JP6551635B1 - インサート成型用フィルム、樹脂成型品、および画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
インサート成型に用いられるハードコート層には、特に、基材との密着性、成型性、表面硬度等の機能が求められているが、タッチパネル機能付きディスプレイ用途におけるニーズの高まりに伴い、指紋等の皮脂汚れが付着することによる視認性の悪化を抑制する耐指紋性へのニーズが高まっており、例えば、特許文献1、2には、そのような要求に応えるインサート成型用耐指紋フィルムが提供されている。
上記の通り、指紋付着時の視認性の高さ、インサート成型後のヘイズ値の低さ、鉛筆硬度の高さといった、インサート成型用のフィルムとしての基本性能を損なうことなく、成型性と耐薬品性という相反する性能を同時に満たす、さらに高度な要求性能を満たすインサート成型用機能フィルムが求められているのである。
すなわち、本発明は下記の〔1〕〜〔6〕である。
〔1〕熱可塑性透明基材フィルムの一方面に、直接、または、少なくとも1層を介して、耐薬品性向上層を備えるインサート成型用フィルムであって、
前記の耐薬品性向上層が、下記の式(1)で表される多官能チオール(A)と、下記の式(6)で表されるイソシアヌレート骨格を有する多官能アクリレート(B)と、光重合開始剤(C)とを含有し、多官能チオール(A)の含有量が4〜52質量%、多官能アクリレート(B)の含有量が47〜95質量%、光重合開始剤(C)の含有量が1〜9質量%である耐薬品性向上層形成用組成物の硬化物であることを特徴とするインサート成型用フィルム。
(式中のnは0〜6の整数である。)
(式中のR4は、R5と同一または、−CH3もしくは−CH2CH2OCOOHであり、R5は、それぞれ下記の式(7)、式(8)または式(9)で表される基である。)
(式中のpは0〜1の整数である。)
〔2〕前記の熱可塑性透明基材フィルムと耐薬品性向上層の間に、凹凸を有する層を設けてなることを特徴とする、前記の〔1〕に記載のインサート成型用フィルム。
〔3〕前記の耐薬品性向上層に透光性微粒子(D)を含むことを特徴とする、前記〔1〕または〔2〕に記載のインサート成型用フィルム。
〔4〕前記の耐薬品性向上層の外層に、反射防止層を備えてなることを特徴とする、前記の〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載のインサート成型用フィルム。
〔5〕〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載のインサート成型用フィルムを基材の表面に備えることを特徴とする、樹脂成型品。
〔6〕前記の〔5〕の樹脂成型品を備えることを特徴とする、画像表示装置。
[インサート成形用フィルム]
本発明のインサート成型用フィルムは、熱可塑性透明基材フィルムの一方面に、直接、または、少なくとも1層を介して、耐薬品性向上層を備えており、該耐薬品性向上層は、下記成分(A)〜(C)を含有する耐薬品性向上層形成用組成物の硬化物であることを特徴とする。
(A)多官能チオール
(B)イソシアヌレート骨格を有する多官能アクリレート
(C)光重合開始剤
本発明に用いる熱可塑性透明基材フィルムは、透明な熱可塑性樹脂からなり、例えばポリカーボネート樹脂、またはポリメチルメタクリレート樹脂の一方または双方からなるフィルムを使用でき、特に、ポリカーボネート層およびポリメチルメタクリレート層との2層構造からなるフィルムが好ましい。これらの材質であれば、PETなどのポリエステル樹脂と比べて、成形時の基材フィルムの延伸に伴うクラックに起因する白化等の発生が無いので、好適に用いることができる。
本発明に用いる熱可塑性透明基材フィルムの膜厚は、通常30〜500μm、好ましくは125〜300μmである。また、熱可塑性透明基材フィルムの屈折率は、1.49〜1.59であることが好ましい。
(多官能チオール(A))
本発明に用いる多官能チオール(A)は、下記の式(1)で表される構造を有する。
本発明に用いる多官能アクリレート(B)は、イソシアヌレート骨格を有し、下記の式(6)で表される。
R5は、それぞれ下記の式(7)、式(8)または式(9)で表される基である。)
これらの中では、ジ−体とトリ−体の混合物である東亞合成(株)製「アロニックスM−315」が好ましく挙げられる。
