JP5865211B2 - グラフェン製造用銅箔及びそれを用いたグラフェンの製造方法 - Google Patents
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Description
そこで、シート状の単結晶グラファイト化金属触媒上に炭素系物質を接触させた後、熱処理することによりグラフェンシートを成長させる技術(化学気相成長(CVD)法)が開発されている(特許文献1)。この単結晶グラファイト化金属触媒としては、Ni、Cu、Wなどの金属基板が記載されている。
同様に,NiやCuの金属箔やSi基板上に形成した銅層上に化学気相成長法でグラフェンを製膜する技術が報告されている.なお,グラフェンの製膜は1000℃程度で行われるのが一般的であるが(非特許文献1)、マイクロ波プラズマ等を使用することにより400℃程度の温度で製膜する技術も報告されている(特許文献2,3)。
すなわち、本発明は、大面積のグラフェンを低コストで生産可能なグラフェン製造用銅箔及びそれを用いたグラフェンの製造方法の提供を目的とする。
JIS−H3100(合金番号:C1100)に規格するタフピッチ銅、JIS-H3510(合金番号:C1011)若しくはJIS−H3100(合金番号:C1020)に規格する無酸素銅、又は該タフピッチ銅若しくは無酸素銅に対し、Sn及びAgの群から選ばれる1種以上の元素を0.0001〜0.050質量%含有することが好ましい。
グラフェン製造用銅箔としては、JIS-H3100(合金番号:C1100)に規格するタフピッチ銅(TPC)、又はJIS-H3510(合金番号:C1011)若しくはJIS-H3100(合金番号:C1020)に規格する無酸素銅(OFC)を用いることができる。
又、これらタフピッチ銅又は無酸素銅に対し、Sn及びAgの群から選ばれる1種以上の元素を0.0001〜0.050質量%含有する組成を用いることもできる。上記元素を含有すると、銅箔の強度が向上し適度な伸びを有すると共に、結晶粒径を大きくすることができる。上記元素の含有割合が0.0001質量%未満であると、含有割合が小さいためその含有割合を制御することが困難になる場合がある。上記元素の含有割合が0.050質量%を超えると強度は更に向上するものの、伸びが低下して加工性が悪化すると共に結晶粒径の成長が抑制され、後述する400℃で10分間加熱後の平均結晶粒径が30μm未満となる。より好ましくは上記元素の含有割合が0.040質量%以下である。
また、グラフェン製造用銅箔としては、タフピッチ銅又は無酸素銅に対し、結晶粒径の大きさに大きな影響を与えない範囲の含有割合(例えば0.050質量%以下)で、Sn、Ag、In、Ti、Zn、Zr、Fe、P、Ni、Si、Te、Cr、Nb、B、及びVの群から選ばれる一種以上の元素を添加してもよいが、添加元素はこれらに限られない。
グラフェン製造用銅箔の厚みは特に制限されないが、一般的には5〜150μmである。さらに、ハンドリング性を確保しつつ、後述するエッチング除去を容易に行うため、銅箔の厚みを12〜50μmとすると好ましい。グラフェン製造用銅箔の厚みが12μm未満であると、破断し易くなってハンドリング性に劣り、厚みが50μmを超えるとエッチング除去がし難くなる場合がある。
グラフェン製造用銅箔の圧延平行方向及び圧延直角方向の60度光沢度(JIS Z 8741)が共に500%以上である。
後述するように、本発明のグラフェン製造用銅箔を用いてグラフェンを製造した後、銅箔から転写シートへグラフェンを転写する必要があるが、銅箔の表面が粗いと転写がし難く、グラフェンが破損することがわかった。そこで、銅箔の表面凹凸を表す指標として、60度光沢度を規定する。
圧延平行方向及び圧延直角方向の60度光沢度のいずれかが500%未満であると、転写の際にグラフェンが破損する。圧延平行方向及び圧延直角方向の60度光沢度の上限は特に制限されないが、実用上、900%程度が上限である。
又、このように転写シートへグラフェンを転写し易くするため、JIS B0601に規格するグラフェン製造用銅箔表面の算術平均粗さRaが0.05μm以下であることが好ましい。
グラフェン製造用銅箔を400℃で10分間加熱後の平均結晶粒径が30μm以上である。
