JP6491394B2 - 成形加飾用積層フィルム - Google Patents
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Description
透明高分子基材と、2〜10μmの厚さを有するハードコート層と、50〜200nmの厚さを有する保護層とがこの順に積層されてなる成形加飾用積層フィルムであって、
前記ハードコート層は、ハードコーティング組成物の硬化層であり、
前記保護層は、保護層形成用コーティング組成物の硬化層であり、
前記成形加飾用積層フィルムの伸張率が15〜80%の範囲内であり、かつ、
前記成形加飾用積層フィルム表面4cm2当たり2Nの荷重にて200往復した擦傷試験後において、傷がなく、外観変化による視認性低下がないことを特徴とする、
成形加飾用積層フィルムを提供するものであり、これにより上記課題が解決される。
[2]好ましい態様において、
(1)前記保護層は、保護層の厚さが2〜4μmである場合において0.01〜20%の範囲内の伸張率を有し、かつ、100℃以上のガラス転移温度を有し、
(2)前記ハードコート層は、ハードコート層の厚さが2〜4μmである場合において15〜80%の範囲内の伸張率を有し、かつ、60〜105℃のガラス転移温度を有し、および
(3)前記透明高分子基材は、60〜160℃のガラス転移温度を有し、
ならびに、以下の関係
保護層(1)の伸張率<ハードコート層(2)の伸張率
かつ、
保護層(1)のガラス転移温度>透明高分子基材(3)のガラス転移温度>ハードコート層(2)のガラス転移温度
を有する、[1]に記載の成形加飾用積層フィルムが提供される。
[3]好ましい態様において、前記保護層の屈折率は、1.38〜1.53である、[1]または[2]のいずれかに記載の成形加飾用積層フィルムが提供される。
[4]好ましい態様において、前記保護層の水接触角は、100°以上であり、前記保護層のオレイン酸接触角が70°以上である、[1]〜[3]のいずれか1に記載の成形加飾用積層フィルムが提供される。
[5]好ましい態様において、前記保護層の水接触角は65〜80°であり、前記保護層のオレイン酸接触角が5°未満である、[1]〜[3]のいずれか1に記載の成形加飾用積層フィルムが提供される。
[6]好ましい態様において、前記ハードコート層の屈折率は、1.50〜1.57である、[1]〜[5]のいずれか1に記載の成形加飾用積層フィルムが提供される。
[7]好ましい態様において、ハードコート層は、多官能(メタ)アクリレート化合物および多官能ウレタンアクリレートを含むハードコーティング組成物の硬化層である、[1]〜[6]のいずれか1に記載の成形加飾用積層フィルムが提供される。
[8]好ましい態様において、前記ハードコート層は、第1成分および第2成分を含むハードコーティング組成物の硬化層であり、
前記ハードコート層は、前記第1成分および前記第2成分の相分離により形成された微細凹凸を、前記ハードコート層における前記保護層側の面に有し、
前記ハードコート層における、前記微細凹凸を有する面の表面粗さが0.01〜2.00μmである、[7]に記載の成形加飾用積層フィルムが提供される。
[9]好ましい態様において、第1成分は、多官能(メタ)アクリレート化合物および多官能ウレタンアクリレートを含み、第2成分は、不飽和二重結合含有アクリル共重合体である、[1]〜[7]のいずれか1に記載の成形加飾用積層フィルムが提供される。
[10]好ましい態様において、保護層形成用コーティング組成物は、ガラス板上に、厚さ5〜10μmで硬化膜を形成した場合において、微少硬度計により計測した0.1μm押込み時の押込み硬さが、250〜2000N/mm2である組成物であり、
ハードコーティング組成物は、ガラス板上に、厚さ2〜10μmのハードコート層を形成した場合に、微少硬度計により計測した0.1μm押込み時の押込み硬さが、100〜400N/mm2である組成物であり、
前記保護層形成用コーティング組成物に基づく押込み硬さ>前記ハードコーティング組成物に基づく押込み硬さの関係を有する、[1]〜[9]のいずれか1に記載の成形加飾用積層フィルムが提供される。
[11]好ましい態様において、前記透明高分子基材がアクリルおよびポリカーボネートの積層体である、[1]〜[10]いずれか1に記載の成形加飾用積層フィルムが提供される。
[12]好ましい態様において、[1]〜[11]のいずれか1に記載の積層フィルムを含む加飾成型体が提供される。
[13]好ましい態様において、[1]〜[11]のいずれか1に記載の積層フィルムを含む加飾成型体であって、加飾層と、前記透明高分子基材と、前記ハードコート層と前記保護層とがこの順で積層されてなる加飾成型体。
[14]好ましい態様において、タッチパネルまたはディスプレイの表示側に、[12]に記載の加飾成型体が積層された加飾パネルであって、
前記透明高分子基材のハードコート層側とは反対側の基材面が、前記タッチパネルまたは前記ディスプレイの表示側に配置されるように前記加飾成型体が積層された加飾パネルが提供される。
[15]好ましい態様において、タッチパネルまたはディスプレイの表示側に、[13]に記載の加飾成型体が積層された加飾パネルであって、
前記透明高分子基材のハードコート層側とは反対側の基材面の一部に加飾層が配置され、
前記透明高分子基材のハードコート層側とは反対側の基材面のうち、前記加飾層を設けていない基材面が、前記タッチパネルまたは前記ディスプレイの表示側に配置されるように前記加飾成型体が積層された加飾パネルが提供される。
[16]好ましい態様において、[1]〜[11]のいずれか1に記載の成形加飾用積層フィルムの製造方法であって、
前記透明高分子基材に、第1成分および第2成分を含むハードコーティング組成物を塗布すること、
および塗布したハードコーティング組成物を、乾燥および硬化させ、ハードコート層を形成すること、
前記乾燥工程における前記第1成分および前記第2成分の相分離により、前記ハードコート層における、前記保護層が積層される側の表面に微細凹凸が形成されること、
