JP6428624B2 - バリア性積層体及びこれを用いた包装材 - Google Patents
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Description
スイスでは、Swiss Ordinance SR817.023.21として、食品に接触しないインキやコーティング剤に関する溶出規制を法制化しており、現状では世界で唯一の食品非接触材料のポジティブリスト(PL)となっている。本PLでは、物質の毒性データが既知であるか、未知であるかで区分され、各々Specific Migration Limit(SML)が設けられている。
調整例1〔主剤調製例〕
攪拌機、温度計、窒素ガス導入管、精留管、水分分離器等を備えたポリエステル反応容器に、エチレングリコール10.0部、ネオペンチルグリコール21.1部、1,6−ヘキサンジオール10.0部、ツノダイム216を8.0部、イソフタル酸21.5部、テレフタル酸21.5部、アジピン酸23.4部及びチタン触媒0.006部を仕込み、精留管上部温度が100℃を越えないように徐々に加熱して内温を240℃に保持した。酸価2mgKOH/g以下になるまでさらに反応を続けた。10mmHg以下に減圧し、1.5時間保持してエステル化反応を終了し、水酸基価28の中間体ポリエステルポリオールを得た。得られた中間体ポリエステルポリオールの100部に対し、イソホロンジイソシアネートを8.9部加え120℃に加熱してNCO%が3.1になるまでウレタン化の反応を行ってポリエステルウレタンポリイソシアネートを得た。これを酢酸エチル111.9部で希釈した後に40℃まで温度を下げて、50℃で約1時間保持し、不揮発分60%のポリウレタンポリエステルポリオール樹脂溶液Uを得た。
エポキシシランは3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製KBM−403)、アミノシランは3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製KBM−903)、燐酸は和光純薬工業社製85%リン酸、スチレン−無水マレイン酸共重合体(SMA)は和光純薬工業社製Mw7,500の試薬を使用した。
層(A)用樹脂として、融点164℃、MFR8g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン単独重合体60質量%と、MFR11g/10分(230℃、21.18N)、ガラス転移温度(Tg)80℃以下のノルボルネン系モノマーの開環重合体40質量%の樹脂混合物を用いた。層(A)の接着層側の層用樹脂として融点164℃、MFR8g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン単独重合体を用いた。反対面の表面層(シール層)用樹脂として、融点127℃、MFR7g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン−エチレン共重合体を用いた。
層(A)用樹脂として、融点164℃、MFR8g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン単独重合体60質量%と、MFR11g/10分(230℃、21.18N)、ガラス転移温度(Tg)80℃以下のノルボルネン系モノマーの開環重合体40質量%の樹脂混合物を用いた。ラミネート層用樹脂として密度0.938g/cm3、融点127℃、MFR3.5g/10分(190℃、21.18N)のエチレン−ヘキセン共重合体(直鎖状ポリエチレン)を用いた。シール層用樹脂として密度0.918g/cm3、融点115℃、MFR3.5g/10分(190℃、21.18N)のエチレン−ヘキセン共重合体(直鎖状ポリエチレン)を用いた。実施例1と同様にして、各層の厚み比率ラミネート層/層(A)/シール層が63/7/30%の全厚30μmのシーラントフィルムを得た。得られたシーラントフィルムを用いて、実施例1と同様にして積層体を得た。
層(A)用樹脂として、融点164℃、MFR8g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン単独重合体60質量%と、MFR1g/10分(230℃、21.18N)、ガラス転移温度(Tg)160℃のノルボルネン系モノマーの開環重合体40質量%の樹脂混合物を用いた。ラミネート層用樹脂として、融点164℃、MFR8g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン単独重合体を用いた。シール層用樹脂として、融点127℃、MFR7g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン−エチレン共重合体を用いた。実施例1と同様にして、各層の厚み比率ラミネート層/層(A)/シール層が20/60/20%の全厚30μmのシーラントフィルムを得た。得られたシーラントフィルムを用いて、実施例1と同様にして積層体を得た。
層(A)用樹脂として、融点127℃、MFR7g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン単独重合体60質量%と、MFR11g/10分(230℃、21.18N)、ガラス転移温度(Tg)80℃以下のノルボルネン系モノマーの開環重合体40質量%の樹脂混合物を用いた。ラミネート層用樹脂として、融点164℃、MFR8g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン単独重合体を用いた。シール層用樹脂として、融点127℃、MFR7g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン−エチレン共重合体を用いた。実施例1と同様にして、各層の厚み比率ラミネート層/層(A)/シール層が20/60/20%の全厚30μmのシーラントフィルムを得た。得られたシーラントフィルムを用いて、実施例1と同様にして積層体を得た。