より好ましい組み合わせとしては、多官能チオール(A)はトリス−[(3−メルカプトプロピオニルオキシ)−エチル]−イソシアヌレート(TEMPIC)であり、多官能アクリレート(B)としては、1−プロペニル基を有するイソシアヌレート類、エチレンオキシド変性アクリレート類、ε−カプロラクトン変性トリス[2−(メタ)アクリロキシエチル]イソシアヌレートである。
特に好ましい組み合わせとしては、多官能チオール(A)はトリス−[(3−メルカプトプロピオニルオキシ)−エチル]−イソシアヌレート(TEMPIC)であり、多官能アクリレート(B)としては、エチレンオキシド変性アクリレート類、具体的には「アロニックスM−315」の組み合わせである。
耐薬品性効果を発揮するためには、架橋密度を高くする必要があるが、架橋密度を高くすると伸び性が低下し、成形性の低下を引き起こすという課題が生じる。しかしながら、多官能チオール(A)と多官能アクリレート(B)がともにイソシアヌレート骨格を有することで、硬化物中に存在するウレタン結合の割合を高くすることができるため、高い伸び率を維持できる。また、多官能チオール(A)、多官能アクリレート(B)は、それぞれ多官能であることから、架橋密度の高い硬化物を形成できる。よって、多官能チオール(A)、多官能アクリレート(B)を適用することで、耐薬品性効果を発揮する高い架橋密度と、高い伸び率を両立できる。
本発明に用いる光重合開始剤(C)は、紫外線(UV)等の活性エネルギー線により、耐薬品性向上層形成用組成物を硬化させて塗膜を形成する際の重合開始剤として用いられる。光重合開始剤としては、活性エネルギー線照射により重合を開始するものであれば特に限定されず、公知の化合物を使用できる。例えば、1−ヒドロキシシクロへキシルフェニルケトン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフェリノプロパン−1−オン、1−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]−2−ヒドロキシ−2−メチル−1−プロパン−1−オン等のアセトフェノン系重合開始剤、ベンゾイン、2,2−ジメトキシ1,2−ジフェニルエタン−1−オン等のベンゾイン系重合開始剤、ベンゾフェノン、[4−(メチルフェニルチオ)フェニル]フェニルメタノン、4−ヒドロキシベンゾフェノン、4−フェニルベンゾフェノン、3,3’,4,4’−テトラ(t−ブチルパーオキシカルボニル)ベンゾフェノン等のベンゾフェノン系重合開始剤、2−クロロチオキサントン、2,4−ジエチルチオキサントン等のチオキサントン系重合開始剤等が挙げられる。
耐薬品性向上層には、透光性有機微粒子等の微粒子を含有させることで、表面に凹凸等を形成させて防眩性を付与することができる。防眩性を有する表面の凹凸形状のRa(算術平均粗さ)は、0.04〜0.40μmである。Raを上記範囲とすることで、金型離れ性が向上し、インサート成型後のヘイズ悪化を防ぐことができる。
耐薬品性向上層形成用組成物には、必要に応じて、無機微粒子、レベリング剤、紫外線吸収剤、紫外線安定剤、酸化防止剤、帯電防止剤、消泡剤、防汚剤等の従来公知の添加物を添加して使用してもよい。
本発明に記載の耐薬品性向上層は、インサート成型用フィルムにおいて、最外層または中間層として備えるものである。
最外層として備える場合は、前記の耐薬品性向上層はハードコート層、防眩の機能が発現する層(以下、防眩層とする。)等として活用でき、中間層として備える場合は、プライマー層等として活用することができる。
なお、本発明における最外層とは、ハードコート層、防眩層等を示すものであって、ハードコート層又は防眩層の外層に反射防止膜や耐擦傷膜、防汚膜等を備えることを妨げるものでない。
本発明のインサート成型用フィルムにおいて、耐薬品性向上層を形成するには、まず、耐薬品性向上層形成用組成物を熱可塑性透明基材フィルムの一方面上に(直接、又は、凹凸を有する層を介して)塗布した後、乾燥して、或いは紫外線を照射して、硬化させることにより、熱可塑性透明基材フィルム上に耐薬品性向上層が形成される。それにより、本発明のインサート成形用フィルムが得られる。
