JP6476830B2 - ミネラルオイルバリア性包装材及びこれを用いた包装体 - Google Patents
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Description
スイスでは、Swiss Ordinance SR817.023.21として、食品に接触しないインキやコーティング剤に関する溶出量を規制しており、現状では世界で唯一の食品非接触材料のポジティブリスト(PL)となっている。本PLでは、物質の毒性データが既知であるか、未知であるかで区分され、各々Specific Migration Limit(SML)が設けられている。
調整例1〔主剤調製例〕
攪拌機、温度計、窒素ガス導入管、精留管、水分分離器等を備えたポリエステル反応容器に、エチレングリコール10.0部、ネオペンチルグリコール21.1部、1,6−ヘキサンジオール10.0部、ツノダイム216を8.0部、イソフタル酸21.5部、テレフタル酸21.5部、アジピン酸23.4部及びチタン触媒0.006部を仕込み、精留管上部温度が100℃を越えないように徐々に加熱して内温を240℃に保持した。酸価2mgKOH/g以下になるまでさらに反応を続けた。10mmHg以下に減圧し、1.5時間保持してエステル化反応を終了し、水酸基価28の中間体ポリエステルポリオールを得た。得られた中間体ポリエステルポリオールの100部に対し、イソホロンジイソシアネートを8.9部加え120℃に加熱してNCO%が3.1になるまでウレタン化の反応を行ってポリエステルウレタンポリイソシアネートを得た。これを酢酸エチル111.9部で希釈した後に40℃まで温度を下げて、50℃で約1時間保持し、不揮発分60%のポリウレタンポリエステルポリオール樹脂溶液Uを得た。
エポキシシランは3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製KBM−403)、アミノシランは3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製KBM−903)、燐酸は和光純薬工業社製85%リン酸、スチレン−無水マレイン酸共重合体(SMA)は和光純薬工業社製Mw7,500の試薬を使用した。
表面層(A)用樹脂として、密度0.938g/cm3、MFR3.8g/10分(190℃、21.18N)のエチレン−αオレフィン共重合体(LLDPE1)を用いた。中間層(B)用樹脂として、ガラス転移温度(Tg)78℃のノルボルネン系モノマーの開環重合体(COC1)を用いた。更にシール層(C)用樹脂として、密度0.918g/cm3、MFR3.5g/10分(190℃、21.18N)のエチレン−αオレフィン共重合体(LLDPE2)を用いた。
層(A)用樹脂として、密度0.947g/cm3、MFR5.5g/10分(190℃、21.18N)のエチレン−αオレフィン共重合体(LLDPE3)を用い、層(B)用樹脂として、ガラス転移温度(Tg)160℃のノルボルネン系モノマーの開環重合体(COC2)を用い、層(C)用樹脂として、密度0.915g/cm3、MFR3.5g/10分(190℃、21.18N)のエチレン−αオレフィン共重合体(LLDPE4)を用い、実施例1と同様にして、23.8/1.2/5μm(全厚30μm)の多層フィルムを得た。これを用いて、実施例1と同様に、ミネラルオイル、エポキシシラン溶出用試料を得た。
層(A)用樹脂として、融点164℃、MFR8g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン単独重合体(HOPP1)、層(B)用樹脂として、COC1、層(C)用樹脂として、融点127℃、MFR7g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン−エチレン共重合体(COPP1)を用い、実施例1と同様にして、19/2/9μm(全厚30μm)の多層フィルム、及びこれを用いたミネラルオイル、エポキシシラン溶出用試料を作製した。
層(A)用樹脂として、HOPP、層(B)用樹脂として、COC1、層(C)用樹脂として、COPPを用い、実施例1と同様にして、23.8/1.2/5μm(全厚30μm)の多層フィルム、及びこれを用いたミネラルオイル、エポキシシラン溶出用試料を作製した。
