JP6537860B2 - セメント混和剤およびセメント組成物 - Google Patents
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Description
[1]下記一般式(1a)で表される単量体(Ia)5〜97重量%、下記一般式(1b)で表される単量体(Ib)5〜97重量%、下記一般式(1c)で表される単量体(Ic)5〜97重量%、不飽和モノカルボン酸系単量体(II)5〜97重量%、ならびに単量体(Ia)、単量体(Ib)、単量体(Ic)、および単量体(II)からなる群より選ばれる1種以上と共重合可能なその他の単量体(III)0〜50重量%を共重合させることにより得られるポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)を含有するセメント混和剤。
[2]前記ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)の重量平均分子量が、ポリエチレングリコール換算で5,000〜60,000である[1]に記載のセメント混和剤。
[3]前記ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)が、前記単量体(Ia)、前記単量体(Ib)、前記単量体(Ic)、前記単量体(II)、および前記単量体(III)を共重合させた後アルカリ性物質で中和して得られる、[1]または[2]に記載のセメント混和剤。
[4](ポリ)アルキレングリコールアルケニルエーテル系単量体(B)をさらに含有する[1]〜[3]のいずれか一つに記載のセメント混和剤。
[5] 前記(ポリ)アルキレングリコールアルケニルエーテル系単量体(B)が、下記式(2)で表される単量体(IV)である[4]に記載のセメント混和剤。
R4−O−(A2O)n2−R5 ・・・(2)
(式中、R4は、炭素原子数2〜5のアルケニル基を表す。A2Oは、同一若しくは異なって、炭素原子数2〜18のオキシアルキレン基を表す。n2は、オキシアルキレン基の平均付加モル数であり、1〜100の数を表す。R5は、水素原子または炭素原子数1〜30の炭化水素基を表す。)
[6]前記(ポリ)アルキレングリコールアルケニルエーテル系単量体(B)の含有割合が、ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)に対して1〜90重量%である[4]または[5]に記載のセメント混和剤。
[7]両末端基がヒドロキシ基であるポリアルキレングリコール(C)をさらに含有する[1]〜[6]のいずれか一つに記載のセメント混和剤。
[8]前記両末端基がヒドロキシ基であるポリアルキレングリコール(C)の含有割合が、ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)に対して0.01〜5重量%である、[1]〜[7]のいずれか一つに記載のセメント混和剤。
[9]少なくとも、前記単量体(II)と、下記一般式(1d)で表される単量体(Id)および前記単量体(IV)からなる群より選択される1種以上とを、共重合させることにより得られるポリカルボン酸系共重合体またはその塩(D)をさらに含有する[1]〜[8]のいずれか一つに記載のセメント混和剤。
[10][1]〜[9]のいずれか一つに記載のセメント混和剤を含有するセメント組成物。
n1a>n1b>n1cかつ
|n1b−n1a|≧3かつ|n1b−n1c|≧3
上記不飽和ジカルボン酸類と炭素原子数1〜30のアミンとのハーフアミド、ジアミド類;
上記アルコールまたはアミンに、炭素原子数2〜18のアルキレンオキシドを1〜500モル付加させたアルキル(ポリ)アルキレングリコールと、上記不飽和ジカルボン酸類との、ハーフエステル、ジエステル類;
上記不飽和ジカルボン酸類と炭素原子数2〜18のグリコールまたはこれらのグリコールの付加モル数2〜500のポリアルキレングリコールとのハーフエステル、ジエステル類;
マレアミド酸と炭素原子数2〜18のグリコールまたはこれらのグリコールの付加モル数2〜500のポリアルキレングリコールとのハーフアミド類;
炭素原子数1〜30のアルコールに炭素原子数2〜18のアルキレンオキシドを1〜500モル付加させたアルコキシ(ポリ)アルキレングリコールと(メタ)アクリル酸等の不飽和モノカルボン酸類とのエステル類;(ポリ)エチレングリコールモノメタクリレート、(ポリ)プロピレングリコールモノメタクリレート、(ポリ)ブチレングリコールモノメタクリレート等の、(メタ)アクリル酸等の不飽和モノカルボン酸類への炭素原子数2〜18のアルキレンオキシドの1〜500モル付加物類;
ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート等の多官能(メタ)アクリレート類;
トリエチレングリコールジマレート、ポリエチレングリコールジマレート等の(ポリ)アルキレングリコールジマレート類;
ビニルスルホネート、(メタ)アリルスルホネート、2−(メタ)アクリロキシエチルスルホネート、3−(メタ)アクリロキシプロピルスルホネート、3−(メタ)アクリロキシ−2−ヒドロキシプロピルスルホネート、3−(メタ)アクリロキシ−2−ヒドロキシプロピルスルホフェニルエーテル、3−(メタ)アクリロキシ−2−ヒドロキシプロピルオキシスルホベンゾエート、4−(メタ)アクリロキシブチルスルホネート、(メタ)アクリルアミドメチルスルホン酸、(メタ)アクリルアミドエチルスルホン酸、2−メチルプロパンスルホン酸(メタ)アクリルアミド、スチレンスルホン酸等の不飽和スルホン酸類、並びに、それらの一価金属塩、二価金属塩、アンモニウム塩および有機アミン塩;
メチル(メタ)アクリルアミド等の不飽和モノカルボン酸類と炭素原子数1〜30のアミンとのアミド類;
スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、p−メチルスチレン等のビニル芳香族類;
