WO2017122259A1 - 送液装置 - Google Patents
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- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/32—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed
Definitions
- the present invention relates to a liquid feeding device that is used for liquid feeding of a mobile phase in a liquid chromatograph and performs liquid feeding at a predetermined constant flow rate.
- the sample to be analyzed introduced into the analysis flow path is guided to the analysis column by the mobile phase, and the sample components separated and eluted in the analysis column are detected by the detector. Based on the detection signal obtained by the detector, the component is identified based on the elution time from the analytical column and the component concentration is calculated based on the peak area of the chromatogram. In order to perform such analysis with high reproducibility, it is important to accurately control the flow rate of the mobile phase.
- a liquid feeding device for a liquid chromatograph a device using a plunger pump that continuously sucks and discharges liquid by reciprocating movement of a plunger is generally used (see Patent Document 1).
- a liquid feeding device for a liquid chromatograph is unitized by housing a plunger pump in a casing.
- a motor for driving the plunger is also accommodated in the casing of the liquid feeding device, and the outside air is often taken into the casing so that heat generated by the motor is not trapped.
- the pump chamber provided in the pump head is a portion that occupies a large proportion of the internal capacity of the entire liquid chromatograph.
- the pump chamber provided in the pump head is a portion that occupies a large proportion of the internal capacity of the entire liquid chromatograph.
- the mobile phase undergoes thermal expansion or thermal contraction and the flow rate of the mobile phase in the analytical column changes.
- the mobile phase is fed at a micro flow rate of 100 ⁇ L / min or less, such as when a mass spectrometer is used as a detector, if the mobile flow rate varies, the retention time of the analytical column is reproducible. The effect on analysis results is large.
- an object of the present invention is to provide a liquid feeding device that can perform liquid feeding at a minute flow rate with high accuracy.
- a liquid delivery device includes a pump body, a pump head provided at a tip of the pump body and having a pump chamber therein, a plunger extending from the pump body side to the pump head side and having a tip inserted into the pump chamber, and a plunger
- a plunger pump having a drive mechanism for reciprocating the plunger in the axial direction of the plunger while holding the base end of the plunger, and a housing for housing the plunger pump.
- the housing has a pump body housing part for housing the pump body and a pump head housing part.
- the pump head housing portion is surrounded by a heat insulating member, and is thermally separated from the outside of the housing and the pump body housing portion.
- the liquid chromatograph according to the present invention includes an analysis channel, the above-described liquid feeding device for feeding a mobile phase in the analysis channel, a sample injection unit connected to the downstream side of the liquid feeding device on the analysis channel, and an analysis An analysis column connected to the downstream side of the sample injection section on the flow path and a detector connected to the downstream side of the analysis column on the analysis flow path are provided.
- the housing for accommodating the plunger pump has a pump body accommodating portion for accommodating the pump body and a pump head accommodating portion, and the pump head accommodating portion is surrounded by a heat insulating member, Since the outside of the housing and the pump body housing are thermally separated, the inside of the pump head is hardly affected by the external temperature change or the heat generation of the motor, and the flow rate change due to thermal expansion or contraction is not caused. Hard to happen. Thereby, even when liquid feeding of the mobile phase is performed at a minute flow rate, the influence on the analysis result due to the temperature change of the outside air can be reduced.
- the liquid feeding device is provided as a liquid feeding device for feeding the mobile phase
- the liquid feeding flow rate of the mobile phase is set to a low flow rate of 100 mL / min or less.
- the casing has an opening / closing cover for opening / closing the pump head housing portion, and at least an inner surface of the opening / closing cover is constituted by a heat insulating member. Then, while ensuring maintainability of the plunger pump, the inside of the pump head housing is thermally shut off from the outside when the open / close cover is closed, so that the influence on the liquid flow rate due to the change in the external temperature is reduced. Can do.
- the liquid feeding device includes a plurality of plunger pumps, the pump chambers of the plunger pumps being connected to each other via a flow path, and a pressure sensor that detects the pressure in the pump chamber of each plunger pump. In some cases, it is preferable that these pressure sensors are accommodated in the pump head accommodating portion.
- the pressure sensor Since the pressure sensor has a large internal capacity, when a pressure sensor for detecting the pressure in the pump chamber is provided, the pressure sensor is also a portion that occupies a large proportion of the internal capacity of the entire liquid chromatograph. Therefore, when the pressure sensor is affected by an external temperature change, the mobile phase undergoes thermal expansion or thermal contraction, and the flow rate of the mobile phase in the analytical column changes. Therefore, the pressure sensor is also housed in the pump head housing part surrounded by the heat insulating member, and the fluctuation of the liquid flow rate of the mobile phase can be suppressed by preventing the thermal expansion and contraction of the mobile phase in the pressure sensor. it can.
- the drive mechanism for driving the plunger includes a motor, and the motor is provided outside the pump body, and the pump body is in a space thermally separated from the motor. It is preferable that they are arranged. This makes it difficult for heat generated by the motor to be transmitted to the pump body. Thereby, the heat generated by the motor is suppressed from being transmitted to the pump head through the pump body, and the temperature of the pump head can be further stabilized.
