JP6458504B2 - 超臨界流体−液体クロマトグラフとその分析方法 - Google Patents
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Description
(B)前記移動相が超臨界流体となる溶媒と該溶媒に対して相溶性をもち極性をもつ有機溶媒との混合溶液である超臨界流体クロマトグラフィ分析の後、前記移動相送液部から供給する移動相を前記有機溶媒のみに切り換えるとともに前記背圧弁を大気圧に解放することにより、超臨界流体クロマトグラフィの状態から液体クロマトグラフィの状態へと切り換えるステップ、及び
(C)その後、前記有機溶媒を含む移動相による液体クロマトグラフィ分析を行うステップ。
14 ミキサ
16 分析流路
18 試料注入部
20 分離カラム
24 背圧弁
22、26 検出器
60 制御部
68 分析プログラム格納部
Claims (6)
- 後記液体クロマトグラフィの状態及び後記超臨界クロマトグラフィの状態のいずれにおいても後記分析流路に接続されており、超臨界流体となる溶媒を第1ポンプにより送液する第1溶媒送液部と、
前記溶媒に対して相溶性をもち極性をもつ有機溶媒を第2ポンプにより送液する第2溶媒送液部と、
前記第1溶媒送液部と前記第2溶媒送液部との合流部の下流の分析流路に配置された分離カラムと、
前記分析流路において前記合流部と前記分離カラムとの間に配置され前記分析流路に試料を注入する試料注入部と、
前記分析流路の移動相の流れに対して前記分離カラムの下流に配置され、後記液体クロマトグラフィの状態及び後記超臨界クロマトグラフィの状態のいずれにおいても前記分析流路に接続されており、前記分析流路内の移動相を超臨界流体状態に維持する圧力に保つ加圧状態とすることのできる背圧弁と、
前記分析流路における前記分離カラムと前記背圧弁の間、及び前記背圧弁の大気への開放口の外側の少なくとも一方に配置され前記分離カラムから溶出した試料成分を検出する検出器と、
前記第1ポンプ、前記第2ポンプ及び前記背圧弁の動作を制御する制御部とを備え、
前記背圧弁は前記加圧状態と大気に解放する解放状態との間で切り換えるように構成されたものであり、
前記制御部は、前記第1ポンプ及び前記第2ポンプを作動状態とするとともに前記背圧弁を前記加圧状態に維持した超臨界流体クロマトグラフィの状態から、前記第1ポンプを停止させ、前記第2ポンプを継続して作動させるとともに前記背圧弁を解放状態とすることによって前記分析流路を液体状態の移動相が流れる液体クロマトグラフィの状態へと切換えを行うように構成されたものである超臨界流体−液体クロマトグラフ。 - 前記制御部は時間に対して前記第1ポンプ、前記第2ポンプ及び前記背圧弁の作動条件を設定した分析プログラムを格納した分析プログラム格納部を備えており、
前記超臨界流体クロマトグラフィの状態から液体クロマトグラフィの状態への切換えを前記分析プログラムに基づいて実行する請求項1に記載の超臨界流体−液体クロマトグラフ。 - 前記有機溶媒とともに液体クロマトグラフィの移動相を構成することのできる第3溶媒を第3ポンプにより供給する第3溶媒送液部を前記合流部に接続し、
前記分析プログラム格納部は前記液体クロマトグラフィにおけるグラジエント分析のための分析プログラムも格納しており、
前記制御部は前記液体クロマトグラフィにおいて前記第2ポンプと第3ポンプを制御して高圧グラジエント分析を行うように構成されている請求項2に記載の超臨界流体−液体クロマトグラフ。 - 前記第2溶媒送液部は前記第2ポンプにより前記有機溶媒のほかに、前記有機溶媒とともに液体クロマトグラフィの移動相を構成することのできる第3溶媒も供給できるように構成されており、
前記分析プログラム格納部は前記液体クロマトグラフィにおけるグラジエント分析のための分析プログラムも格納しており、
前記制御部は前記超臨界流体クロマトグラフィのにおいては前記第2溶媒送液部からは前記有機溶媒のみを供給するように前記第2溶媒送液部の動作を制御し、前記液体クロマトグラフィにおいては前記第2溶媒送液部から前記有機溶媒と前記第3溶媒を供給して低圧グラジエント分析を行うように構成されている請求項2に記載の超臨界流体−液体クロマトグラフ。 - 分離カラムを備えた分析流路と、超臨界流体となる溶媒を送液する第1ポンプ及び前記溶媒に対して相溶性をもち極性をもつ有機溶媒を送液する第2ポンプを備えて前記分析流路に移動相を供給する移動相送液部と、前記分析流路において前記分離カラムと前記移動相送液部との間に試料を注入する試料注入部と、前記分析流路の移動相の流れに対して前記分離カラムの下流に配置され、前記分析流路内の前記溶媒を超臨界流体状態に維持する圧力に保つ加圧状態とすることのできる背圧弁と、前記分析流路における前記分離カラムと前記背圧弁の間、及び前記背圧弁の大気への開放口の外側の少なくとも一方に配置され前記分離カラムから溶出した試料成分を検出する検出器と、を備えた分析装置を用いた分析方法であって、以下のステップ(A)から(C)のステップを含む分析方法。
(A)前記移動相送液部から前記溶媒を含む移動相を供給し、前記背圧弁により前記分析流路内の移動相を超臨界流体状態に維持しながら前記試料注入部から試料を注入して超臨界流体クロマトグラフィ分析を開始するステップ、
(B)前記移動相が前記溶媒と前記有機溶媒との混合溶液である超臨界流体クロマトグラフィ分析の後、前記第1ポンプが前記分析流路に接続された状態を維持しながら前記第1ポンプを停止させることによって前記移動相送液部から供給する移動相を前記有機溶媒のみに切り換えるとともに前記分析流路に接続された状態の前記背圧弁を大気圧に解放することにより、超臨界流体クロマトグラフィの状態から前記分析流路を液体状態の移動相が流れる液体クロマトグラフィの状態へと切り換えるステップ、及び
(C)その後、前記有機溶媒を含む移動相による液体クロマトグラフィ分析を行うステップ。 - 前記ステップ(C)は、移動相として前記有機溶媒に他の溶媒を混合するグラジエント分析である請求項5に記載の分析方法。
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