JP6234284B2 - セメント混和剤およびこれを用いたセメント組成物 - Google Patents
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Description
〔1〕下記(A)および(B)を含有するセメント混和剤。
<(A)成分>
下記一般式(1)で表される単量体(I)1〜97重量%、下記一般式(2)で表される単量体(II)1〜97重量%、不飽和モノカルボン酸系単量体(III)1〜50重量%、および、単量体(I)〜(III)と共重合可能なその他の単量体(IV)0〜50重量%を共重合させることにより得られるポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)
<(B)成分>
アクリル酸とメタクリル酸の共重合体またはその塩(C)
〔2〕単量体(II)が、一般式(2)中のn2が1〜5である単量体(IIa)および一般式(2)中のn2が6〜200である単量体(IIb)を含む上記〔1〕に記載のセメント混和剤。
〔3〕単量体(II)中の単量体(IIa)および単量体(IIb)の重量比率(IIa)/(IIb)が1/99〜99/1である上記〔2〕に記載のセメント混和剤。
〔4〕不飽和モノカルボン酸系単量体(III)がアクリル酸またはその塩とメタクリル酸またはその塩とを含む上記〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載のセメント混和剤。
〔5〕ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)の重量平均分子量が、ポリエチレングリコール換算で5,000〜60,000である上記〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載のセメント混和剤。
〔6〕下記(C)成分および/または(D)成分をさらに含有する上記〔1〕〜〔5〕のいずれか一項に記載のセメント混和剤。
<(C)成分>
単量体(I)および単量体(III)を、または、単量体(I)、単量体(III)ならびに単量体(I)および(III)と共重合可能なその他の単量体(VI)を、共重合させることにより得られるポリカルボン酸系共重合体またはその塩(C)
<(D)成分>
単量体(II)および単量体(III)を、または、単量体(II)、単量体(III)ならびに単量体(II)および(III)と共重合可能なその他の単量体(VII)を、共重合させることにより得られるポリカルボン酸系共重合体またはその塩(D)
〔7〕上記〔1〕〜〔6〕のいずれか一項に記載のセメント混和剤を含有するセメント組成物。
(A)成分は、一般式(1)で表される単量体(I)1〜97重量%、一般式(2)で表される単量体(II)1〜97重量%、不飽和モノカルボン酸系単量体(III)1〜50重量%、(I)〜(III)と共重合可能なその他の単量体(IV)0〜50重量%を共重合させることにより得られる。前記共重合体は、単量体(I)に由来する構成単位、単量体(II)に由来する構成単位、単量体(III)、および単量体(IV)に由来する構成単位を必須の構成単位として有するポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)である。
上記不飽和ジカルボン酸類と炭素原子数1〜30のアミンとのハーフアミド、ジアミド類;
上記アルコールまたはアミンに、炭素原子数2〜18のアルキレンオキシドを1〜500モル付加させたアルキル(ポリ)アルキレングリコールと、上記不飽和ジカルボン酸類との、ハーフエステル、ジエステル類;
上記不飽和ジカルボン酸類と炭素原子数2〜18のグリコールまたはこれらのグリコールの付加モル数2〜500のポリアルキレングリコールとのハーフエステル、ジエステル類;
マレアミド酸と炭素原子数2〜18のグリコールまたはこれらのグリコールの付加モル数2〜500のポリアルキレングリコールとのハーフアミド類;
炭素原子数1〜30のアルコールに炭素原子数2〜18のアルキレンオキシドを1〜500モル付加させたアルコキシ(ポリ)アルキレングリコールと(メタ)アクリル酸等の不飽和モノカルボン酸類とのエステル類;(ポリ)エチレングリコールモノメタクリレート、(ポリ)プロピレングリコールモノメタクリレート、(ポリ)ブチレングリコールモノメタクリレート等の、(メタ)アクリル酸等の不飽和モノカルボン酸類への炭素原子数2〜18のアルキレンオキシドの1〜500モル付加物類;
ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート等の多官能(メタ)アクリレート類;
トリエチレングリコールジマレート、ポリエチレングリコールジマレート等の(ポリ)アルキレングリコールジマレート類;
ビニルスルホネート、(メタ)アリルスルホネート、2−(メタ)アクリロキシエチルスルホネート、3−(メタ)アクリロキシプロピルスルホネート、3−(メタ)アクリロキシ−2−ヒドロキシプロピルスルホネート、3−(メタ)アクリロキシ−2−ヒドロキシプロピルスルホフェニルエーテル、3−(メタ)アクリロキシ−2−ヒドロキシプロピルオキシスルホベンゾエート、4−(メタ)アクリロキシブチルスルホネート、(メタ)アクリルアミドメチルスルホン酸、(メタ)アクリルアミドエチルスルホン酸、2−メチルプロパンスルホン酸(メタ)アクリルアミド、スチレンスルホン酸等の不飽和スルホン酸類、並びに、それらの一価金属塩、二価金属塩、アンモニウム塩および有機アミン塩;
メチル(メタ)アクリルアミド等の不飽和モノカルボン酸類と炭素原子数1〜30のアミンとのアミド類;
スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、p−メチルスチレン等のビニル芳香族類;
1,4−ブタンジオールモノ(メタ)アクリレート、1,5−ペンタンジオールモノ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールモノ(メタ)アクリレート等のアルカンジオールモノ(メタ)アクリレート類;
