CN110168362B - 色谱装置用控制装置 - Google Patents

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Abstract

本发明的色谱装置用控制装置(3)是对具有液相色谱与超临界流体色谱的功能的色谱装置(2)进行控制的控制装置，具备：第一种方法文件生成部(62)，生成记述了基于液相色谱的分析条件的第一种方法文件；第二种方法文件生成部(63)，生成记述了基于超临界流体色谱的分析条件的第二种方法文件；以及批处理文件生成部(67)，生成1个批处理文件，在该批处理文件的各记录中分别记述了一组方法文件的各个方法文件，该一组方法文件包括第一种方法文件以及第二种方法文件。

Description

色谱装置用控制装置
技术领域
本发明涉及对色谱装置进行控制的控制装置，该色谱装置具有基于液相色谱的分析功能与基于超临界流体色谱的分析功能。
背景技术
作为色谱的方法，虽然使用液体作为流动相的液相色谱(LC)被人们熟知，但是近年来，使用超临界流体作为流动相的超临界流体色谱(Supercritical FluidChromatograph；SFC)也备受关注(专利文献1)。
超临界流体是指具有超过临界点(临界温度、临界压力)的温度以及压力的流体，具有低粘性、高扩散性的性质。因此，如果将其用作流动相，则能够提高流动相的流速并在短时间内进行分析。此外，通过对超临界流体添加极性溶剂(改性剂)，或者通过使其温度或压力(背压)发生变化，能够使其洗脱力变化，因此超临界流体具有能够选择较宽的分离模式的优点。作为超临界流体的流动相，经常利用临界温度比较接近于常温、且可燃性和化学反应性较低的物质即二氧化碳。
由于液相色谱与超临界流体色谱具有相互不同的分离选择性，所以通过将它们并用来进行分析，从而能够对较宽范围的化合物详尽地进行分析。因此提出了兼具基于液相色谱的分析功能与基于超临界流体色谱的分析功能的色谱装置(LC-SFC装置)(专利文献2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-008908号公报
专利文献2：日本特开2016-130691号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
通常而言，色谱装置连接有控制装置，若用户在该控制装置中设定期望的分析条件等，则控制装置能够根据设定的分析条件对色谱装置进行控制，从而能够执行用户指定的色谱分析。
更具体而言，用户通过操作控制装置，能够生成记述了为了执行一个色谱分析所必须的各种分析条件的1个方法文件。在多数情况下，用户期望例如在不同的分析条件下对相同的试样连续地进行多个色谱分析。在该情况下，用户通过操作控制装置，生成与一组色谱分析中的各个色谱分析分别相关的方法文件，进而生成各方法文件记述于各记录的1个批处理文件。若生成这样的批处理文件，则控制装置按照顺序依次读出该批处理文件的各记录所记述的方法文件，并在色谱装置中连续地进行依此顺序的色谱分析。由各色谱分析得到的分析结果从色谱装置被发送至控制装置，控制装置将获取的各分析结果与批处理文件对应的记录相关联地进行管理。
然而，由于以往通常的色谱装置是仅具有液相色谱与超临界流体色谱中的任一分析功能的色谱装置(LC装置或者SFC装置)，所以对其进行控制的控制装置也为如下的样式：生成仅包括液相色谱的方法文件(LC方法文件)的批处理文件、或者生成仅包括超临界流体色谱的方法文件(SFC方法文件)的批处理文件。
虽然以往也存在兼具基于液相色谱的分析功能与基于超临界流体色谱的分析功能的LC-SFC装置，但是在这种情况下，对其进行控制的控制装置也是上述那样的通常的样式。因此，在用户指定连续地执行LC方法文件与SFC方法文件的情况下，控制装置分别生成仅包括LC方法文件的批处理文件与仅包括SFC方法文件的批处理文件，在对这些批处理文件进行切换的同时，在LC-SFC装置中依次地进行各批处理文件所记述的各色谱分析。