- the liquid feeding device 2 has a housing 4.
- the housing 4 includes an operation panel 6 and an opening / closing cover 8 on the front side (the left front side in FIGS. 1 and 2).
- Two plunger pumps 10 and 11 are accommodated in the housing 4.
- Each of the plunger pumps 10 and 11 has pump heads 10a and 11a on the front end side, and the pump heads 10a and 11a are arranged so as to face the front side.
- the housing 4 includes a pump body housing portion 12 that houses the pump bodies 10d and 11d (see FIG. 3) of the plunger pumps 10 and 11, and a pump head housing portion 14 that houses the pump heads 10a and 11a of the plunger pumps 10 and 11. Is provided inside.
- the opening / closing cover 8 is provided so as to be openable / closable or detachable so that the pump head accommodating portion 14 can be opened and closed from the front side of the housing 4. When the opening / closing cover 8 is opened or removed, the pump heads 10a, 11a of the plunger pumps 10, 11 are exposed to the front side (see FIG. 2).
- the pump body housing portion 12 and the pump head housing portion 14 are thermally separated by a heat insulating member 18.
- a plate-like heat insulating member 16 is provided on the inner side surface of the opening / closing cover 8. Thereby, the pump head accommodating portion 14 is a space surrounded by the heat insulating members 16 and 18.
- the heat insulating members 16 and 18 for example, a chemically crosslinked polyethylene foam can be used.
- a check valve 22 is provided below the pump head 10a.
- a first inlet channel 20 is connected to the check valve 22.
- the inlet channel 20 communicates with an inlet port provided on one side surface (for example, the back surface) of the housing 4.
- the inlet port is connected to a flow path that leads to a container containing a solvent to be sent.
- a first outlet channel 24 is connected to the opposite side of the pump head 10a from the check valve 22.
- the first outlet channel 24 communicates with the pressure sensor 26.
- the pressure sensor 26 is accommodated in the pump head accommodating portion 14 together with the pump heads 10a and 11a.
- a check valve 30 is provided below the pump head 11a.
- the check valve 30 is connected to the pressure sensor 26 by the second inlet channel 28.
- a second outlet channel 32 is connected to the opposite side of the pump head 11a from the check valve 30.
- the second outlet channel 32 is an outlet provided on one side surface (for example, the back surface) of the housing 4 via a pressure sensor 34 (see FIG. 3). Leads to the port.
- a flow path leading to the analysis column is connected to the outlet port.
- the pressure sensor 34 is also accommodated in the pump head accommodating portion 14 together with the pump heads 10 a and 11 a and the pressure sensor 26.
- a pump chamber 10 b is provided in the pump head 10 a of the plunger pump 10.
- a plunger 10c is inserted into the pump chamber 10b from the tip side.
- the base end of the plunger 10c is fixed to the front surface (the left surface in the drawing) of the crosshead 10e accommodated in the pump body 10d.
- the cross head 10e is provided with a screw hole having an opening on the rear surface (right surface in the drawing). This screw hole is screwed with the bar screw 10f.
- the bar screw 10f is rotated by a motor 10g.
- the rotation of the bar screw 10f moves the cross head 10e along the axial direction of the bar screw 10f, thereby moving the plunger 10c along the axial direction.
- the cross head 10e, the bar screw 10f, and the motor 10g constitute a drive mechanism that drives the plunger 10c.
- the plunger pump 11 is provided with a pump chamber 11b in the pump head 11a.
- a plunger 11c is inserted into the pump chamber 11b from the tip side.
- the base end of the plunger 11c is fixed to the front surface (the left surface in the drawing) of the cross head 11e accommodated in the pump body 11d.
- the cross head 11e is provided with a screw hole having an opening on the rear surface (right surface in the drawing). This screw hole is screwed with the bar screw 11f.
- the bar screw 11f is rotated by a motor 11g.
- the rotation of the rod screw 11f moves the cross head 11e along the axial direction of the rod screw 11f, thereby moving the plunger 11c in the axial direction.
- the cross head 11e, the bar screw 11f, and the motor 11g constitute a drive mechanism that drives the plunger 11c.
- the check valve 22 When the plunger 10c is driven in a direction in which the plunger 10c is pulled out from the pump chamber 10b (right direction in the figure, hereinafter referred to as a suction direction), the check valve 22 is opened, and liquid is sucked into the pump chamber 10b through the inlet channel 20. Is done. After the liquid is sucked into the pump chamber 10c, when the plunger 10c is driven in a direction (left direction in the figure, hereinafter referred to as a discharge direction) to be inserted into the pump chamber 10b, the check valve 22 is closed, and the pump chamber The liquid in 10c is discharged to the pump chamber 11b side through the first outlet channel 24, the pressure sensor 26, and the second inlet channel 28.
- the plunger pump 11 drives the plunger 11c in the direction of pulling out from the pump chamber 11b (suction direction) to perform the suction operation.
- the check valve 30 is opened, and the liquid discharged from the pump chamber 10b flows into the pump chamber 11b.
