JP6504673B2 - 金属結晶質基板上での、パルスレーザーを用いた大面積のグラフェンの合成方法 - Google Patents
金属結晶質基板上での、パルスレーザーを用いた大面積のグラフェンの合成方法 Download PDFInfo
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Description
本開示の別態様の方法は、金属基板の存在下にシードガスを供給する工程、パルス状の紫外レーザー光線を供給して前記シードガスを光解離させる工程、及び前記基板又は前記紫外レーザー光線を他方に対して移動させることにより、グラフェンの結晶化前端を前進させて規則的なグラフェン構造を形成する工程を含む。前記金属基板は、ニッケル、銅、スカンジウム、チタン、バナジウム、マンガン、鉄、コバルト、ルテニウム、白金、ゲルマニウム、炭化ケイ素、ケイ素、又は銅ニッケル合金である。前記基板は、二回転対称の原子面を有する。前記基板は、ゲルマニウムの[110]面を有する。この方法は、前記ゲルマニウムの[110]面をピラニア溶液(H2O2:H2SO4)及びフッ酸のうちの一方又は両方にさらすことによって、前記ゲルマニウムの[110]面を調整する工程をさらに含んでもよい。
本開示の更に別態様の方法は、金属基板の存在下にシードガスを供給する工程、パルス状の紫外レーザー光線を供給して前記シードガスを光解離させる工程、前記基板又は前記紫外レーザー光線を他方に対して移動させることにより、グラフェンの結晶化前端を前進させて規則的なグラフェン構造を形成する工程、及び前記規則的なグラフェン構造を前記レーザーでアニーリングする工程を含む。
2つの異なる種類の基板上に、大面積で高い結晶品質のグラフェンを合成することができる。一種類目の基板は、多結晶金属基板である。このような基板では、選択的な核形成、シードガスの熱及び光解離、又はその組み合わせの源としてパルス状のレーザーが用いられる。当業者であれば、できる限り品質の高いグラフェンは下記のプロセスの様々な組み合わせで達成できることが理解されるであろう。第一に、真空下又は水素環境下で、レーザーによる融解によって不純物を取り除き結晶化させることにより、基板が調整される。第二に、パルス状のレーザーによって、基板のうちの複数の選択された領域に核形成部位が誘起される。第三に、レーザーの流速量を制御することにより後者(触媒基板)の温度を局所的に制御して、グラフェンが触媒基板上に成長される。第四に、平面への入射光線とこの面との間の角である、視射角入射光線経路を用いた光解離プロセスを通して、基板上でグラフェンが成長される。典型的には、この角度は30度未満であり、したがって視射角である。第五に、第三ステップと第四ステップとを組み合わせてグラフェンが成長される。すなわち、グラフェンの成長の最適化とグラフェンへのレーザーによるダメージの最少化をバランスさせるため、最適な局所加熱が基板で得られるように視斜角が選択される。第六に、レーザーで試料をアニーリングすることによりグラフェンが再結晶化される。第七に、アブレーションプロセスを用いてグラフェンがパターニングされる。
レーザースポットの境界において大きな温度勾配が生じることにより、触媒金属基板の浮遊帯結晶成長が開始される。レーザースポットの中心で、基板が局所的に溶解するように流速量が制御される。レーザースポットの境界に向かうほど温度が急激に低下し、これにより、基板のより高温の領域側への不純物(化学的な不純物及び/又は結晶欠陥)の拡散的なマイグレーションが起こる。当業者であれば、適切なプラズマ処理により基板を予備洗浄及び/又は補完してもよいことが理解されるであろう。大面積の基板の結晶化のために、基板表面にわたって適切な速度でレーザーが走査される。当業者であれば、適切な走査パターンと組み合わせて、溶融/基板結晶化プロセスが最適化されるようにスポットにわたる流速量の勾配が形成されるよう、レーザースポットを制御してもよいことが理解されるであろう。当業者であれば、基板の調整プロセスの間の、基板環境の圧力及び化学的なガス組成を変化させることによって、基板の結晶化を最適化することができることが理解されるであろう。
