JP6534646B2 - 飲食品特有の残り香成分の探索方法 - Google Patents

Description

本発明は、飲食品特有の残り香成分の探索方法に関し、さらに詳しくは、飲食品を飲み込んだ後の唾液中に含まれる香気成分を分析し、検出された香気成分を飲食品特有の残り香成分として位置づける、飲食品特有の残り香成分の探索方法に関する。

近年、消費者の嗜好性の多様化により、消費者のニーズに合うような様々な商品の開発が望まれている。特に、飲食品業界はこの傾向が強く、消費者の嗜好性に合うバラエティーに富んだ飲食品の開発が強く要求されている。これらの要求に対して、飲食品の一つの原料素材である香料についても、従来から提案されているフレーバー（食品香料）だけでは十分には対応しきれず、従来にないユニークな香気香味特性を有したフレーバーの開発が緊急の課題となっている。

フレーバーは、飲食品の香気分析結果などを参考にしながらフレーバリストの経験、感性に基づいて開発されている。香気分析技術は年々進歩しており、例えば、におい嗅ぎガスクロマトグラフィー（ＧＣ−Ｏ）を利用したアロマ・エキストラクト・ダイリューション・アナリシス（ＡＥＤＡ法）と呼ばれる分析方法を用いることで、飲食品の匂いに対して貢献度の高い成分を検出し、そのデータに基づいて飲食品用香料組成物を製造する方法が提案されている（特許文献１）。

一方、人が飲食中に感じる香気には、飲食品を直接鼻で嗅いだ時に感じる香り（オルトネーザルアロマ）と、飲食中に喉から鼻を抜けて感じる香り（レトロネーザルアロマ）があり、飲食中に感じる香りは主にレトロネーザルアロマであることから、このレトロネーザルアロマに着目して香料成分を評価する方法などが提案されている。

例えば、食品類を飲食中に鼻から排出される香料化合物を測定し、その測定データと飲食時間との関係から香料化合物の初発性や持続性といった香気発現特性を評価する方法（特許文献２）、飲食中に鼻や口から排出される臭気物質を測定することで、口腔あるいは鼻腔での代謝を考慮した香気の知覚に有用な化合物を評価する方法（特許文献３）、人工唾液を含有する口腔内モデル環境溶液と、人工唾液を含有しない非口腔内環境溶液での香料成分の揮散度合いの差異から補正する香料の調合方法（特許文献４）、温度の異なる食品類を飲食中に鼻から排出される香料化合物を測定し、その測定データの差異により、加熱調理食品特有の香気成分として評価する方法（特許文献５）などが提案されている。

特開２００４−３２５１１６号公報 特開２００９−３１１３８号公報 特表２００８−５０６９５８号公報 特開２００７−２３６２３３号公報 特開２０１６−４５１５６号公報

従来提案されているレトロネーザルアロマに着目した香料成分の評価およびその評価結果に基づく香料組成物の製造方法においては、食品類を飲食中に鼻から排出される香気を捕集し、捕集された香気成分をガスクロマトグラフィーにより分析していた。しかしながら、食品類の飲食中に鼻から排出される香気の分析だけでは十分満足できる結果は得られていない。

したがって、本発明の目的は、食品類の飲食中に感じる香気を飲食中の各段階で分析し、総合的に評価することにより、飲食中の風味を補うことができる香料成分の探索方法を提供することである。

本発明者らは、前述の課題を解決するために鋭意検討し、食品類の飲食中における、（ａ）飲食品を口に含んだままの状態で鼻から排出される気体中に含まれる香気（「含み香」）、（ｂ）飲食品を飲み込んだ後の口中に存在する気体中に含まれる香気（「戻り香」）および（ｃ）飲食品を飲み込んだ後の唾液中に含まれる香気（「残り香」）を分析し、飲食品中に含まれる香気（「試料香」）と比較したところ、それぞれの段階で特徴的な香気が検出され、特に「残り香」の分析データを利用することによりボリューム感のある良好な香料組成物が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。