- the driving speeds of the plungers 10c and 11c are adjusted so that the suction flow rate of the plunger pump 11 is smaller than the discharge flow rate of the plunger pump 10. Therefore, the flow rate obtained by subtracting the suction flow rate of the plunger pump 11 from the discharge flow rate of the plunger pump 10 becomes the liquid feed flow rate output to the outlet port side through the second outlet flow channel 32.
- the plunger pump 10 switches to the suction operation again after the discharge operation is completed.
- the plunger pump 11 is driven in a direction (discharge direction) in which the plunger 11c is inserted into the pump chamber 11b, and starts a discharge operation.
- the check valve 30 is closed by the pressure difference between the pump chambers 10 b and 11 b, and the liquid stored in the pump chamber 10 b is output to the outlet port side through the second outlet channel 32.
- the pressure sensor 26 monitors the pressure in the pump chamber 10b, and the pressure sensor 34 monitors the pressure in the pump chamber 11b.
- the output signals of the pressure sensors 26 and 34 are taken into a control unit (not shown) that controls the driving of the motors 10g and 11g.
- the controller controls the driving of the motors 10g and 11g based on the output signals of the pressure sensors 26 and 34 so as to prevent the occurrence of pulsation when switching between the suction operation and the discharge operation of the plunger pumps 10 and 11. is doing.
- the pressure sensors 26 and 34 are accommodated in the pump head accommodating portion 14 surrounded by the heat insulating members 16 and 18. Is kept constant.
- the pump chambers 10b and 11b and the pressure sensors 26 and 34 are portions that occupy a large proportion in the internal capacity of the system up to the analysis column of the liquid chromatograph. Therefore, if the temperature of these portions is kept constant, the liquid chromatograph Even when the ambient temperature of the liquid crystal changes, the proportion of the mobile phase that causes thermal expansion or contraction is reduced. Therefore, the flow rate of the mobile phase flowing through the analytical column can be stabilized, and the reproducibility of the retention time of the analytical column can be improved.
- the pump heads 10a and 11a in the pump head accommodating portion 14 are fed by opening or removing the opening / closing cover 16 without removing the inlet channel 20 and the outlet channel. Since it can be exposed to the front side of the apparatus 2, maintenance such as replacement of a plunger seal for preventing liquid leakage from the pump chambers 10b and 11b can be easily performed.
- the pump head 10a Since the pump head 10a is connected to the pump body 10d and the pump head 11a is connected to the pump body 11d, if the temperature of the pump bodies 10d and 11d changes, the pump heads 10a and 11a are affected by the change. Temperature changes. Since the pump bodies 10d and 11d are accommodated in the same pump body accommodating portion 12 as the motors 10g and 11g, the temperature of the pump bodies 10d and 11d changes due to the influence of heat generated in the motors 10g and 11g. Can be considered.
- the pump bodies 10d and 11d are arranged in a space thermally separated from the motors 10g and 11g. You may make it do. Then, heat generated by the motors 10g and 11g is hardly transmitted to the pump bodies 10d and 11d. Thereby, the heat generated by the motors 10g and 11g is hardly transmitted to the pump heads 10a and 11a via the pump bodies 10d and 11d, and the temperature of the pump heads 10a and 11a can be further stabilized.
- the liquid chromatograph of this embodiment is provided with two liquid feeding devices 2 described above (each of which is referred to as a liquid feeding device 2-1, 2-2).
- the inlet ports of the liquid feeding devices 2-1 and 2-2 are connected to containers storing different solvents (for example, water and acetonitrile).
- the outlet ports of the liquid feeding devices 2-1 and 2-2 are connected to a common mixer 36.
- the solvents sent by the liquid feeding devices 2-1 and 2-2 are mixed in the mixer 36 and flow through the analysis flow path 38 as a mobile phase.
- a sample injection unit 40, an analysis column 42, and a detector 44 are provided from the upstream side.
- the sample injection unit 40, the analysis column 42, and the detector 44 are each configured as an individual unit, like the liquid delivery devices 2-1, 2-2, and each unit is connected by a pipe for analysis.
- a flow path 38 is configured.
- the liquid chromatograph In the liquid chromatograph, when the flow rate of the mobile phase flowing through the analysis column 42 varies, the reproducibility of the retention time of the analysis column 42 is affected. If thermal expansion or contraction of the liquid occurs in the system from the liquid delivery devices 2-1 and 2-2 to the analysis column 42, the flow rate of the mobile phase fluctuates due to the influence. For this reason, it may be possible to maintain the entire system from the liquid feeding devices 2-1 and 2-2 to the analysis column 42 in a constant temperature bath or the like, for example. However, as described above, since the liquid chromatograph is composed of a plurality of units, it is difficult to adopt such means.