基板環境内に適切な圧力/濃度の炭素シードガスが存在する条件で金属基板を選択的に結晶化することにより、核形成部位が生成される。このために、レーザーの流速量制御による基板の局所加熱が用いられる。あるいは、基板の結晶化よりも低くグラフェンのアブレーション閾値よりも低い流速量で、結晶化された基板に核形成部位が生成されてもよい。基板材料は、銅、ニッケル、又は銅ニッケル合金であってもよく、又はグラフェン成長の触媒とみなされる他のいかなる基板であってもよい。さらに、基板が、単結晶銅ナノワイヤ又は分散されたナノ粒子のような、マイクロ又はナノパターンの金属触媒を含有してもよい。
3つの異なるグラフェン結晶の成長方法を開示する。当業者であれば、最適な結果のために、両成長方法の適切な組み合わせを判断するであろう。当業者であれば、基板の外部からの加熱及び/又はプラズマアシスト成長によって各成長方法を補完してもよいことが理解されるであろう。
アモルファスカーボンの再結晶化及び/又は多層グラフェンのアブレーションにより、グラフェンの結晶性が制御される。部分的に結晶化された、又は完全にアモルファスの炭素層が基板を覆う。この炭素層は、炭素層の下の他の物質との積層構造の一部をなす。炭素層は、アモルファス質の炭素、又は厚さが0.1ナノメートル〜1マイクロメートルの炭素ベースの高分子材料の層であってもよい。レーザースポットは真空条件において基板に集光され、再結晶化の際には、流速量はグラフェンのアブレーション閾値よりも低くなるように制御される。基板にわたってレーザースポットを走査すれば、炭素が局所加熱されて炭素フィルムが再結晶化される。あるいは、流速量をアブレーション閾値よりも大きくすれば、炭素の選択的なアブレーション及び/又は局所的な再結晶化が引き起こされて炭素が結晶質となる。適切な流速量のレーザーを時間的に制御して印加すれば、選択的に炭素が除去され、最終的に原子的に薄い層ができる。
本発明の開示の二種類目の基板は、水素終端ゲルマニウム及びシリコン[110]表面上での単結晶グラフェンの急速成長に関するものであるが、ここで開示されるコンセプトは、エピタキシャル成長を可能とするように、殊に、格子定数、表面平滑度(surface smoothness)、表面化学性(surface chemistry)、炭素溶融性(carbon solubility)などを適当な条件とすることで、いかなる二回転対称面に対しても適用することができる。格子定数の適当な条件は、基板の格子定数がグラフェンの格子定数と同様、又は整数倍であることである。基板の表面は、自動的に平滑となるであろう。基板の表面は水素終端化されている。基板の炭素溶融性は、無視できるまで小さくなるであろう。
成長プロセスの第1ステップとして、ゲルマニウム[110]面の調整を開示する。原理的には、元素の面心立方結晶の[110]面と同様のすべての[110]面が、本発明の開示に記載の成長プロセスに適している(例えばシリコン)。当業者であれば、表面を水素で終端化する適切なプロセスが理解されるであろう。このようなプロセスの例は、適当な濃度及びプロセスパラメータのピラニア溶液(H2O2:H2SO4)及びフッ酸(HF)溶液でのウェットエッチングステップ、又は水素プラズマでの表面処理を含む。理論によって限定されることを意図するものではないが、ピラニア溶液により有機物が除去されて表面が水素で終端化され、一方、フッ酸により酸化物が除去されて表面が水素で終端化される。ピラニア溶液及びフッ酸のうちの一方又は両方で表面が処理される。
