JP6528051B2 - アルマイト部材、アルマイト部材の製造方法及び処理剤 - Google Patents
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Description
本発明のアルマイト部材は、アルミニウム基材又はアルミニウム合金基材の表面に、陽極酸化皮膜と、コバルト及び/又はクロムとが存在する。アルマイト部材の高耐食性が得られる詳細な機構については、分析結果から、このように基材の表面に、陽極酸化皮膜と、コバルト及び/又はクロムとが存在することで、封孔すると同時に皮膜を形成しており、耐食性と封孔性に優れたアルマイト部材が得られる。
本発明の高耐食性を形成する被処理金属基材としては、アルミニウム部材、展伸材やダイキャストを含むアルミニウム合金部材に対し効果的に作用する。本発明のアルマイト部材は、当該アルミニウム基材又はアルミニウム合金基材の表面に、陽極酸化前処理、陽極酸化処理、陽極酸化後処理、乾燥処理をこの順で行うことで作製される。
被処理金属基材に対し、まず、陽極酸化前処理を行う。陽極酸化前処理の処理剤は、苛性アルカリ、シリカ、硝酸、鉱酸、有機酸、フッ素化合物、及び、界面活性剤を含有するのが好ましい。このような構成であれば、油や離型剤や汚れの除去が可能で、後の工程で均一なアルマイト外観や良好な耐食性が得られる。
陽極酸化前処理として脱脂を行うことで、本発明のアルマイト部材の処理外観、耐食性および塗装密着性を向上させることができる。脱脂には酸性タイプやアルカリタイプの脱脂剤が使用できる。脱脂時間に関しては部材の油付着度合いにより処理条件を変化させる必要があるが、脱脂時間が短い場合は脱脂不良となり、最終的な処理物で外観ムラや優れた耐食性が得られなくなる。
陽極酸化前処理としてエッチングを行うことで、本発明のアルマイト部材の処理外観、染色性、耐食性および塗装密着性を向上させることが可能である。離型剤などが付着している部材ではエッチングにより離型剤の除去が可能である。酸やアルカリを用いたエッチング処理を行うことで離型剤が除去でき、耐食性が向上する。離型剤等の除去が不十分であった場合、最終的な処理物で外観ムラや優れた耐食性が得られなくなる。
処理物表面にスマットが発生した場合には、脱スマット処理(例えば、硝酸につけることでスマット(しみ)を除く処理)が可能である。陽極酸化前処理として脱スマット処理を行うことで、本発明のアルマイト部材の処理外観、染色性、耐食性および塗装密着性を向上させることが可能である。脱スマット処理が不十分であった場合には最終的な処理物で外観ムラや優れた耐食性が得られなくなる。
陽極酸化前処理として研磨処理を行うことで、本発明のアルマイト部材の処理外観、染色性、耐食性および塗装密着性を向上させることが可能である。特に処理物の意匠性や湯じわ除去等の効果を得ることが可能となる。酸性型やアルカリ性型研磨剤を使用でき、また化学研磨処理や電解研磨処理を行うことが出来る。
陽極酸化前処理として梨地処理(艶等を無くす処理)を行うことで、本発明のアルマイト部材の処理外観、染色性、耐食性および塗装密着性を向上させることが可能である。特に処理物の意匠性や湯じわ除去等の効果を得るため、梨地処理を行うことが可能である。酸性型やアルカリ性型梨地剤を使用でき、また化学梨地処理や電解梨地処理を行うことが出来る。
上記陽極酸化前処理後の金属基材を、アルマイト処理液の処理浴に浸漬することで、アルミニウム陽極酸化処理を行う。陽極酸化処理による酸化膜の膜厚は1〜70μmが好ましく、5〜30μmがより好ましい。1μm以下であると耐食性が低下するとともに染色処理が困難となり、70μm以上では生産性が低下するため好ましくない。1μm以上の膜厚が得られるのであればアルマイト処理液や温度・電圧等は自由に選択することができる。一般的なアルマイトや硬質アルマイトの浴に用いる処理液となる硫酸、硫酸アンモニウム、硫酸水素ナトリウム、硫酸水素アンモニウム、燐酸、燐酸ナトリウム、硼酸、硼砂、炭酸アンモニウム、クロム酸、重クロム酸、スルファミン酸、シュウ酸、酒石酸、マレイン酸、クエン酸、クエン酸アンモニウム、蟻酸、アンモニア水、水酸化ナトリウム、フッ化アンモニウム、フェリシアン化カリウム、ジメチルスルホキシド、ホルムアミド、過酸化水素水、チタン酸シュウ酸カリウム、スルホサリチル酸、スルホフタル酸、スルホイソフタル酸、フェノールスルホン酸等を含有し、−5〜250℃で使用される処理剤を利用できる。
