JP6686933B2

JP6686933B2 - クロマトグラフ

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Publication number: JP6686933B2
Application number: JP2017032080A
Authority: JP
Inventors: 考成服部
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2017-02-23
Filing date: 2017-02-23
Publication date: 2020-04-22
Anticipated expiration: 2037-02-23
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Description

本発明は、カラムに対して液体又は超臨界流体からなる移動相を供給するクロマトグラフに関するものである。

従来から、液体又は超臨界流体を移動相として用いるクロマトグラフが利用されている。この種のクロマトグラフでは、貯留槽に貯留されている移動相が一定流量でカラムに向けて送られる。そして、その移動相に試料が注入され、カラムにおいて、移動相に含まれる試料成分が時間的に分離され、検出器において、その分離された試料成分が検出される（例えば、下記特許文献１参照）。

上記のようなクロマトグラフにおいて、カラム内に導入された移動相を異なる移動相に置換する場合がある。例えば、クロマトグラフにおいて、液体の移動相を用いる分析から、超臨界流体の移動相を用いる分析に変更する場合や、移動相の液体の種類を変更して分析を行う場合などには、カラム内に導入されている移動相を、新たな分析で用いる移動相に置換した後、分析が開始される。

ここで、クロマトグラフで移動相として用いられる液体及び超臨界流体は、粘性を有している。また、その粘性は、移動相の種類によって異なる。そのため、カラム内に以前の移動相が残っている状態（カラム内が新たな移動相で完全に置換されていない状態）で、新たな分析に応じた流量で移動相が供給されると、カラムの圧力が急上昇することがある。この場合には、カラムに対して過剰な圧力が加わるため、カラムが劣化する原因となってしまう。そのため、このような場合には、新たな移動相を低流量で供給し、カラム内が新たな移動相で完全に置換された後、新たな分析に適した流量に変更して移動相が供給される。

特開２０１５−１９４３６３号公報

上記のような従来のクロマトグラフを用いる場合には、通常、ユーザが、圧力をモニターすることによってカラム内において移動相の置換が完了したことを確認している。そして、その後、ユーザが、手動操作によって移動相の流量を設定している。クロマトグラフでは、その設定内容に基づいて、新たな移動相が一定流量でカラムに向けて供給される。このように、従来のクロマトグラフを用いる場合には、ユーザによるモニタリングや手動操作などを必要とするため、ユーザの操作が煩雑になってしまうという不具合がある。

本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、カラム内の移動相を粘性の異なる移動相に置換する場合に、カラムに過剰な圧力が加わることを抑制でき、かつ、ユーザの操作性を向上できるクロマトグラフを提供することを目的とする。

（１）本発明に係るクロマトグラフは、カラムと、移動相供給部と、流量制御部とを備える。前記移動相供給部は、前記カラムに液体又は超臨界流体からなる移動相を供給する。前記流量制御部は、前記移動相供給部から前記カラムに供給する移動相の流量を制御する。前記流量制御部は、前記カラム内の第１の移動相を粘性が異なる第２の移動相に置換する際に、前記第２の移動相が一定圧力で供給され、所定の流量に達した後に一定流量で供給されるように制御する。

このような構成によれば、クロマトグラフでは、カラム内の第１の移動相を粘性が異なる第２の移動相に置換する際に、流量制御部によって、第２の移動相が一定圧力で供給されるように制御される。
そのため、カラム内の第１の移動相を第２の移動相に置換する際にカラムに過剰な圧力が加わることを抑制できる。
また、流量制御部は、その後、第２の移動相の流量が所定の流量に達すると、第２の移動相が一定流量で供給されるように制御する。
そのため、クロマトグラフにおける移動相を供給するための動作を自動化でき、ユーザの操作性を向上できる。

（２）また、前記クロマトグラフは、設定受付部をさらに備えてもよい。前記設定受付部は、圧力及び流量の設定を受け付ける。前記流量制御部は、前記カラム内の第１の移動相を粘性が異なる第２の移動相に置換する際に、前記第２の移動相が前記設定受付部により設定を受け付けた圧力で供給され、前記設定受付部により設定を受け付けた流量に達した後に一定流量で供給されるように制御してもよい。

