JP2009270190A - マグネシウム系金属部材に着色及び光沢を具現可能にする表面処理方法 - Google Patents
マグネシウム系金属部材に着色及び光沢を具現可能にする表面処理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2009270190A JP2009270190A JP2008315273A JP2008315273A JP2009270190A JP 2009270190 A JP2009270190 A JP 2009270190A JP 2008315273 A JP2008315273 A JP 2008315273A JP 2008315273 A JP2008315273 A JP 2008315273A JP 2009270190 A JP2009270190 A JP 2009270190A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- magnesium
- metal member
- based metal
- surface treatment
- treatment method
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/30—Anodisation of magnesium or alloys based thereon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D21/00—Processes for servicing or operating cells for electrolytic coating
- C25D21/12—Process control or regulation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D5/00—Electroplating characterised by the process; Pretreatment or after-treatment of workpieces
- C25D5/34—Pretreatment of metallic surfaces to be electroplated
- C25D5/42—Pretreatment of metallic surfaces to be electroplated of light metals
Abstract
【課題】親環境的な電解液を使用しながらも、陽極酸化処理及び塗装処理を同時に行えるように構成されたマグネシウム系金属部材の表面処理方法を提供する。
【解決手段】マグネシウム系金属部材をバッフィングする工程と、前記バッフィングされたマグネシウム系金属部材を水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムが含まれたpH10以上の強塩基性電解液内に浸漬させる工程と、前記強塩基性電解液内で前記マグネシウム系金属部材に0.01〜3A/dm2電流密度の電流を印加し、前記マグネシウム系金属部材の表面に金属光沢を具現する陽極酸化処理工程とを含んでマグネシウム系金属部材の表面処理方法を構成する。
【選択図】図2
【解決手段】マグネシウム系金属部材をバッフィングする工程と、前記バッフィングされたマグネシウム系金属部材を水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムが含まれたpH10以上の強塩基性電解液内に浸漬させる工程と、前記強塩基性電解液内で前記マグネシウム系金属部材に0.01〜3A/dm2電流密度の電流を印加し、前記マグネシウム系金属部材の表面に金属光沢を具現する陽極酸化処理工程とを含んでマグネシウム系金属部材の表面処理方法を構成する。
【選択図】図2
Description
本発明は、マグネシウム系金属部材の表面処理方法に関するもので、より詳細には、親環境的でありながらも、耐腐食性を向上させる酸化膜形成と着色及び光沢具現が同時に可能になるように構成されたマグネシウム系金属部材の表面処理方法に関するものである。
マグネシウム系金属は、重量的な側面でアルミニウム系金属に取って代わるものとして、将来に最も有望なエンジニアリング素材になると予想されている。
現在、マグネシウムとアルミニウムの価格がほぼ同じであるが、アルミニウムより軽い質量を有するマグネシウムは、軽量化に大きな比重を置いている自動車、飛行機、ラップトップコンピュータまたは携帯電話などの分野でアルミニウムより有利な位置を占める。例えば、自動車分野では、燃費向上を目的とする車両軽量化のために、鉄鋼やアルミニウム合金を使用していた部材にマグネシウム合金が適用されている。
最近、環境的な側面でも、リサイクル性に優れたマグネシウム合金を構造用金属材料として積極的に使用する傾向がある。例えば、家電分野では、ノートブック型コンピュータ、個人用コンピュータ、携帯電話のケースを中心にして、従来のプラスチックの代わりにリサイクル性に優れたマグネシウム合金を使用する傾向がある。
また、これらマグネシウム合金のほとんどは、ダイキャスト法、チクソモールディング法と呼ばれる鋳造法で形成されている。これら鋳造法は、溶融または半溶融状態のマグネシウム合金を高速及び高圧で金型に注入して成形する方法で、寸法精密度及び生産性に優れているという特徴を有する。そして、製品によっては、マグネシウム合金板を使用したプレス成形法または鍛造法で成形することもある。