ブタジエン、イソプレン、2−メチル−1,3−ブタジエン、2−クロル−1,3−ブタジエン等のジエン類;
(メタ)アクリロニトリル、α−クロロアクリロニトリル等の不飽和シアン類;
酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等の不飽和エステル類;
(メタ)アクリル酸アミノエチル、(メタ)アクリル酸メチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸ジメチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸ジメチルアミノプロピル、(メタ)アクリル酸ジブチルアミノエチル、ビニルピリジン等の不飽和アミン類;
ジビニルベンゼン等のジビニル芳香族類;トリアリルシアヌレート等のシアヌレート類;
(メタ)アリルアルコール、グリシジル(メタ)アリルエーテル等のアリル類;
メトキシポリエチレングリコールモノビニルエーテル、ポリエチレングリコールモノビニルエーテル、メトキシポリエチレングリコールモノ(メタ)アリルエーテル、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アリルエーテル、等のビニルエーテルあるいはアリルエーテル類;および、
ポリジメチルシロキサンプロピルアミノマレインアミド酸、ポリジメチルシロキサンアミノプロピレンアミノマレインアミド酸、ポリジメチルシロキサン−ビス−(プロピルアミノマレインアミド酸)、ポリジメチルシロキサン−ビス−(ジプロピレンアミノマレインアミド酸)、ポリジメチルシロキサン−(1−プロピル−3−アクリレート)、ポリジメチルシロキサン−(1−プロピル−3−メタクリレート)、ポリジメチルシロキサン−ビス−(1−プロピル−3−アクリレート)、ポリジメチルシロキサン−ビス−(1−プロピル−3−メタクリレート)等のシロキサン誘導体。
測定装置;東ソー製
使用カラム;Shodex Column OH−pak SB−806HQ、SB−804HQ、SB−802.5HQ
溶離液;0.05mM硝酸ナトリウム/アセトニトリル 8/2(v/v)
標準物質;ポリエチレングリコール(東ソー製、GLサイエンス製)
検出器;示差屈折計(東ソー製)
検量線;ポリエチレングリコール基準
(B)成分は、アクリル酸とメタクリル酸の共重合体またはその塩(B)である。本発明のセメント混和剤は、(B)成分を含むことにより、コンクリートの分散保持前後におけるコンクリート粘性の増加を抑える効果を発揮することができる。
(C)成分は、一般式(1)で表される単量体(I)および不飽和モノカルボン酸系単量体(III)を、または、単量体(I)、単量体(III)ならびに(I)および(III)と共重合可能なその他の単量体(VI)を、共重合させることにより得られるポリカルボン酸系共重合体またはその塩(C)である。ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(C)は、単量体(II)を共重合させない点でポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)および(D)と区別できる。単量体(I)および単量体(III)のそれぞれの例および好ましい例は、ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)にて説明した単量体(I)および(III)のそれぞれの例および好ましい例と同じである。
(D)成分は、ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(D)である。ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(D)は、一般式(2)で表される単量体(II)および不飽和モノカルボン酸系単量体(III)を、または、単量体(II)、単量体(III)ならびに単量体(II)および(III)と共重合可能なその他の単量体(VII)を、共重合させることにより得られるポリカルボン酸系共重合体またはその塩である。ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(D)は単量体(I)を共重合させない点でポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)および(C)と異なる。ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(D)において、単量体(II)および単量体(III)のそれぞれの例および好ましい例は、ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)にて説明した単量体(II)および(III)のそれぞれの例および好ましい例と同じである。
<製造例1>
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水148部、および、ポリエチレングリコールポリプロピレングリコールモノアリルエーテル(エチレンオキサイドの平均付加モル数39個、プロピレンオキサイドの平均付加モル数1個、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドのランダム付加)94部を仕込み、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、メタクリル酸35部、アクリル酸5部、メトキシポリエチレングリコールメタアクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数13個)63部、ヒドロキシエチルアクリレート60部、3−メルカプトプロピオン酸8部、水165部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム3部および水47部の混合液とを、各々2時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。液中の共重合体は、共重合体(A−1)(重量平均分子量10,000、Mw/Mn1.5)であった。