本発明は、以下に示す飲食品特有の残り香成分の探索方法、食品用香料組成物の製造方法、飲食品の製造方法を提供することができる。
［１］特定の飲食品における該飲食品特有の残り香成分の探索方法であって、該飲食品を飲食する際において、該飲食品を飲み込んだ後の唾液中に含まれる香気を分析し、検出された香気成分を該飲食品特有の残り香成分として位置付ける該飲食品特有の残り香成分の探索方法。
［２］前記飲食品を飲食する直前において、水を飲み込んだ後の唾液中に含まれる香気を分析し、その結果をブランクとして差し引くことを特徴とする、［１］に記載の該飲食品特有の残り香成分の探索方法。
［３］特定の飲食品における該飲食品特有の残り香成分の探索方法であって、以下の工程（１）および（２）を有する方法。
工程（１）：該飲食品を飲食する際における下記（ａ）〜（ｃ）の香気および該飲食品における下記（ｄ）の香気を捕集し、ガスクロマトグラフィーで分析する工程
（ａ）該飲食品を口に含んだままの状態で鼻から排出される気体中に含まれる香気
（ｂ）該飲食品を飲み込んだ後の口中に存在する気体中に含まれる香気
（ｃ）該飲食品を飲み込んだ後の唾液中に含まれる香気
（ｄ）該飲食品中に含まれる香気
工程（２）：工程（１）の分析において、（ｄ）において検出された香気成分Ｘのピーク面積値をｘ１とし、香気成分Ｘの（ｃ）におけるピーク面積値をｘ２とし、香気成分Ｘの（ａ）におけるピーク面積値をｘ３とし、香気成分Ｘの（ｂ）におけるピーク面積値をｘ４としたときに、ｘ２＞ｘ１、または、ｘ２＞ｘ３、または、ｘ２＞ｘ４である場合に、香気成分Ｘを、該飲食品特有の残り香成分として位置付ける工程
［４］特定の飲食品における該飲食品特有の残り香成分の探索方法であって、以下の工程（１）および（２）を有する方法。
工程（１）：該飲食品を飲食する際における下記（ａ）〜（ｃ）の香気および該飲食品における下記（ｄ）の香気を捕集し、ガスクロマトグラフィーで分析する工程
（ａ）該飲食品を口に含んだままの状態で鼻から排出される気体中に含まれる香気
（ｂ）該飲食品を飲み込んだ後の口中に存在する気体中に含まれる香気
（ｃ）該飲食品を飲み込んだ後の唾液中に含まれる香気
（ｄ）該飲食品中に含まれる香気
工程（２）：工程（１）の分析において、（ｄ）において検出された香気成分Ｘのピーク面積値をｘ１とし、香気成分Ｘの（ｃ）におけるピーク面積値をｘ２とし、香気成分Ｘの（ａ）におけるピーク面積値をｘ３とし、香気成分Ｘの（ｂ）におけるピーク面積値をｘ４としたときに、ｘ２＞ｘ１、かつ、ｘ２＞ｘ３、かつ、ｘ２＞ｘ４である場合に、香気成分Ｘを、該飲食品特有の残り香成分として位置付ける工程
［５］前記飲食品を飲食する直前における下記（ｅ）〜（ｇ）の香気を捕集してガスクロマトグラフィーで分析し、それぞれ（ｅ）の分析結果を（ａ）のブランク、（ｆ）の分析結果を（ｂ）のブランク、および、（ｇ）の分析結果を（ｃ）のブランクとして、飲食する際における分析結果から差し引くことを特徴とする、［３］または［４］に記載の該飲食品特有の残り香成分の探索方法。
（ｅ）水を口に含んだままの状態で鼻から排出される気体中に含まれる香気
（ｆ）水を飲み込んだ後の口中に存在する気体中に含まれる香気
（ｇ）水を飲み込んだ後の唾液中に含まれる香気
［６］唾液中に含まれる香気の分析方法が、唾液を吸着剤と接触処理することにより香気を吸着させ、次いで、脱着した後、ガスクロマトグラフィーで分析する方法である、［１］〜［５］のいずれかに記載の残り香成分の探索方法。
［７］気体中に含まれる香気の分析方法が、気体を吸着剤と接触処理することにより香気を吸着させ、次いで、脱着した後、ガスクロマトグラフィーで分析する方法である、［３］〜［６］のいずれかに記載の残り香成分の探索方法。
［８］［１］〜［７］のいずれかにおいて残り香成分として位置付けられた香気成分を含有させることを特徴とする食品用香料組成物の製造方法。
［９］食品用香料組成物中の香料化合物総量のうち、残り香成分の合計量が１質量％以上を占めることを特徴とする、［８］に記載の食品用香料組成物の製造方法。
［１０］特定の飲食品の風味を有する食品用香料組成物の製造方法であって、以下の工程（１）および（２）を有する製造方法。
工程（１）：該飲食品を飲食する際における下記（ａ）〜（ｃ）の香気および該飲食品における下記（ｄ）の香気を捕集し、ガスクロマトグラフィーで分析する工程
（ａ）該飲食品を口に含んだままの状態で鼻から排出される気体中に含まれる香気
（ｂ）該飲食品を飲み込んだ後の口中に存在する気体中に含まれる香気
（ｃ）該飲食品を飲み込んだ後の唾液中に含まれる香気
（ｄ）該飲食品中に含まれる香気
工程（２）：工程（１）の分析結果に基づき、香料成分を調合する工程
［１１］分析が、ガスクロマトグラフィーで分析された成分のうち、香気貢献度の高い成分を選択する方法を含むものである、［１０］に記載の製造方法。
［１２］食品用香料組成物中の香料化合物総量のうち（ａ）の香気の分析結果から検出された香気成分を１〜９９質量％、（ｂ）の香気の分析結果から検出された香気成分を１〜９９質量％、（ｃ）の香気の分析結果から検出された香気成分を１〜９９質量％および（ｄ）の香気の分析結果から検出された香気成分を１〜９９質量％占めることを特徴とする、［１０］または［１１］に記載の食品用香料組成物の製造方法。
［１３］［８］〜［１２］のいずれかの製造方法により製造された食品用香料組成物を配合することを特徴とする、飲食品の製造方法。