前記ハードコート層における微細凹凸が形成された面に、保護層形成用コーティング組成物を塗布すること、および塗布した保護層形成用コーティング組成物を、乾燥および硬化させ、保護層を形成すること、
を含む、成形加飾用積層フィルムの製造方法が提供される。
[17]好ましい態様において、前記第1成分は、ウレタンアクリレートであり、前記第2成分は、アクリル共重合体である、[16]に記載の成形加飾用積層フィルムの製造方法が提供される。
近年、上記問題を解決し、加飾用積層フィルムの耐擦傷性を向上させるために、ハードコート層を有する加飾用積層フィルム表層の架橋密度を増加させる試みがなされている。
しかし、プレキュア型の加飾用積層フィルムの場合、加飾用積層フィルム表面の架橋密度が増加すると、加飾用積層フィルムを所望の形状に成型する際に、架橋密度の増加した層が十分に伸張しながら変形できなくなり、加飾用積層フィルム表面にクラックが生じてしまう。
ハードコート層は、ハードコーティング組成物の硬化層であり、
保護層は、保護層形成用コーティング組成物の硬化層であり、
成形加飾用積層フィルムの伸張率が15〜80%の範囲内であり、かつ、
前記成形加飾用積層フィルム表面4cm2当たり2Nの荷重にて200往復した擦傷試験後において、傷がなく、外観変化による視認性低下がない。
より具体的には、チャック間距離150mm(初期値)からチャック間距離217.5mmまで延伸させた場合を45%延伸とし、
45%延伸 = {(217.5mm−150mm)/150mm}×100
45%延伸時にはクラック発生無しであって、チャック間距離150mm(初期値)からチャック間距離225mmまで延伸させた場合を50%延伸とし、
50%延伸 = {(225mm−150mm)/150mm}×100
と計算できる。
例えば、50%延伸時にクラック発生が発生した場合、伸張率は45〜50%と記載される。この記載によると、伸張率が45〜50%の間でクラックが発生し得ることを意味する。
ある態様において、15〜70%の範囲内であり、例えば、15〜65%である。ある態様においては、15〜60%の範囲内である。このような範囲内であれば、任意の伸張率を取ることができ、伸張率は、例えば、20〜60%であってもよく、例えば、40〜60%であってもよく、ある態様においては、50〜60%であってもよい。
このような範囲に、成形加飾用積層フィルムが伸張率を有することにより、高い硬度、長期視認確保性に優れ、その上、優れた加飾性を備えることができる。さらに、成型加工時にクラックを発生させることなく変形に追随でき、容易に成型できる成形加飾用積層フィルムが得られる。
ここで、用語「傷がなく」は、傷の有無を確認した際に、傷が観察されないことを意味する。例えば図1のように、擦傷試験後のサンプル表面を、目視および倍率100倍の顕微鏡を用いて観察した際において、傷の発生が確認されないことを意味する。より詳細には、「傷がない」とは、目視による傷が観察されない場合に加えて、倍率100倍の顕微鏡観察において、ごく僅かな傷が観察される、または傷が観察されない状態を意味し、本発明の成形加飾用積層フィルムが長期視認確保性を保持している状態を意味する。
(1)前記保護層は、厚さが2〜4μmである場合、0.01〜20%の範囲内の伸張率を有し、かつ、100℃以上のガラス転移温度を有し、
(2)前記ハードコート層は、厚さが2〜4μmである場合、15〜80%の範囲内の伸張率を有し、かつ、60〜105℃のガラス転移温度を有し、および
(3)前記透明高分子基材は、60〜160℃のガラス転移温度を有し、
ならびに、以下の関係
保護層(1)の伸張率<ハードコート層(2)の伸張率、かつ、
保護層(1)のガラス転移温度>透明高分子基材(3)のガラス転移温度>ハードコート層(2)のガラス転移温度を有する。
好ましい態様において、保護層とハードコート層は、紫外線による硬化後の状態であってもクラックの発生なく延伸することができるので、硬化済みの成形加飾用積層フィルムとして成形加工工程へ展開し、成形加工工程中に発生し得る傷等への不具合を解消することが可能である。
本発明の成形加飾用積層フィルムは、従来は困難であった、プレキュア型(保護層、ハードコート層等を先に硬化させた後、成形加工工程を実施する形態)の抱える成形性の低さ、耐擦傷性の弱さを解消することができる。また、アフターキュア型(保護層、ハードコート層等を未硬化のまま、成形加工工程を実施し、三次元形状に成形後、保護層、ハードコート層等を硬化させる形態)の抱えるハンドリングの悪さを解消することができる。
なお、本発明において、プレキュア型の組成物とは、保護層を形成する組成物と、ハードコート層を形成する組成物とを硬化させて、製膜した後に、所望の形状に成型される組成物を示す。
前記ハードコート層(HC層ともいう)は、ハードコーティング組成物の硬化層であり、2〜10μmの厚さを有し、好ましくは、2〜8μm、例えば、2〜4μmの厚さを有する。
なお、伸張率の標記において、上記のようにハードコート層の厚さが特定の範囲内である試料で測定を行っている。しかし、ハードコート層の厚さが本発明の範囲内である限り、良好な伸張率を有する。
より具体的には、本発明においては、伸張率は、例えば、チャック間距離が150mmである引張り試験機を用いて、長さ200mm×幅10mm×厚さ0.1mmの試験サンプルを、100℃雰囲気下、300mm/分の条件にて伸張させた場合における、上記伸張率(下限値)と上記伸張率(上限値)の範囲を示したものである。
ハードコート層の伸張率が上記範囲内であることによって、得られた加飾用積層フィルムを適用することができる基材の形状に対する選択自由性が高くなる利点がある。また、ハードコート層がこのような範囲の優れた伸張率を有することにより、以下に詳述する保護層に対して、成形時に生じる応力によるひずみを、ハードコート層が担保することができ、成形加飾用積層フィルムとしての伸張率が向上するという利点がある。また、成形時に生じる応力によるひずみを、ハードコート層が担保することができるので、保護層の膜厚変化を抑制でき、成形加飾用積層フィルムの色相変化を抑制できる。また、例えば、本願発明の成形加飾用積層フィルムは、外部からの衝撃に対して、従来の成形加飾用積層フィルムと比べて、割れ難い性質を有している。