1,4−ブタンジオールモノ(メタ)アクリレート、1,5−ペンタンジオールモノ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールモノ(メタ)アクリレート等のアルカンジオールモノ(メタ)アクリレート類;
ブタジエン、イソプレン、2−メチル−1,3−ブタジエン、2−クロル−1,3−ブタジエン等のジエン類;
(メタ)アクリロニトリル、α−クロロアクリロニトリル等の不飽和シアン類;
酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等の不飽和エステル類;(メタ)アクリル酸アミノエチル、(メタ)アクリル酸メチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸ジメチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸ジメチルアミノプロピル、(メタ)アクリル酸ジブチルアミノエチル、ビニルピリジン等の不飽和アミン類;
ジビニルベンゼン等のジビニル芳香族類;トリアリルシアヌレート等のシアヌレート類;
(メタ)アリルアルコール、グリシジル(メタ)アリルエーテル等のアリル類;
メトキシポリエチレングリコールモノビニルエーテル、ポリエチレングリコールモノビニルエーテル、メトキシポリエチレングリコールモノ(メタ)アリルエーテル、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アリルエーテル、等のビニルエーテルあるいはアリルエーテル類;および、
ポリジメチルシロキサンプロピルアミノマレインアミド酸、ポリジメチルシロキサンアミノプロピレンアミノマレインアミド酸、ポリジメチルシロキサン−ビス−(プロピルアミノマレインアミド酸)、ポリジメチルシロキサン−ビス−(ジプロピレンアミノマレインアミド酸)、ポリジメチルシロキサン−(1−プロピル−3−アクリレート)、ポリジメチルシロキサン−(1−プロピル−3−メタクリレート)、ポリジメチルシロキサン−ビス−(1−プロピル−3−アクリレート)、ポリジメチルシロキサン−ビス−(1−プロピル−3−メタクリレート)等のシロキサン誘導体。
R4−O−(A2O)n2−R5 ・・・(2)
(式中、R4は、炭素原子数2〜5のアルケニル基を表す。A2Oは、同一若しくは異なって、炭素原子数2〜18のオキシアルキレン基を表す。n2は、オキシアルキレン基であるA2Oの平均付加モル数であり、1〜100の数を表す。R5は、水素原子または炭素原子数1〜30の炭化水素基を表す。)
測定装置;東ソー製
使用カラム;Shodex Column OH−pak SB−806HQ、SB−804HQ、SB−802.5HQ
溶離液;0.05mM硝酸ナトリウム/アセトニトリル 8/2(v/v)
標準物質;ポリエチレングリコール(東ソー製、GLサイエンス製)
検出器;示差屈折計(東ソー製)
検量線;ポリエチレングリコール基準
A1dOが複数含まれる場合の態様としては、一般式(1a)〜(1c)の各々中にA1aO、A1bO、またはA1cOが複数含まれる場合の態様として上記した態様と同じ態様が挙げられる。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水250部、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、メタクリル酸6部、アクリル酸3部、メトキシポリエチレングリコールメタアクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数10)20部、メトキシポリエチレングリコールメタアクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数15)20部、メトキシポリエチレングリコールメタアクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数5)23部、水165部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム3部および水47部の混合液とを、各々2時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整した。液中の共重合体は、共重合体(A−1)(重量平均分子量22,000、Mw/Mn1.7)であった。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水232部、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホンの3および3´位をアリル置換した化合物2部、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、メタクリル酸6部、アクリル酸3部、メトキシポリエチレングリコールメタアクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数70)15部、メトキシポリエチレングリコールメタアクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数50)18部、メトキシポリエチレングリコールメタアクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数24)30部、水165部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム3部および水47部の混合液とを、各々2時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整した。液中の共重合体は共重合体(A−2)(重量平均分子量36,000、Mw/Mn1.8)であった。