食品類の飲食中における、（ａ）飲食品を口に含んだままの状態で鼻から排出される気体中に含まれる香気（「含み香」）、（ｂ）飲食品を飲み込んだ後の口中に存在する気体中に含まれる香気（「戻り香」）および（ｃ）飲食品を飲み込んだ後の唾液中に含まれる香気（「残り香」）の各段階で総合的に評価することで、特に「残り香」の分析データを利用することによりボリューム感のある良好な香料組成物を提供することができる。

立ち香のＲＩ別の存在比を示した図である（トップ、ミドル、ラスト）。 含み香のＲＩ別の存在比を示した図である（トップ、ミドル、ラスト）。 戻り香のＲＩ別の存在比を示した図である（トップ、ミドル、ラスト）。 残り香のＲＩ別の存在比を示した図である（トップ、ミドル、ラスト）。 試料香のＲＩ別の存在比を示した図である（トップ、ミドル、ラスト）。

以下、本発明の飲食品特有の残り香成分の探索方法について、さらに詳細に説明する。

本発明の残り香成分の探索方法に関して、対象となる飲食品としては特に制限されず、液状の飲食品としては、例えば、コーヒー、緑茶、ウーロン茶、紅茶、麦茶、ハーブティー、ミルクティーなどの嗜好飲料類；コーラ飲料、果汁入り炭酸飲料、乳類入り炭酸飲料などの炭酸飲料類；果汁飲料、野菜飲料、豆乳、乳酸菌飲料、乳飲料などのソフト飲料類；ビール、チューハイ、カクテルドリンク、発泡酒、果実酒、薬味酒などのアルコール飲料類；スープ類などを挙げることができ、固形または半固形状の食品としては、例えば、バター、チーズ、ミルク、ヨーグルトなどの乳製品；果物、野菜などの生鮮食品類；焼き肉類；チョコレート類などを挙げることができるが何ら限定されるものではない。

本発明において「含み香（フクミコウ）」とは、飲食品を口に含んだままの状態で鼻から排出される気体中に含まれる香気のことであり、「戻り香（モドリコウ）」とは、飲食品を飲み込んだ後の口中に存在する気体中に含まれる香気であり、「残り香（ノコリコウ）」とは、飲食品を飲み込んだ後の唾液中に含まれる香気であり、「試料香（シリョウコウ）」とは、飲食品中に含まれる香気であり、「立ち香（タチコウ）」とは、飲食品から揮散する香気のことを意味する。

以下、「含み香」、「戻り香」、「残り香」、「試料香」および「立ち香」の香気の捕集、分析方法について詳細に説明する。

（１）香気の捕集、分析方法
（ａ）含み香
含み香の香気捕集方法としては、飲食品を口に含んだままの状態で鼻から排出する香気成分を含んだ気体をポンプで吸引しながら多孔性樹脂吸着剤が充填されたガラス管に導入して吸着処理することにより香気成分を捕集することができる。多孔性樹脂吸着剤としては、２，６−ジフェニル−ｐ−フェニレンオキシドをベースとする弱極性のポーラスポリマービーズ、例えば、ジーエルサイエンス株式会社製の「Ｔｅｎａｘ ＴＡ」を例示することができる。捕集した香気成分に窒素ガスをパージした後、加熱脱着し、ガスクロマトグラフィーにて分析することにより、各香気成分のピーク面積値を求めることができる。

含み香の香気を捕集する前に、水を口に含んだ状態で同様に香気を捕集し、ガスクロマトグラフィーで分析し、各香気成分のピーク面積値をブランクとして、前記で測定した含み香の各香気成分のピーク面積値から差し引く補正を行うことにより、被験者の個人差などを軽減することができ好適である。

（ｂ）戻り香
戻り香の香気捕集方法としては、飲食品を飲み込んだ後の口中の香気成分を含んだ気体をポンプで吸引しながら多孔性樹脂吸着剤が充填されたガラス管に導入して吸着処理することにより香気成分を捕集することができる。捕集した香気成分に窒素ガスをパージした後、加熱脱着し、ガスクロマトグラフィーにて分析することにより、各香気成分のピーク面積値を求めることができる。戻り香の香気を捕集する前に、水を飲み込んだ後に同様に香気を捕集し、ガスクロマトグラフィーで分析し、各香気成分のピーク面積値をブランクとして、前記で測定した戻り香の各香気成分のピーク面積値から差し引く補正を行うことにより、被験者の個人差などを軽減することができ好適である。

（ｃ）残り香
残り香の香気捕集方法としては、飲食品を飲み込んだ後の唾液中に含まれる香気成分を捕集することにより得ることができる。唾液中に含まれる香気成分の捕集方法としては、例えば、容器に充填された唾液にゲステル株式会社製のトゥウィスター（Ｔｗｉｓｔｅｒ）を入れて抽出するスターバー抽出法（ＳＢＳＥ：Ｓｔｉｒ Ｂａｒ Ｓｏｒｐｔｉｖｅ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ）により香気を捕集し、捕集した香気成分に窒素ガスをパージした後、加熱脱着し、ガスクロマトグラフィーにて分析することにより、各香気成分のピーク面積値を求めることができる。残り香の香気を捕集する前に、水を飲み込んだ後に同様に香気を捕集し、ガスクロマトグラフィーで分析し、各香気成分のピーク面積値をブランクとして、前記で測定した残り香の各香気成分のピーク面積値から差し引く補正を行うことにより、被験者の個人差などを軽減することができ好適である。