希釈溶剤として具体的には、例えば、トルエン、キシレン、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、メチルセルソルブ、エチルセルソルブ、エチルセルソルブアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、ブチルアルコール、ジアセトンアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、プロピレングリコールモノメチルエーテル、3−メトキシブタノール等が挙げられる。なお、これらの溶剤は、単一でも、混合しても適用することができる。乾燥後の塗膜表面を良好なものとするために、蒸気圧の異なる種類の溶媒を用いることが好ましい。
本発明のインサート成型用フィルムにおける耐薬品性向上層の膜厚は、0.02〜4.4μmである。下限値として、好ましくは0.1μm以上、より好ましくは0.2μm以上である。上限値として、好ましくは3μm以下、より好ましくは2μm以下である。耐薬品性向上層の膜厚を上記範囲とすることで、応力が加わるインサート成形加工の際に延伸性が低下せず、耐薬品性向上層の亀裂(クラック)発生を防ぐことができる。
本発明のインサート成型用フィルムは、前記の耐薬品性向上層上に、反射防止層を備えていてもよい。反射防止層の形成により、外光の反射を防止でき視認性がさらに向上する。
反射防止層を作成する方法としては、コーター等を用いて湿式法でコーティングする方法が挙げられる。
フッ素含有紫外線硬化型樹脂は、防汚機能を発現するためのものであり、フィルム表面を触った際に付着する指紋の付着性を弱めることができる。フッ素含有紫外線硬化型樹脂としては、C2〜C7のパーフルオロアルキル鎖を含有する(メタ)アクリレートが挙げられる。市販品としては、ダイキン工業(株)製「オプツールDAC−HP」や、DIC(株)製「メガファックRS−75」を使用できる。フッ素含有紫外線硬化型樹脂は、反射防止層形成用組成物中に0.2〜15質量%含まれることが好ましい。
アクリル基を有するポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン又はアクリル基を有するポリエステル変性ポリジメチルシロキサンは、フィルム表面に付着した指紋の拭取り性を向上する。市販品としては、ビックケミー・ジャパン(株)製「BYK−UV 3500」、「BYK−UV 3530」(アクリル基を有するポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン)や、ビックケミー・ジャパン(株)製「BYK−UV 3570」(アクリル基を有するポリエステル変性ポリジメチルシロキサン)を使用できる。この成分(イ)は、反射防止層形成用組成物中に、0.1〜8質量%含まれることが好ましい。
ここでのバインダーは、インサート成形用フィルムへ硬度とインサート成形における金型への追随性を付与する事が出来る。このバインダーは、反射防止層形成用組成物中に40〜85質量%含まれることが好ましい。このようなバインダーとしては、アクリル変性不飽和ジカルボン酸(無水物)グラフト化ポリオレフィン(α)または、紫外線硬化型樹脂(β)のうち、少なくとも1つを含有してなるものであり、紫外線硬化型樹脂(β)のとしては、「OD2H2A」(1,10−ジアクリロイルオキシ−2,9−ジヒドロキシ−4,4,5,5,6,6,7,7−オクタフルオロデカン)、市販品としては、日本化薬(株)製「KAYARAD DPHA」(ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート)、日本合成化学(株)製「紫光UV7600B」、共栄社化学(株)製「16−FDA」(1,10−ビス(メタ)アクリロイルオキシ−2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,−ヘキサデカフルオロデカン)等を使用できる。
プライマー層には、透光性有機微粒子や無機微粒子等の微粒子を含有させることで、防眩性を付与することができる。透光性有機微粒子や無機微粒子等の微粒子は耐薬品性向上層形成用組成物と同様のものを使用することができる。
凹凸を有する層形成用組成物は、(a)アクリル系樹脂と、(b)1分子中に(メタ)アクリル基を3つ以上有するアクリル化合物または1分子中に(メタ)アクリル基を3つ以上有するウレタンアクリレートと、前記透光性有機微粒子(D)と、前記重合開始剤(C)光とを必須成分として含有し、さらに任意成分として無機微粒子を含有させることもできる。