陽極酸化処理と、陽極酸化後処理との間に、染色処理を行うことが出来る。このとき、その後のアルミニウム陽極酸化後処理を行うことで、泣き出しと呼ばれる染料の流出もなく、良好な外観と耐食性を得ることが可能である。染色処理を行うことで、本発明のアルマイト部材の処理外観を向上させることが可能である。
アルミニウム陽極酸化処理の後、陽極酸化後処理を行う。陽極酸化後処理は、処理液中に浸漬することで、又は、処理液をスプレー噴霧で行うことができる。処理工場に適した処理法を選択することで、本発明の処理外観、耐食性および塗装密着性を向上させることが可能である。
陽極酸化後処理の処理液の温度は5〜70℃の範囲が好ましく、20〜50℃の範囲であるのがより好ましい。処理温度が上記範囲内で良好な皮膜が得られ、良好な外観、封孔性、耐食性が得られる。処理温度が5℃以下の場合は反応速度の低下により皮膜を得るのに時間がかかり、70℃以上の場合は維持コストの面から好ましくはない。
陽極酸化後処理の処理液のpHは2〜7の範囲が好ましく、処理pH3〜5の範囲であるのがより好ましい。処理pHが上記範囲内で良好な皮膜が得られ、良好な外観、封孔性、耐食性が得られる。処理pHが2以下の場合は部材の研磨過剰が生じ処理外観ムラや耐食性の低下を招き、処理pHが7以上では反応速度の低下と処理液に沈殿が生じやすくなり、また強アルカリであることから好ましくない。pH調整が必要な場合は硝酸と苛性ソーダで行うことが出来るが、この他に硫酸、塩酸、苛性カリ、アンモニア水等も使用できる。
陽極酸化後処理の時間は1〜900秒の範囲が好ましく、2〜300秒の範囲であることがより好ましい。処理時間が上記範囲内で良好な皮膜が得られ、良好な外観、封孔性、耐食性が得られる。処理時間が1秒以下では反応不足による耐食性の低下を招き、900秒以上では処理過剰による処理概観ムラを招くとともに生産性も低下するため好ましくない。
本発明で用いる陽極酸化後処理剤は、コバルトイオン及び/又はクロムイオンと、フッ素イオンとを含有する。
陽極酸化後処理剤の構成成分であるコバルトイオンのイオン源としては、硝酸コバルト、硫酸コバルト、塩化コバルト、リン酸コバルト、酢酸コバルト、フッ化コバルト、水酸化コバルト等のコバルト化合物が利用できる。コバルトの化合物であれば、上記以外の物質でもコバルトの供給源として利用できる。これらコバルトの化合物は一種または二種以上を使用することができる。当該化合物のコバルトイオン濃度は0.001〜50g/Lが好ましく、0.01〜20g/Lであるのがより好ましい。コバルト濃度が上記範囲内で良好な皮膜が得られ、良好な外観、封孔性、耐食性が得られる。コバルト濃度が0.001g/Lより低下すると耐食性と封孔性の低下を招き、50g/Lを超えるとコストメリットの低下と共に、処理液中で沈殿が発生しやすくなり好ましくない。
陽極酸化後処理剤の構成成分であるクロムイオンのイオン源としては、硝酸クロム、硫酸クロム、塩化クロム、リン酸クロム、酢酸クロム、水酸化クロム等の3価クロム塩、およびクロム酸や重クロム酸等の6価クロムを還元剤により3価に還元した3価クロム等のクロム化合物が利用できる。3価クロムの化合物であれば、上記以外の物質でも3価クロムの供給源として利用できる。これらクロムの化合物は一種または二種以上を使用することができる。当該化合物のクロムイオン濃度は0.001〜50g/Lが好ましく、0.01〜20g/Lであるのがより好ましい。クロム濃度が上記範囲内で良好な皮膜が得られ、良好な外観、封孔性、耐食性が得られる。クロム濃度が0.001g/Lより低下すると耐食性と封孔性の低下を招き、50g/Lを超えるとコストメリットの低下と共に、処理液中で沈殿が発生しやすくなり好ましくない。