（ｄ）試料香
試料香の香気捕集方法としては、飲食品中に含まれる香気成分を捕集することにより得ることができる。飲食品中に含まれる香気成分の捕集方法としては、例えば、容器に充填された飲食品にトゥウィスター（Ｔｗｉｓｔｅｒ）を入れて抽出するスターバー抽出法（ＳＢＳＥ）により香気を捕集し、捕集した香気成分に窒素ガスをパージした後、加熱脱着し、ガスクロマトグラフィーにて分析することにより、各香気成分のピーク面積値を求めることができる。

（ｄ−２）立ち香
立ち香の香気捕集方法としては、通常、飲食品から揮発性香気成分を捕集する方法を採用することができ、具体的には、飲食品を容器に充填し、容器のヘッドスペース部に設置した多孔性の樹脂吸着剤などに香気を捕集する方法を挙げることができる。香気捕集方法としては、例えば、固相マイクロ抽出法（ＳＰＭＥ：Ｓｏｌｉｄ Ｐｈａｓｅ Ｍｉｃｒｏ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ）、トゥウィスター（Ｔｗｉｓｔｅｒ）によるヘッドスペース吸着抽出法（ＨＳＳＥ：Ｈｅａｄｓｐａｃｅ Ｓｏｒｐｔｉｖｅ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ）などを採用することができる。捕集した香気成分を加熱脱着し、ガスクロマトグラフィーにて分析することにより、各香気成分のピーク面積値を求めることができる。

（２）残り香成分の探索方法
本発明の残り香成分の探索方法は、飲食品を飲み込んだ後の唾液中に含まれる香気を、前記した（ｃ）に示す方法で分析し、検出された香気成分を該飲食品特有の残り香成分と位置づけることを特徴とする。さらに好ましくは、飲食品中に含まれる香気（試料香）を前記した（ｄ）に示す方法で分析して検出された香気成分Ｘのピーク面積値をｘ１とし、香気成分Ｘの（ｃ）におけるピーク面積値をｘ２とし、香気成分Ｘの前記した（ａ）におけるピーク面積値をｘ３とし、香気成分Ｘの前記した（ｂ）におけるピーク面積値をｘ４としたときに、ｘ２＞ｘ１、または、ｘ２＞ｘ３、またはｘ２＞ｘ４である場合に、香気成分Ｘを、該飲食品特有の残り香成分と位置づける。より好ましくは、前記のｘ２＞ｘ１、かつ、ｘ２＞ｘ３、かつ、ｘ２＞ｘ４である場合に、香気成分Ｘを、該飲食品特有の残り香成分と位置づけることを特徴とする。

（３）食品用香料組成物の製造方法
本発明の食品用香料組成物は、前記した探索方法によって残り香成分として位置づけられた香料成分を含有させることにより得ることができる。食品用香料組成物中の香料化合物総量のうち、残り香成分の合計量が１質量％以上、好ましくは５質量％以上、より好ましくは１０質量％以上とすることにより、ボリューム感のある食品用香料組成物とすることができる。ここで「ボリューム感」の付与とは、食品用香料組成物自体、または当該香料組成物を配合した飲食品に対して、香味の厚み、コク味、複雑味などを付与することが出来ることを意味する。

本発明の食品用香料組成物には、残り香成分以外の香料成分を配合することができ、その他の香料成分としては、例えば、「特許庁、周知慣用技術集（香料）第ＩＩ部食品香料、頁８−８７、平成１２年１月１４日発行」に記載されている合成香料、天然精油、天然香料、動植物エキス等を挙げることができる。本発明の食品用香料組成物は、必要に応じて、香料組成物において通常使用されている、水、エタノールなどの溶剤、エチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、グリセリン、ベンジルベンゾエート、トリエチルシトレート、ハーコリン、脂肪酸トリグリセリド、脂肪酸ジグリセリドなどの香料保留剤を含有することができる。

本発明の食品用香料組成物の別の態様としては、前記した（ａ）含み香の香気分析データに基づいて調製した香料ベース（以下、「含み香ベース」という）、（ｂ）戻り香の香気分析データに基づいて調製した香料ベース（以下、「戻り香ベース」という）、（ｃ）残り香の香気分析データに基づいて調製した香料ベース（以下、「残り香ベース」という）、（ｄ）試料香の香気分析データに基づいて調製した香料ベース（以下、「試料香ベース」という）を調合することにより得ることができる。本発明の食品用香料組成物中の香料化合物総量のうち、含み香ベースを１〜９９質量％、戻り香ベースを１〜９９質量％、残り香ベースを１〜９９質量％および試料香ベースを１〜９９質量％含有させることができ、必要に応じて、香料組成物において通常使用されている、水、エタノールなどの溶剤、エチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、グリセリン、ベンジルベンゾエート、トリエチルシトレート、ハーコリン、脂肪酸トリグリセリド、脂肪酸ジグリセリドなどの香料保留剤を含有することができる。