但是，若为这样的构成，则LC方法文件与SFC方法文件被记述在不同的批处理文件中，因此分析条件与分析结果等的管理变得非常复杂。在LC-SFC装置中，理应能够得到如下的较大优点：例如对于相同的试样一边切换液相色谱与超临界流体色谱，一边连续地进行色谱分析，由此能够详尽地对该试样所含的较宽范围的化合物进行分析，但如果LC方法文件与SFC方法文件分别被记述在不同的批处理文件，则无法在连续的一连串的流程中(即在1个批处理序列中)对这些分析条件或分析结果等进行管理，在该管理的方面来看，与将LC装置与SFC装置这2台并用的情况相比，无法得到充分有意义的优点。
本发明是为了解决上述技术问题而完成的，其目的在于，提供如下的技术：在具有基于液相色谱的分析功能与基于超临界流体色谱的分析功能的色谱装置中，能够容易地管理分析条件或分析结果等。
用于解决上述技术问题的方案
为了解决上述技术问题而完成的本发明是对色谱装置进行控制的控制装置，该色谱装置具有基于液相色谱的分析功能与基于超临界流体色谱的分析功能，具备：
第一种方法文件生成部，根据来自用户的指示，生成记述了基于液相色谱的分析条件的第一种方法文件；
第二种方法文件生成部，根据来自用户的指示，生成记述了基于超临界流体色谱的分析条件的第二种方法文件；
批处理文件生成部，在生成了包括1个以上的第一种方法文件以及1个以上的第二种方法文件的一组方法文件后，根据来自用户的指示，生成1个批处理文件，在该批处理文件的各记录中分别记述了该一组方法文件的各个方法文件。
根据上述的构成，能够得到记述了如下内容的1个批处理文件：第一种方法文件，记述了基于液相色谱的分析条件；第二种方法文件，记述了基于超临界流体色谱的分析条件。进而，通过得到该1个批处理文件，用户能够在1个批处理序列中对这些分析条件或分析结果等进行管理。因此，分析条件或分析结果等的管理变得容易。
优选是，所述控制装置还具备显示控制部，将所述批处理文件显示于显示装置，所述显示控制部以相互不同的显示方式显示所述第一种方法文件与所述第二种方法文件。
在此，“以相互不同的显示方式显示”具体而言，例如能够构成为背景的颜色、背景的图案、文字的颜色、文字的大小、字体等中的至少一种相互不同。在这种情况下，使显示方式不同可以是显示该方法文件的记录整体不同，也可以是其部分不同。
根据上述的构成，用户在显示装置所显示的批处理文件中，能够一目了然地掌握记述于批处理文件的各方法文件是记述了液相色谱的分析条件的方法文件还是记述了超临界流体色谱的分析条件的方法文件。
另外，也可以是，例如在色谱装置中基于批处理文件执行一连串的分析的期间，上述的显示控制部在显示装置中显示该批处理文件，并且在该显示画面显示示出目前正在执行哪一种方法文件的标记等。在这种情况下，用户能够一目了然地掌握目前是在液相色谱还是超临界流体色谱中的哪一种分析模式下执行分析。
此外，还优选是，该显示控制部按照方法文件的各项目的内容不同以不同的显示方式显示方法文件的各项目。例如，也可以是，在方法文件包含“记述了使用的色谱柱的项目”的情况下，以相同的显示方式显示记述了相同色谱柱的栏，并以相互不同的显示方式显示记述了不同色谱柱的栏。由此，用户能够在画面显示的批处理文件中，一目了然地掌握批处理文件所记述的各方法文件中处理条件不同的部分(相同的部分)。
优选是，所述控制装置还具备顺序指定接收部，接收来自用户的对所述第一种方法文件与所述第二种方法文件的执行顺序的指定。
根据上述的构成，用户能够自由地选择基于液相色谱的分析与基于超临界流体色谱的分析的执行顺序。
优选是，所述控制装置还具备切换用方法文件生成部，生成切换用方法文件，在该切换用方法文件中记述了应当在基于液相色谱的分析与基于超临界流体色谱的分析之间进行的切换处理的处理条件，所述批处理文件生成部在所述批处理文件中，将所述切换用方法文件插入所述第一种方法文件与所述第二种方法文件的边界部分。
在此，具体而言，“切换处理”是指例如对在两个分析之间共用的管道或色谱柱等内部的流动相进行置换的处理(即，从在先进行的分析模式下使用的流动相置换为接下来进行的分析模式下使用的流动相的处理)，或者在该处理之后使填充至色谱柱内的新的流动相平衡化的处理等。