陽極酸化後処理剤の構成成分であるフッ素イオンのイオン源としては、フッ化水素、フッ化アンモニウム、酸性フッ化アンモニウム、フッ化カリウム、酸性フッ化カリウム、フッ化ナトリウム、酸性フッ化ナトリウム、フッ化コバルト、ジルコンフッ化アンモニウム、ホウフッ化物等のフッ素化合物が利用できる。フッ素化合物であれば、上記以外の物質でもフッ素供給源として利用できる。これらフッ素化合物は一種または二種以上を使用することができる。当該化合物のフッ素イオンの濃度としては0.01〜100g/Lが好ましく、0.1〜50g/Lであるのがより好ましい。フッ素イオン濃度が上記範囲内で良好な皮膜が得られ、良好な外観、封孔性、耐食性が得られる。フッ素イオン濃度が0.01g/Lより低下すると耐食性と封孔性の低下を招き、100g/Lを超えるとコストメリットの低下と共に、処理液中で沈殿が発生しやすくなり好ましくない。
また、陽極酸化後処理剤がジルコニウム源を含んでも良い。ジルコニウム源としては、オキシ塩化ジルコニウム、硫酸ジルコニウム、硝酸ジルコニウム、酸化ジルコニウム、ジルコンフッ化アンモニウム、ジルコンフッ化水素酸、ジルコニウムゾル等のジルコニウム化合物が利用できる。ジルコニウムの化合物であれば、上記以外の物質でもジルコニウムの供給源として利用できる。これらジルコニウム化合物は、一種又は二種以上を使用することができる。当該化合物のジルコニウム濃度としては、0.001〜50g/Lが好ましく、0.01〜20g/Lであるのがより好ましい。ジルコニウム濃度が上記範囲内で良好な皮膜が得られ、良好な外観、封孔性、耐食性が得られる。ジルコニウム濃度が0.001g/Lより低下すると意匠性、耐光性が得られにくく、50g/Lを超えるとコストメリットの低下と共に、処理液中に沈殿が発生しやすくなり好ましくない。
また、陽極酸化後処理剤がカルシウム源を含んでも良い。カルシウム源としては、フッ化カルシウム、硫酸カルシウム、クエン酸カルシウム、乳酸カルシウム、チオグリコール酸カルシウム、タングステン酸カルシウム等のカルシウム化合物が利用できる。これらカルシウム化合物は一種又は二種以上を使用することができる。当該化合物のカルシウム濃度としては、0.01〜10g/Lが好ましく、0.1〜1g/Lであるのがより好ましい。カルシウム濃度が上記範囲内で良好な皮膜が得られ、良好な外観、封孔性、耐食性が得られる。カルシウム濃度が0.01g/Lより低下すると意匠性、耐光性向上効果が得られにくく、10g/Lを超えるとコストメリットの低下と共に、処理液中に沈殿が発生しやすくなり好ましくない。
また、陽極酸化後処理剤が亜鉛源を含んでも良い。亜鉛源としては、酸化亜鉛、硝酸亜鉛、硫酸亜鉛、塩化亜鉛、酢酸亜鉛、炭酸亜鉛等の亜鉛化合物が利用できる。亜鉛の化合物であれば、上記以外の物質でも亜鉛の供給源として利用できる。これら亜鉛化合物は一種または二種以上を使用することができる。亜鉛濃度は、0.001〜50g/Lが好ましく、0.01〜30g/Lであるのがより好ましい。亜鉛濃度が上記範囲内で良好な皮膜が得られ、良好な外観、封孔性、耐食性が得られる。亜鉛濃度が0.001g/Lより低下すると意匠性、耐光性向上効果が得られにくく、50g/Lを超えるとコストメリットの低下と共に、沈殿が発生しやすくなり好ましくない。
また、陽極酸化後処理剤がバナジウム源を含んでも良い。バナジウム源としては、硝酸バナジウム、硫酸バナジウム、塩化バナジウム、バナジン酸、メタバナジン酸カリウム、メタバナジン酸アンモニウム等のバナジウム化合物が利用できる。バナジウムの化合物であれば、上記以外の物質でもバナジウムの供給源として利用できる。これらバナジウム化合物は一種または二種以上を使用することができる。バナジウム濃度は、0.001〜50g/Lが好ましく、0.01〜30g/Lであるのがより好ましい。バナジウム濃度が上記範囲内で良好な皮膜が得られ、良好な外観、封孔性、耐食性が得られる。バナジウム濃度が0.001g/Lより低下すると意匠性、耐光性向上効果が得られにくく、50g/Lを超えるとコストメリットの低下と共に、沈殿が発生しやすくなり好ましくない。