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水148部、ポリエチレングリコールポリプロピレングリコールモノアリルエーテル(エチレンオキサイドの平均付加モル数10個、プロピレンオキサイドの平均付加モル数1個、エチレンオキサイド10個を付加したのちプロピレンオキサイドを1個付加)70部、ならびに、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホンの3および3’位をアリル置換した化合物2部を仕込み、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、メタクリル酸40部、アクリル酸5部、メトキシポリエチレングリコールメタアクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数25個)100部、ヒドロキシエチルアクリレート60部、3−メルカプトプロピオン酸8部、水150部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム3部および水47部の混合液とを、各々2時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。液中の共重合体は共重合体(A−2)(重量平均分子量12,000、Mw/Mn1.6)であった。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水148部、および、ポリエチレングリコールポリプロピレングリコールモノアリルエーテル(エチレンオキサイドの平均付加モル数37個、プロピレンオキサイドの平均付加モル数3個、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドのランダム付加)94部を仕込み、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、メタクリル酸35部、アクリル酸5部、メトキシポリエチレングリコールメタアクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数25個)63部、ヒドロキシプロピルアクリレート60部、3−メルカプトプロピオン酸8部、水165部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム3部および水47部の混合液とを、各々2時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。液中の共重合体は共重合体(A−3)(重量平均分子量9,300、Mw/Mn1.5)であった。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水148部、および、3−メチル−3−ブテン−1−オールのエチレンオキサイドプロピレンオキサイド付加物(エチレンオキサイドの平均付加モル数37個、プロピレンオキサイドの平均付加モル数3個、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドのランダム付加)120部を仕込み、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、メタクリル酸45部、アクリル酸5部、メトキシポリエチレングリコールメタアクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数18個)73部、ヒドロキシエチルアクリレート60部、3−メルカプトプロピオン酸3部、水165部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム3部および水47部の混合液とを、各々2時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。液中の共重合体は共重合体(A−4)(重量平均分子量27,000、Mw/Mn1.9)であった。
以下のアクリル酸とメタクリル酸の共重合体を用いた。
・アクリル酸とメタクリル酸の重量比率5/95(重量平均分子量900):B−1
・アクリル酸とメタクリル酸の重量比率10/90(重量平均分子量3,500):B−2
・アクリル酸とメタクリル酸の重量比率90/10(重量平均分子量15,500):B−3
<製造例5>
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水148部、および、ポリエチレングリコールモノアリルエーテル(エチレンオキサイドの平均付加モル数40個)347部を仕込み、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、アクリル酸90部、30%NaOH水溶液1部、および水288部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム7部および水113部の混合液とを、各々2時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。液中の共重合体は共重合体(C−1)(重量平均分子量16,000、Mw/Mn1.7)であった。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水501部、3−メチル−3−ブテン−1−オールのエチレンオキサイド付加物(エチレンオキサイドの平均付加モル数30個)500部、ならびに、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホンの3および3’位をアリル置換した化合物2部を仕込み、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、アクリル酸135部および水501部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸アンモニウム12部および水188部の混合液とを、各々1時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。