但是，应当在从基于液相色谱的分析向基于超临界流体色谱的分析切换时进行的切换处理，与在从基于超临界流体色谱的分析向基于液相色谱的分析切换时进行的切换处理，其具体的处理条件不同。即，切换用方法文件生成部生成两种切换用方法文件，批处理文件生成部根据第一种方法文件与第二种方法文件的执行顺序，选择应当插入至它们的边界部分的切换用方法文件。
根据上述的构成，自动地生成记述了切换处理的处理条件的切换用方法文件，并自动地插入至批处理文件，因此用户无需进行用于生成该切换用方法文件的指示的输入，或将该切换用方法文件插入到批处理文件内的何处的指示的输入等。
进而优选是，在所述控制装置中，还具备前后指定接收部，从用户接收在所述批处理文件所记述的一连串的分析进行之前或之后执行所述切换处理的指示，所述批处理文件生成部根据所述前后指定接收部接收的所述指示，将所述切换用方法文件插入至所述批处理文件的开头或末尾。
但是，如上所述，切换用方法文件生成部生成两种切换用方法文件。批处理文件生成部根据批处理文件中的第一种方法文件与第二种方法文件的执行顺序，选择应当插入至该批处理文件的开头(或末尾)的切换用方法文件。
根据上述的构成，用户在批处理文件所记述的一连串的分析结束后，在其他的批处理文件所记述的一连串的分析开始之前，无需重新进行用于进行切换处理的指示的输入等。
进而优选是，在所述控制装置中，作为在基于液相色谱的分析与基于超临界流体色谱的分析之间进行的切换处理所使用的流动相，选择在即将进行该切换处理之前的分析中使用的流动相。
根据上述的构成，能够节约泵的吹扫时间，并能够缩短切换处理所需的时间。
此外，本发明还以程序为对象，该程序是使计算机作为对色谱装置进行控制的控制装置发挥作用的程序，所述色谱装置具有基于液相色谱的分析功能与基于超临界流体色谱的分析功能，使计算机实现以下功能：
第一种方法文件生成功能，根据来自用户的指示，生成记述了基于液相色谱的分析条件的第一种方法文件；
第二种方法文件生成功能，根据来自用户的指示，生成记述了基于超临界流体色谱的分析条件的第二种方法文件；
批处理文件生成功能，在生成了包括1个以上的第一种方法文件以及1个以上的第二种方法文件的一组方法文件后，根据来自用户的指示，生成1个批处理文件，在该批处理文件的各记录中分别记述了该一组方法文件的各个方法文件。
发明效果
通过使用本发明的色谱装置用控制装置，在具有基于液相色谱的分析功能与基于超临界流体色谱的分析功能的色谱装置中，能够容易地进行分析条件或分析结果等的管理。
附图说明
图1是包括本发明的色谱装置用控制装置的色谱分析系统的要部构成图。
图2是对在本实施例的色谱分析系统中生成用于执行分析的批处理文件的流程进行说明的流程图。
图3是在本实施例中的方法文件生成画面选择了SFC的状态的显示例。
图4是在本实施例中显示的色谱柱及流动相登记画面。
图5是在本实施例中生成的SFC用方法文件。
图6是在本实施例中的方法文件生成画面选择了LC的状态的显示例。
图7是在本实施例中生成的LC用方法文件。
图8是本实施例中显示的顺序指定接收画面。
图9是本实施例中生成的批处理文件的画面显示。
图10是使用在本实施例中生成的批处理文件的分析执行中的画面显示。
具体实施方式
以下参照附图，对本发明的色谱装置用控制装置的实施例进行说明。本实施例的色谱装置用控制装置为了对具备液相色谱(LC)与超临界流体色谱(SFC)两者功能的LC-SFC装置进行控制而使用。以下，将LC-SFC装置与色谱装置用控制装置统称为色谱分析系统。
<1.装置构成、分析动作>
图1示出本实施例的色谱分析系统1的要部构成。该色谱分析系统1大致由LC-SFC装置2与LC-SFC装置用控制装置3构成。
