CN110494747B - 送液装置以及流体色谱仪 - Google Patents

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Abstract

一种送液装置与流体色谱仪。送液装置包括至少一个柱塞泵，所述柱塞泵具有在内部设置有泵室的泵头、前端部可滑动地插入所述泵室内的柱塞、及使所述柱塞在其轴方向上往返移动的驱动机构。而且，至少一个所述柱塞泵是加压泵，所述加压泵对已抽吸至所述泵室内的包含压缩性流体的流动相进行加压后从所述泵室吐出，且至少所述加压泵的所述泵头包括冷却部，所述冷却部是包含与来自所述泵室的出口流路连通的流路而构成，并且用于使所述泵头吸收已被从所述泵室吐出并流入所述流路的流动相的热，来对所述流动相进行冷却。

Description

送液装置以及流体色谱仪
技术领域
本发明涉及一种用于在例如高效液相色谱仪(High Performance LiquidChromatograph，HPLC)或超临界流体色谱仪(Supercritical Fluid Chromatograph，SFC)等分析装置中输送流动相的送液装置、以及包括所述送液装置的流体色谱仪。
背景技术
HPLC系统中所使用的送液装置被要求在高压下稳定地输送流动相的能力。因此，通常使用将两个柱塞泵串联连接或并联连接的双柱塞方式的送液装置。
例如，将两个柱塞泵串联连接的送液装置是上游侧的一次侧柱塞泵与下游侧的二次侧柱塞泵互补地进行动作的装置，作为其吐出行程，有利用一次侧柱塞泵的送液行程与利用二次侧柱塞泵的送液行程。
在利用一次侧柱塞泵的吐出行程中，在一次侧柱塞泵吐出液体的期间内二次侧柱塞泵进行抽吸动作，二次侧柱塞泵抽吸由一次侧柱塞泵吐出的液体的一部分。在利用二次侧柱塞泵的吐出行程中，二次侧柱塞泵进行吐出动作，在此期间内一次侧柱塞泵进行抽吸动作。
在利用一次侧柱塞泵的吐出行程中，从一次侧柱塞泵的吐出流量减去二次侧柱塞泵的抽吸流量所得的流量变成送液装置的送液流量，在利用二次侧柱塞泵的吐出行程中，二次侧柱塞泵的吐出流量变成送液装置的送液流量。
此种串联型双柱塞方式的送液装置在一次侧柱塞泵的入口侧与出口侧分别设置有防止逆流的阀。当一次侧柱塞泵进行吐出动作时，入口侧的阀关闭且出口侧的阀打开，当一次侧柱塞泵进行抽吸动作时，入口侧的阀打开且出口侧的阀关闭。
一次侧柱塞泵的抽吸动作在出口侧的阀已关闭的状态下进行，因此一次侧柱塞泵的抽吸动作结束后的一次侧柱塞泵的泵室内的压力变成比系统压力(HPLC或SFC的分析流路内的压力)低的状态。若在此状态下将进行吐出动作的泵从二次侧柱塞泵切换成一次侧柱塞泵，则在一次侧柱塞泵的泵室内的压力上升至与系统压力相同之前不从一次侧柱塞泵中吐出液体，其结果，送液流量暂时下降且送液流量的稳定性下降。
由于此种问题，因此通常在利用二次侧柱塞泵的吐出行程的期间内，一次侧柱塞泵除液体的抽吸动作以外，还进行朝吐出方向驱动柱塞的预压动作，以将泵室内的压力提高至接近系统压力为止。
在将两个柱塞泵并联连接的并联型双柱塞方式的送液装置中也同样如此，在一个柱塞泵进行吐出动作的期间内，另一个柱塞泵进行抽吸动作与预压动作。
若进行预压动作，则已被抽吸至泵室内的流动相被压缩并发热，流动相的温度上升且体积膨胀。其后，已被从泵室吐出的流动相在流路中流动的过程中由流路壁面等吸收热而得到冷却，体积收缩。若产生此种体积收缩，则在实际的送液流量与通过柱塞截面积和柱塞的驱动速度的积所求出的送液流量的理想值之间产生误差，成为送液精度的下降或脉动的原因。
作为针对由流动相的体积收缩所产生的所述问题的对策，提出有根据流动相的发热·冷却过程的事前知识进行控制柱塞速度的前馈控制的方法、或以系统压力变成与目标值相等的方式进行控制柱塞速度的反馈控制的方法(参照专利文献1、专利文献2、专利文献3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：US8535016B2
专利文献2：US9360006B2
专利文献3：US8297936B2
专利文献4：US2010/299079A1
发明内容
发明所要解决的问题