このようなマグネシウム合金は、商用金属のうち最も大きい化学的活性を有する金属で、一般的に、表面処理されない場合に大気中や溶液中で非常に速く腐食されるという特徴を示すので、鉄鋼やアルミニウム合金の場合に比べて、表面処理工程で緻密かつ均一な被膜を形成することが重要である。しかしながら、マグネシウム合金は、緻密かつ均一な被膜を形成することが非常に難しい材料でもある。これは、マグネシウム合金の表面が化学的に不均一であるためである。マグネシウム合金表面の化学的不均一性の理由は、マクロ偏析及びミクロ偏析によって表面が化学的に不均一になるためで、その結果、緻密かつ均一な被膜を形成することが難しい実情である。
マグネシウム合金の表面処理方法のうち最も多く使用されている方法は、化成処理方法または陽極酸化処理方法である。これら二つの方法は、脱脂及び酸洗などの前処理工程を経た後で実施し、一般的に、マグネシウム合金部品を成形した後には、表面処理のための前処理として洗浄及び表面調整処理を行い、化成処理または陽極酸化処理を行う。
従来のマグネシウム合金の表面処理方法のうち、HAE法、DOW17法及びガルバニック法などが陽極酸化処理方法として広く知られているが、これら方法は、重金属であるマンガン及びクロムなどを含有する電解液を使用するので、重金属廃水の発生及び製品の有害性誘発などの問題点を有する。
また、従来の陽極酸化処理方法は、特許文献1に開示したように、強塩基性電解液で100V以上の高電圧で20μm以下の酸化被膜を形成したり、特許文献2に開示したように、弱塩基性電解液で−200〜400Vの交流電圧をパルス方式で印加して酸化被膜を形成している。
ほとんどのマグネシウム合金の酸化被膜層には塗装処理が要求されるが、従来の陽極酸化処理方法によると、100V以上の高電圧を使用して別途の塗装工程で塗装処理を行わなければならなかった。また、マグネシウム合金を陽極酸化工程で陽極酸化処理した後、別途の塗装工程で塗装処理するためには、水洗工程、シーリング工程、温水洗工程及び乾燥工程をさらに経なければならなかった。
すなわち、従来は、図1に示すように、脱脂工程11、水洗工程12、陽極酸化工程13、水洗工程14、シーリング工程15、温水洗工程16、乾燥工程17及び塗装工程18を経なければならなかったため、マグネシウム合金を陽極酸化処理及び塗装処理するための工程が複雑であり、収率が低下するという問題点がある。
韓国公開特許第10−2004−94105号
韓国公開特許第10−2003−40824号
本発明は、上記のような従来技術の問題点を解決するためのもので、その目的は、親環境的な電解液を使用しながらも、陽極酸化処理及び塗装処理を同時に行えるように構成されたマグネシウム系金属部材の表面処理方法を提供することにある。
上述した目的を達成するために、本発明は、マグネシウム系金属部材をバッフィングする工程と、前記バッフィングされたマグネシウム系金属部材を水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムが含まれたpH10以上の強塩基性電解液内に浸漬させる工程と、前記強塩基性電解液内で前記マグネシウム系金属部材に電流を印加し、前記マグネシウム系金属部材の表面に金属光沢を具現する陽極酸化処理工程とを含む。
前記陽極酸化処理段階では、前記電流の電流密度が0.01乃至3A/dm2であることが好ましく、電流密度が3A/dm2を超える場合、マグネシウム系金属部材の表面に多くの酸化膜が不規則に生じる恐れがあり、このような不規則な酸化膜は、染料で着色するとき、均一な着色を困難にする原因となる。また、0.01A/dm2未満である場合には、陽極酸化膜形成が難しい。前記電流密度は、0.5〜1A/dm2であることがより好ましく、このとき、酸化処理工程は約5分程度で行われる。前記電流密度が0.01A/dm2付近である場合、約10分程度で陽極酸化工程が行われる。また、前記陽極酸化処理段階では、電圧が10V以下に制限されることが好ましい。また、前記バッフィング工程は、機械研磨、電気研磨および化学研磨のうち少なくとも何れか一つを含んで構成される。
前記電解液は、全体の水溶液1リットル当たり水酸化ナトリウム及び水酸化カリウム50〜400gを含み、電解液温度は20〜90℃であることが好ましい。本発明は好ましくは、前記陽極酸化処理工程後に、染料に浸漬して(又は接触させて)前記マグネシウム系金属部材の表面を着色する工程をさらに含む。そして、前記染料は、全体の電解液1リットル当たり0.5〜50gが含まれ、電解液温度は20〜90℃であり、前記染料は、Drimarene Red CL−5B PDR、Drimarene Orange Cl−3R PDR、Drimarene Yellow CL−2R、Drimarene Turquiose S−CT 133、Drimarene Blue CL−2RLおよびRemazol Black GS−Aから選択された少なくとも一つである。前記マグネシウム系金属部材は、マグネシウムまたはマグネシウム合金からなる。
本発明のマグネシウム系金属部材の表面処理方法によると、親環境的な電解液を使用しながらも、陽極酸化処理工程で着色処理または光沢処理まで行えることで、親環境的でありながら工程を短縮させるという効果がある。
以下、添付された図面に基づいて本発明の好適な実施例を説明する。
図2は、本発明の実施例に係るマグネシウム系金属部材の表面処理方法のフローチャートである。図2に示すように、本実施例に係るマグネシウム系金属部材の表面処理方法は、バッフィング工程21、脱脂工程22、陽極酸化工程23、水洗工程24、染料浸漬工程25及び水洗工程26からなる。
本発明は、陽極酸化後に染料浸漬工程を通して着色及び光沢を具現する工程を含むが、電解液中に染料を添加した後、陽極酸化と同時に着色及び光沢を具現することも可能である。