グラフェン製造用銅箔の平均結晶粒径が30μmより小さいと、グラフェン製造用銅箔の表面にグラフェンを成長させる際の障害となり、面方向にグラフェンが成長し難くなる。これは、結晶粒界がグラフェンの成長の障害となるためと考えられる。特に、グラフェン製造用銅箔の平均結晶粒径が120μm以上であると好ましい。銅箔の平均結晶粒径の上限は特に限定されないが、例えば500μm以下、好ましくは450μm以下、より好ましくは400μm以下、最も好ましくは300μm以下である。
なお、400℃で10分間の加熱は、グラフェンを製造する際、プラズマアシストCVD法により加熱する条件を模したものである。
又、平均結晶粒径は、JIS H0501の切断法により、グラフェン製造用銅箔を測定する。
本発明の実施形態に係るグラフェン製造用銅箔は、例えば以下のようにして製造することができる。まず、所定の組成の銅インゴットを製造し、熱間圧延を行った後、焼鈍と冷間圧延を繰り返し、圧延板を得る。この圧延板を焼鈍して再結晶させ,所定の厚みまで圧下率を80〜99.9%(好ましくは85〜99.9%、更に好ましくは90〜99.9%)として最終冷間圧延して銅箔を得る。
圧延銅箔は、一般に油潤滑のもと高速で加工されるが、潤滑油膜が薄くなるほどせん断帯変形が支配的になりやすい。これは金属一般に共通する現象である。なお、せん断帯の存在は、焼鈍した場合の結晶粒の成長にとって好ましいとはいえない。そして、せん断帯の多少あるいは短深は銅箔表面の光沢度で表すことができる。具体的には、圧延時の現象として、ロールと材料の間に導入される油膜が厚いと圧延加工表面にオイルピット(凹凸)を生じるが、油膜が薄ければ材料表面で圧延ロールと接触する面積が増えて自由変形が制限され、オイルピットが発達せず、圧延ロールの平滑な表面プロフィルが転写され、平滑な表面が形成される。このようなことから、油膜を薄くする指標として、油膜当量を18000以下とする。油膜当量が18000を超えると、銅箔表面の60度光沢度が500%未満となる。
(油膜当量)={(圧延油粘度、40℃の動粘度;cSt)×(圧延速度;m/分)}/{(材料の降伏応力;kg/mm2)×(ロール噛込角;rad)}
油膜当量を18000以下とするためには、低粘度の圧延油を用いたり、通板速度を遅くしたりする等、公知の方法を用いればよい。
なお、グラフェン製造用銅箔の60度光沢度を500%以上に制御する方法は上記に限られるものではない。
次に、図1を参照し、本発明の実施形態に係るグラフェンの製造方法について説明する。
まず、室(真空チャンバ等)100内に、上記した本発明のグラフェン製造用銅箔10を配置し、グラフェン製造用圧延銅箔10をヒータ104で加熱すると共に、室100内を減圧又は真空引きする。そしてガス導入口102から室100内に炭素含有ガスGを供給する(図1(a))。炭素含有ガスGとしては、一酸化炭素、メタン、エタン、プロパン、エチレン、アセチレン等が挙げられるがこれらに限定されず、これらのうち1種又は2種以上の混合ガスとしてもよい。そしてプラズマ発生装置106で炭素含有ガスGを励起(分解)する。又、グラフェン製造用銅箔10の加熱温度は300℃以上400℃程度とすることができる。
これにより、分解ガス(炭素ガス)がグラフェン製造用銅箔10の表面にグラフェン20を形成する(図1(b))。
さらに、グラフェン製造用銅箔10が除去された積層体を引き上げ、グラフェン20の表面に基板40を積層し、グラフェン20を基板40上に転写しながら、転写シート30を剥がすと、基板40上に積層されたグラフェン20を製造することができる。
表1、表2に示す組成の銅インゴットを製造し、熱間圧延を行った後、冷間圧延を行った。その後300〜800℃の温度に設定した焼鈍炉で焼鈍を行った後、冷間圧延を行い、1〜2mm厚の圧延板を得た。この圧延板を300〜800℃の温度に設定した焼鈍炉で焼鈍して再結晶させ,表1、表2に記載の厚み(箔厚)まで圧下率を95.0〜99.8%として最終冷間圧延し、実施例1〜27、比較例1〜10の銅箔を得た。
油膜当量は下記式で表される。
(油膜当量)={(圧延油粘度、40℃の動粘度;cSt)×(圧延速度;m/分)}/{(材料の降伏応力;kg/mm2)×(ロール噛込角;rad)}
実施例1〜27、比較例1〜10の銅箔について、最終冷間圧延後、及びその後に400℃で10分間加熱した後の表面の60度光沢度を測定した。
60度光沢度は、JIS−Z8741に準拠した光沢度計(日本電色工業製、商品名「PG-1M」)を使用して測定した。
実施例1〜27、比較例1〜10の銅箔について、最終冷間圧延後、及びその後に400℃で10分間加熱した後の表面粗さを測定した。