在根据流动相的发热·冷却过程的事前知识进行控制柱塞速度的前馈控制的情况下，对流动相的发热·冷却过程要求再现性。尤其，在被从泵室吐出后的流动相的冷却过程的再现性低的情况下，被吐出后的流动相的体积收缩变得不稳定，成为送液精度的下降的原因。
因此，本发明的目的在于提升被从柱塞泵吐出的压缩状态的流体的冷却过程的再现性。
解决问题的技术手段
本发明的送液装置包括至少一个柱塞泵，所述柱塞泵具有在内部设置有泵室的泵头、前端部可滑动地插入所述泵室内的柱塞、及使所述柱塞在其轴方向上往返移动的驱动机构，至少一个所述柱塞泵是加压泵，所述加压泵对已抽吸至所述泵室内的包含压缩性流体的流动相进行加压后从所述泵室吐出，且至少所述加压泵的所述泵头包括冷却部，所述冷却部是包含与来自所述泵室的出口流路连通的流路而构成，并且用于使所述泵头吸收已被从所述泵室吐出并流入所述流路的流动相的热，来对所述流动相进行冷却。
此处，本发明中的“加压泵”是指对已抽吸至泵室内的流动相进行加压后，即进行预压动作后，吐出泵室内的流动相的泵。在串联型双柱塞方式的送液装置中，一次侧柱塞泵相当于本发明中的“加压泵”，在并联型双柱塞方式的送液装置中，两个柱塞泵均相当于本发明中的“加压泵”。
在专利文献4中公开有在串联型双柱塞方式的送液装置的二次侧柱塞泵的泵头设置热交换流路，使已被从一次侧柱塞泵(加压泵)吐出的流动相的温度与二次侧柱塞泵的泵头相等。在此公开技术中，热交换流路设置在二次侧柱塞泵的泵头上，因此已发热的流动相在将一次侧柱塞泵的泵头与二次侧柱塞泵的泵头之间连接的配管(称为一次侧出口配管)中流动。但是，一次侧出口配管的温度因已被从一次侧柱塞泵吐出的已发热的流动相而周期性地变动，而且一次侧出口配管的热容量小且也暴露在外部空气中，因此一次侧出口配管的温度不稳定。在如流动相在此种温度不稳定的部分中得到冷却的结构中，流动相的冷却过程的再现性谈不上良好。
相对于此，在本发明的送液装置中，在进行预压动作的加压泵的泵头，设置有与来自泵室的出口流路连接，使所述泵头吸收已被从泵室吐出的流动相的热来对所述流动相进行冷却的冷却部，因此将已被从泵室吐出的流体冷却至与所述加压泵的泵头实质上相同的温度为止后朝泵头的外部进行送液。由此，已被冷却至与泵头实质上相同的温度为止的流动相在与加压泵连接的一次侧出口配管等外部的配管中流动，温度不稳定的配管中的流动相的冷却得到抑制，流动相的冷却过程的再现性提升。
在优选的实施方式中，构成冷却部的所述流路是包含内部表面积相对于内部容量的比率比所述出口流路大的平板形状的流路。
另外，冷却部可以是包含截面积比所述出口流路小的多个所述流路而构成，也可以是截面积比出口流路小且形成蜿蜒。
在更优选的实施方式中，构成所述冷却部的所述流路的一个壁面是以产生对应于所述流路内的压力的弹性应变的方式而构成，且所述壁面进而包括应变检测部及压力检测部而构成，所述应变检测部检测所述壁面的应变量，所述压力检测部以根据由所述应变检测部所检测到的所述壁面的应变量，来检测所述冷却部内的压力。由此，可利用设置在加压泵的冷却部检测加压泵的送液压力。若可检测加压泵的送液压力，则可根据其检测值来高精度地控制加压泵的预压动作。
另外，也可以进而包括根据由压力检测部所检测到的压力值的变化量，计算所述泵室内的流动相的发热量的发热量计算部。可通过压力检测部，根据加压泵的预压动作中的压力上升量来计算由预压动作所产生的流动相的发热量。若将流体的热膨胀系数设为β，将温度设为T，将定压比热设为Cp，将密度设为ρ，则可将压力上升量与发热量的比例系数设为βT/Cpρ来计算流动相的发热量。
在根据流动相的发热量对加压泵进行前馈控制的情况下，可对应于加压泵的预压动作中的压力上升量的大小，如以下这样控制加压泵的吐出流量。
当加压泵的预压动作中的压力上升量大时，预测流动相的发热量大且流动相的由冷却所引起的体积收缩变大。因此，将用于使从加压泵实际送液的流量变成规定的送液流量的补偿流量设定得大，根据所述补偿流量来控制加压泵的吐出动作。相反地，当加压泵的预压动作中的压力上升量小时，预测流动相的发热量小且流动相的由冷却所引起的体积收缩变小。因此，将补偿流量设定得小，根据所述补偿流量来控制加压泵的吐出动作。