ハードコート層がこのような範囲にガラス転移温度を有することにより、例えば、成型時にクラックを発生させることなく、良好な成形性および透明性をもたらすことができる。また、ハードコート層がこのような範囲のガラス転移温度を有することにより、以下に詳述する保護層に対して、成形時に生じる応力によるひずみを、ハードコート層が担保することができ、成形加飾用積層フィルムとしての成形加工性が向上するという利点がある。
一方、例えば、表面粗さが2.00μmを超えると、ハードコート層のヘーズが上昇し、視認性が悪くなる場合がある。
ハードコート層は、第1成分および第2成分の相分離により形成された微細凹凸を、ハードコート層における保護層側の面に有し、
ハードコート層における、微細凹凸を有する面の表面粗さが0.01〜2.00μmである。
SP2<SP1
SP1−SP2 > 2
を満たす態様が挙げられる。
上記条件を満たす第1成分および第2成分を含むハードコーティング組成物を基材上に塗布し、乾燥および硬化させることにより、第1成分および第2成分のSP値の差に基づいて第1成分と第2成分とが相分離し、表面にランダムな凹凸を有する塗膜を形成することができる。
保護層は、保護層形成用コーティング組成物の硬化層であり、50〜300nmの厚さを有し、例えば、50〜200nmの厚さを有する。ある態様においては、50〜180nmの厚さを有し、例えば、50〜150nmの厚さを有する。
より具体的には、本発明においては、伸張率は、例えば、チャック間距離が150mmである引張り試験機を用いて、長さ200mm×幅10mm×厚さ0.1mmの試験サンプルを、100℃雰囲気下、300mm/分の条件にて伸張させた場合における、上記伸張率(下限値)と上記伸張率(上限値)の範囲を示したものである。
保護層がこのような範囲にガラス転移温度を有し、かつ、前述のハードコート層が上記範囲のガラス転移温度を有することとの組み合わせにより、成形時に生じる応力によるひずみを、ハードコート層が担保することができ、成形加飾用積層フィルムとしての成形加工性が向上するという利点がある。さらに、成形加飾用積層フィルムを加工成形した後、長期間の使用条件下においても、表面の傷などによる視認性低下が生じ難い、いわば長期視認確保性が発揮される利点がある。
また、厚さと屈折率をこのような範囲に有することより、任意の波長域で消色でき、色調制御を行うことができるので、意匠性に優れた成形加飾用積層フィルムを提供できる。
透明高分子基材は、好ましくは60〜160℃のガラス転移温度を有する。透明高分子基材は複数の透明高分子フィルムから構成されてもよく、例えば、2層の異なる透明高分子フィルムから透明高分子基材が形成される場合、透明高分子基材は、上記範囲内に複数のガラス転移温度を有し得る。
ハードコーティング組成物は、ガラス板上に、厚さ2〜10μmのハードコート層を形成した場合に、微少硬度計により計測した0.1μm押込み時の押込み硬さが、100〜400N/mm2である組成物であり、
前記保護層形成用コーティング組成物に基づく押込み硬さ>前記ハードコーティング組成物に基づく押込み硬さの関係を有する。
ここで、「保護層形成用コーティング組成物に基づく押込み硬さ」とは、上記のようにして測定した保護層形成用コーティング組成物の押込み硬さを意味し、「ハードコーティング組成物に基づく押込み硬さ」とは、上記のようにして測定したハードコーティング組成物の押込み硬さを意味する。
[ハードコーティング組成物]
本発明において、ハードコート層は、ハードコーティング組成物の硬化層である。また、ハードコーティング組成物の硬化層は、例えば、ハードコーティング組成物を高分子基材上に塗布し、乾燥させ、硬化させることにより形成された層である。ハードコーティング組成物の塗布、乾燥および硬化は、当該技術分野に得おいて公知の方法により行える。
以下において、ハードコーティング組成物および保護層形成用コーティング組成物について説明を行うが、本発明の特徴を有する限り、これらの材料に限定されるべきではない。
ウレタンアクリレートとして、ウレタンアクリレートモノマー、オリゴマー、ポリマーまたはこれらを少なくとも2種以上組合せたものを用いることができる。一例として、ウレタンアクリレート、ウレタンメタクリレート、脂肪族ウレタンアクリレート、脂肪族ウレタンメタクリレート、芳香族ウレタンアクリレート、芳香族ウレタンメタクリレート等を挙げることができる。その中でも、分子量が1000〜10000程度の多官能ウレタンアクリレートオリゴマーを好ましく用いることができる。
ハードコート層は、第1成分および第2成分の相分離により形成された微細凹凸を、ハードコート層における保護層側の面に有し、
ハードコート層における、微細凹凸を有する面の表面粗さが0.01〜2.00μmである。この実施態様において、第1成分および第2成分は、相分離を生じるものである。
上記相分離が生じる第1成分および第2成分の組み合わせとして、第1成分のSP値(SP1)および第2成分のSP値(SP2)において、下記条件
SP2<SP1
SP1−SP2 > 2
を満たす態様が挙げられる。
上記条件を満たす第1成分および第2成分を含むハードコーティング組成物を基材上に塗布すると、第1成分および第2成分のSP値の差に基づいて第1成分と第2成分とが相分離し、表面にランダムな凹凸を有する塗膜を形成することができる。
この実施態様においては、上記放射線硬化性樹脂、ある態様において、例えば、多官能(メタ)アクリレート化合物およびウレタンアクリレートから選択される少なくとも1種を、第1成分として用いるのが好ましい。第2成分として、不飽和二重結合含有アクリル共重合体が用いられるのが好ましい。