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水244部、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、メタクリル酸9部、メトキシポリエチレングリコールメタアクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数10)40部、メトキシポリエチレングリコールメタアクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数30)10部、メトキシポリエチレングリコールメタアクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数70)13部、水165部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム3部および水47部の混合液とを、各々2時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。該共重合体に対する、この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整した。液中の共重合体は共重合体(A−3)(重量平均分子量32,300、Mw/Mn1.6)であった。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水148部、ポリエチレングリコールモノアリルエーテル(エチレンオキサイドの平均付加モル数10)370部を仕込み、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、アクリル酸90部、30%NaOH水溶液1部、および水288部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム7部および水113部の混合液とを、各々2時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。該共重合体に対する、ポリエチレングリコールアリルエーテルの含有量は18重量%であり、両末端基がヒドロキシ基であるポリエチレングリコールの含有量は0.6重量%であった。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整した。液中の共重合体は共重合体(B−1)(重量平均分子量18,000、Mw/Mn1.7)であった。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水501部、3−メチル−3−ブテン−1−オールのエチレンオキサイド付加物(エチレンオキサイドの平均付加モル数10)500部、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホンの3および3’位をアリル置換した化合物2部を仕込み、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、アクリル酸150部および水505部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム12部および水188部の混合液とを、各々1時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。該共重合体に対する、3−メチル−3−ブテン−1−オールのエチレンオキサイド付加物の含有量は10重量%であり、両末端基がヒドロキシ基であるポリエチレングリコールの含有量は0.6%であった。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整した。液中の共重合体は共重合体(B−2)(重量平均分子量18,200、Mw/Mn1.4)であった。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水1052部を仕込み、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、メトキシポリエチレングリコールメタアクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数13)342部、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホンの3および3’位をアリル置換した化合物2部、メタクリル酸39部、および水357部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸ナトリウム7部および水120部の混合液を各々2時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整し、重量平均分子量19,000、Mw/Mn1.6のポリカルボン酸系共重合体の塩(B−3)の水溶液を得た。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス製反応容器に、水1698部を仕込み、攪拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃まで昇温した。次に、メトキシポリエチレングリコールメタアクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数25)1796部、メタクリル酸200部および水500部、3−メルカプトプロピオン酸17.6部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム18部および水168部の混合液をそれぞれ4時間、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を90℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整し、重量平均分子量28,000、Mw/Mn1.7のポリカルボン酸系共重合体の塩(C−1)の水溶液を得た。