本発明の樹脂成型品は、上記した本発明のインサート成型用フィルムを基材の表面に備え、さらに、本発明の画像表示装置は該樹脂成型品を備える。これらは、製造時の成型性に優れるとともに、防眩性および耐薬品性に優れるので、カーナビをはじめとする自動車のインフォメーションパネルなどのタッチパネルディスプレイに好適に使用される。
[耐薬品性向上層形成用組成物の調製1]
(製造例1−1)
多官能チオール(A)として、TEMPIC(トリス−[(3−メルカプトプロピオニルオキシ)−エチル]−イソシアヌレート)を5質量部、イソシアヌレート骨格を有する多官能アクリレート(B)としてM−315:東亞合成(株)製「アロニックスM−315」、イソシアヌル酸EO変性ジおよびトリアクリレート(ジ体8質量%とトリ体92質量%の混合物)を95質量部、光重合開始剤(C)として「I−184」(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア−184」)を5質量部、重合禁止剤としてNPHA(N−ニトロソフェニルヒドロキシルアミンアルミニウム塩)を0.05質量部混合し、固形分濃度が5質量%となるようにメチルエチルケトン(MEK)を混合して、耐薬品性向上層形成用組成物を含有する塗液(a−1)を得た。
製造例1−1と同様にして、表1に示す材料を表1に示す割合にて混合し、耐薬品性向上層形成用組成物を含有する塗液(a1−2〜a1−14,b1−1〜b1〜6)を調整した。なお、表1に示す各材料は、次のとおりである。
TEMPIC: トリス−[(3−メルカプトプロピオニルオキシ)−エチル]−イソシアヌレート
DPMP: ジペンタエリスリトールヘキサキス(3−メルカプトプロピオネート)
TMMP: トリメチロールプロパントリス(3−メルカプトプロピオネート)
PEMP: ペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトプロピオネート)
EGMP−4: テトラエチレングリコールビス(3−メルカプトプロピオネート)
(単官能チオール)
EHMP: 2−エチルヘキシル−3−メルカプトプロピオネート
M−315: 東亞合成(株)製「アロニックスM−315」、イソシアヌル酸EO変性ジおよびトリアクリレート(ジ体8質量%とトリ体92質量%の混合物)
(多官能アクリレート)
A−DPH: ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(新中村化学(株)製)
A−TMP: トリメチロールプロパントリアクリレート(新中村化学(株)製)
I−184: 1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア−184」)
(重合禁止剤)
NPHA: N−ニトロソフェニルヒドロキシルアミンアルミニウム塩
A−DPH: ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(新中村化学(株)製)
A−TMP: トリメチロールプロパントリアクリレート(新中村化学(株)製)
ポリカーボネート層とポリメチルメタクリレート層との2層構造からなるフィルム(PC/PMMA):住友化学(株)製「C001」200μm
・アクリル変性不飽和ジカルボン酸(無水物)グラフト化ポリオレフィン(α1)の合成
高分子ポリオレフィン(プロピレンと1−ブテンとの共重合体:三井化学(株)製「タフマーXR110T」)を攪拌機および温度計を備えた反応容器に入れ、360℃まで昇温して溶融させた。続いて窒素気流下で80分間加熱することにより、熱減成による低分子ポリオレフィン(1)を得た。
四つ口フラスコにパーフルオロ−(1,1,9,9−テトラハイドロ−2,5−ビスフルオロメチル−3,6−ジオキサノネノール)104質量部と、ビス(2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7−ドデカフルオロヘプタノイル)パーオキサイドの8質量%パーフルオロヘキサン溶液11質量部を入れた。そして、その中空部を窒素置換した後、窒素気流下20℃で24時間撹拌して高粘度の固体を得た。得られた固体をジエチルエーテルに溶解させたものをパーフルオロヘキサンに注ぎ、分離後に真空乾燥させてヒドロキシル基含有含フッ素アリルエーテル重合体である無色透明なポリマーを得た。