このような構成によれば、カラム内の第１の移動相を粘性が異なる第２の移動相に置換する際における第２の移動相の圧力及び流量を任意に設定できる。

そのため、カラム内の第１の移動相を粘性が異なる第２の移動相に置換する際に、第２の移動相を適切な圧力で供給できる。また、第２の移動相の流量が適切な流量に達した後に、一定流量で供給できる。

（３）また、前記クロマトグラフは、表示部と、表示制御部とをさらに備えてもよい。前記表示制御部は、圧力及び流量を設定するための設定画面を前記表示部に表示させる。前記設定受付部は、前記設定画面における圧力及び流量の設定を受け付けてもよい。

このような構成によれば、表示部に表示された設定画面に基づいて、第２の移動相の圧力及び流量を適切に設定できる。

（４）また、前記流量制御部は、前記カラム内の第１の液体を、当該第１の液体よりも粘性が高い第２の液体に置換する際に、前記第２の液体が一定圧力で供給され、所定の流量に達した後に一定流量で供給されるように制御してもよい。

このような構成によれば、クロマトグラフにおいて、移動相の液体の種類を変更して分析を行う場合に、カラムに過剰な圧力が加わることを抑制でき、かつ、ユーザの操作性を向上できる。

（５）また、前記流量制御部は、前記カラム内の液体を超臨界流体に置換する際に、前記超臨界流体が一定圧力で供給され、所定の流量に達した後に一定流量で供給されるように制御してもよい。

このような構成によれば、クロマトグラフにおいて、液体の移動相を用いる分析から、超臨界流体の移動相を用いる分析に変更する場合に、カラムに過剰な圧力が加わることを抑制でき、かつ、ユーザの操作性を向上できる。

本発明によれば、カラム内の第１の移動相を粘性が異なる第２の移動相に置換する際に、流量制御部によって、第２の移動相が一定圧力で供給されるように制御される。そのため、カラム内の第１の移動相を第２の移動相に置換する際にカラムに過剰な圧力が加わることを抑制できる。また、流量制御部は、その後、第２の移動相の流量が所定の流量に達すると、第２の移動相が一定流量で供給されるように制御する。そのため、クロマトグラフにおける移動相を供給するための動作を自動化でき、ユーザの操作性を向上できる。

本発明の一実施形態に係るクロマトグラフの構成を示した概略図である。制御部及びその周辺の部材の電気的構成を示したブロック図である。表示部に表示される設定画面の表示態様を示した概略図である。制御部の制御動作の一例を示したフローチャートである。カラム内の液体を超臨界状態の二酸化炭素に置換する際における二酸化炭素の流量の経時的変化を示したグラフである。

１．クロマトグラフの全体構成
図１は、本発明の一実施形態に係るクロマトグラフ１の構成を示した概略図である。
クロマトグラフ１は、カラム６に対して液体又は超臨界流体からなる移動相を供給する装置である。すなわち、クロマトグラフ１は、液体クロマトグラフ及び超臨界流体クロマトグラフのいずれか一方として機能する。クロマトグラフ１は、流路として、第１流路２１と、ミキサ４を介して第１流路２１の途中部に接続される第２流路２２と、第１流路２１の途中部であって、流入方向（流体の移動方向）において、ミキサ４よりも上流側の途中部に接続される第３流路２３と、第１流路２１の途中部であって、流入方向（流体の移動方向）において、ミキサ４よりも下流側の途中部に接続される第４流路２４とを備えている。

第１流路２１には、第１貯留部２、第１ポンプ３、ミキサ４、試料導入部５、カラム６、背圧弁７及び質量分析計８が、流入方向において、この順で配置されている。

第１貯留部２には、液体の二酸化炭素が貯留されている。この液体の二酸化炭素は、クロマトグラフ１を超臨界流体クロマトグラフとして用いる場合にカラム６に向けて供給される。
試料導入部５は、例えば、オートサンプラである。
カラム６は、分離カラムであって、カラムオーブン２０内に収容されて加熱される。