層(A)用樹脂として、LLDPE3を用いた。基材層(D)用樹脂として、LLDPE1を用いた。中間層(B)用樹脂として、ガラス転移温度(Tg)135℃のノルボルネン系モノマーの開環重合体(COC3)を用いた。更にシール層(C)用樹脂として、LLDPE2を用いた。
層(A)用樹脂として、LLDPE4を用い、層(B)用樹脂として、COC1を70質量%と、LLDPE4を30質量%で配合した樹脂を用い、層(C)用樹脂として、密度0.900g/cm3、MFR4.0g/10分(190℃、21.18N)のエチレン−αオレフィン共重合体(LLDPE5)を用い、実施例1と同様にして、24/3/3μm(全厚30μm)の多層フィルムを得た。これを用いて、実施例1と同様にミネラルオイル、エポキシシラン溶出用試料を得た。
層(A)用樹脂として、HOPP1、層(B)用樹脂として、COC1を70質量%と、融点140℃、MFR7g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン−エチレン共重合体(COPP2)を30質量%で配合した樹脂を用い、層(C)用樹脂として、COPP1を用い、実施例1と同様にして、18/3/9μm(全厚30μm)の多層フィルムを得た。これを用いて、実施例1と同様にミネラルオイル、エポキシシラン溶出用試料を得た。
層(A)用樹脂として、LLDPE3を用い、層(B)用樹脂として、COC2を70質量%と、LLDPE2を30質量%で配合した樹脂を用い、層(C)用樹脂として、LLDPE2を用い、実施例1と同様にして、24/3/3μm(全厚30μm)の多層フィルムを得た。これを用いて、実施例1と同様にミネラルオイル、エポキシシラン溶出用試料を得た。
表面層(A)用樹脂として、LLDPE1を90質量%と、密度0.920g/cm3、MFR0.5g/10分(190℃、21.18N)の低密度ポリエチレン(LDPE)10質量%の混合樹脂を用いた。基材層(D1)用樹脂として、LLDPE1を90質量%と、LDPE10質量%の混合樹脂を用いた。基材層(D2)用樹脂として、LLDPE1を90質量%と、LDPE10質量%の混合樹脂を用いた。中間層(B)用樹脂として、COC1を用いた。更にシール層(C)用樹脂として、LLDPE2を90質量%と、LDPE10質量%の混合樹脂を用いた。
表面層(A)用樹脂として、融点140℃、MFR3.5g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン−エチレン共重合体(COPP3)を用いた。基材層(D1)用樹脂として、密度0.933g/cm3、MFR3.5g/10分(190℃、21.18N)のエチレン−αオレフィン共重合体(LLDPE6)95質量%と、LDPE5質量%の混合樹脂を用いた。基材層(D2)用樹脂として、LLDPE6を95質量%と、LDPE5質量%の混合樹脂を用いた。中間層(B)用樹脂として、COC1を用いた。更にシール層(C)用樹脂として、LLDPE2を90質量%と、LDPE10質量%の混合樹脂を用いた。
表面層(A)用樹脂として、融点160℃、MFR2.5g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン単独重合体(HOPP2)を用いた。基材層(D1)用樹脂として、COPP3を用いた。基材層(D2)用樹脂として、COPP3を用いた。中間層(B)用樹脂として、COC1を80質量%と、COPP3を20質量%の混合樹脂を用いた。更にシール層(C)用樹脂として、COPP3を用いた。
LLDPE1の厚み30μmの単層フィルムを用い、実施例1と同様にしてミネラルオイル、エポキシシランの溶出用試料を得た。
層(A)とシール層(C)に融点164℃、MFR8g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン単独重合体(HOPP1)を用い、中間層(B)に融点127℃、MFR7g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン−エチレン共重合体(COPP1)を用いた。15/10/5μm(全厚30μm)の多層フィルムを実施例1と同様にして製造し、これを用いてミネラルオイル、エポキシシランの溶出用試料を得た。