进而，当预压动作中的每单位时间的压力变化大时，推测流动相的压缩更加隔热且流动相的发热大，因此增大补偿流量。相反地，当预压动作中的每单位时间的压力变化小时，推测流动相的压缩更加等温且发热小，因此减小补偿流量。
另外，也可以进而包括检测冷却部的温度的温度检测部。若包括检测冷却部的温度的温度检测部，则可检测加压泵的泵室内的流动相的温度变化。
在此情况下，优选进而包括根据由温度检测部所检测到的温度的变化量，计算泵室内的流动相的发热量的发热量计算部。若可计算加压泵的泵室内的流动相的发热量，则可进行所述加压泵的前馈控制。具体而言，当加压泵的预压动作中的流动相的温度变化量大时，预测流动相的发热量大且流动相的由冷却所引起的体积收缩变大，因此增大补偿流量。相反地，当预压动作中的流动相的温度变化量小时，预测流动相的发热量小且流动相的由冷却所引起的体积收缩变小，因此减小补偿流量。
另外，也可以包括所述应变检测部与温度检测部两者。此时，各个检测部可如所述那样用于流动相的发热量计算。进而，温度检测部也可以用于修正应变检测部的温度特性。由此，即便在应变检测部的温度已因流动相的发热而变化的情况下，也可以利用由温度检测部所检测到的温度来修正应变检测部的输出，并测定正确的压力。
然而，在加压泵的周围温度已变动的情况下，与加压泵的泵头连接的出口配管容易受其影响，另一方面，泵头的热容量比所述出口配管大，因此在出口配管与泵头之间产生温度差。于是，存在如下的担忧：在设置在泵头的冷却部中已被冷却至与泵头实质上相同的温度的流动相的温度在出口配管中变化，流动相的冷却过程的再现性受损。
因此，优选配置在加压泵的所述泵头的外侧并与所述加压泵的出口流路连通的出口配管由隔热构件覆盖。若如此设置，则出口配管的温度稳定，在泵头与出口配管之间难以产生温度差。由此，可提升流动相的冷却过程的再现性。
本发明的流体色谱仪至少包括：分析流路；所述送液装置，在分析流路中输送流动相；试样注入部，将试样注入所述分析流路中；分离柱，设置在所述分析流路上的比所述试样注入部更下游，将已由所述试样注入部注入所述分析流路中的试样分离成各成分；以及检测器，设置在所述分析流路上的比所述分离柱更下游，检测已由所述分离柱分离的试样成分。所谓“流体色谱仪”，是指一边使流体作为流动相流动一边进行分析的HPLC或SFC等分析装置。
发明的效果
在本发明的送液装置中，在进行预压动作的加压泵的泵头，设置有与来自泵室的出口流路连接，使所述泵头吸收已被从泵室吐出的流动相的热来对所述流动相进行冷却的冷却部，因此将已被从泵室吐出的流体冷却至与所述加压泵的泵头实质上相同的温度为止后朝泵头的外部进行送液，由此，已被冷却至与泵头实质上相同的温度为止的流动相在与加压泵连接的一次侧出口配管等外部的配管中流动，温度不稳定的配管中的流动相的冷却得到抑制，流动相的冷却过程的再现性提升。通过流动相的冷却过程的再现性提升，流动相的体积的膨胀与收缩的过程的再现性提升，预想了流动相的体积的膨胀与收缩的送液流量的控制变得容易。
在本发明的流体色谱仪中，作为用于输送流动相的送液装置，使用所述送液装置，因此进行由流动相的体积的膨胀与收缩所产生的影响小的送液，分析的精度及再现性提升。
附图说明
图1是表示送液装置的一实施例的概略结构截面图。
图2是表示此实施例的冷却部的结构的一例的立体图。
图3是用于说明此实施例的各柱塞泵的动作的图表。
图4是表示将此实施例的一次侧出口配管设为隔热结构的例子的图。
图5A是表示冷却部的另一结构例的平面图。
图5B是表示冷却部的又一结构例的平面图。
图6是表示送液装置的另一实施例的概略结构截面图。
图7是表示送液装置的又一实施例的概略结构截面图。
图8是表示流体色谱仪的一实施例的概略流路结构图。
符号的说明
1、100、200：送液装置
2a、2b、102a、102b、202a、202b：柱塞泵
4a、4b、104a、104b、204a、204b：泵头
6a、6b、106a、106b、206a、206b：泵室
8a、8b、108b、208a、208b：入口流路
108a：抽吸吐出流路
10a、10b、110b、210a、210b：出口流路
12a、12b、112a、112b、212a、212b：柱塞
14a、14b、114a、114b、214a、214b：驱动机构
16a、16b、116a、116b、216a、216b、217a、217b：止回阀