イソプロピルアルコール(IPA)を溶媒として、固形分濃度が5質量%となるように、(i)粒子径が60nmの中空シリカ微粒子〔日輝触媒化成工業(株)製「スルーリア4320」〕37質量%と、(ii)上記で合成された含フッ素化合物(δ1)を固形分換算で37質量%と、(iii)上記で合成された水酸基含有メタクリレート変性無水マレイン酸グラフト化ポリオレフィン(α1)の溶液を固形分換算で8質量部、(iv)アクリル基を有するポリエステル変性ポリジメチルシロキサン〔ビックケミー・ジャパン(株)製「BYKUV−3500」〕6質量%と、(v)C2〜C7のパーフルオロアルキル鎖を含有する(メタ)アクリレート〔信越化学工業(株)製「RS−75」〕8質量%と、(vi)光重合開始剤〔BASFジャパン(株)製「イルガキュア907(I−907)」〕4質量%とを混合して、反射防止層形成用組成物L−1を調製した。
(実施例1−1〜1−14、比較例1−1〜1−6)
耐薬品性向上層形成用組成物を含有する塗液(a1−1〜a1−14,b1−1〜b1−6)を、上記熱可塑性透明基材フィルムのポリメチルメタクリレート層上に、ロールコーターにて乾燥膜厚が0.8μmとなるように、塗布し、80℃で2分間乾燥させ、耐薬品性向上層とした。その後、120W高圧水銀灯〔日本電池(株)製〕により紫外線を照射し(積算光量300mJ/cm2)、耐薬品性向上層形成用組成物を硬化させて耐薬品性向上層を形成した。
得られた各フィルムの結果を表1〜3に示す。
また、得られた各実施例・比較例の防眩性フィルムについて、次のようにして伸び率、ヘイズ、成型性、耐薬品性をそれぞれ測定評価した。その結果も表1〜3に示す。
1)基材に直接設けられる耐薬品性向上層、または凹凸を有する層(防眩層)の膜厚
分光膜厚計(FE3000,大塚電子製)によって粒子よる突出(凸)のない部分の反射スペクトルを測定し、得られた反射スペクトルからピークバレイ法にて膜厚を算出する。
この方法で膜厚を測定できない場合、断面SEMによる画像をもとに計測する。特に、凹凸を有する層の層厚みに関しては、粒子とその周囲の境界が不明瞭で、かつ、熱可塑性透明基材フィルムと防眩層の境界が不明瞭な場合がある。この場合は、図1を参照するように表面Fの形状の内、隆起した部分の曲線から透光性有機微粒子の曲率直径d1(図1参照)を求める。表面の頂点Sと曲率直径d1から底点aの位置を算出する。複数個所にて底点aを求め、複数の底点aを繋いだ線Bを熱可塑性透明基材フィルムと防眩層の境界とする。表面Fの内、窪んだ部分の底部と線Bの距離に相当する膜厚d2を膜厚Yとして決定する
2)プライマー層の膜厚
プライマー層の膜厚(I)(I:透光性有機微粒子の存在しない個所で最も薄膜となる防眩層とプライマー層の総膜厚(I+Y)を測定し、防眩層の膜厚(Y)を引いた値。透光性有機微粒子の存在しない個所の層厚みを断面SEM画像より計測する。
粒子とその周囲の境界が不明瞭で、かつ、熱可塑性透明基材フィルムとプライマー層の境界が不明瞭な場合は、図1を参照するように防眩性層とプライマー層の境界Fの形状の内、隆起した部分の曲線から透光性有機微粒子の曲率直径d1(図1参照)を求める。の頂点Sと曲率直径d1から底点aの位置を算出する。複数個所にて底点aを求め、複数の底点aを繋いだ線Bを熱可塑性透明基材フィルムとプライマー層の境界とする。防眩性層とプライマー層の境界Fの内、窪んだ部分の底部と線Bの距離に相当する膜厚d2を膜厚Iとして決定する。
3)反射防止層の膜厚
膜厚の測定は、光学積層体の断面をTEM写真で観察することにより行った。ランダムに10箇所測定し、平均値を算出した。
フィルムサンプルをダンベル状3号形の寸法にて打ち抜き、恒温槽内引張試験装置型式TCR2L(島津製作所(株)製)にて150℃の雰囲気下にて50mm/分のスピードにて引張り、コーティング層が白化した(クラックが発生した)長さ(L1)、フィルムが切断された長さ(L2)を測定した。得られたL1及びL2から下記の式より、コーティング層白化までの伸び率及びフィルム切断時の伸び率を算出した。
コーティング層白化までの伸び率=((L1−初期長さ20mm)/初期長さ20mm)×100%
JIS K 7105−1981に基づく像鮮明度測定装置〔スガ試験機(株)製の写像性測定器、ICM−1T〕を用いて1mmの幅を有する光学くしを通して45°反射で測定される像鮮明度の値(反射像鮮明度)(%)を測定した。測定結果の判断基準は、次のとおりである。
反射像鮮明度100%〜80%:防眩性なし
反射像鮮明度80%未満15%以上:防眩効果が良好
