果もあるため、樹脂皮膜4(図3参照)形成後の密着性を向上させることができる。
なお、一般的には、Zr化成処理液を用いて形成される化成皮膜によって得られる樹脂皮膜形成後の密着性の向上効果は、Zr化成処理液に有機成分を加えて有機−無機複合皮膜にすることで達成している。しかしながら、Zr化成処理液に有機成分を加えた場合には、色むらが発生したり、有機成分が凝集するといった問題がある。これに対し、本発明では、Zr化成処理液の硝酸濃度の範囲を規定することでそのような問題を生じさせることなく、樹脂皮膜4形成後の密着性を向上させることができる。
他方、Zr化成処理液の硝酸濃度が250ppm未満であると、硝酸濃度が低過ぎるため、スマットの除去が不十分となる。そのため、化成皮膜3が十分に形成されない。この場合、外観が悪くなる。また、硝酸濃度が低過ぎるので、Al合金板2の表面の粗面化も不十分となり、樹脂皮膜4形成後の耐食性及び密着性が悪くなる。
また、Zr化成処理液の硝酸濃度が4000ppmを超えると、硝酸濃度が高過ぎるため、硝酸根により密着性が低下してしまい、耐食性が悪くなる。
より確実なスマットの除去と、化成処理の反応性の向上を図る観点から、ジルコニウム化成処理液の硝酸濃度は500ppm以上とするのが好ましい。また、同様の理由からジルコニウム化成処理液の硝酸濃度は2000ppm以下とするのが好ましく、1300ppm以下とするのがより好ましい。
さらに、前記した化成処理を行うことによって、本実施形態に係る包装容器用Al合金板1は、化成皮膜3の皮膜量(付着量)をZrが0.5mg/m2以上20mg/m2以下、リン(P)が0.1mg/m2以上7mg/m2以下とすることができる。
これらについては後に説明する。
各処理後は、図1〜3に示すように、常法により水洗工程を行う。
以上に説明したとおり、本実施形態における化成皮膜3は、脱スマット処理を行わずに形成させることができる。すなわち、従来と比較して工程数を省くことができるため、迅速に包装容器用Al合金板1を製造することが可能であり、また、低コスト化を図ることも可能である。
本発明においては、前記した化成処理を行うことによってAl合金板2の表面に化成皮膜3を形成しており、形成された化成皮膜3中のMgとZrの含有量の比をMg/Zrで0.01以上8.5以下としている。化成皮膜3中のMgとZrの含有量の比(Mg/Zr)がこの範囲にある場合、スマットの除去とAl合金板2の表面の粗面化が確実に行われていることを意味しており、樹脂皮膜4形成後の耐食性及び密着性を向上させることができる。
より優れた耐食性及び密着性を得る観点から、化成皮膜3中のMgとZrの含有量の比はMg/Zrで0.10以上とするのが好ましく、4.32以下とするのが好ましい。
前記したように、本発明においては、前記化成処理を行うことによってAl合金板2の表面に化成皮膜3を形成している。
そして、本発明では、形成された化成皮膜3の皮膜量は、Zrが0.5mg/m2以上20mg/m2以下、Pが0.1mg/m2以上7mg/m2以下としている。化成皮膜3の皮膜量をこのようにすると、Al合金板2の表面を十分に覆うことができる。従って、包装容器用Al合金板1は、樹脂皮膜4形成後の耐食性及び密着性に優れたものとなる。なお、化成皮膜3中におけるZrは、Zr(OH)4、ZrF4−n(OH)n、ZrF4−3m−n(PO4)m(OH)n、ZrF4−nOn/2、ZrF4−3m−nOn/2(PO4)m、ZrFxOy,ZrFxOy(PO4)xなどのZr化合物の形態で存在していてもよい。化成皮膜3中におけるPは、AlFx−3m(PO4)m(OH)3−x、AlFxO(3−x)/2、AlFx−3mO(3−x)/2(PO4)m、AlFxOy(PO4)xなどのP化合物の形態で存在していてもよい。これらのZr化合物及びP化合物は、前記したZr化成処理液に含まれているものである。なお、m、n、x、yはそれぞれ整数を表す。