基板調整プロセスステップ、又はレーザー流速量の制御による選択的基板加熱/解離により、グラフェン成長のための核形成部位が生成される。これは、真空又は不活性ガス環境で行われる。基板の動き及び/又は試料上のレーザースポットの形状/サイズにより制限するような方法で、核形成部位がレーザーでパターニングされてもよい。特に、縞模様形状、ドットアレイ状の単核形成部位、又はその組み合わせである。核形成部位のパターニングは、引き続くグラフェン成長及び転写プロセスステップに特有のものであり、当業者であれば、グラフェンの結晶成長ごとに、核形成部位の生成を最適化する必要があることが理解されるであろう。
2つの異なるグラフェン結晶の成長方法を開示する。当業者であれば、最適な結果のために、両成長方法の適切な組み合わせを判断するであろう。当業者であれば、基板の外部からの加熱及び/又はプラズマアシスト成長によって各成長方法を補完してもよいことが理解されるであろう。
Claims (16)
- 金属基板の存在下にシードガスを供給する工程、
パルス状の紫外レーザー光線を供給して前記シードガスを光解離させる工程、及び
前記基板又は前記紫外レーザー光線を他方に対して移動させることにより、グラフェンの結晶化前端を前進させて規則的なグラフェン構造を形成する工程
を含み、
前記紫外レーザー光線は、前記基板に約30度以下の角度で当たる
グラフェンの作成方法。 - 前記紫外レーザー光線のパルス継続時間は、約10ナノ秒である
請求項1記載の方法。 - 前記紫外レーザー光線は、前記基板の表面と実質的に平行で、前記基板の前記表面の近くにある
請求項1記載の方法。 - 前記紫外レーザー光線は、前記基板から約5センチメートル以下にある
請求項3記載の方法。 - 前記シードガスは、メタン又はアセチレンである
請求項1記載の方法。 - 前記紫外レーザー光線の波長は、略193nm、248nm、又は308nmである
請求項1記載の方法。 - 前記金属基板は、ニッケル、銅、スカンジウム、チタン、バナジウム、マンガン、鉄、コバルト、ルテニウム、白金、ゲルマニウム、炭化ケイ素、ケイ素、又は銅ニッケル合金である
請求項1記載の方法。 - 前記基板は、二回転対称の原子面を有する
請求項7記載の方法。 - 前記基板は、ゲルマニウムの[110]面を有する
請求項8記載の方法。 - 前記基板はシリコンの[110]面を有する
請求項8記載の方法。 - 金属基板の存在下にシードガスを供給する工程、
パルス状の紫外レーザー光線を供給して前記シードガスを光解離させる工程、及び
前記基板又は前記紫外レーザー光線を他方に対して移動させることにより、グラフェンの結晶化前端を前進させて規則的なグラフェン構造を形成する工程
を含み、
前記金属基板は、ニッケル、銅、スカンジウム、チタン、バナジウム、マンガン、鉄、コバルト、ルテニウム、白金、ゲルマニウム、炭化ケイ素、ケイ素、又は銅ニッケル合金であり、
前記基板は、二回転対称の原子面を有し、
前記基板は、ゲルマニウムの[110]面を有する
グラフェンの作成方法。 - 前記ゲルマニウムの[110]面をピラニア溶液(H 2 O 2 :H 2 SO 4 )及びフッ酸のうちの一方又は両方にさらすことによって、前記ゲルマニウムの[110]面を調整する工程をさらに含む
請求項11記載の方法。 - 金属基板の存在下にシードガスを供給する工程、
パルス状の紫外レーザー光線を供給して前記シードガスを光解離させる工程、
前記基板又は前記紫外レーザー光線を他方に対して移動させることにより、グラフェンの結晶化前端を前進させて規則的なグラフェン構造を形成する工程、及び
前記規則的なグラフェン構造を前記レーザーでアニーリングする工程
を含む
グラフェンの作成方法。 - a)多結晶グラフェンシートにパルス状の紫外レーザー光線を供給する工程、及び
b)基板又は紫外レーザー光線の一方を他方に対して移動させることにより、グラフェンをより結晶化させる工程
を含むグラフェンを再結晶化させる方法。 - 前記レーザー光線のパルス継続時間は、約10ナノ秒である
請求項14記載の方法。 - 前記レーザーの波長は、略193nm、248nm、又は308nmである
請求項14記載の方法。
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