本発明にかかるハードコーティング組成物は、光重合開始剤を含むのが好ましい。光重合開始剤が存在することによって、紫外線などの活性エネルギー線照射により樹脂成分が良好に重合することとなる。光重合開始剤の例として、例えば、アルキルフェノン系光重合開始剤、アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤、チタノセン系光重合開始剤、オキシムエステル系重合開始剤などが挙げられる。アルキルフェノン系光重合開始剤として、例えば2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン、1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン、1−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−フェニル]−2−ヒドロキシ−2−メチル−1−プロパン−1−オン、2−ヒロドキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチル−プロピオニル)−ベンジル]フェニル}−2−メチル−プロパン−1−オン、2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルフォリノプロパン−1−オン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン−1、2−(ジメチルアミノ)−2−[(4−メチルフェニル)メチル]−1−[4−(4−モルホリニル)フェニル]−1−ブタノンなどが挙げられる。アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤として、例えば2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイドなどが挙げられる。チタノセン系光重合開始剤として、例えば、ビス(η5−2,4−シクロペンタジエン−1−イル)−ビス(2,6−ジフルオロ−3−(1H−ピロール−1−イル)−フェニル)チタニウムなどが挙げられる。オキシムエステル系重合開始剤として、例えば、1.2−オクタンジオン,1−[4−(フェニルチオ)−,2−(O−ベンゾイルオキシム)]、エタノン,1−[9−エチル−6−(2−メチルベンゾイル)−9H−カルバゾール−3−イル]−,1−(0−アセチルオキシム)、オキシフェニル酢酸、2−[2−オキソ−2−フェニルアセトキシエトキシ]エチルエステル、2−(2−ヒドロキシエトキシ)エチルエステルなどが挙げられる。これらの光重合開始剤は、1種を単独で用いてもよく、また2種以上を併用してもよい。
本発明で用いられるハードコーティング組成物は、溶媒を含んでもよい。溶媒は、特に限定されるものではなく、組成物中に含まれる成分、塗装される基材の種類および組成物の塗装方法などを考慮して適時選択することができる。用いることができる溶媒の具体例としては、例えば、トルエン、キシレンなどの芳香族系溶媒;メチルエチルケトン、アセトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン系溶媒;ジエチルエーテル、イソプロピルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、アニソール、フェネトールなどのエーテル系溶媒;酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソプロピル、エチレングリコールジアセテートなどのエステル系溶媒;ジメチルホルムアミド、ジエチルホルムアミド、N−メチルピロリドンなどのアミド系溶媒;メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブなどのセロソルブ系溶媒;メタノール、エタノール、プロパノールなどのアルコール系溶媒;ジクロロメタン、クロロホルムなどのハロゲン系溶媒;などが挙げられる。これらの溶媒を単独で使用してもよく、また2種以上を併用して使用してもよい。これらの溶媒のうち、エステル系溶媒、エーテル系溶媒、アルコール系溶媒およびケトン系溶媒が好ましく使用される。
保護層は、保護層形成用コーティング組成物の硬化層である。また、保護層形成用コーティング組成物の硬化層は、例えば、保護層形成用コーティング組成物をハードコート層上に塗布し、乾燥させ、硬化させることにより形成された層である。保護層形成用コーティング組成物の塗布、乾燥および硬化は、当該技術分野に得おいて公知の方法により行える。また、保護層を形成する組成物は、本発明の特徴を損なわない範囲であれば、特に限定されない。
ただし、保護層の伸張率、ガラス転移温度などの諸物性が、本発明の範囲内となるように、配合量などが適宜選択される。
光重合開始剤も、上記ハードコート層と同種の開始剤使用できる。例えば、BASF社製のイルガキュア−184D、イルガキュア-127、イルガキュア907シリーズなどを単独で用いてもよく、2種以上を組合せて用いてもよい。
溶媒も上記ハードコート層と同種の溶媒を使用できる。例えば、ジアセトンアルコール、 プロピレングリコールモノメチルエーテル、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、イソプロピルアルコールなどを単独で用いてもよく、2種以上を組合せて用いてもよい。
本発明に用いる透明高分子基材としては、例えばポリカーボネート系フィルム、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル系フィルム;ジアセチルセルロース、トリアセチルセルロース等のセルロース系フィルム;ポリメチルメタクリレート等のアクリル系フィルムのような、透明ポリマーからなる基材があげられる。また、本発明に用いる透明高分子基材としては、ポリスチレン、アクリロニトリル・スチレン共重合体等のスチレン系フィルム;ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、環状ないしノルボルネン構造を有するポリオレフィン、エチレン・プロピレン共重合体等のオレフィン系フィルム;ナイロン、芳香族ポリアミド等のアミド系フィルムのような、透明ポリマーからなる基材もあげられる。
またさらに、本発明に用いる透明高分子基材としては、ポリイミド、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリフェニレンスルフィド、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルブチラール、ポリアリレート、ポリオキシメチレン、エポキシ樹脂、及び上記ポリマーのブレンド物のような、透明ポリマーからなる基材なども挙げられる。