陽極酸化工程は、水酸化ナトリウムや水酸化カリウムが含まれた強塩基性電解液を用いて実施するが、被膜の特性に影響を及ぼす処理条件としては、電解液の組成、電流密度、温度及び作業時間などがあり、これらのうち電解液の組成が最も重要である。本発明で使用される強塩基性電解液には、pH10以上の強塩基性になるように全体の水溶液1リットル当たり水酸化ナトリウム50〜400gまたは水酸化カリウム50〜400gが必ず含まれるのが好ましい。水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムは、重金属でないので親環境的である。
上記のように組成したpH10以上の強塩基性電解液にバッフィングが施されているマグネシウムまたはマグネシウム合金を浸漬させると、10V以下の低い電圧でも酸化被膜が円滑に形成される。
マグネシウム合金のバッフィングは、機械研磨、化学研磨及び電気研磨を通して行われる。
一方、陽極酸化工程後に染料浸漬工程を行うことで、高電圧によって染料が影響を受けることを防止することができ、均一な着色処理が可能である。
所望の色相によって異なる染料が添加されるが、本発明では、Drimarene Red CL−5B PDR、Drimarene Orange Cl−3R PDR、Drimarene Yellow CL−2R、Drimarene Turquiose S−CT 133、Drimarene Blue CL−2RL、Remazol Black GS−Aなどの反応性染料に浸漬させる(又は接触させる)と、赤色、橙色、黄色、青緑色、青色及び黒色などの多様な色相の酸化被膜層が形成される。また、バッフィング工程が追加されたマグネシウム合金を使用すると、好ましい光沢が実現される。
また、上述した水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウム水溶液に1リットル当たり0.1乃至100gの添加量でKF及びNaFのうち少なくとも何れか一つを添加すると、さらに優れた光沢が出る酸化膜を形成することができる。このとき、添加量がリットル当たり0.1g未満である場合、最終的に得られた酸化膜の光沢度が向上せず、添加量がリットル当たり100gを超える場合、最終的に得られた酸化膜の均一度が大いに低下する。このようにリットル当たり50gを超える場合、KF及びNaFが充分に溶解されず、水溶液が白く濁る現象が確認され、この現象によって前記酸化膜の均一度が低下する。
下記の表1は、上述した電解液内のKFまたはNaF添加量による酸化膜の光沢度を肉眼で検査した結果を示している。
上記の表1から分かるように、KFまたはNaFを3〜100g/l添加した場合、最も良い光沢度を示した。一方、KFまたはNaF添加量が3g/lを超えると、酸化膜の均一度が低下しはじめ、100g/lを超えると、酸化膜の均一度が大いに低下することを確認した。また、前記KFまたはNaFの他に、Na2SiO4を追加的に添加することができる。
また、このような着色アノダイジング工程を使用すると、別途の塗装処理を行うときに発生する作業環境の問題点も解消することができる。
本発明に係る実施例によると、図3に示すように、電解槽1内に収容された電解液2にマグネシウムまたはマグネシウム合金部材3及び陰極基板4を浸漬させた状態でマグネシウムまたはマグネシウム合金部材3に整流電源5の陽極を連結し、陰極基板4に整流電源5の陰極を連結して電圧を印加することで、酸化被膜が形成される。
このときに使用した電流密度は、0.01〜3A/dm2、より好ましくは0.5〜1A/dm2に調整され、電圧は10V以下に制限した。その結果、マグネシウムまたはマグネシウム合金部材3の表面に均一かつ緻密な膜が形成された。図4及び図5は、本発明の実施例によって陽極処理されたマグネシウムまたはマグネシウム合金表面の微細組織写真とEDX分析写真である。そして、図5及び下記の表2によって、重金属が含まれていないことを確認することができる。
電解液の温度は、20℃乃至90℃に維持する。
本発明では、必要によってマグネシウム系金属の表面を脱脂する脱脂工程を実施するが、この脱脂工程は、バッフィング工程後に表面に付いている有機汚染物を除去するためのもので、表面処理に対する要求性能及び表面の汚染程度によって適切に使用する。
以上、本発明を特定の実施例に基づいて説明したが、当該技術分野では、本発明の趣旨及び特許請求の範囲内で多様な変形、変更または修正が可能である。したがって、上述した説明及び図面は、本発明の技術思想を限定するものではなく本発明を例示するものとして理解されるべきである。
1 電解槽
2 電解液
3 マグネシウムまたはマグネシウム合金部材
4 陰極基板
5 整流電源
2 電解液
3 マグネシウムまたはマグネシウム合金部材
4 陰極基板
5 整流電源
Claims (12)
- マグネシウム系金属部材をバッフィングする工程と、
前記バッフィングされたマグネシウム系金属部材を水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムが含まれたpH10以上の強塩基性電解液内に浸漬させる工程と、
前記強塩基性電解液内で前記マグネシウム系金属部材に0.01〜3A/dm2電流密度の電流を印加し、前記マグネシウム系金属部材の表面に金属光沢を具現する陽極酸化処理工程と、を含むマグネシウム系金属部材の表面処理方法。 - 前記陽極酸化処理段階における前記電流の電流密度が、0.5〜1A/dm2以下であることを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム系金属部材の表面処理方法。
- 前記陽極酸化処理段階における電圧が、10V以下に制限されていることを特徴とする請求項1または2に記載のマグネシウム系金属部材の表面処理方法。