なお、含み香ベース、戻り香ベース、残り香ベースまたは試料香ベースは、例えば、におい嗅ぎガスクロマトグラフィー（ＧＣ−Ｏ）を利用したアロマ・エキストラクト・ダイリューション・アナリシス（ＡＥＤＡ法）による分析方法を用いて、飲食品の匂いに対して貢献度の高い成分を検出して調製することもできる。

（４）飲食品の製造方法
本発明の食品用香料組成物によりボリューム感の増強された飲食品の具体例としては、コーラ飲料、果汁入り炭酸飲料、乳類入り炭酸飲料などの炭酸飲料類；果汁飲料、野菜飲料、スポーツドリンク、ハチミツ飲料、豆乳、ビタミン補給飲料、ミネラル補給飲料、栄養ドリンク、滋養ドリンク、乳酸菌飲料、乳飲料などのソフト飲料類；緑茶、紅茶、ウーロン茶、ハーブティー、ミルクティー、コーヒー飲料などの嗜好飲料類；チューハイ、カクテルドリンク、発泡酒、果実酒、薬味酒などのアルコール飲料類；バター、チーズ、ミルク、ヨーグルトなどの乳製品；アイスクリーム、ラクトアイス、氷菓、ヨーグルト、プリン、ゼリー、デイリーデザートなどのデザート類及びそれらを製造するためのミックス類；キャラメル、キャンディー、錠菓、クラッカー、ビスケット、クッキー、パイ、チョコレート、スナックなどの菓子類及びそれらを製造するためのケーキミックスなどのミックス類；パン、スープ、各種インスタント食品などの一般食品類、歯磨きなどの口腔用組成物を挙げることができるが何ら限定されるものではない。本発明の食品用香料組成物は、通常、飲食品の重量を基準として０．０１質量％〜１質量％程度の濃度範囲で配合することができる。

以下、本発明を実施例によりさらに具体的に説明する。なお、本発明はこれらに限定されるものではない。

実施例１：ドリップコーヒーでの立ち香、含み香、戻り香、残り香および試料香の分析
（１）試料（ドリップコーヒー）の調製
ブラジルＮｏ．２（Ｌ値１９）３０ｇを粉砕機で粉砕し、沸騰水によりドリップ方式を用いて約５００ｇの抽出液を得た後、缶に充填し、冷凍保管した（未殺菌）。分析時に解凍して分析用試料とした。

（２）立ち香の分析（ＨＳＳＥ：Ｈｅａｄｓｐａｃｅ Ｓｏｒｐｔｉｖｅ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ分析）
２０ｍＬバイアルに試料１５ｇおよび撹拌子を入れた後、ヘッドスペース部にトゥウィスター（Ｔｗｉｓｔｅｒ：長さ１０ｍｍ、膜厚０．５ｍｍ）を吊り下げ密封し、３０分間香気捕集を行った。ＴＤＵ（Ｔｈｅｒｍａｌ Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ Ｕｎｉｔ）にて加熱脱着後、水素炎イオン化検出器（ＦＩＤ）とシングル四重極型質量分析計（ＭＳＤ）に分岐したＧＣにて測定を行った。

（３）含み香の分析（Ｔｅｎａｘ ＴＡ吸着分析）
試料２５ｇを口に含んだままの状態で鼻から排出される香気をエアーポンプで吸引しながらＴｅｎａｘ ＴＡに４分間捕集した。１００ｍＬ／ｍｉｎの窒素ガスでパージした後、ＴＤＵにて加熱脱着し、ＦＩＤとＭＳＤに分岐したＧＣにて測定を行った。また、試料の測定の直前に前記の試料に代えて軟水を用いた以外は同様に処理して測定を行い、その測定結果をブランクとして差し引く補正を行った。

（４）戻り香の分析（Ｔｅｎａｘ ＴＡ吸着分析）
試料１９０ｇを飲んだ後の口中香気をエアーポンプで吸引しながらＴｅｎａｘ ＴＡに２分間捕集した。１００ｍＬ／ｍｉｎの窒素ガスでパージした後、ＴＤＵにて加熱脱着し、ＦＩＤとＭＳＤに分岐したＧＣにて測定を行った。また、試料の測定の直前に前記の試料に代えて軟水を用いた以外は同様に処理して測定を行い、その測定結果をブランクとして差し引く補正を行った。

（５）残り香の分析（ＳＢＳＥ：Ｓｔｉｒ Ｂａｒ Ｓｏｒｐｔｉｖｅ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ分析）
試料１９０ｇを飲んだ後、ビーカーに唾液を捕集した。１０ｍＬバイアルに唾液９．０ｇおよびトゥウィスター（Ｔｗｉｓｔｅｒ：長さ１０ｍｍ、膜厚０．５ｍｍ）１個を入れ、室温にて撹拌しながら３０分間香気捕集を行った。Ｔｗｉｓｔｅｒを超純水ですすいだ後、１００ｍＬ／ｍｉｎの窒素ガスでパージした。ＴＤＵにて加熱脱着後、ＦＩＤとＭＳＤに分岐したＧＣにて測定を行った。また、試料の測定の直前に前記の試料に代えて軟水を用いた以外は同様に処理して測定を行い、その測定結果をブランクとして差し引く補正を行った。