また、化成皮膜3の皮膜量について、Zrが20mg/m2を超えると、化成皮膜3の皮膜量が多過ぎるため、例えば、加工時などにおいて化成皮膜3内部での凝集破壊を起こし易くなり、密着性が悪くなる。また、化成皮膜3の皮膜量が多過ぎるため、外観に望まない変化が生じたり、コストが高くなったりする。化成皮膜3の皮膜量について、Pが7mg/m2を超える場合もZrと同様の理由で密着性が悪くなったり、外観に望まない変化が生じたり、コストが高くなったりする。
より優れた耐食性及び密着性を得、さらに外観を得る観点から、化成皮膜3の皮膜量は、Zrが1.7mg/m2以上、Pが0.4mg/m2以上とするのが好ましく、Zrが14.8mg/m2以下、Pが6.3mg/m2以下とするのが好ましい。
図3は、本発明の第2実施形態に係る包装容器用Al合金板に対して行う各処理と構成を説明する概略図である。
図3に示すように、本実施形態に係る包装容器用Al合金板10は、基材となるAl合金板2と、当該Al合金板2の表面に形成された化成皮膜3と、化成皮膜3の上に形成された樹脂皮膜4と、を有する。
樹脂皮膜4は、図3に示すように、化成処理後に行う樹脂皮膜形成処理によって、Al合金板2の化成皮膜3上に形成される。
この樹脂皮膜4の厚さは、例えば、1μm以上25μm以下とすることが好ましい。樹脂皮膜4の厚さをこの範囲とすれば、樹脂皮膜4形成後の耐食性及び密着性をより向上させることができる。
樹脂皮膜4の厚さが1μm未満であると、皮膜厚さが薄いので十分な耐食性及び密着性を得ることができないおそれがある。また、樹脂皮膜4の厚さが25μmを超えると、皮膜厚さが厚いのでかえって密着性が悪くなる場合がある。
樹脂皮膜4形成後の耐食性及び密着性をさらに向上させる観点から、樹脂皮膜4の厚さは、例えば、3μm以上とするのが好ましく、20μm以下とするのがより好ましい。
樹脂皮膜4の厚さは、当該樹脂皮膜4を形成するものが塗料である場合はその塗布量を調節することによって制御することができ、樹脂皮膜4を形成するものがフィルムである場合は、フィルムの厚さを調節することによって制御することができる。
加えて、基材(Al合金板2)と被覆樹脂(樹脂皮膜4)の密着性を表現する一つの指標として水素結合パラメーターがあることは従来より知られている。本発明において形成される化成皮膜3は、従来のクロメート処理材よりも、水素結合成分の多い樹脂皮膜4と親和性が高く、密着性が向上する傾向にある。故に、高耐食性を得ることができる。例えば、化成皮膜3の表面自由エネルギーの水素結合成分は15N/m程度であり、従来のクロメート処理材の水素結合成分は7N/m程度である。一方で樹脂皮膜4において、溶解度パラメーターの水素結合成分は、塩化ビニルが1.2(cal/cm3)1/2程度であり、ポリエステルが5.1(cal/cm3)1/2程度となり、化成皮膜3に対して、塩化ビニルよりポリエステルの方が耐食性が向上する傾向がみられた。樹脂皮膜4は化成皮膜3との密着性を向上させるため、溶解度パラメーターの水素結合成分が3.0〜5.0(cal/cm3)1/2であることが好ましい。
なお、脱脂処理、エッチング処理、酸洗処理、Zr化成処理の各処理は下記の薬剤等を用い、いずれもスプレーで行った。
・薬剤:サーフクリーナーEC370(日本ペイント社製)
・濃度:1質量%
・温度:70℃
・処理時間:5秒
・薬剤:サーフクリーナー420N−2(日本ペイント社製)
・濃度:2.0質量%
・pH:表1に記載
・温度:表1に記載
・処理時間:表1に記載
・5%硝酸(pH0.24)
・0.07mol/Lクエン酸(pH1)
・温度:40℃
・処理時間:9秒
なお、5%硝酸、クエン酸は、表1に示すように、択一的に用いた。
・薬剤:アルサーフST550(日本ペイント社製)
・硝酸濃度:表1に記載
・pH:表1に記載
・Zr濃度:表1に記載
・リン酸濃度:表1に記載
・濃度:5質量%
・温度:60℃
・処理時間:4秒
化成皮膜中のMg/Zr比は、GD−OESを用いて化成皮膜の表面を定量分析して得たMgとAlの原子%から求めた。
