JP6511441B2 - 三次元セルロース成形体、その製造方法、およびその使用 - Google Patents
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Description
(a)10〜15重量%のセルロースを含む溶液を得るためにリヨセルプロセスに従ってセルロースを溶解することと、
(b)工程(a)で得られた前記セルロース溶液を、空隙を介さずに直接的に沈殿浴中に押し出すことと、
(c)前記セルロース溶液が前記沈殿浴に入るとき、前記セルロース溶液のNMMO(N−メチルモルホリン N−オキシド)濃度と前記沈殿浴のNMMO濃度との差が15〜78重量%、好ましくは40〜70重量%であり、前記セルロース溶液の温度と前記沈殿浴の温度との差が50〜120K、好ましくは70〜120K、より好ましくは80〜120Kである、再生プロセスと、
(d)(好ましくはpH9〜13での)少なくとも1回のアルカリ洗浄工程を含む、パーコレーション原理に従う洗浄プロセスと、
(e)所望により、前記成形体の外皮を摩耗損傷しない乾燥プロセスと、
を含むことを特徴とし、
(d)に記載されている洗浄プロセスは、好ましくは幾つかの段階で且つ向流式構成で行われ、少なくとも1回のアルカリ工程を含む、方法に関する。
(a)不織布の形成前:エアレイドプロセスおよびウェットレイドプロセスにおいて不織布形成段階の前に他の出発物質と本発明の成形体を混合することができる。ウェットレイドプロセスではそれらを、例えば、液または泡の中に分散させることができる。
(b)不織布の形成中:メルトブローイングプロセスまたはスパンボンディングプロセスなどの押し出しプロセスでは、繊維ストランドがスクリーンベルトまたはスクリーンドラム上に配置されているそれらの繊維の形成中または形成直後に本発明の成形体を添加することができる。例えば、その繊維のカーテンにそれらの成形体をスプレーすることによって、またはそのスクリーンベルトもしくはスクリーンドラムにその繊維のカーテンが配置される前、または配置された後でそれらの成形体をスプレーすることによってそれらの成形体の組込みを行うことができる。
(c)不織布の形成後であるが、統合段階前。
(d)統合段階後(オンライン):公知の先行技術方法によって、例えば、サーモボンディング法によって、化学架橋法によって、エア・スルー・ボンディング法によって、超音波ボンディング法によって、ニードルパンチング法によって、スパンレーシング法によって、およびこれらの方法のうちの2つ以上の組合せによってもその統合を行うことができる。
(e)統合前の不織布、例えば、2つ目の不織布層の付加前の不織布に対して。ここで、統合前の不織布を、例えば、バッチプロセスにおいてロールから供給することもできる。
(f)上記の方法(a)〜(e)の組合せから構成される方法において。
・60℃の乾燥オーブン
・100℃での流動層乾燥(DMR社のWFP−8流動層乾燥機中)
・アセトンへの溶媒交換後の超臨界CO2(Natex 5l ラボラトリー・システム)による乾燥(「sc−CO2乾燥」)
・液体N2中での衝撃凍結後の凍結乾燥(Labconco Freezone 2.5リットル、0mbarの真空)。
・左:乾燥オーブン-粗い表面を有する透明からわずかに不透明なセルロースビーズ
・中央:sc−CO2乾燥-滑らかな表面を有する白色のセルロースビーズ
・右:凍結乾燥-滑らかであるが、変形した表面を有する白色のセルロースビーズ。
緩衝溶液(pH4)中において、酵素Celluclast 1.5LとEconase HC 400(Novozyme社)の溶液を2:1の比率で調製した。別の酵素処理の選択では、pH6.5の緩衝溶液中のNovozyme FiberCare RまたはFiberCare Dを使用する。それぞれの事例において、セルロースビーズを緩衝溶液(40℃)の中に入れ、その後でそれぞれの酵素溶液を1グラムの乾燥セルロースビーズ当たり1mlに対応する用量で添加した。反応時間は10分と60分であり、その後で直ぐに酵素の不活化により反応を停止し、それらのセルロースビーズをDI水で数回洗浄した。
Claims (16)
- 光学的に検出可能なコア/シェル構造を有する三次元セルロース成形体であって、
前記シェルは、前記コアよりも高い密度および低い結晶化度を有し、
前記コアは、スポンジ状構造を有し:
緻密セルロースに対して、前記シェルは65%〜85%の相対密度を有し、前記コアは20%〜60%の相対密度を有し;シェル厚は50μm〜200μmであり;前記成形体のシェル厚と総直径との比率が1:5〜1:50であり;前記成形体は楕円成形体であり、前記楕円成形体の半軸間の比率が3:1を超えない、
三次元セルロース成形体。 - セルロースビーズの未乾燥体が、セルロース量に対して25〜300重量%の水分含量を有する、請求項1に記載の三次元セルロース成形体。
- 前記三次元セルロース成形体の製造中に組み込まれた添加物を含み、前記添加物は、ZnO、TiO2、CaCO3、カオリン、Fe2O3、プラスチック系着色顔料、活性炭、高吸収性材料、相変化材料、難燃剤、殺生物剤、キトサン、ならびに他の高分子および生体高分子からなる群より選択される、請求項1又は請求項2に記載の三次元セルロース成形体。