層(A)、及びシール層(C)用樹脂として、LLDPE4を用いた。中間層(B)層用樹脂として、エチレン含有率32モル%のエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物(EVOH)を用いた。接着層(D1)、(D2)層用樹脂として、三菱化学(株)製酸変性ポリエチレン(M503)を用いた。
層(A)、及びシール層(C)用樹脂として、LLDPE4を用いた。中間層(B)層用樹脂として、比重1.14のナイロン6を用いた。更に、接着層(D1)、(D2)層用樹脂として三菱化学(株)製酸変性ポリエチレン(M503)を用いて、比較例3と同様に多層フィルムを得た。得られた多層フィルムは、実施例1と同様にして、ミネラルオイル、エポキシシランの溶出用試料を得た。
(1)ミネラルオイルの溶出 <EN13130準拠>
厚み12μmのアルミ箔と多層フィルムをラミネートした積層体を用いて、内容物との接触面積が200cm2となるようにパウチを作成し、95%エタノール100mlを充填、密封する。
充填、密封したパウチを60℃で10日保管後、95%エタノールを100mlから5mlに濃縮し、ガスクロマトグラフ質量分析法(GC−MS)で定量する。評価は、モデル的に接着剤に配合した理論含有量に対する溶出割合で評価する。
GC-MS: 島津製作所製 GC2100A
・厚み12μmのアルミ箔と多層フィルムをラミネートした積層体を用いて、内容物との接触面積が200cm2となるようにパウチを作成し、95%エタノール100mlを充填、密封した。
・充填、密封したパウチを60℃で10日保管後、95%エタノールを100mlから5mlに濃縮し、ガスクロマトグラフ質量分析法(GC−MS)でシラン化合物を定量する。
GC-MS: 島津製作所製 GC2100A
カラム:ポリジメチルシロキサン系
Claims (10)
- 環状構造を有さないオレフィン系樹脂(a1)を主成分とする表面層(A)、ガラス転移温度Tgが70〜160℃の環状オレフィン系樹脂(b1)を樹脂成分として70質量%以上含有する中間層(B)、環状構造を有さないオレフィン系樹脂(c1)を主成分とするシール層(C)とが、(A)/(B)/(C)の順で積層されてなる多層フィルム(I)からなるシーラント層と、ミネラルオイルを含有する層を有し、前記多層フィルム(I)の全厚が15〜50μmであり、前記中間層(B)の厚みが0.5〜10μmであり、前記シール層(C)の厚みが3〜15μmであることを特徴とするミネラルオイルバリア性包装材。
- 前記ミネラルオイルを含有する層が、ミネラルオイルを含む接着層、インキ層又はリサイクル紙からなる層である請求項1記載のミネラルオイルバリア性包装材。
- 前記環状オレフィン系樹脂(b1)が、メルトフローレートMFR(230℃、21.18N)が0.2〜17g/10分のノルボルネン系重合体である請求項1又は2記載のミネラルオイルバリア性包装材。
- 前記オレフィン系樹脂(a1)及び(c1)が、エチレン系樹脂又はプロピレン系樹脂である請求項1〜3の何れか1項記載のミネラルオイルバリア性包装材。
- 前記多層フィルム(I)が共押出積層法で積層されたものである請求項1〜4の何れか1項記載のミネラルオイルバリア性包装材。
- ミネラルオイルを含有する層が接着層であり、当該接着層におけるシーラント層と反対面に基材フィルム(II)からなる層を有する請求項2〜5の何れか1項記載のミネラルオイルバリア性包装材。
- Swiss Ordinance SR817.023.21の規制に基づく溶出試験において、ミネラルオイルに含まれる飽和炭化水素又は芳香族炭化水素の溶出が0.6mg/kg−food未満に抑制されるものである請求項1〜6の何れか1項記載のミネラルオイルバリア性包装材。
- 前記接着層がシラン化合物を含む接着剤を用いて形成されたものであって、且つSwiss Ordinance SR817.023.21の規制に基づく溶出試験において、シラン化合物の溶出が10μg/kg−food未満に抑制されるものである請求項6記載のミネラルオイルバリア性包装材。
- 請求項1〜8の何れか1項記載のミネラルオイルバリア性包装材を用いることを特徴とする包装体。
- 食品用又は医薬品用である請求項9記載の包装体。
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