接触粗さ計(小坂研究所製、商品名「SE−3400」)を使用し、JIS−B0601に準拠した算術平均粗さ(Ra;μm)を測定し、オイルピット深さRzはJIS B0601−1994に準拠して十点平均粗さを測定した。測定基準長さ0.8mm、評価長さ4mm、カットオフ値0.8mm、送り速さ0.1mm/秒の条件で圧延方向と平行に測定位置を変えて10回行ない、各方向で10回の測定での値を求めた。また凹凸の平均間隔(Sm;mm)は、測定基準長さ0.8mm、評価長さ4mm、カットオフ値0.8mm、送り速さ0.1mm/秒の条件で圧延方向と平行に測定位置を変えて10回行ない、10回の測定での値を求めた。なお、Smは表面性状を輪郭曲線方式で表すJIS B0601−2001(ISO4287−1997準拠)において、凹凸の「凹凸の平均間隔」と規定されており、基準長さ内での各凹凸の輪郭長さの平均をいう。
実施例1〜27、比較例1〜10の銅箔について、最終冷間圧延後に400℃で10分間加熱した後に、JIS H0501の切断法により、表面の平均結晶粒径を測定した。
各実施例、各比較例の銅箔(縦横100X100mm)を真空チャンバーに設置し、このチャンバーにメタンガスを供給する(供給ガス流量:10〜100cc/min)と共に、プラズマ発生装置を作動させた。その後、銅箔を400℃まで10分で昇温した後、10分間保持し、銅箔表面にグラフェンを成長させた。
各実施例について、上記条件でグラフェンの製造を10回行い、銅箔表面のグラフェンをPETフィルムに転写した後、4端子法によりグラフェンの抵抗値(シート抵抗:Ω/sq)を測定した。シート抵抗が1000Ω/sqを越えたものを不良とみなし、10回の製造のうち1000Ω/sqを越えた回数により以下の基準で歩留を評価した。評価が◎、○であれば実用上問題はない。
◎:10回の製造のうち、1000Ω/sqを越えた回数が1回以下
○:10回の製造のうち、1000Ω/sqを越えた回数が2回以上4回以下
×:10回の製造のうち、1000Ω/sqを越えた回数が5回以上
特に、400℃で10分間加熱後の平均結晶粒径が120μm以上である実施例3、6、7、8、11、12、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、26、27の場合、グラフェンの製造歩留が最も優れていた。
Agを0.050質量%を超えて含有する比較例3の場合、400℃で10分間加熱後の平均結晶粒径が30μm未満となり、グラフェンの製造歩留が劣った。なお、比較例3の場合、最終冷間圧延の最終パスと最終冷間圧延の最終パスの1つ前のパスの両方の油膜当量を18000以下としたので、銅箔の表面の60度光沢度が光沢度が500%以上となった。
10 グラフェン製造用銅箔
20 グラフェン
30 転写シート
Claims (5)
- 圧延平行方向及び圧延直角方向の60度光沢度が共に500%以上であり、400℃で10分間加熱後の平均結晶粒径が30μm以上であるグラフェン製造用銅箔。
- 前記平均結晶粒径が120μm以上である請求項1に記載のグラフェン製造用銅箔。
- 表面の算術平均粗さRaが0.07μm以下である請求項1又は2に記載のグラフェン製造用銅箔。
- JIS−H3100(合金番号:C1100)に規格するタフピッチ銅、JIS-H3510(合金番号:C1011)若しくはJIS−H3100(合金番号:C1100)に規格する無酸素銅、又は該タフピッチ銅若しくは無酸素銅に対し、Sn及びAgの群から選ばれる1種以上の元素を0.0001〜0.050質量%含有する請求項1〜3のいずれかに記載のグラフェン製造用銅箔。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のグラフェン製造用銅箔を用いた300℃以上400℃以下におけるグラフェンの製造方法であって、
所定の室内に、加熱した前記グラフェン製造用銅箔を配置すると共に炭素含有ガスを供給し、前記グラフェン製造用銅箔の表面にグラフェンを形成するグラフェン形成工程と、
前記グラフェンの表面に転写シートを積層し、前記グラフェンを前記転写シート上に転写しながら、前記グラフェン製造用銅箔をエッチング除去するグラフェン転写工程と、を有するグラフェンの製造方法。
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