反射像鮮明度15%未満0%以上:防眩効果が強すぎる
ヘイズメーター〔日本電色工業(株)製、NDH2000〕を使用し、光学特性としてのヘイズ値(%)を測定した。
測定面の裏面反射を除くため、フィルムの裏面をサンドペーパーで粗し、黒色塗料で塗り潰した形態にて調整した。調整したフィルムの測定面を日本電色(株)製「SD6000」により測定し、JIS Z 8701で規定されているXYZ表色系(CIE標準イルミナントD65)における、反射による物体色の三刺激値Yを算出した。
インサート成型用フィルムの成型品への融着:得られたインサート成型用フィルムを熱可塑性透明基材フィルム(非コート面側)が溶融したポリカーボネート樹脂に接するように、射出成型金型内のキャビティに保持し、360℃程度の温度で溶融させたポリカーボネート樹脂を、29400kPaの圧力にて金型内に注入し、放冷して、平板部分と、その両端に半径R=0.5mmとなる曲面形状部分とを有する樹脂成型品を得た。すなわち、成型と同時に融着するインサート成型融着法にてインサート成型用フィルムの融着を行うことで、インサート成型用フィルムを備える樹脂成型品を得た。この樹脂成型品の曲率半径R=0.5mmとなる曲面形状におけるクラックの有無を、成型物の曲面部分を目視及び1400倍の顕微鏡にて確認し、クラック等の亀裂の有無を確認した。その際の評価基準は、次の通りである。
◎:1400倍の顕微鏡で観察してもクラック等の亀裂なし
○:目視にてクラック等の亀裂なし
×:目視にてクラック等の亀裂あり
室温(約25℃)の環境下で試験片のコート面側に50mm×50mmの白綿布(カナキン3号)を置き、白綿布(カナキン3号)の上から0.05gの薬液を滴下する。その後、薬液の蒸発を防ぐために、白綿布(カナキン3号)の上からアルミホイルで覆った上で、74℃の雰囲気下で1時間保管する。保管後、中性洗剤と水を使って薬液を除去し、乾燥後、試験前後の外観を評価した。
各変化率は、変化率=(試験前後変化量)/(初期特性)×100(%)
で表され、評価基準は、
◎:外観変化(ふくれ、浮き、脆化が生じる変化)が無く、ヘイズの変化が見られない(ヘイズ変化率<10%)
○:ヘイズの変化がほとんど見られない(20%≦ヘイズ変化率<30%)
×:防眩性〈透過像鮮明度、反射像鮮明度〉の変化が見られた(防眩性変化率≧30%)
として評価し、○以上を合格と判定した。
用いた薬液の詳細は次の通りである。
薬液:
1)虫除け剤「OFF! DEEP WOODS」(製品名、SC Johnson&Son, Inc.社製、N,N−ジエチル−3−メチルベンズアミド(DEET)23.8%を含有するエタノール/水分散物)
2)日焼け止めクリーム「Neutrogena Ultra Sheer Dry−Touch Sunblock Spf 45」(製品名、SC Johnson&Son,Inc.社製、内容成分:Avobenzen:3%、Homosalate:10%、Octisalate:5%、Octylen:2.8%、Oxybenzen:6%、UV−cut成分他残部)
フィルム表面を♯0000のスチールウールに100gfの荷重をかけて、ストローク幅25mm、速度30mm/secで10往復摩擦したあとの表面を目視で観察し、以下の基準で評価した。スチールウールは約10mmφにまとめ、表面が均一になるようにカット、摩擦して均したものを使用した。
○:傷が0〜10本 △:傷が11〜20本 ×:傷が21本以上
(実施例2−1〜2−14、比較例2−1〜2−6:耐薬品性向上層の外層に反射防止層を備えるフィルム)
耐薬品性向上層形成用組成物を含有する塗液(a1−1〜a1−14,b1−1〜b1−6)を、上記熱可塑性透明基材フィルムのポリメチルメタクリレート層上に、ロールコーターにて乾燥膜厚が0.8μmとなるように、塗布し、80℃で2分間乾燥させ、耐薬品性向上層とした。その後、120W高圧水銀灯〔日本電池(株)製〕により紫外線を照射し(積算光量300mJ/cm2)、耐薬品性向上層形成用組成物を硬化させて耐薬品性向上層を形成した。
さらに、反射防止層形成用組成物(L−1)を含有する塗液を、耐薬品性向上層上にロールコーターにて乾燥膜厚が0.1μmとなるように塗布し、80℃で2分間乾燥した。窒素雰囲気下で紫外線照射装置(アイグラフィックス社製、120W高圧水銀灯)を用いて300mJの紫外線を照射し、反射防止層を形成し、インサート成形用フィルムを得た。各フィルムの結果を表4〜6に示す。