- 前記電解液は、全体の水溶液1リットル当たり水酸化ナトリウム及び水酸化カリウム50〜400gを含み、電解液温度は20〜90℃であることを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム系金属部材の表面処理方法。
- 前記バッフィング工程は、機械研磨、電気研磨および化学研磨のうち少なくとも何れか一つを含むことを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム系金属部材の表面処理方法。
- 前記陽極酸化処理工程後に、染料に浸漬して前記マグネシウム系金属部材の表面を着色する工程をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム系金属部材の表面処理方法。
- 前記染料は、全体の電解液1リットル当たり0.5〜50gが含まれ、電解液温度は20〜90℃であることを特徴とする請求項6に記載のマグネシウム系金属部材の表面処理方法。
- 前記染料は、Drimarene Red CL−5B PDR、Drimarene Orange Cl−3R PDR、Drimarene Yellow CL−2R、Drimarene Turquiose S−CT 133、Drimarene Blue CL−2RLおよびRemazol Black GS−Aから選択された少なくとも一つであることを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム系金属部材の表面処理方法。
- 前記マグネシウム系金属部材は、マグネシウムまたはマグネシウム合金からなることを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム系金属部材の表面処理方法。
- 前記全体の電解液1リットル当たりKF及びNaFのうち少なくとも一つを0.1〜100g添加することを特徴とする請求項4に記載のマグネシウム系金属部材の表面処理方法。
- 前記電解液にNa2SiO4を追加的に添加することを特徴とする請求項10に記載のマグネシウム系金属部材の表面処理方法。
- マグネシウム系金属部材を水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムが含まれた強塩基性電解液内に浸漬させる工程と、
前記強塩基性電解液内で前記マグネシウム系金属部材に0.01〜3A/dm2電流密度の電流を印加し、前記マグネシウム系金属部材の表面に金属光沢を具現する陽極酸化処理工程と、を含むマグネシウム系金属部材の表面処理方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR20080040584 | 2008-04-30 | ||
KR1020080100758A KR20090115034A (ko) | 2008-04-30 | 2008-10-14 | 마그네슘계 금속의 착색 및 광택이 가능한 표면 처리 방법 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2009270190A true JP2009270190A (ja) | 2009-11-19 |
Family
ID=41437004
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2008315273A Pending JP2009270190A (ja) | 2008-04-30 | 2008-12-11 | マグネシウム系金属部材に着色及び光沢を具現可能にする表面処理方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2009270190A (ja) |
KR (1) | KR20090115034A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011256458A (ja) * | 2010-06-09 | 2011-12-22 | Nuc Electronics Co Ltd | マグネシウム系金属の表面処理方法 |
CN107217290A (zh) * | 2017-05-27 | 2017-09-29 | 北京石油化工学院 | 一种利用阳离子染料为镁材微弧氧化膜层着色的方法 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101680778B1 (ko) | 2014-11-28 | 2016-11-29 | 한국기계연구원 | 마그네슘 합금재 표면에 대한 색상 부여 방법 및 이에 의해 제조된 마그네슘 합금재 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005200685A (ja) * | 2004-01-14 | 2005-07-28 | Denka Himaku Kogyo Kk | マグネシウム又はマグネシウム合金材料及びその製造法 |
JP2006291278A (ja) * | 2005-04-11 | 2006-10-26 | Denka Himaku Kogyo Kk | 耐食性に優れたマグネシウム金属材料及びその製造法 |
JP2006322044A (ja) * | 2005-05-19 | 2006-11-30 | Denka Himaku Kogyo Kk | 金属材料及び表面処理方法 |
JP2007308757A (ja) * | 2006-05-18 | 2007-11-29 | Aisin Seiki Co Ltd | マグネシウム又はマグネシウム合金部材 |
-
2008
- 2008-10-14 KR KR1020080100758A patent/KR20090115034A/ko not_active Application Discontinuation