LC-SFC装置2具备：流动相供给部10、自动取样器20、SFC用色谱柱部30、LC用色谱柱部40、检测部50以及背压控制部55。流动相供给部10具备：超临界流体输送部，具有收容有超临界流体(在本实施例中为二氧化碳)的储气瓶11与以规定的流速(或流量)输送该超临界流体的泵Pa；有机溶剂输送部，具有分别收容有四种有机溶剂的液体容器12a～12d与以规定的流速(或流量)输送由未图示的混合器混合的这些有机溶剂(或者任一种有机溶剂)的泵Pb；以及水系溶剂输送部，具有分别收容有四种水系溶剂的液体容器13a～13d与以规定的流速(或流量)输送由未图示的混合器混合的这些水系溶剂(或者任一种水系溶剂)的泵Pc。来自各输送部的超临界流体或者溶剂在混合器15中被混合，并作为流动相送液。
自动取样器20收容有载置了多个瓶的托盘，该瓶收容有试样。在自动取样器20中，根据从后述的LC-SFC装置用控制装置3输入的控制信号，提取预定量的、被收容在指定的瓶中的试样，在预定的时机注入至流动相的液流。
自动取样器20下游侧的流路与SFC-LC流路切换阀(二位六通阀)45的端口之一连接，该SFC-LC流路切换阀45选择性地连接SFC用色谱柱部30与LC用色谱柱部40。SFC-LC流路切换阀45中相邻的两个端口与SFC用色谱柱部30的入口侧流路切换阀31以及出口侧流路切换阀33的共用端口连接，相邻的另外两个端口与LC用色谱柱部40的入口侧流路切换阀41以及出口侧流路切换阀43的共用端口连接，剩下的一个端口与检测部50连接。
SFC用色谱柱部30具备入口侧流路切换阀31、6根SFC用色谱柱32a～32f以及出口侧流路切换阀33。入口侧流路切换阀31与出口侧流路切换阀33均为六位七通阀，即在中央具备共用端口且在其周边具备6个端口，如上所述，入口侧流路切换阀31与出口侧流路切换阀33的共用端口分别与SFC-LC流路切换阀45中相邻的2个端口连接，周边的6个端口分别与不同的SFC用色谱柱32a～32f连接。通过切换入口侧流路切换阀31与出口侧流路切换阀33，能够与任一个SFC用色谱柱32连接。
LC用色谱柱部40具备入口侧流路切换阀41、6根LC用色谱柱42a～42f以及出口侧流路切换阀43。入口侧流路切换阀41与出口侧流路切换阀43均为六位七通阀，即在中央具备共用端口且在其周边具备6个端口，如上所述，入口侧流路切换阀41与出口侧流路切换阀43的共用端口分别与SFC-LC流路切换阀45中相邻的2个端口连接，周边的6个端口分别与不同的LC用色谱柱42a～42f连接。通过切换入口侧流路切换阀41与出口侧流路切换阀43，能够与任一个LC用色谱柱42连接。
在SFC-LC流路切换阀45的下游侧，设置有检测部50与背压控制部55。本实施例的检测部50为吸光光度计，将从光源发出的预定宽度的波长的光照射至供流动相以及试样成分流动的流动池，对通过了流动池的光进行波长分离后由光电二极管检测器进行检测。背压控制部55具备背压控制阀与该背压控制阀的驱动机构，接收来自LC-SFC装置用控制装置3的控制信号，并使背压控制阀动作。
在进行SFC分析时，在使背压控制部55动作而将流路内维持在预定压力的状态下，在将SFC用色谱柱部30内的流路连接于用于分析的SFC用色谱柱32之后，通过SFC-LC流路切换阀45连接SFC用色谱柱部30。并且，使泵Pa以及Pb动作而输送SFC用流动相，从自动取样器20注入试样。在SFC用色谱柱30中连接的1根SFC用色谱柱32内，试样中的成分按照时间顺序被分离，依次洗脱，并由检测部50检测。
在进行LC分析时，在使背压控制部55的动作停止(打开背压控制阀)的状态下，在将LC用色谱柱部40内的流路连接于用于分析的LC用色谱柱42之后，通过SFC-LC流路切换阀45连接LC用色谱柱部40。并且，使泵Pb以及泵Pc动作而输送LC用流动相，从自动取样器20注入试样。在LC用色谱柱部40中连接的1根LC用色谱柱42内，试样中的成分按照时间顺序被分离，依次洗脱，并由检测部50检测。
在进行SFC分析之后进行LC分析时，进行分析模式切换处理(SFC→LC切换)。具体而言，SFC分析结束后，使背压控制部55的动作停止(打开背压控制阀)，并且使泵Pa停止而仅使泵Pb动作，由此以规定的有机溶剂对SFC分析所使用的流路内(即，用于SFC分析的超临界流体(具体而言为气体状态的二氧化碳)以及有机溶剂残留的流路内)进行置换。接着，将LC用色谱柱部40内的流路连接于用于分析的LC用色谱柱42后，切换SFC-LC流路切换阀45，使泵Pb以及Pc动作而将用于LC分析的流路内置换为有机溶剂以及水系溶剂(LC用流动相)。这些一连串的动作相关的处理条件被记载于切换用方法文件，并保存在后述的存储部61。