また、陽極酸化後処理剤がニッケル源を含んでも良い。ニッケル源としては、硝酸ニッケル、硫酸ニッケル、塩化ニッケル、燐酸ニッケル、スルファミン酸ニッケル、酢酸ニッケル、フッ化ニッケル等のニッケル化合物が利用できる。ニッケルの化合物であれば、上記以外の物質でもニッケルの供給源として利用できる。これらニッケル化合物は一種または二種以上を使用することができる。ニッケル濃度は、0.001〜20g/Lが好ましく、0.01〜10g/Lであるのがより好ましい。ニッケル濃度が上記範囲内で良好な皮膜が得られ、良好な外観、封孔性、耐食性が得られる。ニッケル濃度が0.001g/Lより低下すると意匠性、耐光性向上効果が得られにくく、20g/Lを超えるとコストメリットの低下と共に、沈殿が発生しやすくなり好ましくない。
また、陽極酸化後処理剤がチタン源を含んでも良い。チタン源としては、塩化チタン、シュウ酸チタンカリウム、チタンフッ化アンモン、フッ化チタンカリウム、硫酸チタン等のチタン化合物が利用できる。これらチタン化合物は一種または二種以上を使用することができる。チタン濃度は、0.01〜50g/Lが好ましく、0.1〜20g/Lであるのがより好ましい。チタン濃度が上記範囲内で良好な皮膜が得られ、良好な外観、封孔性、耐食性が得られる。チタン濃度が0.001g/Lより低下すると意匠性、耐光性向上効果が得られにくく、50g/Lを超えるとコストメリットの低下と共に、沈殿が発生しやすくなり好ましくない。
また、陽極酸化後処理剤がマグネシウム源を含んでも良い。マグネシウム源としては、硝酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム、酢酸マグネシウム、炭酸マグネシウム等のマグネシウム化合物が利用できる。マグネシウムの化合物であれば、上記以外の物質でもマグネシウムの供給源として利用できる。これらマグネシウム化合物は一種または二種以上を使用することができる。マグネシウム濃度は、0.001〜50g/Lが好ましく、0.01〜30g/Lの範囲であるのがより好ましい。マグネシウム濃度が上記範囲内で良好な皮膜が得られ、良好な外観、封孔性、耐食性が得られる。マグネシウム濃度が0.001g/Lより低下すると意匠性、耐光性向上効果が得られにくく、50g/Lを超えるとコストメリットの低下と共に、沈殿が発生しやすくなり好ましくない。
また、陽極酸化後処理剤がアルミニウム源を含んでも良い。アルミニウム源としては、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、酢酸アルミニウム、炭酸アルミニウム、コルイダルアルミナ等のアルミニウム化合物が利用できる。アルミニウムの化合物であれば、上記以外の物質でもアルミニウムの供給源として利用できる。これらアルミニウム化合物は一種または二種以上を使用することができる。アルミニウム濃度は、0.001〜50g/Lが好ましく、0.01〜30g/Lの範囲であるのがより好ましい。アルミニウム濃度が上記範囲内で良好な皮膜が得られ、良好な外観、封孔性、耐食性が得られる。アルミニウム濃度が0.001g/Lより低下すると意匠性、耐光性向上効果が得られにくく、50g/Lを超えるとコストメリットの低下と共に、沈殿が発生しやすくなり好ましくない。
陽極酸化後処理の後に湯洗を行うことも可能である。湯洗の有無で外観や耐食性に影響はないが、湯洗を行うことで洗浄能力が向上するとともに、部材の温度が上昇しその後の乾燥工程での乾燥を容易に、短時間で行うことができる。温度や時間に指定はないが、40〜80℃、10秒〜5分浸漬が量産性に優れている。
