JP6263901B2 - セメント混和剤およびこれを用いたセメント組成物 - Google Patents
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〔1〕下記一般式(1)で表される単量体(I)5〜97重量%、下記一般式(2)で表される単量体(II)5〜97重量%、不飽和モノカルボン酸系単量体(III)1〜50重量%、単量体(I)〜(III)と共重合可能なその他の単量体(IV)0〜50重量%を共重合させることにより得られるポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)および下記一般式(2)で表される単量体(II)5〜95重量%、不飽和モノカルボン酸系単量体(III)1〜50重量%、単量体(II)および(III)と共重合可能なその他の単量体(IV)0〜50重量%を共重合させることにより得られるポリカルボン酸系共重合体またはその塩(B)を有するセメント混和剤。
〔3〕前記単量体(IIa)及び(IIb)を、(IIa)/(IIb)が1/99〜99/1の重量比率で用いる〔2〕に記載のセメント混和剤。
〔4〕前記ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)および(B)の重量平均分子量が、ポリエチレングリコール換算で5,000〜60,000である〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載のセメント混和剤。
〔5〕前記ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)および(B)が、前記共重合体をアルカリ性物質で中和して得られる塩である〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載のセメント混和剤。
〔6〕(ポリ)アルキレングリコールアルケニルエーテル系単量体(C)をさらに含有する〔1〕〜〔5〕のいずれか一項に記載のセメント混和剤。
〔7〕前記(ポリ)アルキレングリコールアルケニルエーテル系単量体(C)の含有割合が、ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)に対して1〜90重量%である〔1〕〜〔6〕のいずれか一項に記載のセメント混和剤。
〔8〕両末端基が水素原子である水溶性ポリアルキレングリコール(D)をさらに含有する〔1〕〜〔7〕のいずれか一項に記載のセメント混和剤。
〔9〕前記両末端基が水素原子である水溶性ポリアルキレングリコール(D)の含有割合が、ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)に対して0.01〜5重量%である、〔1〕〜〔8〕のいずれか一項に記載のセメント混和剤。
〔10〕前記単量体(I)、前記単量体(III)、および単量体(I)および(III)と共重合可能なその他の単量体(VI)を、共重合させることにより得られるポリカルボン酸系共重合体またはその塩(E)および/または前記単量体(II)、前記単量体(III)、および単量体(II)および(III)と共重合可能なその他の単量体(VII)を、共重合させることにより得られるポリカルボン酸系共重合体またはその塩(E)をさらに含有する〔1〕〜〔9〕のいずれか一項に記載のセメント混和剤。
〔11〕〔1〕〜〔10〕のいずれか一項に記載のセメント混和剤を含有するセメント組成物。
上記「同一若しくは異なって」とは、一般式(1)中にA1Oが複数含まれる場合(n1が2以上の場合)、それぞれのA1Oが同一のオキシアルキレン基であってもよいし、異なる(2種類以上の)オキシアルキレン基であってもよい、ことを意味する。一般式(1)中にA1Oが複数含まれる場合の態様としては、オキシエチレン基(エチレングリコール)、オキシプロピレン基(プロピレングリコール)およびオキシブチレン基(ブチレングリコール)からなる群から選ばれる2以上のオキシアルキレン基が混在する態様が挙げられ、オキシエチレン基(エチレングリコール)とオキシプロピレン基(プロピレングリコール)とが混在する態様、またはオキシエチレン基(エチレングリコール)とオキシブチレン基(ブチレングリコール)とが混在する態様であることが好ましく、オキシエチレン基(エチレングリコール)とオキシプロピレン基(プロピレングリコール)とが混在する態様であることがより好ましい。異なるオキシアルキレン基が混在する態様において、2種類以上のオキシアルキレン基の付加は、ブロック状の付加であってもよく、ランダム状の付加であってもよい。
上記不飽和ジカルボン酸類と炭素原子数1〜30のアミンとのハーフアミド、ジアミド類;
上記アルコールまたはアミンに、炭素原子数2〜18のアルキレンオキシドを1〜500モル付加させたアルキル(ポリ)アルキレングリコールと、上記不飽和ジカルボン酸類との、ハーフエステル、ジエステル類;
上記不飽和ジカルボン酸類と炭素原子数2〜18のグリコールまたはこれらのグリコールの付加モル数2〜500のポリアルキレングリコールとのハーフエステル、ジエステル類;
マレアミド酸と炭素原子数2〜18のグリコールまたはこれらのグリコールの付加モル数2〜500のポリアルキレングリコールとのハーフアミド類;
炭素原子数1〜30のアルコールに炭素原子数2〜18のアルキレンオキシドを1〜500モル付加させたアルコキシ(ポリ)アルキレングリコールと(メタ)アクリル酸等の不飽和モノカルボン酸類とのエステル類;(ポリ)エチレングリコールモノメタクリレート、(ポリ)プロピレングリコールモノメタクリレート、(ポリ)ブチレングリコールモノメタクリレート等の、(メタ)アクリル酸等の不飽和モノカルボン酸類への炭素原子数2〜18のアルキレンオキシドの1〜500モル付加物類;
ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート等の多官能(メタ)アクリレート類;
トリエチレングリコールジマレート、ポリエチレングリコールジマレート等の(ポリ)アルキレングリコールジマレート類;