(製造例2−1)
多官能チオール(A)として、TEMPIC(トリス−[(3−メルカプトプロピオニルオキシ)−エチル]−イソシアヌレート)を5質量部、イソシアヌレート骨格を有する多官能アクリレート(B)としてM−315:東亞合成(株)製「アロニックスM−315」、イソシアヌル酸EO変性ジおよびトリアクリレート(ジ体8質量%とトリ体92質量%の混合物)を95質量部、光重合開始剤(C)として「I−184」(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア−184」)を5質量部、透光性有機微粒子(D)として「MX−150」(綜研化学(株)製架橋アクリル単分散粒子、平均粒径1.5μm)を10質量部、重合禁止剤としてNPHA(N−ニトロソフェニルヒドロキシルアミンアルミニウム塩)を0.05質量部混合し、固形分濃度が15質量%となるようにメチルエチルケトン(MEK)を混合して、耐薬品性向上層形成用組成物を含有する塗液(組成物a2−1)を得た。なお、透光性有機微粒子「MX−150」(綜研化学(株)製架橋アクリル単分散粒子、平均粒径1.5μm)以外の成分は塗液中に完全に溶解し、透光性有機微粒子「MX−150」(綜研化学(株)製架橋アクリル単分散粒子、平均粒径1.5μm)は、塗料中に均一に分散していることを確認した。
製造例2−1と同様にして、各種材料を表7〜9に示す割合にて混合し、耐薬品性向上層形成用組成物を含有する塗液(組成物a2−2〜a2−14,b2−1〜b2〜6)を調整した。なお、表7〜9に新たに示す各材料は、次のとおりである。
(実施例3−1〜3−14、比較例3−1〜3−5:耐薬品性向上層が透光性有機微粒子を含有するフィルム)
耐薬品性向上層形成用組成物を含有する塗液(a2−1〜a2−14,b2−1〜b2〜6)を、上記熱可塑性透明基材フィルムのポリメチルメタクリレート層上に、ロールコーターにて乾燥膜厚が0.8μmとなるように、塗布し、80℃で2分間乾燥させ、耐薬品性向上層とした。その後、120W高圧水銀灯〔日本電池(株)製〕により紫外線を照射し(積算光量300mJ/cm2)、耐薬品性向上層形成用組成物を硬化させて耐薬品性向上層を形成し、インサート成形用フィルムを得た。各フィルムの結果を表7〜9に示す。
(実施例4−1〜4−12、比較例4−1〜4−6:耐薬品性向上層が透光性有機微粒子を含有し、前記耐薬品性向上層の外層に反射防止層を備えるフィルム)
耐薬品性向上層形成用組成物を含有する塗液(a2−1〜a2〜14、b2−1〜b2−6)を、上記熱可塑性透明基材フィルムのポリメチルメタクリレート層上に、ロールコーターにて乾燥膜厚が0.8μmとなるように、塗布し、80℃で2分間乾燥させ、耐薬品性向上層とした。その後、120W高圧水銀灯〔日本電池(株)製〕により紫外線を照射し(積算光量300mJ/cm2)、耐薬品性向上層形成用組成物を硬化させて耐薬品性向上層を形成した。
さらに、反射防止層形成用組成物(L−1)を含有する塗液を、耐薬品性向上層上にロールコーターにて乾燥膜厚が0.1μmとなるように塗布し、80℃で2分間乾燥した。窒素雰囲気下で紫外線照射装置(アイグラフィックス社製、120W高圧水銀灯)を用いて300mJの紫外線を照射し、反射防止層を形成し、インサート成形用フィルムを得た。各フィルムの結果を表10〜12に示す。
(実施例5−1〜5−4、比較例5−1:耐薬品性向上層をプライマー層として使用したフィルム)
表13に示す組成の凹凸を有する層を、上記熱可塑性透明基材フィルムのポリメチルメタクリレート層上に、乾燥膜厚が0.2μmとなるように塗布し、80℃で2分間乾燥した。紫外線照射装置(アイグラフィックス社製、120W高圧水銀灯)を用いて300mJの紫外線を照射し、凹凸を有する層を形成した。
その後、耐薬品性向上層形成用組成物を含有する塗液(a2−3)を、ロールコーターにて乾燥膜厚が0.4μmとなるように、塗布し、80℃で2分間乾燥させ、120W高圧水銀灯〔日本電池(株)製〕により窒素雰囲気下で紫外線を照射し(積算光量300mJ/cm2)、耐薬品性向上層形成用組成物を硬化させて耐薬品性向上層を形成し、インサート成形用フィルムを得た。さらに、反射防止層形成用組成物(L−1)を含有する塗液を、耐薬品性向上層上にロールコーターにて乾燥膜厚が0.1μmとなるように塗布し、80℃で2分間乾燥した。窒素雰囲気下で紫外線照射装置(アイグラフィックス社製、120W高圧水銀灯)を用いて300mJの紫外線を照射し、反射防止層を形成し、インサート成形用フィルムを得た。各フィルムの結果を表13に示す。