背圧弁７は、第１流路２１内で移動相として超臨界流体を移動させる際に、超臨界流体の状態を維持するために、第１流路２１内を一定圧力に保つように構成されている。
第２流路２２には、第２貯留部９及び第２ポンプ１０が、流入方向において、この順で配置されている。
第３流路２３には、第３貯留部１１及び第３ポンプ１２が、流入方向において、この順で配置されている。
なお、第１ポンプ３、第２ポンプ１０及び第３ポンプ１２が、移動相供給部の一例を構成している。

第２貯留部９及び第３貯留部１１には、例えば、水、アセトニトリル又はエタノールなどが貯留されている。第２貯留部９に貯留されている液体と、第３貯留部１１に貯留されている液体とでは、その種類が異なっている。

第４流路２４には、第４貯留部１３及び第４ポンプ１４が、流入方向において、この順で配置されている。第４貯留部１３には、メイクアップ溶液が貯留されている。メイクアップ溶液は、例えば、メタノールなどの有機溶媒又は水に、ギ酸やアンモニアなどのイオン化促進剤が含まれる溶液である。

クロマトグラフ１を液体クロマトグラフとして用いる場合には、第１ポンプ３は動作されず、第２ポンプ１０及び第３ポンプ１２のいずれか一方、又は、第２ポンプ１０及び第３ポンプ１２の両方が動作される。第２ポンプ１０及び第３ポンプ１２のいずれか一方が動作される場合には、第２貯留部９及び第３貯留部１１のいずれか一方からの液体が移動相として第１流路２１に流入する。第２ポンプ１０及び第３ポンプ１２の両方が動作される場合には、第２貯留部９の液体、及び、第３貯留部１１の液体がミキサ４で混合される。そして、その混合された液体が移動相となる。

そして、試料導入部５から試料が第１流路２１に注入される。試料は、液体の移動相によって、カラム６に搬送されて成分ごとに分離され、カラム６から質量分析計８に導入される。そして、質量分析計８において、試料成分が検出される。このとき、質量分析計８における試料成分のイオン化を促進するために、第４ポンプ１４の動作により、第４貯留部１３からメイクアップ溶液が第４流路２４及び第１流路２１を介して、質量分析計８に供給される。

また、クロマトグラフ１を超臨界流体クロマトグラフとして用いる場合には、第１ポンプ３のみ、又は、第１ポンプ３及び第２ポンプ１０の両方が動作される。第１ポンプ３のみが動作される場合には、第１貯留部２から二酸化炭素が第１流路２１に送出される。第１ポンプ３及び第２ポンプ１０の両方が動作される場合には、第１貯留部２から二酸化炭素が第１流路２１に送出されるとともに、第２貯留部９からの液体が、極性溶媒として第１流路２１に流入し、これらがミキサ４で混合される。

そして、背圧弁７の圧力が加えられることにより、二酸化炭素が超臨界状態になる。超臨界状態となった二酸化炭素（超臨界流体）は、移動相としてカラム６に向けて供給される。また、試料導入部５から試料が第１流路２１に注入される。試料は、超臨界状態の二酸化炭素によって、カラム６に搬送されて成分ごとに分離され、カラム６から背圧弁７を介して質量分析計８に導入される。そして、質量分析計８において、試料成分が分析される。このとき、上記と同様に、第４ポンプ１４の動作により、第４貯留部１３からメイクアップ溶液が第４流路２４及び第１流路２１を介して、質量分析計８に供給される。
なお、クロマトグラフ１において、質量分析計８以外の検出器を用いることも可能である。