（６）試料香の分析（ＳＢＳＥ分析）
１０ｍＬバイアルに試料９．０ｇおよびトゥウィスター（Ｔｗｉｓｔｅｒ：長さ１０ｍｍ、膜厚０．５ｍｍ）１個を入れ、室温にて撹拌しながら３０分間香気捕集を行った。Ｔｗｉｓｔｅｒを超純水ですすいだ後、１００ｍＬ／ｍｉｎの窒素ガスでパージした。ＴＤＵにて加熱脱着後、ＦＩＤとＭＳＤに分岐したＧＣにて測定を行った。

（７）ＧＣ−ＭＳ測定条件
（２）〜（６）におけるＧＣ−ＭＳ測定条件を以下に示す。

ＧＣ−ＭＳ；Ａｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ ７８９０Ａ ＧＣ／５９７５Ｃ ｉｎｅｒｔ ＸＬ ＭＳＤ
カラム：ＧＬ Ｓｃｉｅｎｃｅ ＩｎｅｒｔＣａｐ−ＷＡＸ６０ｍｘ０．２５ｍｍＩ．Ｄ．ｘ０．２５μｍ
キャリアガス：Ｈｅ
モード：コンスタントフロー
カラム流量：１．４ｍＬ
ＭＳ：ＥＩモード、７０ｅＶ

注入法：Ｇｅｒｓｔｅｌ ＴＤＵ
初期温度：２０℃
レート：７２０℃／分
最終温度：２６０℃
ホールド時間：２分

オーブン初期温度：４０℃
ホールド時間：５分
レート：５℃／分
最終温度：２３０℃
ホールド時間：２０分
（８）分析結果
前記の方法で分析した立ち香、含み香、戻り香、残り香および試料香の各成分の面積比について、リテンションインデックスで分類（ＲＩ＜１１００：トップ、ＲＩ＝１１００〜１８００：ミドル、ＲＩ＞１８００：ラスト）した結果を表１−１、表１−２、表１−３に示した。また、それを円グラフに示した（図１〜図５）。

表１−１〜表１−３および図１〜図５から明らかなように、立ち香では、２−Ｍｅｔｈｙｌｂｕｔａｎａｌ（Ｎｏ．５）や３−Ｍｅｔｈｙｌｂｕｔａｎａｌ（Ｎｏ．６）等のアルデヒド類、Ｆｕｒｆｕｒｙｌ ａｃｅｔａｔｅ（Ｎｏ．２２）やＦｕｒｆｕｒｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ（Ｎｏ．２４）等のフラン類の割合が高かった。
含み香では、トップの香気成分が多く（図２）、２−Ｍｅｔｈｙｌｂｕｔａｎａｌ（Ｎｏ．５）や３−Ｍｅｔｈｙｌｂｕｔａｎａｌ（Ｎｏ．６）等のアルデヒド類、Ｄｉａｃｅｔｙｌ（Ｎｏ．９）や２，３−Ｐｅｎｔａｎｅｄｉｏｎｅ（Ｎｏ．１０）等のケトン類の割合が高かった。

戻り香では、ミドルの香気成分が多く（図３）、Ｄｉａｃｅｔｙｌ（Ｎｏ．９）や２，３−Ｐｅｎｔａｎｅｄｉｏｎｅ（Ｎｏ．１０）等のケトン類、Ｆｕｒｆｕｒａｌ（Ｎｏ．１９）やＦｕｒｆｕｒｙｌ ａｃｅｔａｔｅ（Ｎｏ．２２）等のフラン類、２−Ｍｅｔｈｙｌｐｙｒａｚｉｎｅ（Ｎｏ．１６）等のピラジン類の割合が高かった。

残り香では、トップの香気成分は少なく、ラストの香気成分が多く(表１)、４−Ｅｔｈｙｌｇｕａｉａｃｏｌ（Ｎｏ．２９）や４−Ｖｉｎｙｌｇｕａｉａｃｏｌ（Ｎｏ．３０）等のフェノール類、２−Ｅｔｈｙｌｐｙｒａｚｉｎｅ（Ｎｏ．１７）や２−Ｅｔｈｙｌ−６−ｍｅｔｈｙｌｐｙｒａｚｉｎｅ（Ｎｏ．１８）等のピラジン類の割合が高かった。