- the total internal capacity of the pump heads 10a, 11a (see FIG. 3) and pressure sensors 26, 34 (see FIG. 3) of the plunger pumps 10, 11 provided in the liquid feeding devices 2-1 and 2-2 is as follows. In general, it is 100 ⁇ L or more, while the internal volume to the analysis column 42 on the downstream side of the liquid feeding devices 2-1 and 2-2 is generally 10 ⁇ L or less. Therefore, if the temperatures of the pump heads 10a and 11a and the pressure sensors 26 and 34 in the liquid feeding devices 2-1 and 2-2 are maintained constant, the flow rate fluctuation of the mobile phase due to the thermal expansion and contraction of the liquid is greatly increased. Can be suppressed.
- the pump head housing portion 14 in which the pump heads 10a and 11a (see FIG. 3) and the pressure sensors 26 and 34 (see FIG. 3) are surrounded by a heat insulating member. 3
- the flow rate of the mobile phase is less affected by changes in the ambient temperature of the liquid chromatograph, and the reproducibility of the retention time of the analytical column 42 can be improved.
Abstract
送液装置は、ポンプボディ、ポンプボディの先端に設けられ内部にポンプ室を有するポンプヘッド、ポンプボディ側からポンプヘッド側へ伸びて先端がポンプ室内に挿入されたプランジャ、及びプランジャの基端を保持してプランジャの軸方向へ当該プランジャを往復動させる駆動機構を有するプランジャポンプと、前記プランジャポンプを収容する筐体と、を備えたものである。筐体は、ポンプボディを収容するポンプボディ収容部とポンプヘッド収容部を有する。ポンプヘッド収容部は断熱部材により囲われている。
Description
本発明は、液体クロマトグラフにおける移動相の送液等に使用され、予め設定された一定の流量で送液を行なう送液装置に関するものである。
液体クロマトグラフによる分析では、分析流路中に導入された分析対象の試料を移動相によって分析カラムへ導き、分析カラムにおいて分離され溶出した試料成分を検出器で検出する。検出器で得られた検出信号により、分析カラムからの溶出時間に基づいた成分の同定やクロマトグラムのピーク面積による成分濃度の算出が行われる。かかる分析を再現性よく行なうためには、移動相の送液流量を正確に制御することが重要である。
液体クロマトグラフ用の送液装置として、プランジャの往復動により液の吸入と吐出を連続的に行なうプランジャポンプを利用したものが一般に用いられる（特許文献１参照。）。
液体クロマトグラフ用の送液装置は、プランジャポンプが筐体内に収容されてユニット化されていることが一般的である。送液装置の筐体内には、プランジャを駆動するためのモータも収容されており、そのモータで発生した熱がこもらないように、筐体内に外気が取り込まれる構造になっていることが多い。
しかし、筐体内に外気が取り込まれるようにすると、外気の温度が変化したときに筐体内のポンプヘッドがその影響を受けやすい。ポンプヘッド内に設けられているポンプ室は、液体クロマトグラフ全体の内部容量のうちの大きな割合を占める部分である。かかる部分が外気の温度変化の影響を受けると、移動相が熱膨張又は熱収縮を起こし、分析カラム内の移動相の流量が変化するという問題がある。特に、検出器として質量分析計を用いる場合など、移動相を１００μＬ／ｍｉｎ以下の微少流量で送液する場合に、移動相の送液流量に変動が生じると、分析カラムの保持時間の再現性が悪化するなど分析結果に与える影響が大きい。
そこで、本発明は、微少流量での送液を高精度に行なうことができる送液装置を提供することを目的とするものである。