18、118、218：入口配管
20、120、220a、220b：冷却块
22、122、222a、222b：冷却部
24、124、224a、224b：流入流路
26、126、226a、226b：流出流路
28：接头
30、130：一次侧出口配管
32、132、232a、232b：冷却部的壁面
34、134、234a、234b：应变传感器(应变检测部)
36：温度传感器
38、138、238：出口配管
40：控制部
42：压力检测部
44：发热量计算部
46：隔热构件
302：分析流路
304：试样注入部
306：分离柱
308：柱箱
310：检测器
具体实施方式
以下，一边参照图式，一边对本发明的送液装置及流体色谱仪进行说明。
首先，使用图1对送液装置的一实施例进行说明。
本实施例的送液装置1是将柱塞泵2a(以下，一次侧柱塞泵2a)与柱塞泵2b(以下，二次侧柱塞泵2b)相互串联连接的串联型双柱塞方式的送液装置。在一次侧柱塞泵2a与二次侧柱塞泵2b的各泵头4a、泵头4b内，分别设置有泵室6a、泵室6b，入口流路8a、入口流路8b，出口流路10a、出口流路10b。
柱塞12a的前端部可滑动地插入一次侧柱塞泵2a的泵室6a。柱塞12a通过驱动机构14a而朝其轴方向往返移动。柱塞12b的前端部可滑动地插入一次侧柱塞泵2b的泵室6b。柱塞12b通过驱动机构14b而朝其轴方向往返移动。驱动机构14a、驱动机构14b例如为具有凸轮机构或用于驱动所述凸轮机构的马达的机构、或者具有滚珠螺杆机构或用于驱动所述滚珠螺杆机构的马达的机构。
一次侧柱塞泵2a的入口流路8a的一端通往泵室6a，另一端经由止回阀16a而与入口配管18连接。止回阀16a以如下方式设置：对应于柱塞12a被朝抽吸方向(被从泵室6a抽出的方向)驱动时的泵室6a内的减压而打开，对应于柱塞12a被朝吐出方向(被朝泵室6a推入的方向)驱动时的泵室6a内的加压而关闭。
在一次侧柱塞泵2a的泵头4a，安装有包含金属等导热性材料的冷却块20。在冷却块20内设置有冷却部22、流入流路24及流出流路26。流入流路24的一端通往冷却部22，流入流路24的另一端经由接头28而与通往泵室6a的前端部的出口流路10a连接。由此，泵室6a与冷却部22经由出口流路10a、接头28及流入流路24而相互连通。流出流路26的一端通往冷却部22，流出流路26的另一端与一次侧出口配管30连接。
二次侧柱塞泵2b的入口流路8b的一端通往泵室6b，另一端经由止回阀16b而与一次侧出口配管30的另一端连接。止回阀16b以如下方式设置：当泵室6a的压力比泵室6b的压力高时打开，当泵室6a的压力比泵室6b的压力低时关闭。出口流路10b的一端通往泵室6b的前端部，出口流路10b的另一端与二次侧出口配管38连接。
所述送液装置1是串联型的送液装置，因此如图3所示，在一次侧柱塞泵2a进行吐出动作的期间内，二次侧柱塞泵2b以比一次侧柱塞泵2a的吐出流量小的流量进行抽吸动作，二次侧柱塞泵2b抽吸已被从一次侧柱塞泵2a吐出的流动相的一部分。因此，在一次侧柱塞泵2a进行吐出动作的期间内，以从一次侧柱塞泵2a的吐出流量减去二次侧柱塞泵2b的抽吸流量所得的流量，通过二次侧出口配管38来输送流动相。
另一方面，在二次侧柱塞泵2b进行吐出动作的期间内，一次侧柱塞泵2a进行抽吸动作与预压动作。所谓“预压动作”，是指用于将一次侧柱塞泵2a的抽吸动作完成后的泵室6a内的压力提高至与二次侧柱塞泵2b的泵室6b内的压力，即系统压力相同的程度为止的动作。在所述预压动作中，泵室6a内的流动相被压缩，由此发热，且泵室6a内的压力上升。即，在此实施例中，一次侧柱塞泵相当于对流动相进行加压后吐出的“加压泵”。
此处，根据传热工学，已知当在流路内流动的流体在流路的入口与流路壁面(假定为等温)具有温度差时，相对于从入口起的流路长度，所述温度差以指数函数方式衰减。温度差变成入口的1/e＝37％的代表长度依存于流量、流体的热扩散率、流路截面形状。