化成皮膜の皮膜量(Zr付着量及びP付着量)は、XRFで化成皮膜の表面を定量分析することによって求めた。
製造したサンプルの化成皮膜上に塩ビゾル塗料を塗布し、PMT(Peak Metal Temperature)が260℃、焼付けオーブン通過時間が30秒という条件で塗装焼付けして樹脂皮膜を形成した塗装材を製造した(樹脂皮膜の膜厚:130mg/dm2)。
そして、塗装材に対して4mmφの円筒金型を用いて張出し高さ2mmで張出し加工し、コカ・コーラ(登録商標、日本コカ・コーラ社製)に浸漬して、炭酸が抜けないように密封し、60℃で1週間保持した。顕微鏡で観察し、腐食のないものはOK、腐食したものはNGと判定した。
耐食性で述べたのと同じ条件で樹脂皮膜を形成した塗装材を製造した。
そして、塗装材をオートクレーブ中で121℃、30分処理した後、T型剥離試験を実施した。リン酸クロメート処理材と比較評価を行い、リン酸クロメート処理と同等以上の剥離強度を示したものをOK、リン酸クロメートよりも剥離強度が弱い場合はNGと判定した。
製造したサンプル(すなわち、樹脂皮膜形成前のサンプル)の外観を目視で検査し、サンプルの表面に異常がないものをOK、異常があったものをNGとした。
これに対し、No.17〜25のサンプルは、本発明の発明特定事項のうちのいずれかを満たしていなかったので、耐食性及び密着性のうちのいずれかが劣っており、外観が劣っているものもあった。具体的には、以下のようになった。
No.18のサンプルは、化成処理の時間を長くすることによって化成皮膜のZr付着量及びP付着量を多くしたものである。No.18のサンプルは、化成皮膜のZr付着量及びP付着量がともに多過ぎたので、樹脂皮膜形成後の密着性が劣っていた。
No.19のサンプルは、脱脂処理を行わなかったので、化成皮膜が形成されなかった。つまり、化成皮膜のZr付着量が下限値未満となるとともに、P付着量が下限値未満となった。そのため、No.19のサンプルは、耐食性及び密着性に劣っており、外観も劣っていた。
No.21のサンプルは、エッチング処理で用いたアルカリ水溶液のpHが低過ぎたので、耐食性に劣っていた。
No.23のサンプルは、化成処理で用いたZr化成処理液の硝酸濃度が高過ぎたので、耐食性、密着性に劣っていた。
2 アルミニウム合金板(Al合金板)
3 化成皮膜
4 樹脂皮膜
Claims (3)
- コイル状とされ、マグネシウムを含有するアルミニウム合金板を連続通板しつつジルコニウム及びリン酸を含む化成処理を行って化成皮膜を形成する包装容器用アルミニウム合金板の製造方法であって、
前記化成皮膜は、界面活性剤を含む水溶液での脱脂処理、pHが11を超えるアルカリ水溶液でのエッチング処理が順次施された後、硝酸濃度が500ppm以上4000ppm以下のジルコニウム化成処理液で化成処理することによって形成するものであり、
更に、前記アルミニウム合金板に含有されているマグネシウムの含有量から算出される前記化成皮膜中のマグネシウムとジルコニウムの含有量の比がMg/Zrで0.01以上8.5以下、且つ、
前記化成皮膜の皮膜量は、ジルコニウムが0.5mg/m2以上20mg/m2以下、リンが0.1mg/m2以上7mg/m2以下である
ことを特徴とする包装容器用アルミニウム合金板の製造方法。 - 前記化成処理後に樹脂皮膜形成処理が行われ、前記化成皮膜上に厚さが1μm以上25μm以下の樹脂皮膜を形成することを特徴とする請求項1に記載の包装容器用アルミニウム合金板の製造方法。
- 前記樹脂皮膜が、塗料、プライマー、及びフィルムのうちの少なくとも一種を用いた一層又は二層以上でなり、且つ、
前記樹脂皮膜は、ポリエステル樹脂、及びエポキシ樹脂のうちの少なくとも一種を用いて形成することを特徴とする請求項2に記載の包装容器用アルミニウム合金板の製造方法。
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