本発明に係る送液装置は、ポンプボディ、ポンプボディの先端に設けられ内部にポンプ室を有するポンプヘッド、ポンプボディ側からポンプヘッド側へ伸びて先端がポンプ室内に挿入されたプランジャ、及びプランジャの基端を保持してプランジャの軸方向へ当該プランジャを往復動させる駆動機構を有するプランジャポンプと、前記プランジャポンプを収容する筐体と、を備えたものである。筐体は、ポンプボディを収容するポンプボディ収容部とポンプヘッド収容部を有する。ポンプヘッド収容部は断熱部材により囲われており、前記筐体の外部及び前記ポンプボディ収容部とは熱的に分離されている。
プランジャポンプでは、ポンプヘッドにおけるプランジャとプランジャシールとの間の摩擦による発熱が考えられる。しかし、本願発明者らは、特に１００μＬ／ｍｉｎ以下の微少流量で送液する場合には、ポンプヘッドにおける発熱が送液に与える影響はほとんどなく、それよりも積極的に取り込まれる外気の温度変動が移動相の送液流量に影響を与えることを見出した。
本発明に係る液体クロマトグラフは、分析流路と、分析流路において移動相を送液する上記送液装置と、分析流路上における送液装置の下流側に接続された試料注入部と、分析流路上における試料注入部の下流側に接続された分析カラムと、分析流路上における分析カラムの下流側に接続された検出器と、を備えたものである。
本発明に係る送液装置では、プランジャポンプを収容する筐体は、ポンプボディを収容するポンプボディ収容部とポンプヘッド収容部を有し、ポンプヘッド収容部は断熱部材により囲われており、前記筐体の外部及び前記ポンプボディ収容部とは熱的に分離されているので、ポンプヘッド内が外部の温度変化の影響やモータの発熱の影響を受けにくく、熱膨張や熱収縮による流量変化が起こりにくい。これにより、移動相の送液を微少流量で行なう場合にも、外気の温度変化による分析結果への影響を小さくすることができる。
本発明に係る液体クロマトグラフでは、移動相を送液する送液装置として上記送液装置を備えているので、移動相の送液流量を１００ｍＬ／ｍｉｎ以下の低流量に設定した場合であっても、移動相の送液流量が室温の変化によって変動することが抑制され、分析カラムの保持時間の再現性を高めることができる。
本発明に係る送液装置において、筐体が、ポンプヘッド収容部の開閉を行なうための開閉カバーを有し、その開閉カバーの少なくとも内側面が断熱部材により構成されていることが好ましい。そうすれば、プランジャポンプのメンテナンス性を確保しながら、開閉カバーを閉じたときにポンプヘッド収容部内を外部と熱的に遮断して、外部温度の変化による送液流量への影響を小さくすることができる。
本発明に係る送液装置が、プランジャポンプを複数台備え、それらのプランジャポンプのポンプ室が流路を介して互いに接続されており、各プランジャポンプのポンプ室内の圧力を検出する圧力センサを有する場合には、それらの圧力センサがポンプヘッド収容部内に収容されていることが好ましい。
圧力センサは内部容量が大きいため、ポンプ室内の圧力を検出する圧力センサが設けられている場合には、その圧力センサも液体クロマトグラフ全体の内部容量のうちの大きな割合を占める部分である。したがって、圧力センサが外部の温度変化の影響を受けると、移動相が熱膨張又は熱収縮を起こし、分析カラム内の移動相の流量が変化する。そこで、圧力センサも断熱部材によって囲われたポンプヘッド収容部内に収容し、圧力センサ内における移動相の熱膨張や熱収縮を防止することで、移動相の送液流量の変動を抑制することができる。
本発明に係る送液装置において、プランジャを駆動する駆動機構はモータを含んでいるが、そのモータは前記ポンプボディの外側に設けられ、ポンプボディがモータとは熱的に分離された空間内に配置されていることが好ましい。そうすれば、モータで発生した熱がポンプボディに伝わりにくくなる。それによって、モータで発生した熱がポンプボディを介してポンプヘッドに伝わることが抑制され、ポンプヘッドの温度をより安定させることができる。
以下、図面を用いて、送液装置及び液体クロマトグラフの一実施例について説明する。
まず、送液装置の一実施例を、図１から図３を用いて説明する。
まず、図１及び図２に示されているように、送液装置２は筐体４を有する。筐体４は、前面側（図１及び図２において左手前側）に操作パネル６と開閉カバー８を備えている。筐体４の内部には、２つのプランジャポンプ１０，１１が収容されている。プランジャポンプ１０，１１のそれぞれは、先端側にポンプヘッド１０ａ，１１ａを有し、そのポンプヘッド１０ａ，１１ａが前面側を向くように配置されている。
筐体４は、プランジャポンプ１０，１１のポンプボディ１０ｄ，１１ｄ（図３参照）を収容するポンプボディ収容部１２、及びプランジャポンプ１０，１１のポンプヘッド１０ａ，１１ａを収容するポンプヘッド収容部１４を内部に備えている。開閉カバー８は、筐体４の前面側からポンプヘッド収容部１４を開閉することができるように、開閉可能又は着脱可能に設けられている。開閉カバー８を開くか又は取り外すと、プランジャポンプ１０，１１のポンプヘッド１０ａ，１１ａが前面側に露出するようになっている（図２参照）。
ポンプボディ収容部１２とポンプヘッド収容部１４は断熱部材１８によって熱的に分離されている。開閉カバー８の内側側面には板状の断熱部材１６が設けられている。これにより、ポンプヘッド収容部１４は断熱部材１６，１８によって囲われた空間となっている。断熱部材１６，１８としては、例えば化学架橋ポリエチレン発泡体を用いることができる。
