JP5949325B2 - セメント混和剤およびこれを用いたセメント組成物の製造方法。 - Google Patents
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〔1〕 下記一般式(1)で表される単量体(I)5〜97重量%、不飽和モノカルボン酸系単量体(II)1〜50重量%、アリルフェノール類(III)0.01〜10重量%、を共重合させることにより得られるポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)と、下記一般式(2)で表される単量体(V)5〜97重量%、不飽和モノカルボン酸系単量体(II)1〜50重量%、アリルフェノール類(III)0.01〜10重量%、を共重合させることにより得られるポリカルボン酸系共重合体またはその塩(B)を、ホルムアルデヒド水溶液(37%水溶液相当)を用いて反応させて得られる高分子化合物を含有するセメント混和剤の製造方法。
〔3〕前記ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(B)の重量平均分子量が、ポリエチレングリコール換算で5,000〜60,000である〔1〕〜〔2〕のいずれか一項に記載のセメント混和剤の製造方法。
〔4〕前記ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)が、前記共重合体をアルカリ性物質で中和して得られる塩である〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載のセメント混和剤の製造方法。
〔5〕前記ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(B)が、前記共重合体をアルカリ性物質で中和して得られる塩である〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載のセメント混和剤の製造方法。
〔6〕(ポリ)アルキレングリコールアルケニルエーテル系単量体(C)をさらに含有する請求〔1〕〜〔5〕のいずれか一項に記載のセメント混和剤の製造方法。
〔7〕前記(ポリ)アルキレングリコールアルケニルエーテル系単量体(C)の含有割合が、ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)に対して1〜90重量%である〔1〕〜〔6〕に記載のセメント混和剤の製造方法。
〔8〕両末端基が水素原子である水溶性ポリアルキレングリコール(D)をさらに含有する〔1〕〜〔7〕のいずれか一項に記載のセメント混和剤の製造方法。
〔9〕前記両末端基が水素原子である水溶性ポリアルキレングリコール(D)の含有割合が、ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)に対して1重量%未満である、〔8〕に記載のセメント混和剤の製造方法。
〔10〕〔1〕〜〔9〕のいずれか一項に記載のセメント混和剤を含有するセメント組成物の製造方法。
測定装置;東ソー製
使用カラム;Shodex Column OH−pak SB−806HQ、SB−8
04HQ、SB−802.5HQ
溶離液;0.05mM硝酸ナトリウム/アセトニトリル 8/2(v/v)
標準物質;ポリエチレングリコール(東ソー製、GLサイエンス製)
検出器;示差屈折計(東ソー製)
検量線;ポリエチレングリコール基準
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水148部、ポリエチレングリコールモノアリルエーテル(エチレンオキサイドの平均付加モル数10個)347部、および4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホンの3および3’位をアリル置換した化合物1部を仕込み、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、アクリル酸90部、30%NaOH水溶液1部、および水288部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム7部および水113部の混合液とを、各々2時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。該共重合体に対する、ポリエチレングリコールアリルエーテルの含有量は15重量%であり、両末端基が水素原子である水溶性ポリエチレングリコールの含有量は0.7重量%であった。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整し共重合体(A−1)、重量平均分子量16,000、Mw/Mn1.7を得た。この混合液を90℃に加熱し、37%ホルムアルデヒド水溶液4部を20分で連続添加した後、90℃で20時間反応させて反応物水溶液を得た。重量平均分子量18,000、Mw/Mn1.8の高分子化合物の水溶液を得た。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水1部、ポリエチレングリコールモノアリルエーテル(エチレンオキサイドの平均付加モル数35個)94部、および4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホンの3および3’位をアリル置換した化合物1部を仕込み、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、アクリル酸14部および水71部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム2部および水29部の混合液とを、各々1時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。該共重合体に対する、ポリエチレングリコールアリルエーテルの含有量は20重量%であり、両末端基が水素原子である水溶性ポリエチレングリコールの含有量は0.3%であった。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整し共重合体(A−2)、重量平均分子量15,200、Mw/Mn1.6を得た。この混合液を90℃に加熱し、37%ホルムアルデヒド水溶液4部を20分で連続添加した後、90℃で20時間反応させて反応物水溶液を得た。重量平均分子量17,000、Mw/Mn1.5の高分子化合物の水溶液を得た。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水501部、3−メチル−3−ブテン−1−オールのエチレンオキサイド付加物(エチレンオキサイドの平均付加モル数10個)500部、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホンの3および3’位をアリル置換した化合物2部を仕込み、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で100℃に昇温した。