２．制御部及びその周辺の部材の電気的構成
図２は、制御部及びその周辺の部材の電気的構成を示したブロック図である。
クロマトグラフ１は、上記した第１ポンプ３、第２ポンプ１０及び第３ポンプ１２に加えて、操作部４１、表示部４２及び制御部４３などを備えている。
第１ポンプ３は、第１ポンプ３を動作させた際に第１流路２１を流れる流体（二酸化炭素）の圧力を検出する第１圧力センサ３１を備えている。
第２ポンプ１０は、第２ポンプ１０を動作させた際に第２流路２２を流れる液体の圧力を検出する第２圧力センサ１０１を備えている。
第３ポンプ１２は、第３ポンプ１２を動作させた際に第３流路２３を流れる液体の圧力を検出する第３圧力センサ１２１を備えている。
操作部４１は、例えば、キーボード及びマウスを含む構成である。
表示部４２は、例えば、液晶表示器などにより構成することができる。

制御部４３は、例えば、ＣＰＵ（Central Processing Unit）を含む構成であり、第１ポンプ３、第２ポンプ１０、第３ポンプ１２、操作部４１及び表示部４２などの各部が電気的に接続されている。制御部４３は、ＣＰＵがプログラムを実行することにより、設定受付部４３１、流量制御部４３２及び表示制御部４３３などとして機能する。
設定受付部４３１は、ユーザによって操作部４１を用いて入力された分析条件（後述する）に関する設定を受け付ける。

流量制御部４３２は、第１ポンプ３、第２ポンプ１０及び第３ポンプ１２からの信号（第１圧力センサ３１、第２圧力センサ１０１及び第３圧力センサ１２１からの信号）、並びに、設定受付部４３１が受け付けた設定内容に基づいて、第１ポンプ３、第２ポンプ１０及び第３ポンプ１２の動作を制御する。また、流量制御部４３２は、第１ポンプ３、第２ポンプ１０及び第３ポンプ１２の各動作（速度）に基づいて、第１ポンプ３、第２ポンプ１０及び第３ポンプ１２のそれぞれで供給される流体の流量を算出する。
表示制御部４３３は、設定受付部４３１が受け付けた設定内容を表示部４２に表示させる処理を行う。

３．設定画面の画面構成
図３は、表示部４２に表示される設定画面４２１の表示態様を示した概略図である。
設定画面４２１は、ユーザによって操作部４１で所定の操作が行われることに応じて、表示部４２に表示される。
設定画面４２１には、圧力表示領域４２２及び流量表示領域４２３が設けられている。また、設定画面４２１には、スタートボタン４２４が表示されている。

圧力表示領域４２２は、カラム６に導入されている移動相を異なる移動相（新たな移動相）に置換する際の新たな移動相の供給圧力を設定するための領域である。ユーザは、操作部４１を操作することにより供給圧力を設定し、その値を圧力表示領域４２２に表示させることができる。

流量表示領域４２３は、カラム６に導入されている移動相を異なる移動相（新たな移動相）に置換する際の新たな移動相の供給流量を設定するための領域である。ユーザは、操作部４１を操作することにより供給流量を設定し、その値を流量表示領域４２３に表示させることができる。
スタートボタン４２４は、設定画面４２１で設定した内容に基づいて、カラム６内の移動相の置換をスタートさせるためのボタンであり、操作部４１の操作により選択される。

４．制御部の制御動作
クロマトグラフ１は、上記したように液体クロマトグラフ及び超臨界流体クロマトグラフのいずれか一方として用いられる。そのため、クロマトグラフ１では、分析動作に先立って、カラム６内の移動相を分析動作に適した移動相に置換する動作が行われる。例えば、クロマトグラフ１を液体クロマトグラフとして用いた後、超臨界流体クロマトグラフとして用いる場合には、カラム６内の液体が超臨界流体（超臨界状態の二酸化炭素）に置換される。また、クロマトグラフ１を超臨界流体クロマトグラフとして用いた後、液体クロマトグラフとして用いる場合には、カラム６内の超臨界流体（超臨界状態の二酸化炭素）が液体に置換される。