在进行LC分析后进行SFC分析时，也进行分析模式切换处理(LC→SFC切换)。具体而言，LC分析结束后，使泵Pc停止而仅使泵Pb动作，由此以规定的有机溶剂对LC分析所使用的流路内(即，用于LC分析的有机溶剂以及水系溶剂残留的流路内)进行置换。接着，将SFC用色谱柱部30内的流路连接于用于分析的SFC用色谱柱32后，使背压控制部55动作，进而切换SFC-LC流路切换阀45，使泵Pa以及Pb动作从而将用于SFC分析的流路内置换为超临界流体以及水系溶剂(SFC用流动相)。这些一连串的动作相关的处理条件被记载于切换用方法文件，并保存在后述的存储部61。
LC-SFC装置用控制装置3具备分析控制部60、与该分析控制部60连接的输入部69以及显示部(显示装置)70。分析控制部60除了存储部61以外，还具备以下部件作为功能块：第一种方法文件生成部62、第二种方法文件生成部63、顺序指定接收部64、切换用方法文件生成部65、前后指定接收部66、批处理文件生成部67以及显示控制部68。分析控制部60的实体为个人计算机，通过CPU执行LC-SFC装置控制用程序，由此具体实现上述各功能块。关于各部的动作将在后面进行说明。存储部61除了保存有所述的切换用方法文件以外，还保存有后述的基础方法文件、色谱柱数据库以及流动相数据库等。
以下，使用图2的流程图以及图3～图7的画面例等对本实施例的LC-SFC装置用控制装置3中的特征性动作即批处理文件的生成进行说明。
<2.批处理文件的生成>
<2.1SFC分析用方法文件的生成>
若用户指示开始分析，则在显示部70显示图3所示的方法文件生成画面(步骤S1)。图3是用户在方法文件生成画面选择了分析选择按钮71的“SFC”的状态的显示。由于在SFC分析中使用作为超临界流体的二氧化碳与有机类溶剂，不使用水系溶剂，所以水系溶剂的流路以白底进行显示。此外，有机溶剂选择栏72一同显示有可选择的有机溶剂以及勾选框。用户选择用于分析的溶剂并勾选于勾选框。该有机溶剂选择栏72所显示的有机溶剂的种类为在图4所示的色谱柱及流动相登记画面所登记的内容。在图4的下段所显示的流动相登记画面82的下部，在流动相候补显示栏823一览显示有存储部61内的流动相数据库所登记的流动相的名称与组成。若用户从中选择期望的流动相，则该流动相显示于选择栏821，进而按下登记按钮822则登记该流动相，并显示于有机溶剂选择栏72(或者后述的水系溶剂选择栏78)。
在方法文件生成画面的中央部的上段显示有SFC用色谱柱选择栏73，在其下段显示有LC用色谱柱选择栏79。由于在图3中利用分析选择按钮71选择了“SFC”，所以LC用色谱柱选择栏79以白底显示。SFC用色谱柱选择栏73所显示的色谱柱为在图4所示的色谱柱流动相登记画面所登记的内容。另外，若用户操作例如方法文件生成画面所显示的数据库图标701，则显示该画面。在图4的上段所显示的色谱柱登记画面81的下部，在色谱柱候补显示栏813一览显示有存储部61内的色谱柱数据库所登记的色谱柱的名称、固定相的种类、固定相的粒子体系、色谱柱的直径或长度之类的信息。若用户从其中选择期望的色谱柱，则在选择栏811显示该选择的色谱柱，进而若按下登记按钮812则登记该色谱柱，并显示于SFC色谱柱选择栏72(或者后述LC色谱柱选择栏79)。
方法文件生成画面的右上部显示有方法文件读取画面74。若用户指定预先记载了标准分析条件的基础方法文件的保存场所，则自动地读取该分析条件。在本实施例中通过读取名为“SFC_analysis.lcm”的基础方法文件(记载有基本的分析条件的方法文件)，从而设定为如下的SFC分析条件：流动相的流量为3mL/min；SFC用柱温箱的温度为35℃；背压为10MPa；使用光电二极管阵列检测器作为检测器。该分析条件对于所有的在后述的试样输入画面75中输入设定的试样而言，被设定为共用的SFC分析条件。另外，上述“SFC_analysis.lcm”这样的基础方法文件，能够在方法设定画面等进行生成或编辑。基础方法文件的生成顺序以及画面与以往相同，因此在此省略其详细的说明。