さらに、透明高分子基材は、透明ポリマーからなる複数の基材が積層されたものであってもよい。例えば、アクリル系樹脂からなるフィルムおよびポリカーボネート系樹脂からなるフィルムの積層体であってもよい。
本発明は、さらに、本発明の成形加飾用積層フィルムを含む加飾成型体を提供する。
ある態様において、本発明の成形加飾用積層フィルムを含む加飾成型体は、加飾層と、透明高分子基材と、ハードコート層と保護層とがこの順で積層されてなる加飾成型体である。
前記透明高分子基材のハードコート層側とは反対側の基材面が、前記タッチパネルまたは前記ディスプレイの表示側に配置されるように前記加飾成型体が積層された加飾パネルを提供する。
透明高分子基材におけるハードコート層側とは反対側の基材面の一部に加飾層が配置され、
透明高分子基材におけるハードコート層側とは反対側の基材面のうち、前記加飾層を設けていない基材面が、前記タッチパネルまたは前記ディスプレイの表示側に配置されるように前記加飾成型体が積層された加飾パネルを提供する。
なお、本発明においては、ディスプレイの表示側の一部がタッチパネル機能を有する場合、単にタッチパネルと記載する場合がある。
本発明の成形加飾用積層フィルムの製造方法は、例えば、
透明高分子基材に、ハードコーティング組成物を塗布すること、
塗布したハードコーティング組成物を、乾燥および硬化させ、ハードコート層を形成すること、および
前記ハードコート層における透明高分子基材とは反対側の面に、保護層形成用コーティング組成物を塗布すること、
塗布したハードコーティング組成物を、乾燥および硬化させ、保護層を形成することを含む。
第1成分および第2成分を含むハードコーティング組成物を塗布すること、
および塗布したハードコーティング組成物を、乾燥および硬化させ、ハードコート層を形成すること、
前記乾燥工程における前記第1成分および前記第2成分の相分離により、前記ハードコート層の、前記保護層が積層される側の表面に微細凹凸が形成されること、および
前記ハードコート層の微細凹凸を有する面に、保護層形成用コーティング組成物を塗布すること、塗布したハードコーティング組成物を、乾燥および硬化させ、保護層を形成することを含む。
また、ハードコーティング組成物、保護層形成用コーティング組成物などに関する詳細は、上述の通りである。
イソボロニルメタクリレート 171.6g、メチルメタクリレート 2.6g、メタクリル酸 9.2gからなる混合物を混合した。この混合液を、攪拌羽根、窒素導入管、冷却管及び滴下漏斗を備えた1000ml反応容器中の、窒素雰囲気下で110℃に加温したメチルイソブチルケトン 330.0gに、ターシャルブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート 1.8gを含むプロピレングリコールモノメチルエーテル 80.0g溶液と同時に3時間かけて等速で滴下し、その後、110℃で30分間反応させた。その後、ターシャルブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート 0.2gをプロピレングリコールモノメチルエーテル 17.0gの溶液を滴下してテトラブチルアンモニウムブロマイド 1.4gとハイドロキノン0.1gを含む5.0gのプロピレングリコールモノメチルエーテル溶液を加え、空気バブリングしながら、4−ヒドロキシブチルアクリレートグリシジルエーテル 22.4gとプロピレングリコールモノメチルエーテル 5.0gの溶液を2時間かけて滴下し、その後5時間かけて更に反応させた。数平均分子量5,500、重量平均分子量18,000の不飽和二重結合含有アクリル共重合体を得た。この樹脂は、SP値:10.0であった。
下記表1に記載の成分を、下記表1に記載の量で混合して、ハードコーティング組成物調製例1〜11を調製した。
ハードコーティング組成物調製例9、10においては、アクリレートモノマーまたはオリゴマーを第1成分として、上記により調製した不飽和二重結合含有アクリル共重合体を第2成分として用いている。
ハードコーティング組成物調製例9において、第1成分のSP値は12.1であり、第2成分のSP値は10.0であった。
ハードコーティング組成物調製例10において、第1成分のSP値は12.1であり、第2成分のSP値は10.0であった。
下記表2に記載の成分を、下記表2に記載の量で混合して、保護層形成用コーティング組成物調製例1〜6を調製した。
厚さ300μmの透明高分子基材(三菱ガス化学製ユーピロンDF02U、ポリカーボネート層の上にアクリル樹脂層が設けられたフィルム)上に、各実施例および比較例に対応する所定の配合で調製したハードコーティング組成物を、バーコーターにて所定の膜厚になるように塗工し、80℃×1分の乾燥を経て、200mJの積算光量にて紫外線照射し、ハードコート層を作製した。
作製したハードコート層の、透明高分子基材とは反対側の面上に、各実施例および比較例に対応する所定の配合で調製した保護層形成用コーティング組成物を、バーコーターにて所定の膜厚になるように塗工し、80℃×1分の乾燥を経て、窒素雰囲気下200mJの積算光量にて紫外線照射し、透明高分子基材、ハードコート層および保護層がこの順で積層された成形加飾用積層フィルムを得た。
表1および2に記載の各組成物を用いて、ハードコート層および保護層を上記方法に従い作製し、成形加飾用積層フィルムを作製した。得られた成形加飾用積層フィルムに関する物性等を、後述の方法に従い評価した。得られた結果等の詳細を表3に示す。
なお、実施例6、7によって得られた成形加飾用積層フィルムは、各層の屈折率調整による反射防止性能効果の発現を意図していない態様であるため、反射防止性能評価をおこなっていない。
表1および2に記載の各組成物を用いて、ハードコート層および保護層を上記方法に従い作製し、成形加飾用積層フィルムを作製した。得られた成形加飾用積層フィルムに関する物性等を、後述の方法に従い評価した。得られた結果等の詳細を表4に示す。