计算对在一次侧柱塞泵2a的泵室6a内已发热的流动相进行冷却所需要的代表长度。将一次侧柱塞泵2a的吐出流量设为2mL/min。流动相的热扩散率在水与有机溶剂中略微不同，但典型的是1.0×10－7m2/s～1.5×10－7m2/s的范围。若使用这些数值来计算流动相的冷却所需要的代表长度，则变成约20mm～30mm。另外，将流路截面形状设为圆管。已知所述代表长度不依存于圆管的内径。所述结果意味着即便已发热的流动相穿过约30mm的长度的流路，仍然残存37％的发热。
一般的柱塞泵的泵头的直径为30mm～50mm，因此在从泵头的泵室垂直地设置有出口流路的情况下，出口流路的长度变成15mm～25mm左右。其为与先前所计算的代表长度相同的程度或比代表长度短，在对已发热的流动相进行冷却时并不足够。因此，在先前技术中，预压动作时的发热残存的状态的流动相穿过一次侧出口配管而被抽吸至二次侧柱塞泵的泵室。由此，冷却过程变得复杂而难以理解，考虑了流动相的热膨胀与热收缩的一次侧柱塞泵的前馈控制的有效性受损。
若回到图1继续进行说明，则冷却部22是为了使泵头4a吸收在所述预压动作中已发热的流动相的热而设置。因此，冷却块20与泵头4a在热量方面变成一体，在冷却部22中使冷却块20已从流动相吸收的热朝泵头4a逃逸。由此，被从泵室6a吐出并已流入冷却部22的流动相被冷却至与泵头4a相同的程度的温度为止。此处，所谓在热量方面一体，是指变成例如将冷却块20与泵头4a如图1所示基于充分的接触面积机械式地紧固的状态。
图2表示冷却部22的结构的一例。此例的冷却部22是内部表面积相对于内部容量的比率比出口流路10a大的平板形状的流路。内部表面积相对于内部容量的比率(内部表面积/内部容量)越大，冷却块20从在冷却部22的内部流动的流动相吸热的效率越提升。此种平板形状的流路的平面形状可为圆形或椭圆形。此情况下的最小宽度r为10mm以下，更优选5mm以下。另外，流路深度h为1mm以下，更优选0.5mm以下。最小宽度相对于深度的比优选2倍以上，更优选5倍以上，进而更优选10倍以上。平板状的流路的内部容量优选20uL以下，更优选10uL以下，进而更优选5uL以下。
另外，冷却部22的结构并不限定于图2的例子。如图5A所示，冷却部22也可以是在流入流路24与流出流路26之间设置有多个平行的流路，如图5B所示，冷却部22也可以是利用一条蜿蜒的流路将流入流路24与流出流路26之间连接。在冷却部22为图5A或图5B中所示的结构的情况下，若流路长度的总和为30mm以上，则在典型的流量2mL/min中可将流动相的热量减少至37％为止，若流路长度的总和为60mm以上，则可减少至(37％)2＝14％为止，若流路长度的总和为90mm以上，则可减少至(37％)3＝5％为止。若流路长度的总和为120mm以上，则可减少至(37％)4＝2％为止。流路深度或流路宽度虽然不对冷却所需要的代表长度造成影响，但典型的是可在0.05mm～0.5mm的范围内设计，更优选可在0.1mm～0.3mm的范围内设计。流路深度或流路宽度只要对应于加工精度或内部容量的要求进行选择即可。内部容量优选20uL以下，更优选10uL以下，进而更优选5uL以下。
图2或图5A、图5B中所示的冷却部22的结构可通过如下方式来制作：利用机械加工、蚀刻、喷砂、放电加工等去除加工对流路进行加工，并进行扩散接合、焊接、或者简单地使用衬垫或垫圈进行密封。
已被从泵室6a吐出的流动相在冷却部22中被冷却至与泵头4a相同的程度的温度为止后，在一次侧出口配管30中流动，并被导入二次侧柱塞泵2b的泵头4b内。一次侧出口配管30的热容量比泵头4a小，因此与泵头4a相比容易受到周围温度的变动的影响，存在一次侧出口配管30的温度与泵头4a的温度不同的情况。在此情况下，已被冷却至与泵头4a相同的程度的温度的流动相的温度在流动相在一次侧出口配管30中流动的期间内变化，对流动相的冷却过程的再现性造成影响。
在图4的实施例中，利用隔热性构件46覆盖一次侧出口配管30，由此提升一次侧出口配管30的温度的稳定性。作为覆盖一次侧出口配管30的隔热性构件46，可列举树脂涂覆、发泡构件等。另外，为了获得与隔热性构件46相同的效果，也可以将一次侧出口配管30收容在通过隔热材料而与周围进行了热隔离的空间内，或者将包含一次侧出口配管30与一次侧柱塞泵2a的泵头4a或二次侧柱塞泵2b的泵头4b的整体收容在此种空间内。