液中の共重合体は共重合体(C−2)(重量平均分子量20,200、Mw/Mn1.7)であった。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水1052部を仕込み、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。その後、メトキシポリエチレングリコールメタアクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数13個)323部、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホンの3および3’位をアリル置換した化合物2部、メタクリル酸39部、および水357部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸ナトリウム7部および水113部の混合液を各々2時間で、80℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を100℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。液中の共重合体は共重合体(D−1)(重量平均分子量19,000、Mw/Mn1.6)であった。
温度計、攪拌装置、還流装置、窒素導入管および滴下装置を備えたガラス反応容器に水100部を仕込み、攪拌下で反応容器を窒素置換し、窒素雰囲気下で75℃に昇温した。その後、メトキシポリエチレングリコールメタアクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数18個)90部、メタクリル酸5部、水21部、および3−メルカプトプロピオン酸0.3部を混合したモノマー水溶液と、過硫酸ナトリウム1部および水29部の混合液を各々2時間で、75℃に保持した反応容器に連続滴下した。さらに、温度を75℃に保持した状態で1時間反応させることにより共重合体の水溶液を得た。液中の共重合体は共重合体(D−2)(重量平均分子量26,000、Mw/Mn1.7)であった。
環境温度(5℃、20℃、30℃)において、表1のように配合した粗骨材、細骨材、セメント、水および表2に示すセメント混和剤を投入して強制二軸ミキサによる機械練りにより90秒間練混ぜた(セメント混和剤は水に混合させて投入した)。その後、コンクリートの排出直後にフレッシュコンクリート試験(スランプ試験JISA1101(フレッシュコンクリートの広がりをフロー値として測定)、空気量JISA1128、コンクリート粘性評価)を行った。コンクリートの粘性については評価者5名による官能評価で、以下の基準により評価した。
◎:スコップでコンクリートを切り返した際のハンドリングが非常に良好で、スコップからのコンクリートの離れが非常に良好。
○:スコップでコンクリートを切り返した際のハンドリングが良好で、スコップからのコンクリートの離れが良好。
×:スコップでコンクリートを切り返した際のハンドリングが悪く、スコップからのコンクリートの離れが悪い。
材料分離:コンクリート構成材料の分離(コンクリート材料として使用不可の状態)
普通ポルトランドセメント(太平洋セメント株式会社製、比重3.16)
普通ポルトランドセメント(株式会社トクヤマ製、比重3.16)
水道水
S1:大分県津久見産石灰砕砂(細骨材、比重2.66)
S2:山口県周南産砕石砕砂(細骨材、比重2.66)
G1、G2:山口県岩国産砕石(粗骨材、比重2.73、2.66)
セメント混和剤(固形分換算) 表2参照
Claims (7)
- 下記(A)および(B)成分を含有するセメント混和剤。
<(A)成分>
下記一般式(1)で表される単量体(I)1〜97重量%、下記一般式(2)で表される単量体(II)1〜97重量%、不飽和モノカルボン酸系単量体(III)1〜50重量%、および、単量体(I)〜(III)と共重合可能なその他の単量体(IV)0〜50重量%を共重合させることにより得られるポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)
<(B)成分>
アクリル酸とメタクリル酸の共重合体またはその塩(B) - 単量体(II)が、一般式(2)中のn2が1〜5である単量体(IIa)および一般式(2)中のn2が6〜200である単量体(IIb)を含む請求項1に記載のセメント混和剤。
- 単量体(II)中の単量体(IIa)および単量体(IIb)の重量比率(IIa)/(IIb)が1/99〜99/1である請求項2に記載のセメント混和剤。
- 不飽和モノカルボン酸系単量体(III)がアクリル酸またはその塩とメタクリル酸またはその塩とを含む請求項1〜3のいずれか一項に記載のセメント混和剤。
- ポリカルボン酸系共重合体またはその塩(A)の重量平均分子量が、ポリエチレングリコール換算で5,000〜60,000である請求項1〜4のいずれか一項に記載のセメント混和剤。
- 下記(C)成分、および/または(D)成分をさらに含有する請求項1〜5のいずれか一項に記載のセメント混和剤。
<(C)成分>
単量体(I)および単量体(III)を、または、単量体(I)、単量体(III)ならびに単量体(I)および(III)と共重合可能なその他の単量体(VI)を、共重合させることにより得られるポリカルボン酸系共重合体またはその塩(C)
<(D)成分>
単量体(II)および単量体(III)を、または、単量体(II)、単量体(III)ならびに単量体(II)および(III)と共重合可能なその他の単量体(VII)を、共重合させることにより得られるポリカルボン酸系共重合体またはその塩(D) - 請求項1〜6のいずれか一項に記載のセメント混和剤を含有するセメント組成物。
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JP2015174773A (ja) | 2015-10-05 |
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