ハードコート層の物性を評価するための試験方法、および得られた結果の評価方法を以下に示す。
押し込み硬さ:
(サンプル作製方法)
上記配合で調製したハードコーティング組成物を、マイクロスライドガラス(S2215/松浪ガラス工業株式会社製)上にスポイトを用いて約0.5ml滴下し、80℃の熱風乾燥炉にて5分間乾燥させ、その後、紫外線照射機を用いて、積算光量1000mJにて硬化させ、2〜10μmのハードコート層を得た。
(評価方法)
得られた硬化膜について、フィッシャー社製のH100CS微小硬度試験器を用いて、0.1μm押し込み時の応力値を計測し、硬化膜の押し込み硬さを計測した。
(サンプル作製方法)
上記配合で調製したハードコーティング組成物を、東洋紡製コスモシャインA4300(ポリエステル系フィルム(PETフィルム)、厚さ100μm)上にバーコーターを用いて塗工し、80℃の熱風路にて、5分間乾燥させ、その後、紫外線照射機を用い、積算光量1000mJにて硬化させ、2〜4μmのハードコート層を作製した。
得られたハードコート層を200mm×10mmの短冊状に裁断し、試験片を得た。
得られたハードコート層を、チャック間距離を150mmに設定した、オートグラフに設置した。100℃雰囲気下、300mm/分の条件にて7.5mm(5%)ずつ段階的に延伸し、変色およびクラックを目視で確認し、変色またはクラックが生じた際におけるチャック間距離から伸張率を算出した。
例えば、クラックは発生していないものの、変色が生じたチャック間の延伸距離が67.5mmであり、クラックが生じたチャック間の延伸距離が75mmであるに場合、
伸張率(下限値)=(67.5mm/150mm)×100=45%、
伸張率(上限値)=(75mm/150mm)×100=50%と算出され、
伸張率は45〜50%と記載される。
(サンプル作製方法)
上記配合で調製したハードコーティング組成物を、東洋紡製コスモシャインA4300(ポリエステル系フィルム(PETフィルム)、厚さ100μm)上にバーコーターを用いて塗工し、80℃の熱風路にて5分間乾燥させ、その後、紫外線照射機を用い、積算光量1000mJにて硬化させ、2〜4μmのハードコート層を作製した。
(評価方法)
得られたハードコート層について、アタゴ製アッベ屈折率計2Tを用い、屈折率を計測した。
(サンプル作製方法)
上記配合で調製したハードコーティング組成物を、マイクロスライドガラス(S2215/松浪ガラス工業株式会社製)上にスポイトを用いて約0.5ml滴下し、80℃の熱風乾燥炉にて5分間乾燥させ、その後、紫外線照射機を用い、積算光量1000mJにて硬化させ5〜10μmのハードコート層を得た。
その硬化膜をメスにて削り取り試験サンプルとした。
(評価方法)
エスアイアイナノテクノロジー社製X−DSC7000を用い、5℃/分の昇温条件下において、ガラス転移点(ガラス転移温度)を計測した。
保護層の物性を評価するための試験方法、および得られた結果の評価方法を以下に示す。
押し込み硬さ:
(サンプル作製方法)
上記配合で調製した保護層形成用コーティング組成物を、マイクロスライドガラス(S2215/松浪ガラス工業株式会社製)上にスポイトを用いて約1ml滴下し、80℃の熱風乾燥炉にて5分間乾燥させ、その後、紫外線照射機を用いて、積算光量1000mJにて硬化させ、評価方法に応じて、2〜10μmの膜厚を有する、評価用保護硬化膜を得た。
(評価方法)
得られた硬化膜について、フィッシャー社製のH100CS微小硬度試験器を用いて、0.1μm押し込み時の応力値を計測し、硬化膜の押し込み硬さを計測した。
評価用保護硬化膜の膜厚(5〜10μm)について、本発明における保護層の膜厚(50〜200nm)では、膜厚が薄く、保護層本来の硬さを有効に測定することができなかった。そのため、保護層形成用組成物から形成された保護層の物性を評価するために、膜厚5〜10μmの評価用保護硬化膜を別途作成した。
(サンプル作製方法)
上記配合で調製した保護層形成用コーティング組成物を、東洋紡製コスモシャインA4300(ポリエステル系フィルム(PETフィルム)、厚さ100μm)上にバーコーターを用いて塗工し、80℃の熱風路にて、5分間乾燥させ、その後、紫外線照射機を用い、積算光量1000mJにて硬化させ、2〜4μmの硬化膜を作製した。
得られた硬化膜を200mm×10mmの短冊状に裁断し、試験片を得た。
(評価方法)
得られた硬化膜について、チャック間距離を150mmに設定し、オートグラフに設置した。100℃雰囲気下、300mm/分の条件にて7.5mm(5%)ずつ段階的に延伸し、変色およびクラックを目視で確認し、変色またはクラックが生じた際におけるチャック間距離から伸張率を算出した。
例えば、クラックは発生していないものの、変色が生じたチャック間の延伸距離が67.5mmであり、クラックが生じたチャック間の延伸距離が75mmである場合、
伸張率(下限値)=(67.5mm/150mm)×100=45%、
伸張率(上限値)=(75mm/150mm)×100=50%と算出され、
伸張率は45〜50%と記載される。
(サンプル作製方法)
上記配合で調製した保護層形成用コーティング組成物を、東洋紡製コスモシャインA4300(ポリエステル系フィルム(PETフィルム)、厚さ100μm)上にバーコーターを用いて塗工し、80℃の熱風路にて5分間乾燥させ、その後、紫外線照射機を用い、積算光量1000mJにて硬化させ、0.1μmの硬化膜を作製した。
(評価方法)
得られた硬化膜について、アタゴ製アッベ屈折率計2Tを用い、屈折率を計測した。
(サンプル作製方法)
上記配合で調製した保護層形成用コーティング組成物を、マイクロスライドガラス(S2215/松浪ガラス工業株式会社製)上にスポイトを用いて約1ml滴下し、80℃の熱風乾燥炉にて5分間乾燥させ、その後、紫外線照射機を用い、積算光量1000mJにて硬化させ5〜10μmの硬化膜を得た。
その硬化膜をメスにて削り取り試験サンプルとした。
(評価方法)
エスアイアイナノテクノロジー社製X−DSC7000を用い、5℃/分の昇温条件下において、ガラス転移点(ガラス転移温度)を計測した。
成形加飾用積層フィルムの物性を評価するための試験方法、および得られた結果の評価方法を以下に示す。