- 光学的に検出可能なコア/シェル構造を有する三次元セルロース成形体を製造するための方法であって、
前記方法は、以下の製造工程、すなわち、
(a)10〜15重量%のセルロースを含む溶液を得るためにリヨセルプロセスに従ってセルロースを溶解することと、
(b)工程(a)で得られた前記セルロース溶液を、空隙を介さずに直接的に沈殿浴中に押し出すことと、
(c)前記セルロース溶液が前記沈殿浴に入るとき、前記セルロース溶液のN−メチルモルホリン N−オキシド濃度と前記沈殿浴のN−メチルモルホリン N−オキシド濃度との差が15〜78重量%であり、前記セルロース溶液の温度と前記沈殿浴の温度との差が50〜120Kである、再生プロセスと、
(d)少なくとも1回のアルカリ洗浄工程を含む、パーコレーション原理に従う洗浄プロセスと、
(e)前記三次元セルロース成形体の外皮を摩耗損傷しない乾燥プロセスと、
を含み、
(d)に記載されている洗浄プロセスは、少なくとも1回のアルカリ工程を含む、
三次元セルロース成形体を製造するための方法。 - 光学的に検出可能なコア/シェル構造を有する三次元セルロース成形体を製造するための方法であって、前記コアはスポンジ状構造を有し、前記三次元セルロース成形体は楕円成形体であり、前記楕円成形体の半軸間の比率が3:1を超えず、
前記方法は、以下の製造工程、すなわち、
(a)10〜15重量%のセルロースを含む溶液を得るためにリヨセルプロセスに従ってセルロースを溶解することと、
(b)工程(a)で得られた前記セルロース溶液を、空隙を介さずに直接的に沈殿浴中に押し出すことと、
(c)前記セルロース溶液が前記沈殿浴に入るとき、前記セルロース溶液のN−メチルモルホリン N−オキシド濃度と前記沈殿浴のN−メチルモルホリン N−オキシド濃度との差が15〜78重量%であり、前記セルロース溶液の温度と前記沈殿浴の温度との差が50〜120Kである、再生プロセスと、
(d)少なくとも1回のアルカリ洗浄工程を含む、パーコレーション原理に従う洗浄プロセスと、
(e)前記三次元セルロース成形体の外皮を摩耗損傷しない乾燥プロセスと、
を含み、
(d)に記載されている洗浄プロセスは、少なくとも1回のアルカリ工程を含む、
三次元セルロース成形体を製造するための方法。 - 前記乾燥プロセスは、常圧乾燥、空気流乾燥、ベルト乾燥、流動層乾燥、凍結乾燥、または超臨界CO2乾燥によって行われる、請求項4又は請求項5に記載の三次元セルロース成形体を製造するための方法。
- 酵素処理が工程(d)と工程(e)との間で行われる、請求項4〜請求項6のいずれか1項に記載の三次元セルロース成形体を製造するための方法。
- エキソ−1,4−b−グルカナーゼ、エンド−1,4−b−グルカナーゼ、グルコシダーゼ、およびキシラナーゼからなる群より選択される1種類または数種類の酵素が使用される、請求項7に記載の三次元セルロース成形体を製造するための方法。
- 活性剤担持キャリア材の製造のための請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の三次元セルロース成形体の使用であって、前記三次元セルロース成形体は、活性剤の溶液に浸漬され、次に洗浄および乾燥される、使用。
- 放出制御特性を有する活性剤担持キャリア材の製造のための、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の三次元セルロース成形体の使用。
- 化粧品中の研磨材としての請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の三次元セルロース成形体の使用であって、前記三次元セルロース成形体の平均サイズは150〜800μmである、使用。
- 化粧品中の光学効果粒子としての、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の三次元セルロース成形体の使用。
- 油/水エマルジョン中で化粧品用の感覚向上剤特性を有する球状セルロース粉末を摩砕により製造するための出発物質としての、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の三次元セルロース成形体の使用。
- 放出制御粒子に使用することができる球状セルロース粉末を製造するための出発物質としての、または放出制御粒子のコアとしての、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の三次元セルロース成形体の使用。
- クロマトグラフィーにおけるカラム材としての、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の三次元セルロース成形体の使用。
- 光学的に検出可能なコア/シェル構造を有する三次元セルロース成形体の、油/水エマルジョン中で化粧品用の感覚向上剤特性を有する球状セルロース粉末を摩砕により製造するための出発物質としての使用であって、
前記シェルは、前記コアよりも高い密度および低い結晶化度を有し、
前記コアは、スポンジ状構造を有する、
三次元セルロース成形体の使用。
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