ビニルスルホネート、(メタ)アリルスルホネート、2−(メタ)アクリロキシエチルスルホネート、3−(メタ)アクリロキシプロピルスルホネート、3−(メタ)アクリロキシ−2−ヒドロキシプロピルスルホネート、3−(メタ)アクリロキシ−2−ヒドロキシプロピルスルホフェニルエーテル、3−(メタ)アクリロキシ−2−ヒドロキシプロピルオキシスルホベンゾエート、4−(メタ)アクリロキシブチルスルホネート、(メタ)アクリルアミドメチルスルホン酸、(メタ)アクリルアミドエチルスルホン酸、2−メチルプロパンスルホン酸(メタ)アクリルアミド、スチレンスルホン酸等の不飽和スルホン酸類、並びに、それらの一価金属塩、二価金属塩、アンモニウム塩および有機アミン塩;
メチル(メタ)アクリルアミド等の不飽和モノカルボン酸類と炭素原子数1〜30のアミンとのアミド類;
スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、p−メチルスチレン等のビニル芳香族類;
1,4−ブタンジオールモノ(メタ)アクリレート、1,5−ペンタンジオールモノ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールモノ(メタ)アクリレート等のアルカンジオールモノ(メタ)アクリレート類;
ブタジエン、イソプレン、2−メチル−1,3−ブタジエン、2−クロル−1,3−ブタジエン等のジエン類;
(メタ)アクリロニトリル、α−クロロアクリロニトリル等の不飽和シアン類;
酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等の不飽和エステル類;(メタ)アクリル酸アミノエチル、(メタ)アクリル酸メチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸ジメチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸ジメチルアミノプロピル、(メタ)アクリル酸ジブチルアミノエチル、ビニルピリジン等の不飽和アミン類;
ジビニルベンゼン等のジビニル芳香族類;トリアリルシアヌレート等のシアヌレート類;
(メタ)アリルアルコール、グリシジル(メタ)アリルエーテル等のアリル類;
メトキシポリエチレングリコールモノビニルエーテル、ポリエチレングリコールモノビニルエーテル、メトキシポリエチレングリコールモノ(メタ)アリルエーテル、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アリルエーテル、等のビニルエーテルあるいはアリルエーテル類;および、
ポリジメチルシロキサンプロピルアミノマレインアミド酸、ポリジメチルシロキサンアミノプロピレンアミノマレインアミド酸、ポリジメチルシロキサン−ビス−(プロピルアミノマレインアミド酸)、ポリジメチルシロキサン−ビス−(ジプロピレンアミノマレインアミド酸)、ポリジメチルシロキサン−(1−プロピル−3−アクリレート)、ポリジメチルシロキサン−(1−プロピル−3−メタクリレート)、ポリジメチルシロキサン−ビス−(1−プロピル−3−アクリレート)、ポリジメチルシロキサン−ビス−(1−プロピル−3−メタクリレート)等のシロキサン誘導体。
測定装置;東ソー製
使用カラム;Shodex Column OH−pak SB−806HQ、SB−804HQ、SB−802.5HQ
溶離液;0.05mM硝酸ナトリウム/アセトニトリル 8/2(v/v)
標準物質;ポリエチレングリコール(東ソー製、GLサイエンス製)
検出器;示差屈折計(東ソー製)
検量線;ポリエチレングリコール基準
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水148部、ポリエチレングリコールモノアリルエーテル(エチレンオキサイドの平均付加モル数30個)110部、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、メタクリル酸6部、アクリル酸3部、メトキシポリエチレングリコールメタアクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数13個)63部、水165部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム3部および水47部の混合液とを、各々2時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。該共重合体に対する、ポリエチレングリコールアリルエーテルの含有量は25重量%であり、両末端基が水素原子である水溶性ポリエチレングリコールの含有量は0.7重量%であった。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整した。液中の共重合体は、共重合体(A−1)(重量平均分子量32,000、Mw/Mn1.9)であった。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水148部、ポリエチレングリコールモノアリルエーテル(エチレンオキサイドの平均付加モル数10個)45部、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、メタクリル酸9部、メトキシポリエチレングリコールメタアクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数13個)63部、水165部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム3部および水47部の混合液とを、各々2時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。該共重合体に対する、ポリエチレングリコールアリルエーテルの含有量は15重量%であり、両末端基が水素原子である水溶性ポリエチレングリコールの含有量は0.7重量%であった。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整した。液中の共重合体は共重合体(A−2)(重量平均分子量28,300、Mw/Mn1.8)であった。