鉛筆硬度:
JIS K5600に準拠し実施した。
具体的には、鉛筆引掻塗膜硬さ試験機(東洋精機製作所製 型式P 加圧荷重100g〜1kg)を用いて測定した。
三菱ユニ製 鉛筆引かき値試験用鉛筆(日本塗料検査協会検査済みのもの)を使用し、芯の先端が平滑で円形の断面になるように研磨紙(3M P−1000)にて調整した。試料を測定台に設置後、引掻角度が45°になるよう鉛筆を固定し、荷重750gの条件で試験を行った。試験毎に、芯を平滑にしながら、試験場所をずらして5回試験を繰り返した。
塗膜表面に凹みの発生有無下記評価基準に基づき、目視で確認した。
例えば2Hの鉛筆を用いた試験の場合、
凹みの発生が1本も無い場合、2Hと判断した。
凹みの発生が1〜2本の場合、鉛筆の硬度を1段階下げて評価し、1段階下げて凹みの発生が1本も無い場合は硬度の評価は中間領域(H〜2H等)と判断した。
凹みの発生が3本以上の場合は、H以下と判断し、1段階下げての評価を同様に実施した。
鉛筆硬度は、2H〜Hであることが好ましい。F未満である場合は、硬度・耐擦傷性が劣っていると判断することができる。
試験片100mm間を、成形加飾用積層フィルム表面4cm2あたり2Nの荷重にて、毎分30回の速度で、200回摩擦した。
擦傷試験後のサンプル表面を、倍率100倍の顕微鏡(株式会社キーエンス製、デジタルマイクロスコープ VHX−2000、レンズZ2100)を用いて観察し、顕微鏡の視野範囲において、以下の基準に基づき判定した。なお、実施例1、4および比較例3、6および10における顕微鏡観察の結果を図1に示す。
◎ 500μm以上の長さを有する傷が、全く視認されない
○ 500μm以上の長さを有する傷が、1〜2本視認された。
△ 500μm以上の長さを有する傷が、少なくとも3本視認された。
× 500μm以上の長さを有する傷が、多数視認された。
得られた試験サンプルを、200mm×10mmの短冊状に切り出し、チャック間距離150mmに設定した、オートグラフに設置した。100℃雰囲気下、300 mm/分の条件にて、7.5mm(5%)ずつ段階的に延伸し、変色およびクラックを目視で確認し、変色またはクラックが生じた際におけるチャック間距離から伸張率を算出した。
例えば、クラックは発生していないものの、変色が生じたチャック間の延伸距離が67.5mmであり、クラックが生じたチャック間の延伸距離が75mmである場合、
伸張率(下限値)=(67.5mm/150mm)×100=45%、
伸張率(上限値)=(75mm/150mm)×100=50%と算出され、
伸張率は45〜50%と記載される。
真空圧空成形機(布施真空株式会社製)を用い、得られた成形加飾用積層フィルムを30〜40%延伸させた。
色差計CR-300(コニカミノルタ社製)を用い、延伸前後での色差(ΔE)を、以下の基準に沿って判定した。なお、比較例に記載の「クラック」とは、フィルムにクラックが生じ、評価を行えなかったものを示す。
○ : ΔEが2未満
△ : ΔEが2以上4未満
× : Δ4を超過
(塗布方法)
耐指紋評価液であるオレイン酸液(20%オレイン酸を含むエタノール溶液)をしみ込ませた布地を用意した。シリコーンゴム栓No.4の下端面(直径16mm)を、不織布ウェス(旭化成工業社製ベンコットM−1)で被覆した。ウェスのシリコーンゴム栓端面付近を覆う部分を、オレイン酸をしみ込ませた布地(スタンプ台)に、1Kgの荷重をかけ、2秒間静置してオレイン酸を含浸させた。
次いで、ゴム栓を試験片に置き、1kgの荷重をかけ、1秒間静置させ、疑似指紋液(オレイン酸)を付着させた。
(評価方法)
以下の手順に添って試験片に付着させた疑似指紋液を拭き取り、後述の基準に沿って判定した。
拭取り方法
ベンコットM−1(旭化成社製)を4枚重ねて、冶具へ取り付けた。
次いで、スクラッチ試験機(セプロ社製 STH−100)のステージにガラス板を取り付け、その上に試験片をセッティングした。
次いで、200g/cm2の荷重にて、60mm/秒の条件で、拭取りを実施した
目視評価で疑似指紋液の拭き取りが終了したと判断された時点における、拭き取り回数をカウントし、以下の基準に従い評価した。
◎ : 3回以下にて拭き取りが終了する
○ : 6回以下にて拭き取りが終了する
△ : 10回以下にて拭き取りが終了する
自動接触角計(KRUSS社製、FM40)を用い、以下の2種の薬品に対する接触角を計測した。
水;イオン交換水
オレイン酸;1級オレイン酸
測定は、保護層形成用コーティング組成物の液滴(2μl)をコーティングフィルム状に形成し、作製後30秒後、60秒後、90秒後に計測し、最小二乗法により時間tとθtの1次回帰式を算出し、時間0''(直後)の外形値θ0を塗膜の接触角値とした。
レーザー顕微鏡(株式会社キーエンス:VK−8700)を用いて1000倍観察し、表面粗さRa(μm)を計測した
:黒色PMMA板(クラレ社製コモグラス(登録商標)、厚さ 2mm μm)上にOCA(パナック社製光学粘着シート、PD−S1)を用いて、成形加飾用積層フィルムを貼り合わせ、試験片を作製した。
380nm〜780nmの反射率(R)を、日立ハイテクノロジーズ社製 U−4100を用いて測定し、以下の基準に沿って判定した。
◎ : R≦2%
○ : 2%<R≦4%
△ : 4%<R≦6%
× : 6%<R
比較例1、2は、成形加飾用積層フィルムの伸張率が15%未満である例である。この場合は、成形時にクラックの発生が確認された。
比較例3は、本発明における保護層を設けていない例である。この場合は、硬度が低く、耐擦傷性が劣ることが確認された。
比較例4は、保護層の厚さが200nmを超える例である。この場合は、成形加飾用積層フィルムの伸張率が15%未満となり、成形時にクラックの発生が確認された。
比較例5は、ハードコート層の厚さが10μmを超える例である。この場合は、成形加飾用積層フィルムの伸張率が10〜15%の範囲、つまり15%未満であり、十分な3次元形状への成形加工ができないという問題を有する。
比較例6、10は、成形加飾用積層フィルムの耐擦傷性が劣る例である。
比較例7〜9は、成形加飾用積層フィルムの伸張率が劣る例であり、成形時にクラックの発生が確認された。