層(A)用樹脂として、融点164℃、MFR8g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン単独重合体20質量%と、MFR11g/10分(230℃、21.18N)、ガラス転移温度(Tg)80℃以下のノルボルネン系モノマーの開環重合体80質量%の樹脂混合物を用いた。ラミネート層用樹脂として、融点164℃、MFR8g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン単独重合体を用いた。シール層用樹脂として、融点127℃、MFR7g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン−エチレン共重合体を用いた。実施例1と同様にして、各層の厚み比率ラミネート層/層(A)/シール層が63/7/30%の全厚30μmのシーラントフィルムを得た。得られたシーラントフィルムを用いて、実施例1と同様にして積層体を得た。
層(A)用樹脂として、密度0.943g/cm3、MFR2.5g/10分(190℃、21.18N)のエチレン−ヘキセン共重合体(直鎖状ポリエチレン)70質量%と、MFR11g/10分(230℃、21.18N)、ガラス転移温度(Tg)80℃以下のノルボルネン系モノマーの開環重合体30質量%の樹脂混合物を用いた。ラミネート層用樹脂として密度0.943g/cm3、MFR2.5g/10分(190℃、21.18N)のエチレン−ヘキセン共重合体(直鎖状ポリエチレン)を用いた。シール層用樹脂として密度0.918g/cm3、融点115℃、MFR3.5g/10分(190℃、21.18N)のエチレン−ヘキセン共重合体(直鎖状ポリエチレン)を用いた。実施例1と同様にして、各層の厚み比率ラミネート層/層(A)/シール層が30/60/10%の全厚30μmのシーラントフィルムを得た。得られたシーラントフィルムを用いて、実施例1と同様にして積層体を得た。
層(A)用樹脂として、融点140℃、MFR3.0g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン−エチレン共重合体65質量%と、MFR11g/10分(230℃、21.18N)、ガラス転移温度(Tg)80℃以下のノルボルネン系モノマーの開環重合体35質量%の樹脂混合物を用いた。ラミネート層用樹脂として、融点164℃、MFR8g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン単独重合体を用いた。シール層用樹脂として、融点140℃、MFR3.0g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン−エチレン共重合体を用いた。実施例1と同様にして、各層の厚み比率ラミネート層/層(A)/シール層が30/60/10%の全厚30μmのシーラントフィルムを得た。得られたシーラントフィルムを用いて、実施例1と同様にして積層体を得た。
層(A)用樹脂として、融点140℃、MFR8g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン−エチレン共重合体30質量%と、MFR1g/10分(230℃、21.18N)、ガラス転移温度(Tg)160℃のノルボルネン系モノマーの開環重合体70質量%の樹脂混合物を用いた。ラミネート層用樹脂として融点164℃、MFR8g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン単独重合体を用いた。中間層用樹脂として融点140℃、MFR8g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン−エチレン共重合体を用いた。シール層樹脂として融点127℃、MFR7g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン−エチレン共重合体を用いた。実施例1と同様にして、各層の厚み比率ラミネート層/中間層/層(A)/シール層が23/40/7/30%の全厚30μmのシーラントフィルムを得た。得られたシーラントフィルムを用いて、実施例1と同様にして積層体を得た。
層(A)用樹脂として、融点140℃、MFR3.5g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン−エチレン共重合体60質量%と、MFR11g/10分(230℃、21.18N)、ガラス転移温度(Tg)80℃以下のノルボルネン系モノマーの開環重合体40質量%の樹脂混合物を用いた。層(A)の接着層側の層(ラミネート層)用樹脂として融点160℃、MFR2.5g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン単独重合体を用いた。反対面の表面層(シール層)用樹脂として、融点140℃、MFR3.5g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン−エチレン共重合体を用いた。
層(A)用樹脂として、密度0.943g/cm3、MFR2.5g/10分(190℃、21.18N)のエチレン−αオレフィン共重合体40質量%と、MFR11g/10分(230℃、21.18N)、ガラス転移温度(Tg)80℃以下のノルボルネン系モノマーの開環重合体60質量%の樹脂混合物を用いた。層(A)の接着層側の層(ラミネート層)用樹脂として密度0.943g/cm3、MFR2.5g/10分(190℃、21.18N)のエチレン−αオレフィン共重合体90質量%と、密度0.920g/cm3、MFR0.5g/cm3の低密度ポリエチレン10質量%の混合樹脂を用いた。反対面の表面層(シール層)用樹脂として、密度0.918g/cm3、MFR3.5g/10分(190℃、21.18N)のエチレン−αオレフィン共重合体90質量%と、密度0.920g/cm3、MFR0.5g/分の低密度ポリエチレン10質量%の混合樹脂を用いた。