- 2008-12-11 JP JP2008315273A patent/JP2009270190A/ja active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005200685A (ja) * | 2004-01-14 | 2005-07-28 | Denka Himaku Kogyo Kk | マグネシウム又はマグネシウム合金材料及びその製造法 |
JP2006291278A (ja) * | 2005-04-11 | 2006-10-26 | Denka Himaku Kogyo Kk | 耐食性に優れたマグネシウム金属材料及びその製造法 |
JP2006322044A (ja) * | 2005-05-19 | 2006-11-30 | Denka Himaku Kogyo Kk | 金属材料及び表面処理方法 |
JP2007308757A (ja) * | 2006-05-18 | 2007-11-29 | Aisin Seiki Co Ltd | マグネシウム又はマグネシウム合金部材 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011256458A (ja) * | 2010-06-09 | 2011-12-22 | Nuc Electronics Co Ltd | マグネシウム系金属の表面処理方法 |
CN107217290A (zh) * | 2017-05-27 | 2017-09-29 | 北京石油化工学院 | 一种利用阳离子染料为镁材微弧氧化膜层着色的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR20090115034A (ko) | 2009-11-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4148204A (en) | Process of mechanically shaping metal articles | |
US3969195A (en) | Methods of coating and surface finishing articles made of metals and their alloys | |
US4101386A (en) | Methods of coating and surface finishing articles made of metals and their alloys | |
US20080149492A1 (en) | Surface dyeing process for metal articles | |
TWI243864B (en) | Surface treatment of aluminum or aluminum alloys by means of formulations comprising alkanesulfonic acids | |
JP5074561B2 (ja) | マグネシウム系金属の表面処理方法 | |
CN106400082A (zh) | 一种表面具有高硬度阳极氧化膜的铝合金的制备工艺 | |
CN106637339A (zh) | 一种具有高粘接强度阳极氧化膜的铝合金的制备工艺 | |
KR100695999B1 (ko) | 고주파펄스를 이용한 금속재의 아노다이징 공정 | |
CN105887152A (zh) | 一种铝合金阳极氧化工艺 | |
KR20090007081A (ko) | 전도성 양극산화피막 형성방법 | |
JP2009270190A (ja) | マグネシウム系金属部材に着色及び光沢を具現可能にする表面処理方法 | |
CN110714219A (zh) | 镁合金微弧氧化表面电镀镍的方法 | |
KR20110137107A (ko) | 색상을 가지는 금속체 및 이의 제조방법 | |
JP6528051B2 (ja) | アルマイト部材、アルマイト部材の製造方法及び処理剤 | |
US20050056546A1 (en) | Aluminum vehicle body | |
KR20090088199A (ko) | 마그네슘계 금속의 아노다이징 표면처리 방법 | |
CN100383292C (zh) | 一种铝及其合金材料表面生成陶瓷膜的阳极化处理方法 | |
CN110129854A (zh) | 一种氧化膜的制备方法和终端设备 | |
KR100796633B1 (ko) | 마그네슘계 금속의 표면처리 방법 | |
Runge et al. | Anodizing as an industrial process | |
KR20170092209A (ko) | 알루미늄 및 알루미늄 합금의 아노다이징 | |
KR20100085704A (ko) | 고강도 알루미늄 소재의 표면 처리 방법 | |
CN103203915A (zh) | 铝合金微弧电泳复合膜层及其制备工艺 | |
Hanson | Electroplating |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20111207 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20120726 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120731 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20130108 |