陽極酸化後処理の後に、ケイ素、樹脂及びワックスからなる群のうち一種以上を含有するコーティング、プライマー、塗装、クリアコートのいずれか一つ以上の処理を行っても良い。当該コーティングは、主に耐食性を付与することができる。当該プライマーは、主に塗装の下地として使用され、密着性を付与することができる。当該塗装は主に色調を制御するために使用される。当該クリアコートは、主にワックスのような艶出しのために使用される。これらコーティング、プライマー、塗装、クリアコートに特に限定はなく、アクリル樹脂、オレフィン樹脂、アルキド樹脂、尿素樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、フッ素樹脂、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリプロピレン、メタクリル樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン、ポリアミド、ポリカーボネート等の樹脂類やケイ酸塩、コロイダルシリカ等を成分とするコーティング、プライマー、塗装、クリアコートを用いても良い。これらの濃度は、0.01〜800g/Lが好ましいが、適切な濃度は成分の種類により異なる。コーティング剤としては、具体的には、コスマーコート(商品名、関西ペイント(株))、ハイシール272(商品名、日本表面化学(株))、ストロンJコート(商品名、日本表面化学(株))、トライナーTR−170(商品名、日本表面化学(株))、フィニガード(商品名、Coventya社)等が挙げられる。アクリル樹脂としては、具体的には、GX−235T(商品名、日本表面化学(株))、ヒロタイト(商品名、日立化成(株))、アロセット(商品名、(株)日本触媒)等があり、オレフィン樹脂については、フローセン(商品名、住友精化(株))、PES(商品名、日本ユニカー(株))、ケミパール(商品名、三井化学(株))、サンファイン(商品名、旭化成(株))、エポキシ樹脂としてはALプライマー(商品名、イサム塗料(株))、イサムエポロ500(商品名、イサム塗料(株))等が、挙げられる。また、電着塗装を行うことも出来る。
陽極酸化後処理の後、或いは、上記コーティング、プライマー、塗装又はクリアコートが行われた場合はそれらの後に、乾燥処理を行う。
乾燥温度は部材を乾燥させることができれば制限はないが、20〜200℃の範囲が好ましく、60〜120℃の範囲であることがより好ましい。乾燥温度が20℃より低い場合は乾燥時間がかかり生産性を低下させ、また200℃以上の場合はコストが上昇するため好ましくない。
乾燥時間は部材を乾燥させることができれば制限はないが、1〜20分の範囲が好ましく、5〜15分の範囲であることがより好ましい。乾燥時間が1分より短い場合は乾燥不足を招きやすく、また20分以上の場合は生産性が低下するため好ましくない。
塩水噴霧試験評価(耐食性評価)は、以下の基準による。
A:1008時間後白錆発生無し
B:48時間後白錆発生
C:24時間後白錆発生
塗装密着性を判断する表中の碁盤目試験評価は、以下の基準による。
A:はく離無し
B:はく離5%未満
C:はく離10%未満
D:はく離50%未満
E:はく離50%以上
封孔性を示すインク試験は、以下の基準による。
A:インク残り無し
B:インク残り有り
実験結果から、陽極酸化皮膜とコバルト及び/またはクロムが存在するアルミニウム部材を生成することで、優れた外観・耐食性・塗装密着性・封孔性が得られることが確認された。更にジルコニウム、カルシウム、亜鉛、バナジウム、ニッケル、チタン、マグネシウム、アルミニウムからなる群のうち一種類以上の金属イオンを含有するアルミニウム陽極酸化後の処理剤を用いることで、更に意匠性が向上したが、耐食性に悪影響は無かった。一方比較例からは、実施例に匹敵する耐食性を得るには至らないことが確認された。また従来処理品となる比較例1の酢酸ニッケル封孔処理品と比較しても、低温・短時間処理で優れた耐食性が得られた。