ポンプヘッド１０ａの下方にチェック弁２２が設けられている。チェック弁２２には第１入口流路２０が接続されている。図示は省略されているが、入口流路２０は筐体４の一側面（例えば、背面）に設けられた入口ポートに通じている。入口ポートには、送液対象の溶媒を収容した容器に通じる流路が接続される。ポンプヘッド１０ａのチェック弁２２とは反対側に第１出口流路２４が接続されている。第１出口流路２４は圧力センサ２６に通じている。圧力センサ２６はポンプヘッド１０ａ，１１ａとともにポンプヘッド収容部１４内に収容されている。
ポンプヘッド１１ａの下方にチェック弁３０が設けられている。チェック弁３０は第２入口流路２８によって圧力センサ２６と接続されている。ポンプヘッド１１ａのチェック弁３０とは反対側に第２出口流路３２が接続されている。図１及び図２では図示が省略されているが、第２出口流路３２は圧力センサ３４（図３を参照）を介して、筐体４の一側面（例えば、背面）に設けられた出口ポートに通じている。出口ポートには、分析カラムへ通じる流路が接続される。圧力センサ３４もポンプヘッド１０ａ，１１ａ及び圧力センサ２６とともにポンプヘッド収容部１４内に収容されている。
プランジャポンプ１０，１１の具体的構造の一例について図３を用いて説明する。
プランジャポンプ１０のポンプヘッド１０ａ内にポンプ室１０ｂが設けられている。ポンプ室１０ｂにはプランジャ１０ｃが先端側から挿入されている。プランジャ１０ｃの基端はポンプボディ１０ｄ内に収容されたクロスヘッド１０ｅの前面（図において左側の面）に固定されている。クロスヘッド１０ｅには、後面（図において右側の面）に開口をもつネジ穴が設けられている。このネジ穴は棒ネジ１０ｆと螺合する。棒ネジ１０ｆは、モータ１０ｇによって回転させられる。棒ネジ１０ｆの回転により、クロスヘッド１０ｅは棒ネジ１０ｆの軸方向に沿って移動し、それによってプランジャ１０ｃがその軸方向に沿って移動する。クロスヘッド１０ｅ、棒ネジ１０ｆ及びモータ１０ｇはプランジャ１０ｃを駆動する駆動機構を構成する。
プランジャポンプ１１もプランジャポンプ１０と同様に、ポンプヘッド１１ａ内にポンプ室１１ｂが設けられている。ポンプ室１１ｂにはプランジャ１１ｃが先端側から挿入されている。プランジャ１１ｃの基端はポンプボディ１１ｄ内に収容されたクロスヘッド１１ｅの前面（図において左側の面）に固定されている。クロスヘッド１１ｅには、後面（図において右側の面）に開口をもつネジ穴が設けられている。このネジ穴は棒ネジ１１ｆと螺合する。棒ネジ１１ｆは、モータ１１ｇによって回転させられる。棒ネジ１１ｆの回転により、クロスヘッド１１ｅは棒ネジ１１ｆの軸方向に沿って移動し、それによってプランジャ１１ｃがその軸方向へ移動する。クロスヘッド１１ｅ、棒ネジ１１ｆ及びモータ１１ｇはプランジャ１１ｃを駆動する駆動機構を構成する。
プランジャ１０ｃがポンプ室１０ｂから引き抜かれる方向（図において右方向。以下、吸入方向という。）に駆動されると、チェック弁２２が開き、入口流路２０を介して液がポンプ室１０ｂ内に吸入される。ポンプ室１０ｃ内に液が吸入された後、プランジャ１０ｃがポンプ室１０ｂに挿し込まれる方向（図において左方向。以下、吐出方向という。）に駆動されると、チェック弁２２が閉じ、ポンプ室１０ｃ内の液が第１出口流路２４、圧力センサ２６及び第２入口流路２８を介してポンプ室１１ｂ側へ吐出される。
プランジャポンプ１０が上記吐出動作を行なっている間、プランジャポンプ１１では、プランジャ１１ｃをポンプ室１１ｂから引き抜く方向（吸入方向）へ駆動して吸入動作を行なう。これにより、チェック弁３０が開き、ポンプ室１０ｂから吐出された液がポンプ室１１ｂに流入する。プランジャポンプ１１の吸入流量はプランジャポンプ１０の吐出流量よりも小さくなるように、プランジャ１０ｃと１１ｃの駆動速度が調節される。したがって、プランジャポンプ１０の吐出流量からプランジャポンプ１１の吸入流量を差し引いた流量が第２出口流路３２を通じて出口ポート側へ出力する送液流量となる。
プランジャポンプ１０は、吐出動作が終了した後、再び吸入動作に切り替わる。このタイミングで、プランジャポンプ１１は、プランジャ１１ｃがポンプ室１１ｂへ挿し込む方向（吐出方向）へ駆動され、吐出動作を開始する。このとき、ポンプ室１０ｂと１１ｂの圧力差によってチェック弁３０が閉じ、ポンプ室１０ｂに貯留された液が第２出口流路３２を通じて出口ポート側へ出力される。
圧力センサ２６はポンプ室１０ｂ内の圧力をモニタしており、圧力センサ３４はポンプ室１１ｂ内の圧力をモニタしている。圧力センサ２６及び３４の出力信号は、モータ１０ｇ及び１１ｇの駆動を制御する制御部（図示は省略）に取り込まれる。当該制御部は、圧力センサ２６及び３４の出力信号に基づいて、プランジャポンプ１０，１１の吸入動作と吐出動作との切替時における脈動の発生を防止するように、モータ１０ｇ及び１１ｇの駆動を制御している。