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水148部、3−メチル−3−ブテン−1−オールのエチレンオキサイド付加物(エチレンオキサイドの平均付加モル数10個)124部、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、メタクリル酸6部、アクリル酸3部、メトキシポリエチレングリコールメタアクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数18個)73部、水165部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム3部および水47部の混合液とを、各々2時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。該共重合体に対する、3−メチル−3−ブテン−1−オールのエチレンオキサイド付加物の含有量は10重量%であり、両末端基が水素原子である水溶性ポリエチレングリコールの含有量は0.7重量%であった。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整した。液中の共重合体は共重合体(A−3)(重量平均分子量27,000、Mw/Mn1.8)であった。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水148部、ポリエチレングリコールモノアリルエーテル(エチレンオキサイドの平均付加モル数10個)45部、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、メタクリル酸2部、メトキシポリエチレングリコールメタアクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数13個)17部、エチレングリコールアクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数1個)39部、水165部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム3部および水47部の混合液とを、各々2時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。該共重合体に対する、ポリエチレングリコールアリルエーテルの含有量は10重量%であり、両末端基が水素原子である水溶性ポリエチレングリコールの含有量は0.3重量%であった。この液を30%NaOH水溶液でpH4に調整した。液中の共重合体は共重合体(A−4)(重量平均分子量14,300、Mw/Mn1.8)であった。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水148部、ポリエチレングリコールモノアリルエーテル(エチレンオキサイドの平均付加モル数10個)45部、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、メタクリル酸2部、メトキシポリエチレングリコールメタアクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数13個)17部、ポリエチレングリコールアクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数3個)15部、水165部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム3部および水47部の混合液とを、各々2時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。該共重合体に対する、ポリエチレングリコールアリルエーテルの含有量は10重量%であり、両末端基が水素原子である水溶性ポリエチレングリコールの含有量は0.2重量%であった。この液を30%NaOH水溶液でpH4に調整した。液中の共重合体は共重合体(A−5)(重量平均分子量15,200、Mw/Mn1.5)であった。
<製造例6>
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水1052部を仕込み、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で100℃に昇温した。その後、メトキシポリエチレングリコールメタアクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数13個)323部、4,4´−ジヒドロキシジフェニルスルホンの3および3´位をアリル置換した化合物2部、メタクリル酸39部、および水357部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸ナトリウム7部および水113部の混合液を各々2時間で、100℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整し、重量平均分子量19,000、Mw/Mn1.6のポリカルボン酸系共重合体の塩(B−1)の水溶液を得た。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水100部を仕込み、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で75℃に昇温した。その後、メトキシポリエチレングリコールメタアクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数67個)90部、メタクリル酸5部、水21部、および3−メルカプトプロピオン酸0.3部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸ナトリウム1部および水29部の混合液を各々2時間で、75℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を75℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整し、重量平均分子量56,000、Mw/Mn2.6のポリカルボン酸系共重合体の塩(B−2)の水溶液を得た。