若回到图1继续进行说明，则划分冷却部22的冷却块20的一个壁面32以对应于冷却部22内的压力进行弹性变形的方式构成。在冷却块20的壁面32，安装有检测壁面32的应变量的应变传感器34(应变检测部)，应变传感器34的信号被输入对驱动机构14a及驱动机构14b的动作进行控制的控制部40。控制部40是通过所述送液装置1的专用的计算机或通用的个人计算机来实现。
控制部40包括：以根据来自应变传感器34的信号值来求出冷却部22内的压力值的方式构成的压力检测部42、及以根据所述压力值的变化量来计算泵室6a内的流动相的发热量的方式构成的发热量计算部44。在控制部40，准备有表示来自应变传感器34的信号值与冷却部22内的压力值的关系性的数据，压力检测部42以根据所述数据来求出冷却部22内的压力值的方式构成。
由压力检测部42所求出的冷却部22内的压力值被用于一次侧柱塞泵2a的预压动作。控制部40以如下方式构成：在一次侧柱塞泵2a的预压动作时，以由压力检测部42所求出的冷却部22内的压力变成与二次侧柱塞泵2b的泵室6b内的压力(系统压力)相同的程度的值的方式，控制驱动机构14a。来自检测系统压力的压力传感器(省略图示)的检测信号被输入控制部40。
另外，在冷却块20，安装有用于检测冷却部22的温度的温度传感器36，温度传感器36的输出信号也被输入控制部40。另外，温度传感器36并非必需的构成元件，但通过设置温度传感器36，可监视泵室6a内的流动相的温度。若求出一次侧柱塞泵2a的预压动作时的泵室6a内的流动相的温度的变化量，则可求出预压动作时的泵室6a内的流动相的发热量。因此，在设置有温度传感器36的情况下，发热量计算部44也能够以如下方式构成：不使用由压力检测部42所求出的压力值，而根据来自温度传感器36的输出信号的变化量来求出流动相的发热量。
另外，也可以包括所述应变传感器与温度传感器两者。此时，各个传感器可如所述那样用于流动相的发热量计算。进而，温度传感器也可以用于修正应变传感器的温度特性。由此，即便在应变传感器的温度已因流动相的发热而变化的情况下，也可以利用由温度传感器所检测到的温度来修正应变传感器的输出，并测定正确的压力。
由发热量计算部44所求出的泵室6a内的流动相的发热量可用于一次侧柱塞泵2a的吐出动作时的柱塞12a的驱动速度的控制。即，若知道泵室6a内的流动相的发热量，则可求出由流动相的热膨胀与热收缩所产生的送液流量的缺损量的大小，所述流动相的热膨胀由流动相的发热引起，所述流动相的热收缩由其后的冷却部22中的冷却引起，因此以保证所述缺损量的方式驱动柱塞12a，由此可维持送液流量的稳定性。
另外，本发明的送液装置并不限定于所述实施例的结构的送液装置。
以下，使用图6及图7对送液装置的其他实施例进行说明。
图6的实施例的送液装置100与图1的送液装置1同样为串联型双柱塞方式的送液装置。一次侧柱塞泵102a与二次侧柱塞泵102b是相互串联连接，与送液装置1同样地进行图3中所示的动作。即，一次侧柱塞泵102a是在二次侧柱塞泵102b的吐出动作中进行抽吸动作与预压动作的柱塞泵，相当于对泵室106a内的流动相进行加压后吐出的“加压泵”。
在一次侧柱塞泵102a的泵头104a内设置有泵室106a与抽吸吐出流路108a。抽吸吐出流路108a以如下方式设置：一端通往泵室106a的前端部，并从泵室106a的前端部朝柱塞112a的轴方向伸长。
在此实施例中，冷却块120安装在一次侧柱塞泵102a的泵头104a的前端部。冷却块120是与图1的送液装置1中的冷却块20相同者，在内部包括冷却部122、流入流路124及流出流路126。抽吸吐出流路108a的另一端经由流入流路124而与冷却部122连通，冷却部122进而经由流出流路126而与入口流路150连通。
入口流路150是设置在入口块148内的流路，所述入口块148设置在冷却块120的与泵头104a相反侧。入口流路150的一端经由止回阀116a而与入口配管118连接，入口流路150的另一端经由止回阀116b而与一次侧出口配管130连接。止回阀116a在柱塞112a已由驱动机构114a朝抽吸方向驱动时打开，在柱塞112a已被朝吐出方向驱动时关闭。另一方面，止回阀116b在泵室106b内的压力比泵室106a内的压力高时关闭，在泵室106a内的压力已变得比泵室106b内的压力高时打开。