以上、示したように含み香、戻り香、残り香でそれぞれ特徴的な香気が検出されることが明らかとなった。

実施例２：コーヒーフレーバーの調製
実施例１に示した立ち香、含み香、戻り香、試料香および残り香のそれぞれの香気分析結果に基づいて、立ち香ベースＡ、含み香ベースＡ、戻り香ベースＡ、試料香ベースＡならびに残り香ベースＡ、Ａ２およびＡ３を調製した。
（１）立ち香ベースＡ
表１−１、表１−２および表１−３に示した立ち香の各成分の面積比（％）を質量％に置き換えて各成分を混合した混合物４０質量％にエタノール３５質量％およびプロピレングリコール２５質量％を混合して立ち香ベースＡを調製した。
（２）含み香ベースＡ
表１−１、表１−２および表１−３に示した含み香の各成分の面積比（％）を質量％に置き換えて各成分を混合した混合物４０質量％にエタノール３５質量％およびプロピレングリコール２５質量％を混合して含み香ベースＡを調製した。
（３）戻り香ベースＡ
表１−１、表１−２および表１−３に示した戻り香の各成分の面積比（％）を質量％に置き換えて各成分を混合した混合物４０質量％にエタノール３５質量％およびプロピレングリコール２５質量％を混合して戻り香ベースＡを調製した。
（４）試料香ベースＡ
表１−１、表１−２および表１−３に示した試料香の各成分の面積比（％）を質量％に置き換えて各成分を混合した混合物４０質量％にエタノール３５質量％およびプロピレングリコール２５質量％を混合して試料香ベースＡを調製した。
（５）残り香ベースＡ
表１−１、表１−２および表１−３に示した残り香の各成分の面積比（％）を質量％に置き換えて各成分を混合した混合物４０質量％にエタノール３５質量％およびプロピレングリコール２５質量％を混合して残り香ベースＡを調製した。
（６）残り香ベースＡ２
表１−１、表１−２および表１−３に示した残り香の各成分のうち、試料香、含み香または戻り香での面積比（％）より高い面積比（％）を示す成分を選択して面積比（％）を質量％に置き換えて各成分を混合した混合物４０質量％にエタノール３５質量％およびプロピレングリコール２５質量％を混合して残り香ベースＡ２を調製した。
（７）残り香ベースＡ３
表１−１、表１−２および表１−３に示した残り香の各成分のうち、試料香より面積比（％）が高く、かつ含み香より面積比（％）が高く、かつ戻り香での面積比（％）より高い面積比（％）を示した成分を選択して面積比（％）を質量％に置き換えて混合した混合物を４０質量％にエタノール３５質量％およびプロピレングリコール２５質量％を混合して残り香ベースＡ３を調製した。

下記の表２−１の比較品１に示した基本コーヒーフレーバーに立ち香ベースＡ、含み香ベースＡ、戻り香ベースＡ、試料香ベースＡ、残り香ベースＡ、残り香ベースＡ２および残り香ベースＡ３を添加して本発明品および比較品のコーヒーフレーバーを調製した（表２−１、表２−２）。

実施例３：コーヒーフレーバーのコーヒー飲料への添加
焙煎したコーヒー豆１００ｇ（コロンビア L値２２）を粉砕した後、撹拌を行いながら、１４倍量の９０℃熱水で１５分間抽出を行った。抽出終了後、市販の紙製の濾過フィルターで抽出液を濾過し、濾液を氷冷し、コーヒー抽出液１０８７ｇ（Ｂｘ２．３°）を得た。抽出液にショ糖を１５２ｇ添加し完全に溶解した後、重曹を加えｐＨを６．９に調整し、さらに水を加えて、全体を２５００ｇとした。このコーヒー抽出原液に実施例１で調製したコーヒーフレーバー比較品１〜５および本発明品１〜４を０．１重量％添加したものを調製し、９０℃に昇温後、１９０ｇずつ缶に充填し、レトルト殺菌を行い（１２１℃、２０分間、Ｆ＝３９）缶入りコーヒー飲料を得た。それぞれのコーヒー飲料は、コーヒーフレーバー比較品１を添加したものをコントロールとして１０名のパネラーにて官能評価を行い、平均的な官能評価結果を表３に示した。

表３に示したように、残り香ベースを配合した本発明のコーヒーフレーバーをコーヒー飲料に添加することにより、コーヒーの香味の厚み、コク、複雑味が強化され、コーヒーのボディー感が強くなると評価された。

Claims (13)