DPHA:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート
7600B: 日本合成化学(株)製「紫光UV-7600B」、6官能ウレタンアク
リレート
MX−300:綜研化学(株)製架橋アクリル単分散粒子、平均粒径3.0μm
(製造例3−1)
多官能チオール(A)として、TEMPIC(トリス−[(3−メルカプトプロピオニルオキシ)−エチル]−イソシアヌレート)、イソシアヌレート骨格を有する多官能アクリレート(B)としてA−9300、または、A−9300−1CL、光重合開始剤(C)として「I−184」(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア−184」)を5質量部、重合禁止剤としてNPHA(N−ニトロソフェニルヒドロキシルアミンアルミニウム塩)を0.05質量部混合し、固形分濃度が5質量%となるようにメチルエチルケトン(MEK)を混合して、耐薬品性向上層形成用組成物を含有する塗液(c−1〜c−4)を得た。なお、表14に新たに示す各材料は、次のとおりである。
A−9300−1CL:新中村化学工業(株)製「NKエステルA−9300−1CL」
(実施例6−1〜6−4:異なる種類のイソシアヌレート骨格を有する多官能アクリレート(B)を用いたフィルム)
耐薬品性向上層形成用組成物を含有する塗液(c1−1〜c1−4)を、上記熱可塑性透明基材フィルムのポリメチルメタクリレート層上に、ロールコーターにて乾燥膜厚が0.8μmとなるように、塗布し、80℃で2分間乾燥させ、耐薬品性向上層とした。その後、120W高圧水銀灯〔日本電池(株)製〕により紫外線を照射し(積算光量300mJ/cm2)、耐薬品性向上層形成用組成物を硬化させて耐薬品性向上層を形成した。さらに、反射防止層形成用組成物(L−1)を含有する塗液を、耐薬品性向上層上にロールコーターにて乾燥膜厚が0.1μmとなるように塗布し、80℃で2分間乾燥した。窒素雰囲気下で紫外線照射装置(アイグラフィックス社製、120W高圧水銀灯)を用いて300mJの紫外線を照射し、反射防止層を形成し、インサート成形用フィルムを得た。各フィルムの結果を表14に示す。
Claims (6)
- 熱可塑性透明基材フィルムの一方面に、直接、または、少なくとも1層を介して、耐薬品性向上層を備えるインサート成型用フィルムであって、
前記の耐薬品性向上層が、下記の式(1)で表される多官能チオール(A)と、下記の式(6)で表されるイソシアヌレート骨格を有する多官能アクリレート(B)と、光重合開始剤(C)とを含有し、多官能チオール(A)の含有量が4〜52質量%、多官能アクリレート(B)の含有量が47〜95質量%、光重合開始剤(C)の含有量が1〜9質量%である耐薬品性向上層形成用組成物の硬化物であることを特徴とするインサート成型用フィルム。
(式中のmとkの合計はR1の価数を表し2〜4、6の整数であり、kは0〜2の整数であり、mは2〜6の整数であり、aは0〜1の整数であり、bは0〜1の整数あり、R1は下記式(2)〜式(5)のいずれかで表される基であり、R2はそれぞれメチル基またはエチル基であり、R3はそれぞれメチレン基、エチレン基またはイソプロピレン基である。)
(式中のnは0〜6の整数である。)
- 前記の熱可塑性透明基材フィルムと耐薬品性向上層の間に、凹凸を有する層を設けてなることを特徴とする、請求項1に記載のインサート成型用フィルム。
- 前記の耐薬品性向上層に透光性微粒子(D)を含むことを特徴とする、請求項1又は2に記載のインサート成型用フィルム。
- 前記の耐薬品性向上層の外層に、反射防止層を備えてなることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載のインサート成型用フィルム。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載のインサート成型用フィルムを基材の表面に備えることを特徴とする、樹脂成型品。
- 請求項5に記載の樹脂成型品を備えることを特徴とする、画像表示装置。
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