JP6531936B2 - 非水電解質二次電池用正極活物質、非水電解質二次電池、及び非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法 - Google Patents
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Description
本開示の一態様は、電池容量を向上させる非水電解質二次電池用正極活物質を提供する。
従来技術においては、O3リチウム過剰酸化物を正極活物質に用いた場合は、充放電中に遷移金属がマイグレーションして、アルカリ金属層中におけるLiの移動が阻害されるという課題がある。一方、O2リチウム過剰酸化物を正極活物質に用いた場合は、上記マイグレーションの問題は解消されるが、O3構造と比べて遷移金属層からアルカリ金属層へのパスが狭く、遷移金属層中でLiが移動し難いという課題がある。このため、従来のリチウム過剰酸化物を用いた正極活物質では、期待されるほどの容量が得られていない。
これらの課題に対して、本発明者は、Li2MnO3−LiMO2固溶体を含む(例えば、主成分として含む)、リチウム過剰型の正極活物質において、X線回折パターンの2つの所定ピークの強度比が特定の範囲内である場合に、電池容量が特異的に向上することを見出した。
本開示の一態様に係る非水電解質二次電池用正極活物質は、X線回折パターンの回折角18°〜19°にそれぞれピークトップがある2つのピークを持ち、当該各ピークのうち、低角度側ピークの強度Aに対する高角度側ピークの強度Bの比R(B/A)が0.001<R(B/A)<0.03を満たすLi2MnO3−LiMO2固溶体{Mは少なくとも1種の金属元素}を含む。
これにより、従来のリチウム過剰酸化物を用いた正極活物質よりも、電池容量を向上させることができる。
本開示の実施形態の一例である非水電解質二次電池は、正極と、負極と、非水電解質とを備える。正極と負極との間には、セパレータを設けることが好適である。非水電解質二次電池は、例えば、正極及び負極がセパレータを介して巻回されてなる巻回型の電極体と、非水電解質とが外装体に収容された構造を有する。或いは、巻回型の電極体の代わりに、正極及び負極がセパレータを介して積層されてなる積層型の電極体など、他の形態の電極体が適用されてもよい。また、非水電解質二次電池の形態としては、特に限定されず、円筒型、角型、コイン型、ボタン型、ラミネート型などが例示できる。
正極は、例えば金属箔等の正極集電体と、正極集電体上に形成された正極活物質層とで構成される。正極集電体には、アルミニウムなどの正極の電位範囲で安定な金属の箔、当該金属を表層に配置したフィルム等を用いることができる。正極活物質層は、正極活物質の他に、導電材及び結着材を含むことが好適である。
正極活物質は、Li2MnO3−LiMO2固溶体{Mは少なくとも1種の金属元素}を含む。例えば、主成分として含んでもよい。ここで、主成分とは、正極活物質の総体積に対して50体積%以上含まれていることを示す。Li2MnO3−LiMO2固溶体は、Li層以外の遷移金属層にもLiが含有されたリチウム過剰型のリチウム複合酸化物である。Li2MnO3−LiMO2固溶体のX線回折測定により得られるX線回折パターンには、回折角(2θ)20°〜25°付近に超格子構造に由来するピークが観測される(図1のX線回折パターンでは、2θ=21°付近に現れている)。
図1に示すように、Li2MnO3−LiMO2固溶体のX線回折測定により得られるX線回折パターンには、2θ=18°〜19°にそれぞれピークトップがある2つのピークが存在する。即ち、正極活物質は、X線回折パターンの2θ=18°〜19°にそれぞれピークトップがある2つのピークを持つLi2MnO3−LiMO2固溶体を主成分(本実施形態では100体積%)とする。
ナトリウム複合酸化物は、LiよりもNaの含有量が多い複合酸化物であって、例えばナトリウム化合物、リチウム化合物、及び遷移金属化合物を混合し、当該混合物を焼成することにより合成することができる。ナトリウム化合物としては、例えばNa2O、Na2O2、Na2CO3、NaNO3、NaOH等が挙げられる。リチウム化合物としては、例えばLi2O、Li2CO3、LiNO3、LiNO2、LiOH、LiOH・H2O、LiH、LiF等が挙げられる。遷移金属化合物には、Mnを含有するマンガン化合物、他の遷移金属を含有する化合物(例えば、ニッケル化合物、コバルト化合物)が用いられる。マンガン化合物としては、例えばMn3O4、Mn2O3、MnO2、MnCO3、MnSO4、M
n(OH)2等が挙げられる。
図2に示すように、ナトリウム複合酸化物のX線回折測定により得られるX線回折パターンには、2θ=16°〜17°にピークトップがある第1ピークと、2θ=18°〜19°にピークトップがある第2ピークとが存在する。即ち、正極活物質の主成分であるLi2MnO3−LiMO2固溶体は、X線回折パターンの当該第1及び第2ピークを持つナトリウム複合酸化物から作製される。