1. 特定の飲食品における該飲食品特有の残り香成分の探索方法であって、該飲食品を飲食する際において、該飲食品を飲み込んだ後の唾液中に含まれる香気を分析し、検出された香気成分を該飲食品特有の残り香成分として位置付ける該飲食品特有の残り香成分の探索方法。
2. 前記飲食品を飲食する直前において、水を飲み込んだ後の唾液中に含まれる香気を分析し、その結果をブランクとして差し引くことを特徴とする、請求項１に記載の該飲食品特有の残り香成分の探索方法。
3. 特定の飲食品における該飲食品特有の残り香成分の探索方法であって、以下の工程（１）および（２）を有する方法。
   工程（１）：該飲食品を飲食する際における下記（ａ）〜（ｃ）の香気および該飲食品における下記（ｄ）の香気を捕集し、ガスクロマトグラフィーで分析する工程
   （ａ）該飲食品を口に含んだままの状態で鼻から排出される気体中に含まれる香気
   （ｂ）該飲食品を飲み込んだ後の口中に存在する気体中に含まれる香気
   （ｃ）該飲食品を飲み込んだ後の唾液中に含まれる香気
   （ｄ）該飲食品中に含まれる香気
   工程（２）：工程（１）の分析において、（ｄ）において検出された香気成分Ｘのピーク面積値をｘ１とし、香気成分Ｘの（ｃ）におけるピーク面積値をｘ２とし、香気成分Ｘの（ａ）におけるピーク面積値をｘ３とし、香気成分Ｘの（ｂ）におけるピーク面積値をｘ４としたときに、ｘ２＞ｘ１、または、ｘ２＞ｘ３、または、ｘ２＞ｘ４である場合に、香気成分Ｘを、該飲食品特有の残り香成分として位置付ける工程
4. 特定の飲食品における該飲食品特有の残り香成分の探索方法であって、以下の工程（１）および（２）を有する方法。
   工程（１）：該飲食品を飲食する際における下記（ａ）〜（ｃ）の香気および該飲食品における下記（ｄ）の香気を捕集し、ガスクロマトグラフィーで分析する工程
   （ａ）該飲食品を口に含んだままの状態で鼻から排出される気体中に含まれる香気
   （ｂ）該飲食品を飲み込んだ後の口中に存在する気体中に含まれる香気
   （ｃ）該飲食品を飲み込んだ後の唾液中に含まれる香気
   （ｄ）該飲食品中に含まれる香気
   工程（２）：工程（１）の分析において、（ｄ）において検出された香気成分Ｘのピーク面積値をｘ１とし、香気成分Ｘの（ｃ）におけるピーク面積値をｘ２とし、香気成分Ｘの（ａ）におけるピーク面積値をｘ３とし、香気成分Ｘの（ｂ）におけるピーク面積値をｘ４としたときに、ｘ２＞ｘ１、かつ、ｘ２＞ｘ３、かつ、ｘ２＞ｘ４である場合に、香気成分Ｘを、該飲食品特有の残り香成分として位置付ける工程
5. 前記飲食品を飲食する直前における下記（ｅ）〜（ｇ）の香気を捕集してガスクロマトグラフィーで分析し、それぞれ（ｅ）の分析結果を（ａ）のブランク、（ｆ）の分析結果を（ｂ）のブランク、および、（ｇ）の分析結果を（ｃ）のブランクとして、飲食する際における分析結果から差し引くことを特徴とする、請求項３または４に記載の該飲食品特有の残り香成分の探索方法。
   （ｅ）水を口に含んだままの状態で鼻から排出される気体中に含まれる香気
   （ｆ）水を飲み込んだ後の口中に存在する気体中に含まれる香気
   （ｇ）水を飲み込んだ後の唾液中に含まれる香気
6. 唾液中に含まれる香気の分析方法が、唾液を吸着剤と接触処理することにより香気を吸着させ、次いで、脱着した後、ガスクロマトグラフィーで分析する方法である、請求項１〜５のいずれか１項に記載の残り香成分の探索方法。
7. 気体中に含まれる香気の分析方法が、気体を吸着剤と接触処理することにより香気を吸着させ、次いで、脱着した後、ガスクロマトグラフィーで分析する方法である、請求項３〜６のいずれか１項に記載の残り香成分の探索方法。
8. 請求項１〜７のいずれか１項に記載の残り香成分の探索方法において残り香成分として位置付けられた香気成分を含有させることを特徴とする食品用香料組成物の製造方法。
9. 食品用香料組成物中の香料化合物総量のうち、残り香成分の合計量が１質量％以上を占めることを特徴とする、請求項８に記載の食品用香料組成物の製造方法。
10. 特定の飲食品の風味を有する食品用香料組成物の製造方法であって、以下の工程（１）および（２）を有する製造方法。
    工程（１）：該飲食品を飲食する際における下記（ａ）〜（ｃ）の香気および該飲食品における下記（ｄ）の香気を捕集し、ガスクロマトグラフィーで分析する工程
    （ａ）該飲食品を口に含んだままの状態で鼻から排出される気体中に含まれる香気
    （ｂ）該飲食品を飲み込んだ後の口中に存在する気体中に含まれる香気
    （ｃ）該飲食品を飲み込んだ後の唾液中に含まれる香気
    （ｄ）該飲食品中に含まれる香気
    工程（２）：工程（１）の分析結果に基づき、香料成分を調合する工程
11. 分析が、ガスクロマトグラフィーで分析された成分のうち、香気貢献度の高い成分を選択する方法を含むものである、請求項１０に記載の製造方法。
12. 食品用香料組成物中の香料化合物総量のうち（ａ）の香気の分析結果から検出された香気成分を１〜９９質量％、（ｂ）の香気の分析結果から検出された香気成分を１〜９９質量％、（ｃ）の香気の分析結果から検出された香気成分を１〜９９質量％および（ｄ）の香気の分析結果から検出された香気成分を１〜９９質量％占めることを特徴とする、請求項１０または１１に記載の食品用香料組成物の製造方法。
13. 請求項８〜１２のいずれかの製造方法により製造された食品用香料組成物を配合することを特徴とする、飲食品の製造方法。

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