另外，在此实施例中，一次侧出口配管130由隔热性构件146覆盖，但隔热性构件146并非必需的结构。
在所述送液装置100中，在一次侧柱塞泵102a进行抽吸动作的情况与进行吐出动作的情况中的任一种情况下，流动相均在冷却部122中流动。由此，可使被抽吸至一次侧柱塞泵102a的泵室106a内的流动相的温度变成与泵头104a相同的程度的温度，即便在如被抽吸的流动相的温度因室温变动等而变动的环境中，也可以使所输送的流动相的温度更稳定，并可进一步提升送液流量的稳定性。
所述送液装置100的二次侧柱塞泵102b的结构与图1的送液装置1的二次侧柱塞泵2b相同，泵头4b与泵头104b、泵室6b与泵室106b、入口流路8b与入口流路108b、出口流路10b与出口流路110b、柱塞12b与柱塞112b、驱动机构14b与驱动机构114b、出口配管38b与出口配管138b分别对应。
所述送液装置100的冷却块120的一个壁面132与图1的送液装置1的冷却块20的壁面32同样地，以对应于冷却部122内的压力进行弹性变形的方式构成。而且，在冷却块120，安装有检测壁面132的应变量的应变传感器134，可根据壁面132的应变量检测冷却部122内的压力。另外，壁面132的结构或应变传感器134并非必需的构成元件。
图7的实施例的送液装置200是将柱塞泵202a与柱塞泵202b两者并联连接的并联型双柱塞方式的送液装置。柱塞泵202a与柱塞泵202b是交替地进行抽吸动作与吐出动作，在一个柱塞泵进行吐出动作的期间内，另一个柱塞泵进行抽吸动作与预压动作。即，在所述并联型的送液装置200中，柱塞泵202a与柱塞泵202b两者相当于在泵室206a、泵室206b内对流动相进行加压后吐出的“加压泵”。
由于柱塞泵202a与柱塞泵202b两者相当于“加压泵”，因此在这些柱塞泵202a与柱塞泵202b两者，分别安装有冷却块220a、冷却块220b。冷却块220a、冷却块220b是与图1的送液装置1中的冷却块20相同者，在内部包括用于对已被从各柱塞泵202a、柱塞泵202b的泵室206a、泵室206b吐出的流动相进行冷却的冷却部222a、冷却部222b。
在柱塞泵202a的泵头204a内，设置有泵室206a、入口流路208a、出口流路210a、及冷却后出口流路211a。柱塞212a的前端部可滑动地收容在泵室206a内，以通过驱动机构214a而朝其轴方向往返移动的方式构成。
入口流路208a的一端通往泵室206a，另一端经由止回阀216a而与入口配管218连接。入口配管218经由止回阀216b而也与柱塞泵202b的入口流路208b连接。
出口流路210a的一端通往泵室206a的前端部，另一端经由接头而与通往冷却部222a的流入流路224a连接。冷却后出口流路211a的一端经由接头而与冷却块220a的流出流路226a连接，另一端经由止回阀217a而与出口配管238连接。出口配管238经由止回阀217b而也与柱塞泵202b的冷却后出口配管211b连接。
冷却块220a的一个壁面232a与图1的送液装置1的冷却块20的壁面32同样地，以对应于冷却部222a内的压力进行弹性变形的方式构成。而且，在冷却块220a，安装有检测壁面232a的应变量的应变传感器234a，可根据壁面232a的应变量检测冷却部222a内的压力。另外，壁面232a或应变传感器234a并非必需的构成元件。
柱塞泵202b是具有与柱塞泵202a相同的结构，对与柱塞泵202a的各构成元件对应的部位赋予相同的编号，附加在这些编号之后的符号仅以“a”与“b”来区分。
如所述实施例那样，在并联型双柱塞方式的送液装置200中，通过在各柱塞泵202a、柱塞泵202b的泵头204a、泵头204b分别设置冷却部222a、冷却部222b，可将在预压动作时已发热的流动相冷却至与各泵头204a、泵头204b相同的程度的温度为止后进行送液。由此，由各柱塞泵202a、柱塞泵202b抽吸的流动相的冷却过程的再现性提升。
另外，虽然在图7中未特别表示，但已被从各柱塞泵202a、柱塞泵202b吐出的流动相进行流动的出口配管238等设置在泵头204a、泵头204b的外侧的配管也可以与图4的出口配管38同样地，实施如由隔热构件覆盖等不受周围环境的温度变动的影响的措施。