このように、クロマトグラフ１において、カラム６内の移動相を粘性が異なる移動相に置換する場合に、カラム６内の圧力が急上昇する可能性がある。
そこで、本実施形態では、以下ようにして、制御部４３による制御動作が行われる。この例では、クロマトグラフ１を液体クロマトグラフとして用いた後、超臨界流体クロマトグラフとして用いる場合について説明する。

図４は、制御部４３の制御動作の一例を示したフローチャートである。
クロマトグラフ１を液体クロマトグラフとして使用している状態においては、カラム６内には液体が導入されている。また、表示部４２には、超臨界流体クロマトグラフとしての分析動作を開始するための（置換を開始するための）アイコン（図示せず）が表示されている。
ユーザは、クロマトグラフ１を超臨界流体クロマトグラフとして使用する場合には、分析動作を停止した状態で、操作部４１を操作して、表示部４２においてこのアイコンを選択する。
すると、表示制御部４３３は、表示部４２に設定画面４２１（図３参照）を表示させる。

そして、ユーザは、設定画面４２１において、カラム６内の液体を超臨界状態の二酸化炭素に置換する際における二酸化炭素の圧力及び流量を設定する。具体的には、ユーザは、操作部４１を操作することにより、圧力表示領域４２２で所定の圧力を入力し、流量表示領域４２３で所定の流量を入力する。そして、設定受付部４３１は、これらの設定（入力）を受け付ける。また、表示制御部４３３は、設定受付部４３１が受け付けた内容、すなわち、ユーザが入力した情報（数値）を、圧力表示領域４２２及び流量表示領域４２３のそれぞれで表示させる。なお、この例では、例えば、ユーザによって、圧力が２０ＭＰａ、流量が３ｍｌ／ｍｉｎとして設定されたとする。

その後、ユーザは、操作部４１を操作することにより、スタートボタン４２４を選択する。設定受付部４３１は、その入力を受け付ける。そして、流量制御部４３２は、設定受付部４３１が一連の設定（圧力表示領域４２２での入力、流量表示領域４２３での入力、及び、スタートボタン４２４の選択）を受け付けたことに応じて（ステップＳ１０１でＹＥＳ）、カラム６内の液体を超臨界状態の二酸化炭素に置換する動作を開始する。

具体的には、流量制御部４３２は、第１ポンプ３によって第１貯留部２から供給される二酸化炭素の圧力、すなわち、第１圧力センサ３１（図２参照）が検出する圧力が、設定受付部４３１により設定を受け付けた圧力となるように、第１ポンプ３を動作させる（ステップＳ１０２）。この例では、流量制御部４３２は、第１圧力センサ３１が検出する圧力が２０ＭＰａを保つように、第１ポンプ３を動作させる。これにより、カラム６には、超臨界状態の二酸化炭素が一定圧力（２０ＭＰａ）で供給される。

また、流量制御部４３２は、第１ポンプ３の動作（速度）に基づいて、第１ポンプ３により供給される二酸化炭素の流量を算出する。この場合、第１ポンプ３により供給される二酸化炭素の流量は徐々に大きくなる。

そして、流量制御部４３２で算出する流量が設定受付部４３１により設定を受け付けた流量に到達すると（ステップＳ１０３でＹＥＳ）、流量制御部４３２は、第１ポンプ３により供給される二酸化炭素の流量がその流量（設定受付部４３１により設定を受け付けた流量）を保つように、第１ポンプ３を動作させる（ステップＳ１０４）。

この例では、流量制御部４３２は、算出する二酸化炭素の流量が３ｍｌ／ｍｉｎに到達すると、その後は、第１ポンプ３により供給される二酸化炭素の流量が３ｍｌ／ｍｉｎを保つように、第１ポンプ３を動作させる。これにより、カラム６には、超臨界状態の二酸化炭素が一定流量（３ｍｌ／ｍｉｎ）で供給される。そして、この状態で、クロマトグラフ１において分析動作が開始される（ステップＳ１０５）。