NaをLiにイオン交換する好適な方法としては、例えばリチウム塩の溶融塩床をナトリウム複合酸化物に加えて加熱する方法が挙げられる。リチウム塩には、LiNO3、LiNO2、Li2SO4、LiCl、Li2CO3、LiOH、LiI、LiBr等から選択される少なくとも1種を用いることが好ましい。イオン交換処理時における加熱温度は、180〜380℃が好ましく、230〜330℃がより好ましい。
負極は、例えば金属箔等の負極集電体と、負極集電体上に形成された負極活物質層とを備える。負極集電体には、アルミニウムや銅などの負極の電位範囲で安定な金属の箔、当該金属を表層に配置したフィルム等を用いることができる。負極活物質層は、リチウムイオンを吸蔵・放出可能な負極活物質の他に、結着剤を含むことが好適である。また、必要により導電材を含んでいてもよい。
非水電解質は、非水溶媒と、非水溶媒に溶解した電解質塩とを含む。非水電解質は、液体電解質(非水電解液)に限定されず、ゲル状ポリマー等を用いた固体電解質であってもよい。非水溶媒には、例えばエステル類、エーテル類、アセトニトリル等のニトリル類、ジメチルホルムアミド等のアミド類、及びこれらの2種以上の混合溶媒等を用いることができる。
セパレータには、イオン透過性及び絶縁性を有する多孔性シートが用いられる。多孔性シートの具体例としては、微多孔薄膜、織布、不織布等が挙げられる。セパレータの材質としては、ポリエチレン、ポリプロピレン等のオレフィン系樹脂、セルロースなどが好適である。セパレータは、セルロース繊維層及びオレフィン系樹脂等の熱可塑性樹脂繊維層を有する積層体であってもよい。
[Li2MnO3−LiMO2固溶体(正極活物質)の作製]
NiSO4、CoSO4、及びMnSO4を13.5:13.5:73の化学量論比となるように水溶液中で混合し、共沈させることで前駆体物質である(Ni,Co,Mn)(OH)2を得た。次に、この前駆体物質、Na2CO3、及びLiOH・H2Oを85:74:15の化学量論比となるように混合し、さらに追加のLiOH・H2Oを混合した後、この混合物を900℃で10時間保持して、ナトリウム複合酸化物を合成した。LiOH・H2Oの追加分は、ナトリウム複合酸化物のX線回折パターンにおけるピーク強度比R(b/a)が0.0035となるように添加量を調整した。
4−フルオロエチレンカーボネート(FEC)と、フルオロエチルメチルカーボネート(FEMC)とを体積比が1:3となるように混合して非水溶媒を得た。当該非水溶媒に、電解質塩としてLiPF6を1.0mol/Lの濃度になるように溶解させて電解液を作製した。
以下の手順により、図3に示すコイン型非水電解質二次電池10(以下、「コイン型電池10」という)を作製した。まず、得られたLi2MnO3−LiMO2固溶体を正極活物質、アセチレンブラックを導電剤、ポリフッ化ビニリデンを結着剤として、正極活物質、導電剤、結着剤の質量比が80:10:10となるように混合した。次に、当該混合物をN−メチル−2−ピロリドンを用いてスラリー化した。このスラリーを正極集電体であるアルミニウム箔集電体上に塗布し、110℃で真空乾燥して正極11を作製した。
ナトリウム複合酸化物の合成において、当該複合酸化物のX線回折パターンにおけるピーク強度比R(b/a)が目標値となるように、LiOH・H2Oの追加分の添加量をそれぞれ調整した以外は、実施例1と同様にして、コイン型電池を作製した。なお、表1に示すピーク強度比R(b/a)は、粉末X線回折測定により得られた分析結果であり、目標値は当該値に近似する値である(以下同様)。
なお、得られたリチウム複合酸化物は、実施例1の場合と同じ組成を有するLi2MnO3−LiMO2固溶体であった。
NiSO4、CoSO4、及びMnSO4を6.5:13.5:80の化学量論比となるように水溶液中で混合し、共沈させることで前駆体物質である(Ni,Co,Mn)(OH)2を得た。次に、この前駆体物質、Na2CO3、及びLiOH・H2Oを85:74:15の化学量論比となるように混合し、さらに追加のLiOH・H2Oを混合した後、この混合物を900℃で10時間保持して、ナトリウム複合酸化物を合成した。このとき、ナトリウム複合酸化物のX線回折パターンにおけるピーク強度比R(b/a)が目標値(表1に示す値)となるように、LiOH・H2Oの追加分の添加量をそれぞれ調整した。
以上の工程以外は、実施例1と同様にして、コイン型電池を作製した。
上記粉末X線回折装置を用いて、実施例6〜11で得られたリチウム複合酸化物のX線回折パターンを測定した結果、ピーク強度比R(B/A)はそれぞれ表1に示す値であった。
また、リートベルト解析から、当該リチウム複合酸化物は、いずれもLi0.765Na0.0004[Li0.167Mn0.666Co0.112Ni0.054]O2で表されるLi2MnO3−LiMO2固溶体であることが確認された。