その後、アクリル酸135部および水501部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム12部および水188部の混合液とを、各々1時間で、100℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。該共重合体に対する、3−メチル−3−ブテン−1−オールのエチレンオキサイド付加物の含有量は13重量%であり、両末端基が水素原子である水溶性ポリエチレングリコールの含有量は0.6%であった。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整し共重合体(A−3)、重量平均分子量20,200、Mw/Mn1.7を得た。この混合液を90℃に加熱し、37%ホルムアルデヒド水溶液4部を20分で連続添加した後、90℃で20時間反応させて反応物水溶液を得た。重量平均分子量22,500、Mw/Mn1.7の高分子化合物の水溶液を得た。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水1052部を仕込み、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で100℃に昇温した。その後、メトキシポリエチレングリコールメタアクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数13個)323部、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホンの3および3’位をアリル置換した化合物2部、メタクリル酸39部、および水357部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸ナトリウム7部および水113部の混合液を各々2時間で、100℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整し、重量平均分子量19,000、Mw/Mn1.6のポリカルボン酸系共重合体の塩(B−1)の水溶液を得た。この混合液を90℃に加熱し、37%ホルムアルデヒド水溶液4部を20分で連続添加した後、90℃で20時間反応させて反応物水溶液を得た。重量平均分子量22,000、Mw/Mn1.7の高分子化合物の水溶液を得た。
共重合体(A−1)500部、共重合体(B−1)500部を混合し、この混合液を90℃に加熱し、37%ホルムアルデヒド水溶液5部を20分で連続添加した後、90℃で20時間反応させて反応物水溶液を得た。重量平均分子量22,500、Mw/Mn2.1の高分子化合物の水溶液を得た。
共重合体(A−3)500部、共重合体(B−1)500部を混合し、この混合液を90℃に加熱し、37%ホルムアルデヒド水溶液5部を20分で連続添加した後、90℃で20時間反応させて反応物水溶液を得た。重量平均分子量30,500、Mw/Mn2.5の高分子化合物の水溶液を得た。
共重合体(A−1)100部とリグニンスルホン酸15部を混合し、30%NaOH水溶液でpH7に調整し、この混合液を90℃に加熱し、37%ホルムアルデヒド水溶液4部を20分で連続添加した後、90℃で20時間反応させて反応物水溶液を得た。重量平均分子量20,500、Mw/Mn1.8の高分子化合物の水溶液を得た。
<粘性評価>
◎:ハンドリング非常に良好、○:ハンドリング良好、×:ハンドリング悪い
普通ポルトランドセメント(太平洋セメント株式会社製、比重3.16)
普通ポルトランドセメント(株式会社トクヤマ製比重3.16)
水道水
S1:大分県津久見産石灰砕砂(細骨材、比重2.66)
S2:山口県周南産砕石砕砂(細骨材、比重2.66)
G1、G2山口県岩国産砕石(粗骨材、比重2.73、2.66)
セメント混和剤(固形分換算) 表2参照
Claims (10)
- 下記一般式(1)で表される単量体(I)5〜97重量%、不飽和モノカルボン酸系単量体(II)1〜50重量%、アリルフェノール類(III)0.01〜10重量%、を共重合させることにより得られるポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)と、下記一般式(2)で表される単量体(V)5〜97重量%、不飽和モノカルボン酸系単量体(II)1〜50重量%、アリルフェノール類(III)0.01〜10重量%、を共重合させることにより得られるポリカルボン酸系共重合体またはその塩(B)を、ホルムアルデヒド水溶液(37%水溶液相当)を用いて反応させて得られる高分子化合物を含有するセメント混和剤の製造方法。
- 前記ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)の重量平均分子量が、ポリエチレングリコール換算で5,000〜50,000である請求項1に記載のセメント混和剤の製造方法。
- 前記ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(B)の重量平均分子量が、ポリエチレングリコール換算で5,000〜60,000である請求項1〜2のいずれか一項に記載のセメント混和剤の製造方法。
- 前記ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)が、前記共重合体をアルカリ性物質で中和して得られる塩である請求項1〜3のいずれか一項に記載のセメント混和剤の製造方法。
- 前記ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(B)が、前記共重合体をアルカリ性物質で中和して得られる塩である請求項1〜4のいずれか一項に記載のセメント混和剤の製造方法。
- (ポリ)アルキレングリコールアルケニルエーテル系単量体(C)をさらに含有する請求項1〜5のいずれか一項に記載のセメント混和剤の製造方法。
- 前記(ポリ)アルキレングリコールアルケニルエーテル系単量体(C)の含有割合が、ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)に対して1〜90重量%である請求項1〜6のいずれか一項に記載のセメント混和剤の製造方法。
- 両末端基が水素原子である水溶性ポリアルキレングリコール(D)をさらに含有する請求項1〜7のいずれか一項に記載のセメント混和剤の製造方法。
- 前記両末端基が水素原子である水溶性ポリアルキレングリコール(D)の含有割合が、ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)に対して1重量%未満である、請求項8に記載のセメント混和剤の製造方法。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載のセメント混和剤を含有するセメント組成物の製造方法。
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