図５は、カラム６内の液体を超臨界状態の二酸化炭素に置換する際における二酸化炭素の流量の経時的変化を示したグラフである。
上記したように、カラム６内の液体を超臨界状態の二酸化炭素に置換する場合には、まず、流量制御部４３２によって、一定圧力で第１ポンプ３が動作される。これにより、図５のグラフに示すように、第１ポンプ３により供給される二酸化炭素の流量は徐々に大きくなる。

そして、所定の流量Ｑに到達した時間Ｔの後は、その流量Ｑを保つようにして一定流量で第１ポンプ３が動作される。なお、この例では、流量Ｑは、３ｍｌ／ｍｉｎである。
５．作用効果

（１）本実施形態では、クロマトグラフ１において、カラム６内の液体を粘性が異なる超臨界流体（超臨界状態の二酸化炭素）に置換する際には、流量制御部４３２によって第１ポンプ３の動作が制御されて、超臨界状態の二酸化炭素が一定圧力で供給される（図４のステップＳ１０２）。

そのため、カラム６内の液体を超臨界状態の二酸化炭素に置換する際（液体の移動相を用いる分析から、超臨界流体の移動相を用いる分析に変更する際）にカラム６に過剰な圧力が加わることを抑制できる。

また、流量制御部４３２は、その後、超臨界状態の二酸化炭素の流量が所定の流量に達すると、超臨界状態の二酸化炭素が一定流量で供給されるように第１ポンプ３の動作を制御する（図４のステップＳ１０４）。
そのため、クロマトグラフ１において超臨界状態の二酸化炭素を供給するための動作を自動化でき、ユーザの操作性を向上できる。

（２）また、本実施形態では、図２に示すように、流量制御部４３２は、カラム６内の液体を超臨界状態の二酸化炭素に置換する際に、超臨界状態の二酸化炭素が設定受付部４３１により設定を受け付けた圧力で供給され、設定受付部４３１により設定を受け付けた流量に達した後に一定流量で供給されるように、第１ポンプ３の動作を制御する。

そのため、カラム６内の液体を超臨界状態の二酸化炭素に置換する際における二酸化炭素の圧力及び流量を任意に設定できる。
その結果、カラム６内の液体を超臨界状態の二酸化炭素に置換する際に、二酸化炭素を適切な圧力で供給できる。また、二酸化炭素の流量が適切な流量に達した後に、一定流量で供給できる。

（３）また、本実施形態では、表示制御部４３３は、圧力及び流量を設定するための設定画面４２１を表示部４２に表示させる。設定受付部４３１は、設定画面４２１における圧力及び流量の設定を受け付ける。

そのため、表示部４２に表示された設定画面４２１に基づいて、超臨界状態の二酸化炭素の圧力及び流量を適切に設定できる。

６．第２実施形態
上記した第１実施形態では、クロマトグラフ１を液体クロマトグラフとして用いた後、超臨界流体クロマトグラフとして用いる場合に、超臨界状態の二酸化炭素の圧力及び流量が制御される。

対して、第２実施形態では、クロマトグラフ１を液体クロマトグラフとして用いている状態において、移動相を変更して分析を行う場合に、その移動相の圧力及び流量が制御される。

具体的には、第２実施形態では、図１に示すクロマトグラフ１において、第１ポンプ３は動作されず、第２ポンプ１０のみ、第３ポンプ１２のみ、又は、第２ポンプ１０及び第３ポンプ１２の両方が動作される。第２ポンプ１０のみが動作される場合には、第２貯留部９から液体が、第３ポンプ１２のみが動作される場合には、第３貯留部１１から液体が、第２ポンプ１０及び第３ポンプ１２の両方が動作される場合には、第２貯留部９及び第３貯留部１１から液体が送出されてカラム６に導入される。
この例では、カラム６には、粘性の低い液体であるアセトニトリルが導入されているとする。