層(A’)用樹脂として、融点164℃、MFR8g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン単独重合体80質量%と、MFR11g/10分(230℃、21.18N)、ガラス転移温度(Tg)80℃以下のノルボルネン系モノマーの開環重合体20質量%の樹脂混合物を用いた。ラミネート層用樹脂として、融点164℃、MFR8g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン単独重合体を用いた。シール層用樹脂として、融点127℃、MFR7g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン−エチレン共重合体を用いた。実施例1と同様にして、各層の厚み比率ラミネート層/層(A’)/シール層が20/60/20%の全厚30μmのシーラントフィルムを得た。得られたシーラントフィルムを用いて、実施例1と同様にして積層体を得た。
融点164℃、MFR8g/10分(230℃、21.18N)のプロピレン単独重合体からなる単層フィルム(全厚30μm)をシーラントフィルムとして用いる以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。
融点127℃、MFR3.5(190℃、21.18N)、密度0.938g/cm3のエチレン−αオレフィン共重合体からなる単層フィルム(全厚50μm)をシーラントフィルムとして用いる以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。
(1)接着剤成分(エポキシシラン)の溶出抑制 <EN13130準拠>
・アルミ箔#12とシーラントフィルムとを、エポキシシランを含有した特定の接着剤でラミネートする。接着剤塗布量2.2g/m2、40℃×24時間エージング。
・内容物との接触面積が200cm2となるようにパウチを作成し、食品擬似溶媒として95%エタノール100mlを充填、密封した。
・作成したパウチを60℃で5日保管後、内容物の95%エタノールを100mlから5mlに濃縮し、ガスクロマトグラフ質量分析法(GC−MS)でシラン化合物を定量する。
GC-MS: 島津製作所製 GC2100A
カラム:ポリジメチルシロキサン系
シーラントフィルムとPET#12(東洋紡社製E5102)を、エポキシシランを含有した特定の接着剤を用いて上記同様にドライラミネートした。得られたラミネートフィルムをヒートシーラーにて、フィルム組成に応じて、温度100〜180℃、圧力0.2MPa、時間1秒でヒートシールし、90°剥離した際のピーク強度を評価した。
JEOL社製7500FAに付属するSTEM(Scanning Transmission Electron Microscope)機能にて観測した。
Claims (10)
- 基材/接着層/シーラントフィルムの構成を有する積層体において、
当該シーラントフィルムが、少なくとも、ガラス転移温度Tgが160℃以下の環状オレフィン系樹脂(a1)と、メルトフローレートMFR(230℃、21.18N)が0.5〜30g/10分の環状構造を有さないオレフィン系樹脂(a2)とを含有し、
前記オレフィン系樹脂(a2)が、融点120℃以上のプロピレン系樹脂であり、
前記環状オレフィン系樹脂(a1)と前記オレフィン系樹脂(a2)の合計質量中に前記環状オレフィン系樹脂(a1)を30質量%以上で含有する樹脂組成物からなる厚みが0.5〜20μmの範囲である層(A)を1層以上有するフィルムであって、
且つ当該層(A)中、前記環状オレフィン系樹脂(a1)と前記オレフィン系樹脂(a2)とが層状の相分離構造を形成している、又は、前記環状オレフィン系樹脂(a1)の連続層に前記オレフィン系樹脂(a2)が島状に分散している相分離構造を形成していることを特徴とするバリア性積層体。 - 前記環状オレフィン系樹脂(a1)が、メルトフローレートMFR(230℃、21.18N)が0.2〜17g/10分のノルボルネン系重合体である請求項1記載のバリア性積層体。
- 前記層(A)を形成する樹脂組成物中における前記環状オレフィン系樹脂(a1)の使用割合が30〜70質量%の範囲である請求項1又は2に記載のバリア性積層体。
- 前記シーラントフィルムが少なくとも3層の多層フィルムであって、前記層(A)の両面に、環状構造を有さないオレフィン系樹脂を主成分とする層を有する請求項1〜3の何れか1項に記載のバリア性積層体。
- 前記シーラントフィルムの全厚が15〜150μmであり、且つ前記層(A)の全厚に対する比率が10〜70%の範囲である請求項4記載のバリア性積層体。
- 前記シーラントフィルムが共押出積層法で積層されたものである請求項4又は5に記載のバリア性積層体。
- 前記接着層が、エポキシシランを含む接着剤を使用してなる接着層である請求項1〜6の何れか1項に記載のバリア性積層体。
- Swiss Ordinance SR817.023.21の規制に基づく溶出試験において、シラン化合物の溶出が10μg/kg−food未満に抑制されるものである請求項7に記載のバリア性積層体。
- 請求項1〜8の何れか1項に記載のバリア性積層体を用いることを特徴とする包装材。
- 食品用又は医薬品用である請求項9に記載の包装材。
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