この実施例では、プランジャポンプ１０，１１のポンプヘッド１０ａ，１１ａのほか、圧力センサ２６，３４が断熱部材１６，１８によって囲われたポンプヘッド収容部１４内に収容されているので、これらの温度が一定に維持される。ポンプ室１０ｂ，１１ｂや圧力センサ２６，３４は、液体クロマトグラフの分析カラムまでの系の内部容量において大きな割合を占める部分であるため、この部分の温度が一定に維持されれば、液体クロマトグラフの周囲温度が変化した場合にも、熱膨張又は熱収縮を起こす移動相の割合が小さくなる。したがって、分析カラムを流れる移動相の流量を安定させることができ、分析カラムの保持時間の再現性を向上させることができる。
また、断熱材にスリットを設けることで、入口流路２０や出口流路を取り外すことなく、開閉カバー１６を開くか又は取り外すことにより、ポンプヘッド収容部１４内のポンプヘッド１０ａ，１１ａを送液装置２の前面側に露出させることができるため、ポンプ室１０ｂ，１１ｂからの液漏れを防止するプランジャシールの交換等のメンテナンスを容易に行なうことができる。
また、ポンプヘッド１０ａはポンプボディ１０ｄと連結され、ポンプヘッド１１ａはポンプボディ１１ｄと連結されていることから、ポンプボディ１０ｄ，１１ｄの温度が変化すれば、その影響を受けてポンプヘッド１０ａ，１１ａの温度が変化する。そして、ポンプボディ１０ｄ，１１ｄはモータ１０ｇ，１１ｇと同じポンプボディ収容部１２内に収容されていることから、モータ１０ｇ，１１ｇで発生した熱の影響によりポンプボディ１０ｄ，１１ｄの温度が変化することが考えられる。
そこで、図４に示されているように、ポンプボディ１０ｄ，１１ｄの周囲を断熱部材１９で囲うことによって、ポンプボディ１０ｄ，１１ｄをモータ１０ｇ，１１ｇとは熱的に分離された空間内に配置するようにしてもよい。そうすれば、ポンプボディ１０ｄ，１１ｄにモータ１０ｇ，１１ｇで発生した熱が伝わりにくくなる。これにより、モータ１０ｇ，１１ｇで発生した熱がポンプボディ１０ｄ，１１ｄを介してポンプヘッド１０ａ，１１ａに伝わりにくくなり、ポンプヘッド１０ａ，１１ａの温度をより安定させることができる。
この実施例の送液装置２を適用した液体クロマトグラフの一実施例について図５を用いて説明する。
この実施例の液体クロマトグラフは、上記の送液装置２を２台備えている（それぞれを送液装置２－１，２－２とする。）。送液装置２－１と２－２の入口ポートは互に異なる溶媒（例えば、水とアセトニトリル）を貯留した容器に接続されている。送液装置２－１と２－２の出口ポートは共通のミキサ３６に接続されている。送液装置２－１と２－２により送液された溶媒はミキサ３６において混合され、移動相として分析流路３８を流れる。
分析流路３８上には、上流側から試料注入部４０、分析カラム４２及び検出器４４が設けられている。試料注入部４０、分析カラム４２及び検出器４４は、送液装置２－１，２－２と同様に、それぞれが個別のユニットとして構成されており、各ユニットが配管によって接続されることで分析流路３８が構成されている。
液体クロマトグラフでは、分析カラム４２を流れる移動相の流量が変動すると分析カラム４２の保持時間の再現性に影響を与える。送液装置２－１，２－２から分析カラム４２までの間の系において液の熱膨張や熱収縮が起こると、その影響で移動相の流量が変動する。そのため、送液装置２－１，２－２から分析カラム４２のまでの系全体を恒温槽に収容するなどして一定温度に維持することも考えられる。しかし、上述のように、液体クロマトグラフは複数のユニットによって構成されているものであるため、そのような手段を採ることは困難である。
他方、送液装置２－１，２－２に設けられているプランジャポンプ１０，１１のポンプヘッド１０ａ，１１ａ（図３参照）や圧力センサ２６，３４（図３参照）の内部容量の合計は１００μＬ以上であることが一般的であるのに対し、送液装置２－１，２－２よりも下流側における分析カラム４２までの内部容量は、一般的に１０μＬ以下である。したがって、送液装置２－１，２－２におけるポンプヘッド１０ａ，１１ａや圧力センサ２６，３４の温度が一定に維持されれば、液の熱膨張や熱収縮による移動相の流量変動を大幅に抑制することができる。
この実施例における送液装置２－１，２－２は、ポンプヘッド１０ａ，１１ａ（図３参照）や圧力センサ２６，３４（図３参照）が断熱部材で囲われたポンプヘッド収容部１４（図３参照）内に収容されているため、移動相の流量が液体クロマトグラフの周囲温度の変化による影響を受けにくく、分析カラム４２の保持時間の再現性を向上させることができる。
２，２－１，２－２ 送液装置
４ 筐体
６ 操作パネル
８ 開閉カバー
１０，１１ プランジャポンプ
１０ａ，１１ａ ポンプヘッド
１０ｂ，１１ｂ ポンプ室
１０ｃ，１１ｃ プランジャ
１０ｄ，１１ｄ ポンプボディ
１０ｅ，１１ｅ クロスヘッド
１０ｆ，１１ｆ 棒ネジ
１０ｇ，１１ｇ モータ
１２ ポンプボディ収容部
１４ ポンプヘッド収容部
１６，１８，１９ 断熱部材
２０ 第１入口流路
２２，３０ チェック弁
２４ 第１出口流路
２６，３４ 圧力センサ
２８ 第２入口流路
３２ 第２出口流路
３６ ミキサ
３８ 分析流路
４０ 試料注入部
４２ 分析カラム
４４ 検出器
４ 筐体
６ 操作パネル
８ 開閉カバー
１０，１１ プランジャポンプ
１０ａ，１１ａ ポンプヘッド
１０ｂ，１１ｂ ポンプ室
１０ｃ，１１ｃ プランジャ