この状態において、表示部４２には、移動相を変更するためのアイコン（図示せず）が表示されている。そして、ユーザは、カラム６内の液体を粘性の高い液体に変更する場合には、分析動作が停止した状態で、操作部４１を操作して、表示部４２においてこのアイコンを選択する。例えば、この例では、ユーザは、カラム６内の液体をアセトニトリルよりも粘性の高い水に変更する場合にこのアイコンを選択する。
すると、表示制御部４３３は、表示部４２に設定画面４２１を表示させる。

その後は、上記した第１実施形態における第１ポンプ３の制御と同様にして、流量制御部４３２によって、水が貯留されている貯留部（第２貯留部９及び第３貯留部１１のいずれか一方）に対応するポンプ（第２ポンプ１０及び第３ポンプ１２のいずれか一方）が制御される。

このように、第２実施形態では、カラム６内の液体を粘性が高い液体に置換する際に、その粘性の高い液体が一定圧力で供給され、所定の流量に達した後に一定流量で供給される。

そのため、クロマトグラフ１において、移動相の液体の種類を変更して分析を行う場合に、カラム６に過剰な圧力が加わることを抑制でき、かつ、ユーザの操作性を向上できる。

７．変形例
上記した実施形態では、カラム６内の移動相が粘性の異なる移動相に置換される際には、分析動作が停止した状態から置換を開始するとして説明した。しかし、分析動作が継続されている状態において、カラム６内の移動相が粘性の異なる移動相に置換され、その際に上記した制御動作が行われてもよい。

また、上記した実施形態では、カラム６内の移動相を粘性の異なる移動相に置換する際に、その移動相は、設定受付部４３１により設定を受け付けた圧力で供給され、設定受付部４３１により設定を受け付けた流量に達した後に一定流量で供給されるとして説明した。しかし、クロマトグラフ１に記憶部が備えられ、その記憶部に予め記憶される圧力及び流量に基づいて、これらの制御が行われてもよい。

また、上記した実施形態では、クロマトグラフ１は、液体クロマトグラフ及び超臨界流体クロマトグラフとして機能する装置であるとして説明した。しかし、本発明は、液体クロマトグラフ及び超臨界流体クロマトグラフのいずれか一方のみとして機能するクロマトグラフにも適用可能である。

１クロマトグラフ
２第１貯留部
３第１ポンプ
６カラム
１０第２ポンプ
１２第３ポンプ
４２表示部
４３制御部
４２１設定画面
４３１設定受付部
４３２流量制御部
４３３表示制御部

Claims

カラムと、
前記カラムに液体又は超臨界流体からなる移動相を供給する移動相供給部と、
前記移動相供給部から前記カラムに供給する移動相の流量を制御する流量制御部とを備え、
前記流量制御部は、前記カラム内の第１の移動相を粘性が異なる第２の移動相に置換する際に、前記第２の移動相が一定圧力で供給され、所定の流量に達した後に一定流量で供給されるように制御することを特徴とするクロマトグラフ。
圧力及び流量の設定を受け付ける設定受付部をさらに備え、
前記流量制御部は、前記カラム内の第１の移動相を粘性が異なる第２の移動相に置換する際に、前記第２の移動相が前記設定受付部により設定を受け付けた圧力で供給され、前記設定受付部により設定を受け付けた流量に達した後に一定流量で供給されるように制御することを特徴とする請求項１に記載のクロマトグラフ。
表示部と、
圧力及び流量を設定するための設定画面を前記表示部に表示させる表示制御部とをさらに備え、
前記設定受付部は、前記設定画面における圧力及び流量の設定を受け付けることを特徴とする請求項２に記載のクロマトグラフ。
前記流量制御部は、前記カラム内の第１の液体を、当該第１の液体よりも粘性が高い第２の液体に置換する際に、前記第２の液体が一定圧力で供給され、所定の流量に達した後に一定流量で供給されるように制御することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のクロマトグラフ。
前記流量制御部は、前記カラム内の液体を超臨界流体に置換する際に、前記超臨界流体が一定圧力で供給され、所定の流量に達した後に一定流量で供給されるように制御することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のクロマトグラフ。