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス製反応容器に、水1698部、ポリエチレングリコールモノアリルエーテル(エチレンオキサイドの平均付加モル数10)500部、ポリエチレングリコールモノアリルエーテル(エチレンオキサイドの平均付加モル数30個)2000部を仕込み、攪拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気下で100℃まで昇温した。次に、メタクリル酸144部、アクリル酸80部、および水500部、3−メルカプトプロピオン酸5部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム18部および水168部の混合液をそれぞれ4時間、100℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整し、重量平均分子量20,000、Mw/Mn1.6のポリカルボン酸系共重合体の塩(C−2)の水溶液を得た。
表1のように配合した粗骨材、細骨材、セメント、水および表2に示すセメント混和剤を投入して強制二軸ミキサによる機械練りにより90秒間練混ぜた。その後、コンクリートの排出直後にフレッシュコンクリート試験(スランプ試験JISA1101(フレッシュコンクリートの広がりをフロー値として測定)、空気量JISA1128、コンクリート粘性評価)を行った。コンクリートの粘性については評価者5名による官能評価で、以下の基準により評価した。
〔粘性の評価基準〕
◎:スコップでコンクリートを切り返した際のハンドリングが非常に良好で、スコップからのコンクリートの離れが非常に良好。
○:スコップでコンクリートを切り返した際のハンドリングが良好で、スコップからのコンクリートの離れが良好。
×:スコップでコンクリートを切り返した際のハンドリングが悪く、スコップからのコンクリートの離れが悪い。
結果を表2および3に示す。
普通ポルトランドセメント(宇部三菱セメント株式会社製、比重3.16)
普通ポルトランドセメント(太平洋セメント株式会社製、比重3.16)
普通ポルトランドセメント(株式会社トクヤマ製、比重3.16)
W:水道水
S1:大分県津久見産石灰砕砂(細骨材、比重2.66)
S2:山口県周南産砕石砕砂(細骨材、比重2.66)
G1、G2:山口県岩国産砕石(粗骨材、比重2.73、2.66)
セメント混和剤(固形分換算) 表2および表3参照
実施例4 A−1:C−1=80:20
実施例5 A−2:C−2=80:20
実施例6 A−1:B−1=80:20
実施例7 A−2:B−2=80:20
比較例4 B−1:C−1=80:20
比較例5 B−2:C−2=80:20
Claims (7)
- 下記一般式(1a)で表される単量体(Ia)5〜97重量%、下記一般式(1b)で表される単量体(Ib)5〜97重量%、下記一般式(1c)で表される単量体(Ic)5〜97重量%、不飽和モノカルボン酸系単量体(II)5〜97重量%、ならびに単量体(Ia)、単量体(Ib)、単量体(Ic)、および単量体(II)からなる群より選ばれる1種以上と共重合可能なその他の単量体(III)0〜50重量%(各単量体の配合率は、単量体(Ia)〜(Ic)の配合率+単量体(II)の配合率+単量体(III)の配合率=100重量%としたときの配合率である)を共重合させることにより得られるポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)と、
以下の(B)、(C)及び(D)からなる群より選ばれる1種以上:
(ポリ)アルキレングリコールアルケニルエーテル系単量体(B);
両末端基がヒドロキシ基であるポリアルキレングリコール(C);及び
少なくとも、前記単量体(II)と、下記一般式(1d)で表される単量体(Id)および下記式(2)で表される単量体(IV)からなる群より選択される1種以上とを、共重合させることにより得られるポリカルボン酸系共重合体またはその塩(D)
とを含有するセメント混和剤。
R 4 −O−(A 2 O) n2 −R 5 ・・・(2)
(式中、R 4 は、炭素原子数2〜5のアルケニル基を表す。A 2 Oは、同一若しくは異なって、炭素原子数2〜18のオキシアルキレン基を表す。n2は、オキシアルキレン基の平均付加モル数であり、1〜100の数を表す。R 5 は、水素原子または炭素原子数1〜30の炭化水素基を表す。) - 前記ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)の重量平均分子量が、ポリエチレングリコール換算で5,000〜60,000である請求項1に記載のセメント混和剤。
- 前記ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)が、前記単量体(Ia)、前記単量体(Ib)、前記単量体(Ic)、前記単量体(II)、および前記単量体(III)を共重合させた後アルカリ性物質で中和して得られる、請求項1または2に記載のセメント混和剤。
- 前記(ポリ)アルキレングリコールアルケニルエーテル系単量体(B)が、前記式(2)で表される単量体(IV)である請求項1〜3のいずれか1項に記載のセメント混和剤。
- 前記(ポリ)アルキレングリコールアルケニルエーテル系単量体(B)を含み、その含有割合が、ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)に対して1〜90重量%である請求項1〜4のいずれか1項に記載のセメント混和剤。
- 前記両末端基がヒドロキシ基であるポリアルキレングリコール(C)を含み、その含有割合が、ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)に対して0.01〜5重量%である、請求項1〜5のいずれか1項に記載のセメント混和剤。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のセメント混和剤を含有するセメント組成物。
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