１０ｄ，１１ｄ ポンプボディ
１０ｅ，１１ｅ クロスヘッド
１０ｆ，１１ｆ 棒ネジ
１０ｇ，１１ｇ モータ
１２ ポンプボディ収容部
１４ ポンプヘッド収容部
１６，１８，１９ 断熱部材
２０ 第１入口流路
２２，３０ チェック弁
２４ 第１出口流路
２６，３４ 圧力センサ
２８ 第２入口流路
３２ 第２出口流路
３６ ミキサ
３８ 分析流路
４０ 試料注入部
４２ 分析カラム
４４ 検出器
Claims (8)
- ポンプボディ、前記ポンプボディの先端に設けられ内部にポンプ室を有するポンプヘッド、前記ポンプボディ側から前記ポンプヘッド側へ伸びて先端が前記ポンプ室内に挿入されたプランジャ、及び前記プランジャの基端を保持して前記プランジャの軸方向へ前記プランジャを往復動させる駆動機構を有するプランジャポンプと、
前記プランジャポンプを収容する筐体であって、前記ポンプボディを収容するポンプボディ収容部、及び前記ポンプヘッドを収容するポンプヘッド収容部を有し、前記ポンプヘッド収容部が断熱部材により囲われて前記筐体の外部及び前記ポンプボディ収容部とは熱的に分離されている筐体と、を備えた送液装置。 - 前記筐体は、前記ポンプヘッド収容部の開閉を行なうための開閉カバーを有し、
前記開閉カバーの少なくとも内側面が前記断熱部材により構成されている請求項１に記載の送液装置。 - 前記プランジャポンプを複数台備え、それらのプランジャポンプのポンプ室が流路を介して互いに接続されており、
前記各プランジャポンプのポンプ室内の圧力を検出する圧力センサを有し、それらの前記圧力センサが前記ポンプヘッド収容部内に収容されている請求項１又は２に記載の送液装置。 - 前記駆動機構は前記ポンプボディの外側に設けられたモータを含み、
前記ポンプボディは前記モータとは熱的に分離された空間内に配置されている請求項１又は２に記載の送液装置。 - 分析流路と、
前記分析流路において移動相を送液する送液装置と、
前記分析流路上における前記送液装置の下流側に接続された試料注入部と、
前記分析流路上における前記試料注入部の下流側に接続された分析カラムと、
前記分析流路上における前記分析カラムの下流側に接続された検出器と、を備え、
前記送液装置は、
ポンプボディ、前記ポンプボディの先端に設けられ内部にポンプ室を有するポンプヘッド、前記ポンプボディ側から前記ポンプヘッド側へ伸びて先端が前記ポンプ室内に挿入されたプランジャ、及び前記プランジャの基端を保持して前記プランジャの軸方向へ前記プランジャを往復動させる駆動機構を有するプランジャポンプと、
前記プランジャポンプを収容する筐体であって、内部に、前記ポンプボディを収容するポンプボディ収容部、及び前記ポンプヘッドを収容するポンプヘッド収容部を有し、前記ポンプヘッド収容部が断熱部材により囲われて前記筐体の外部及び前記ポンプボディ収容部とは熱的に分離されている筐体と、を備えている液体クロマトグラフ。 - 前記筐体は、前記ポンプヘッド収容部の開閉を行なうための開閉カバーを有し、
前記開閉カバーの少なくとも内側面が前記断熱部材により構成されている請求項５に記載の液体クロマトグラフ。 - 前記プランジャポンプを複数台備え、それらのプランジャポンプのポンプ室が流路を介して互いに接続されており、
前記各プランジャポンプのポンプ室内の圧力を検出する圧力センサを有し、それらの前記圧力センサが前記ポンプヘッド収容部内に収容されている請求項５又は６に記載の液体クロマトグラフ。 - 前記駆動機構は前記ポンプボディの外側に設けられたモータを含み、
前記ポンプボディは前記モータとは熱的に分離された空間内に配置されている請求項５又は６に記載の液体クロマトグラフ。
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
| JP2017561074A JP6604387B2 (ja) | 2016-01-12 | 2016-01-12 | 送液装置 |
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2016
- 2016-01-12 WO PCT/JP2016/050611 patent/WO2017122259A1/ja active Application Filing
- 2016-01-12 JP JP2017561074A patent/JP6604387B2/ja active Active
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| US11761933B2 (en) | 2018-05-16 | 2023-09-19 | Shimadzu Corporation | Fluid supply device for fluid chromatograph |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP6604387B2 (ja) | 2019-11-13 |
| JPWO2017122259A1 (ja) | 2018-07-05 |
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