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水100部を仕込み、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で75℃に昇温した。その後、メトキシポリエチレングリコールメタアクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数30個)90部、メタクリル酸5部、水21部、および3−メルカプトプロピオン酸0.3部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸ナトリウム1部および水29部の混合液を各々2時間で、90℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を90℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整し、重量平均分子量40,000、Mw/Mn2.2のポリカルボン酸系共重合体の塩(B−3)の水溶液を得た。
表1のように配合した粗骨材、細骨材、セメント、水および表2に示すセメント混和剤を投入して強制二軸ミキサによる機械練りにより90秒間練混ぜた。その後、コンクリートの排出直後にフレッシュコンクリート試験(スランプ試験JISA1101(フレッシュコンクリートの広がりをフロー値として測定)、空気量JISA1128、コンクリート粘性評価)を行った。コンクリートの粘性については評価者5名による官能評価で、以下の基準により評価した。
◎:スコップでコンクリートを切り返した際のハンドリングが非常に良好で、スコップからのコンクリートの離れが非常に良好。
○:スコップでコンクリートを切り返した際のハンドリングが良好で、スコップからのコンクリートの離れが良好。
×:スコップでコンクリートを切り返した際のハンドリングが悪く、スコップからのコンクリートの離れが悪い。
結果を表2および3に示す。
普通ポルトランドセメント(太平洋セメント株式会社製、比重3.16)
普通ポルトランドセメント(株式会社トクヤマ製、比重3.16)
水道水
S1:大分県津久見産石灰砕砂(細骨材、比重2.66)
S2:山口県周南産砕石砕砂(細骨材、比重2.66)
G1、G2山口県岩国産砕石(粗骨材、比重2.73、2.66)
セメント混和剤(固形分換算) 表2参照
Claims (10)
- 下記一般式(1)で表される単量体(I)5〜97重量%、下記一般式(2)で表される単量体(II)5〜97重量%、不飽和モノカルボン酸系単量体(III)1〜50重量%、単量体(I)〜(III)と共重合可能なその他の単量体(IV)(但し、単量体(IV)は単量体(I)、単量体(II)、単量体(III)を含まない。)0〜50重量%を共重合させることにより得られ、単量体(II)が、一般式(2)中のn2が1〜3である単量体(IIa)及び一般式(2)中のn2が6〜100である単量体(IIb)を含むポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)および下記一般式(2)で表される単量体(II)5〜95重量%、不飽和モノカルボン酸系単量体(III)1〜50重量%、単量体(II)および(III)と共重合可能なその他の単量体(IV)(但し、単量体(IV)は単量体(I)、単量体(II)、単量体(III)を含まない。)0〜50重量%を共重合させることにより得られるポリカルボン酸系共重合体またはその塩(B)を有するセメント混和剤。
ルキル基を表す。mは、0〜2の数を表す。A2Oは、同一若しくは異なって、炭素原子
数2〜18のオキシアルキレン基を表す。n2は、オキシアルキレン基の平均付加モル数
であり、1〜100の数を表す。Xは、水素原子または炭素原子数1〜30の炭化水素基
を表す。) - 前記単量体(IIa)及び(IIb)を、(IIa)/(IIb)が1/99〜99/1の重量比率で用いる請求項1に記載のセメント混和剤。
- 前記ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)および(B)の重量平均分子量が、ポリエチレングリコール換算で5,000〜60,000である請求項1〜2のいずれか一項に記載のセメント混和剤。
- 前記ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)および(B)が、前記共重合体をアルカリ性物質で中和して得られる塩である請求項1〜3のいずれか一項に記載のセメント混和剤。
- (ポリ)アルキレングリコールアルケニルエーテル系単量体(C)をさらに含有する請求項1〜4のいずれか一項に記載のセメント混和剤。
- 前記(ポリ)アルキレングリコールアルケニルエーテル系単量体(C)の含有割合が、ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)に対して1〜90重量%である請求項5に記載のセメント混和剤。
- 両末端基が水素原子である水溶性ポリアルキレングリコール(D)をさらに含有する請求項1〜6のいずれか一項に記載のセメント混和剤。
- 前記両末端基が水素原子である水溶性ポリアルキレングリコール(D)の含有割合が、ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)に対して0.01〜5重量%である、請求項7に記載のセメント混和剤。
- 前記単量体(II)、前記単量体(III)、および単量体(II)および(III)と共重合可能なその他の単量体(VII)(但し、単量体(VII)は単量体(I)、単量体(II)、単量体(III)を含まない。)を、共重合させることにより得られるポリカルボン酸系共重合体またはその塩(F)をさらに含有する請求項1〜8のいずれか一項に記載のセメント混和剤。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載のセメント混和剤を含有するセメント組成物。
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JP2015036362A (ja) | 2015-02-23 |
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