図1に比較例1の、図2に実施例1のグロー放電発光表面分析結果を示す。これらはどちらもADC12材の処理品である。ADC12材には銅やシリカも含有されているが、表が重なり見にくくなるため、本発明に関係のない元素は省略している。まず比較例1は酢酸ニッケルを用いた従来技術の封孔処理である。この封孔処理はアルマイト多孔質層の孔内で皮膜の体積膨張を伴う水和封反応(I)と水酸化ニッケルを析出させる析出反応(II)の二種類の反応機構によりアルマイト多孔質層の封孔が行われていると推測されている。グロー放電発光表面分析結果からこの酢酸ニッケルを用いた封孔処理は表層から0.01μmより浅い位置でニッケルが多く析出しており、表層の浅い位置で封孔が行われていることが推測できる。
Al2O3 + H2O → Al2O3・H2O (ベーマイト) (I)
Ni(CH3COO) 2 +2H2O→ Ni(OH)2 + 2CH3COOH (II)
一方、本発明である実施例1のグロー放電発光表面分析結果からは、成分となるコバルトとクロムが4μm以上まで非常に厚く存在していることが確認できる
Claims (11)
- アルミニウム基材又はアルミニウム合金基材の表面に、陽極酸化皮膜を有し、フッ素と、コバルト及び/又はクロムとが存在し、且つ、ニッケルを含まないアルマイト部材であり、
前記アルマイト部材がニッケルを含まない成分で封孔されており、
前記アルマイト部材の表面から前記アルミニウム基材又はアルミニウム合金基材方向にかけて、前記酸化皮膜全域又は0.01μm以上の厚み領域で前記コバルト又はクロムが存在し、
厚み方向で、前記アルマイト部材の表面から3μmの間において、前記コバルトの存在比率が1質量%以上7質量%以下、及び/又は、前記クロムの存在比率が5質量%以上25質量%以下であるアルマイト部材。 - アルマイト処理後に染色処理された請求項1に記載のアルマイト部材。
- 前記アルマイト部材の表面が、ケイ素、樹脂及びワックスからなる群のうち一種以上を含有するコーティング、プライマー、塗装、クリアコートのいずれか一種以上の処理がされた請求項1又は2に記載のアルマイト部材。
- 更に、ジルコニウム、カルシウム、亜鉛、バナジウム、チタン、マグネシウム、及び、アルミニウムからなる群のうち一種類以上の金属を含有する請求項1〜3のいずれか一項に記載のアルマイト部材。
- アルミニウム基材又はアルミニウム合金基材の表面に、陽極酸化前処理、陽極酸化処理、陽極酸化後処理、乾燥処理をこの順で行う、請求項1〜4のいずれか一項に記載のアルマイト部材の製造方法。
- アルミニウム基材又はアルミニウム合金基材の表面に、陽極酸化前処理、陽極酸化処理、陽極酸化後処理、湯洗、乾燥処理をこの順で行う請求項1〜4のいずれか一項に記載のアルマイト部材の製造方法。
- 前記陽極酸化前処理を、脱脂、エッチング、脱スマット、研磨処理、及び、梨地処理から選択される一つ以上の工程で行う請求項5又は6に記載のアルマイト部材の製造方法。
- 前記陽極酸化後処理を、浸漬又はスプレー噴霧にて行い、5〜70℃、pH2〜7、1〜900秒の処理条件で行う請求項5〜7のいずれか一項に記載のアルマイト部材の製造方法。
- 前記陽極酸化処理と、前記陽極酸化後処理との間に、染色処理を行う請求項5〜8のいずれか一項に記載のアルマイト部材の製造方法。
- 前記陽極酸化後処理と、前記乾燥処理との間に、ケイ素、樹脂及びワックスからなる群のうち一種以上を含有するコーティング、プライマー、塗装、クリアコートのいずれか一種以上の処理を行う請求項5〜9のいずれか一項に記載のアルマイト部材の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のアルマイト部材を得るために、アルミニウム基材又はアルミニウム合金基材の表面に陽極酸化皮膜を形成する前の陽極酸化前処理において用いられる処理剤であり、苛性アルカリ、シリカ、硝酸、鉱酸、有機酸、フッ素化合物、及び、界面活性剤を含有する処理剤。
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