Claims (17)
- 透明高分子基材と、2〜10μmの厚さを有するハードコート層と、50〜200nmの厚さを有する保護層とがこの順に積層されてなる成形加飾用積層フィルムであって、
前記ハードコート層は、ハードコーティング組成物の硬化層であり、
前記保護層は、保護層形成用コーティング組成物の硬化層であり、
前記成形加飾用積層フィルムの伸張率が15〜80%の範囲内であり、かつ、
前記成形加飾用積層フィルム表面4cm2当たり2Nの荷重にて200往復した擦傷試験後において、傷がなく、外観変化による視認性低下がないことを特徴とする、
成形加飾用積層フィルム。 - (1)前記保護層は、伸張率測定用の保護層の厚さが2〜4μmである場合において0.01〜20%の範囲内の伸張率を有し、かつ、100℃以上のガラス転移温度を有し、
(2)前記ハードコート層は、ハードコート層の厚さが2〜4μmである場合において15〜80%の範囲内の伸張率を有し、かつ、60〜105℃のガラス転移温度を有し、および
(3)前記透明高分子基材は、60〜160℃のガラス転移温度を有し、
ならびに、以下の関係
保護層(1)の伸張率<ハードコート層(2)の伸張率
かつ、
保護層(1)のガラス転移温度>透明高分子基材(3)のガラス転移温度>ハードコート層(2)のガラス転移温度
を有する、請求項1に記載の成形加飾用積層フィルム。 - 前記保護層の屈折率が1.38〜1.50である、請求項1または2のいずれかに記載の成形加飾用積層フィルム。
- 前記保護層の水接触角が100°以上であり、前記保護層のオレイン酸接触角が70°以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の成形加飾用積層フィルム。
- 前記保護層の水接触角が65〜80°であり、前記保護層のオレイン酸接触角が5°未満である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の成形加飾用積層フィルム。
- 前記ハードコート層の屈折率が1.50〜1.57である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の成形加飾用積層フィルム。
- 前記ハードコート層は、多官能(メタ)アクリレート化合物および多官能ウレタンアクリレートを含むハードコーティング組成物の硬化層である、請求項1〜6いずれか1項に記載の成形加飾用積層フィルム。
- 前記ハードコート層は、第1成分および第2成分を含むハードコーティング組成物の硬化層であり、
前記ハードコート層は、前記第1成分および前記第2成分の相分離により形成された微細凹凸を、前記ハードコート層における前記保護層側の面に有し、
前記ハードコート層における、前記微細凹凸を有する面の表面粗さが0.01〜2.00μmである、請求項1〜7のいずれか1項に記載の成形加飾用積層フィルム。 - 前記第1成分は、多官能(メタ)アクリレート化合物および多官能ウレタンアクリレートを含み、前記第2成分は、不飽和二重結合含有アクリル共重合体である、請求項8記載の成形加飾用積層フィルム。
- 保護層形成用コーティング組成物は、ガラス板上に、厚さ5〜10μmで硬化膜を形成した場合において、微少硬度計により計測した0.1μm押込み時の押込み硬さが、250〜2000N/mm2である組成物であり、
ハードコーティング組成物は、ガラス板上に、厚さ2〜10μmのハードコート層を形成した場合に、微少硬度計により計測した0.1μm押込み時の押込み硬さが、100〜400N/mm2である組成物であり、
前記保護層形成用コーティング組成物に基づく押込み硬さ>前記ハードコーティング組成物に基づく押込み硬さの関係を有する、
請求項1〜9のいずれか1項に記載の成形加飾用積層フィルム。 - 前記透明高分子基材がアクリルおよびポリカーボネートの積層体である、請求項1〜10いずれか1項に記載の成形加飾用積層フィルム。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の積層フィルムを含む加飾成型体。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の積層フィルムを含む加飾成型体であって、加飾層と、前記透明高分子基材と、前記ハードコート層と前記保護層とがこの順で積層されてなる加飾成型体。
- タッチパネルまたはディスプレイの表示側に、請求項12に記載の加飾成型体が積層された加飾パネルであって、
前記透明高分子基材のハードコート層側とは反対側の基材面が、前記タッチパネルまたは前記ディスプレイの表示側に配置されるように前記加飾成型体が積層された加飾パネル。 - タッチパネルまたはディスプレイの表示側に、請求項12に記載の加飾成型体が積層された加飾パネルであって、
前記透明高分子基材のハードコート層側とは反対側の基材面の一部に加飾層が配置され、
前記透明高分子基材のハードコート層側とは反対側の基材面のうち、前記加飾層を設けていない基材面が、前記タッチパネルまたは前記ディスプレイの表示側に配置されるように前記加飾成型体が積層された加飾パネル。 - 請求項1〜11のいずれか1項に記載の成形加飾用積層フィルムの製造方法であって、
前記透明高分子基材に、第1成分および第2成分を含むハードコーティング組成物を塗布すること、
および塗布したハードコーティング組成物を、乾燥および硬化させ、ハードコート層を形成すること、
前記乾燥工程における前記第1成分および前記第2成分の相分離により、前記ハードコート層における、前記保護層が積層される側の表面に微細凹凸が形成されること、
前記ハードコート層における微細凹凸が形成された面に、保護層形成用コーティング組成物を塗布すること、および塗布した保護層形成用コーティング組成物を、乾燥および硬化させ、保護層を形成すること、
を含む、成形加飾用積層フィルムの製造方法。 - 前記第1成分は、ウレタンアクリレートであり、前記第2成分は、アクリル共重合体である、請求項16に記載の成形加飾用積層フィルムの製造方法。
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