方法文件生成画面的右中央部显示有试样输入画面75。在试样输入画面75中输入试样名称、收容该试样的瓶的编号。自动进样器20基于在此输入的瓶的编号采集试样。
在试样输入画面75的下部显示有数据文件设定画面76。在数据文件设定画面76中指定对通过分析获取的数据进行保存的文件的文件名与其保持地址。
方法文件生成画面的右下部显示有梯度设定画面77。在图3中在分析类型选择部771中选择梯度分析，在分析设定部772中变更梯度分析的内容(由泵Pb送液的有机溶剂的初始浓度与最终浓度、浓度变化的梯度等)，并且能够视觉辨认梯度分析的概要。在进行更为复杂的梯度分析的设定的情况下，按下梯度详细设定按钮773而在另外的画面进行详细设定。
在图3所示的画面中，若用户在输入上述各项目后(步骤S2),指示生成方法文件，则如图5所示，通过第二种方法文件生成部63，生成反映了基础方法与上述各项目的设定内容的一组SFC分析用方法文件(步骤S3)。
<2.2LC分析用方法文件的生成>
接着，在图6中示出用户在方法文件生成画面选择了分析选择按钮71的“LC”状态的显示画面。由于在LC分析中使用有机溶剂与水系溶剂，而不使用超临界流体(二氧化碳)，所以超临界流体的流路以白底进行显示。此外，在有机溶剂选择栏72以及水系溶剂选择栏78，可选择的有机溶剂以及可选择的水系溶剂分别与勾选框一并显示。用户选择用于分析的溶剂并勾选于勾选框。另外，水系溶剂选择栏78所显示的水系溶剂的种类也与上述同样，为图4所示的色谱柱流动相登记画面所登记的内容。
虽然在图3中由于利用分析选择按钮71选择了“SFC”，因此LC用色谱柱选择栏79以白底显示，但在图6中选择“LC”，因此SFC用色谱柱选择栏73以白底显示。LC用色谱柱选择栏79所显示的色谱柱也为上述的色谱柱流动相登记画面(图4)所登记的内容。
方法文件读取画面74中的基础方法文件的读取、试样输入画面75中试样名称等的输入、数据文件设定画面76中的数据文件名等的指定以及梯度设定画面77中梯度分析条件的设定，与SFC分析相同，因此省略说明。在本实施例中通过读取名为“LC_analysis.lcm”的基础方法文件(记载有基本的分析条件的方法文件)，从而设定为如下的LC分析条件：流动相的流量为2mL/min；LC用柱温箱的温度为35℃；使用光电二极管阵列检测器作为检测器。
在图6所示的画面中，若用户在输入上述各项目后(步骤S4),指示生成方法文件，则如图7所示，通过第一种方法文件生成部62生成反映了基础方法与上述各项目的设定内容的一组LC分析用方法文件(步骤S5)。
<2.3SFC分析与LC分析的执行顺序的指定>
若用户操作方法文件生成画面所显示的系统设定图标702，则顺序指定接收部64显示图8所示的顺序指定接收画面。在顺序指定接收画面包括SFC/LC切换设定部91。进而在该SFC/LC切换设定部91的左侧部分，设置有分析选择部911，对仅执行SFC分析、仅执行LC分析以及切换地执行SFC分析与LC分析中的任一种进行选择，在切换地执行SFC分析与LC分析的情况下，进而选择其执行顺序(SFC→LC或者LC→SFC)。基于在该分析选择部911中由用户选择的执行顺序，顺序指定接收部64决定先前生成的SFC分析用方法文件与LC分析用方法文件的执行顺序(步骤S6)。
<2.4切换用方法文件的指定>
在SFC/LC切换设定部91的右侧部分设置有切换用方法文件指定栏912，对分别应当在SFC→LC切换以及LC→SFC切换中执行的分析模式切换处理的切换用方法文件进行指定。记述了分析模式切换处理的处理条件的切换用方法文件，预先由切换用方法文件生成作部65生成为多个，并存储于存储部61。用户在切换用方法文件指定栏912中，选择存储部61所存储的多个切换用方法文件的任一个，由此分别指定SFC→LC切换时用的切换用方法文件以及LC→SFC切换时用的切换用方法文件。若用户指定文件，则切换用方法文件生成部65读取指定的文件所记载的分析切换时的执行条件，并以与图5以及图7共用的项目生成切换用方法文件(步骤S7)。此时，在必须输入的项目(例如瓶编号等)适当地插入虚拟符号(在本实施例中为“-1”)。