图8是作为包括以上所说明的送液装置1、送液装置100或送液装置200的流体色谱仪的一实施例的液相色谱仪的流路结构图。
本实施例的液相色谱仪包括：分析流路302，所述送液装置1、送液装置100或送液装置200，试样注入部304，分离柱306，柱箱308，以及检测器310。送液装置1、送液装置100或送液装置200是为了在分析流路302中输送流动相而设置。试样注入部304是将试样自动地注入分析流路302中的自动采样器。分离柱306是设置在分析流路302上的比试样注入部304更下游，用于将已由试样注入部304注入的试样分离成各成分。分离柱306被收容在柱箱308内，且温度被调节成经设定的温度。检测器310是设置在分析流路302上的比分离柱306更下游，用于检测在分离柱306中进行了分离的试样成分。
在本实施例的液相色谱仪中，送液装置1、送液装置100或送液装置200以将单一的流动相输送至试样注入部304的方式构成。作为别的实施例，也可以是将已由多个送液装置输送的不同的流动相混合，而输送至试样注入部304者。此种结构作为“高压梯度(highpressure gradient)”而广为人知。另外，作为不同的别的实施例，也可以是经由流动相切换阀或比例阀而对送液装置1、送液装置100或送液装置200混合供给多个流动相，而输送至试样注入部304者。此种结构作为“低压梯度(low pressure gradient)”而广为人知。本发明中所公开的送液装置1、送液装置100或送液装置200也可以应用于不受图8中所示的实施例限制的各种流路结构的液相色谱仪。
另外，在图8中，表示了液相色谱仪作为流体色谱仪的一实施例，但也可以将本发明同样地应用于超临界流体色谱仪。

Claims (10)

1.一种送液装置，包括至少一个柱塞泵，所述柱塞泵具有在内部设置有泵室的泵头、前端部能滑动地插入所述泵室内的柱塞、及使所述柱塞在其轴方向上往返移动的驱动机构，至少一个所述柱塞泵是加压泵，所述加压泵对已抽吸至所述泵室内的包含压缩性流体的流动相进行加压后从所述泵室吐出，且
至少所述加压泵的所述泵头包括冷却部，所述冷却部是包含与来自所述泵室的出口流路连通的流路而构成，并且用于使所述泵头吸收已被从所述泵室吐出并流入所述流路的流动相的热，来对所述流动相进行冷却。
2.根据权利要求1所述的送液装置，其中构成所述冷却部的所述流路是包含内部表面积相对于内部容量的比率比所述出口流路大的平板形状的流路。
3.根据权利要求1所述的送液装置，其中所述冷却部是包含截面积比所述出口流路小的多个所述流路而构成。
4.根据权利要求1所述的送液装置，其中构成所述冷却部的所述流路是截面积比所述出口流路小且形成蜿蜒。
5.根据权利要求2至4中任一项所述的送液装置，其中构成所述冷却部的所述流路的一个壁面是以产生对应于所述流路内的压力的弹性应变的方式而构成，且
所述壁面还包括应变检测部及压力检测部而构成，所述应变检测部检测所述壁面的应变量，所述压力检测部根据由所述应变检测部所检测到的所述壁面的应变量，来检测所述冷却部内的压力。
6.根据权利要求1所述的送液装置，还包括检测所述冷却部的温度的温度检测部。
7.根据权利要求5所述的送液装置，还包括根据由所述压力检测部所检测到的压力值的变化量，计算所述泵室内的流动相的发热量的发热量计算部。
8.根据权利要求6所述的送液装置，还包括根据由所述温度检测部所检测到的温度的变化量，计算所述泵室内的流动相的发热量的发热量计算部。
9.根据权利要求1所述的送液装置，其中配置在所述加压泵的所述泵头的外侧并与所述出口流路连通的出口配管是由隔热构件覆盖。
10.一种流体色谱仪，至少包括：
分析流路；
根据权利要求1所述的送液装置，在分析流路中输送流动相；
试样注入部，将试样注入所述分析流路中；
分离柱，设置在所述分析流路上的比所述试样注入部更下游，将已由所述试样注入部注入所述分析流路中的试样分离成各成分；以及
检测器，设置在所述分析流路上的比所述分离柱更下游，检测已由所述分离柱分离的试样成分。
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