NiSO4、CoSO4、及びMnSO4を13.5:6.5:80の化学量論比となるように水溶液中で混合し、共沈させることで前駆体物質である(Ni,Co,Mn)(OH)2を得た。次に、この前駆体物質、Na2CO3、及びLiOH・H2Oを85:74:15の化学量論比となるように混合し、さらに追加のLiOH・H2Oを混合した後、この混合物を900℃で10時間保持して、ナトリウム複合酸化物を合成した。このとき、ナトリウム複合酸化物のX線回折パターンにおけるピーク強度比R(b/a)が、目標値(表1に示す値)となるように、LiOH・H2Oの追加分の添加量をそれぞれ調整した。
以上の工程以外は、実施例1と同様にして、コイン型電池を作製した。
上記粉末X線回折装置を用いて、実施例12〜16で得られたリチウム複合酸化物のX線回折パターンを測定した結果、ピーク強度比R(B/A)はそれぞれ表1に示す値であった。また、リートベルト解析から、当該リチウム複合酸化物は、いずれもLi0.751Na0.0004[Li0.145Mn0.684Co0.056Ni0.115]O2で表されるLi2MnO3−LiMO2固溶体であることが確認された。
ナトリウム複合酸化物の合成において、追加のLiOH・H2Oを添加しなかった以外は、実施例1と同様にして、コイン型電池を作製した。
なお、得られたリチウム複合酸化物は、実施例1の場合と同じ組成を有するLi2MnO3−LiMO2固溶体であった。
ナトリウム複合酸化物の合成において、追加のLiOH・H2Oを添加しなかった以外は、実施例12と同様にして、コイン型電池を作製した。
なお、得られたリチウム複合酸化物は、実施例12の場合と同じ組成を有するLi2MnO3−LiMO2固溶体であった。
ナトリウム複合酸化物の合成において、当該複合酸化物のX線回折パターンにおけるピーク強度比R(b/a)が目標値(表1に示す値)となるように、LiOH・H2Oの追加分の添加量をそれぞれ調整した以外は、実施例1と同様にして、コイン型電池を作製した。
なお、得られたリチウム複合酸化物は、実施例1の場合と同じ組成を有するLi2MnO3−LiMO2固溶体であった。
ナトリウム複合酸化物の合成において、当該複合酸化物のX線回折パターンにおけるピーク強度比R(b/a)が目標値(表1に示す値)となるように、LiOH・H2Oの追加分の添加量を調整した以外は、実施例6と同様にして、コイン型電池を作製した。
なお、得られたリチウム複合酸化物は、実施例6の場合と同じ組成を有するLi2MnO3−LiMO2固溶体であった。
実施例及び比較例で作製したコイン型電池について、15mA/gの定電流で電池電圧が4.7Vに達するまで充電した後、15mA/gの定電流で電池電圧が2.0Vに達するまで放電を行い、このときの放電容量を求めた。充放電試験は、ソーラトロン社製の電気化学測定システムを用いて行った。評価結果は表1に示した。
図4は、実施例及び比較例で作製したコイン型電池において、正極活物質のX線回折パターンにおけるピーク強度比R(B/A)×100と、放電容量との関係を示す図である。図5は、正極活物質の作製に用いられるナトリウム複合酸化物のX線回折パターンにおけるピーク強度比R(b/a)×100と、放電容量との関係を示す図である。
Claims (4)
- X線回折パターンの回折角18°〜19°にそれぞれピークトップがある2つのピークを持ち、当該各ピークのうち、低角度側ピークの強度Aに対する高角度側ピークの強度Bの比R(B/A)が0.001<R(B/A)<0.03を満たすLi2MnO3−LiMO2固溶体{Mは少なくとも1種の金属元素}を含み、
前記Li 2 MnO 3 −LiMO 2 固溶体は、一般式Li x Na y [Li z1 Mn z2 M * (1-z1-z2) ]O (2 ±γ ) {0.67<x<1.1、0<y<0.1、0<z1<0.33、0.5<z2<0.95、0≦γ<0.1、M * は少なくともNi、Coを含む、2種以上の金属元素}で表される、非水電解質二次電池用正極活物質。 - 前記Li2MnO3−LiMO2固溶体は、前記非水電解質二次電池用正極活物質の総体積に対して50体積%以上含まれている請求項1に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- 請求項1又は2に記載の非水電解質二次電池用正極活物質を含む正極と、負極と、電解質と、を備えた非水電解質二次電池。
- 一般式Naα[Liβ1Mnβ2M(1-β1-β2)]O(2±γ){0.67<α<1.1、0<β1<0.33、0.5<β2<0.95、0≦γ<0.1、Mは少なくとも1種の金属元素}で表され、X線回折パターンの回折角16°〜17°にピークトップがある第1ピークの強度aに対する、回折角18°〜19°にピークトップがある第2ピークの強度bの比R(b/a)が0.001<R(b/a)<0.028を満たすナトリウム複合酸化物を合成する工程と、
前記ナトリウム複合酸化物とリチウム化合物とを反応させて、前記ナトリウム複合酸化物のNaをLiにイオン交換する工程と、
を含む非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
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