<2.5执行切换用方法的时机的确定>
在SFC/LC切换设定部91的下侧部分设置有前后切换选择部913，接收如下选择：在批处理文件所记述的一连串的分析(批处理分析)之前或者之后，是否执行分析模式切换处理。若用户在前后切换选择部913中选择在批处理分析的前后的任一时机执行分析模式切换处理，则前后指定接收部66根据该输入指示，确定切换用方法文件的执行时机(步骤S8)。根据顺序指定接收部64确定的执行顺序规定在该确定的时机中，执行SFC→LC切换时用的切换用方法文件、LC→SFC切换时用的切换用方法文件中的哪一种。例如，在执行顺序为SFC→LC的情况下，在批处理分析之前或之后，执行LC→SFC切换时用的切换用方法文件。
<2.6用于切换处理的流动相的选择>
在图8所示的画面中，设置有用于切换SFC/LC的流动相的项目914。这是用于在上述分析模式切换处理(SFC→LC切换以及LC→SFC切换的各切换处理)中选择流路内的置换所使用的规定的有机溶剂的项目。在该项目914中，在选择了“即将切换前的分析中使用的流动相”的情况下，即将切换前的分析中使用的流动相(有机溶剂)在分析模式切换处理中作为用于流路内的置换的有机溶剂而使用。由此，能够节约泵的吹扫时间，并能够缩短置换所需的时间(乃至分析模式切换处理所需时间)。另一方面，在该项目914中，在选择了“独立选择的流动相”的情况下，基于用户操作独立地选择有机溶剂用于置换。在该情况下，即便在即将切换前的分析中使用的有机溶剂无法进行充分的置换的情况下，也能够通过例如选择洗脱力高的有机溶剂而进行充分的置换。此外，在即将切换前的LC分析中并非利用100％的有机溶剂而是利用包含水的流动相进行分析的情况下，能够选择地使用有机溶剂。另一方面，在该项目914中，在选择了“切换方法文件中指定的流动相”的情况下，选择切换方法文件所记述的有机溶剂并用于置换。
在图8所示的画面中，除了与SFC分析、LC分析的切换有关的设定以外，还能够设定是否执行流动相的置换、活化(precondition)、色谱柱平衡化及其执行条件。在本实施例中，用户能够在该画面设定在流动相的切换时在置换方法文件记载的条件下进行流动相的置换。此外，在该画面中，能够在流动相的切换时、色谱柱的切换时以及梯度的初始浓度变化的情况下，设定使其执行色谱柱平衡化。色谱柱平衡化是在梯度分析时等，在目标成分洗脱后通过对初始浓度的流动相进行通液，从而使色谱柱内部老化(conditioning)，通常在一次分析的最后实施。活化是在注入样品之前实施色谱柱平衡化。
<2.7批处理文件的生成>
若用户操作方法文件生成画面所显示的批处理文件生成图标703，则批处理文件生成部67生成批处理文件(步骤S9)。即，批处理文件生成部67按照用户指定的执行顺序排列在步骤S3中生成的1个以上的SFC分析用方法文件、以及在步骤S5中生成的1个以上的LC分析用方法文件,并将由用户指定的切换用方法文件(SFC→LC切换时用的切换用方法文件或者LC→SFC切换时用的切换用方法文件)分别插入它们之间(边界部分)、以及在用户指定的情况下插入开头的分析用方法文件之前(或者最后的分析用方法文件之后)。
在图9中示出本实施例中生成的批处理文件。该批处理文件将各方法作为1行记录进行排列。分析栏中记载为SFC1、SFC2等的记录为SFC分析用方法文件，记载为LC1、LC2等的记录为LC分析用方法文件。在该批处理文件中，基于上述设定，按照该顺序对一组SFC分析用方法文件与一组LC分析用方法文件进行排列，在它们之间配置SFC→LC切换用方法文件(记录12、13)。此外，在开头的SFC分析用方法文件之前配置LC→SFC切换用方法文件(记录1、2)。此外，在SFC分析中使用的色谱柱切换前后的方法文件之间插入色谱柱平衡化方法文件(记录7)，并且在一组LC分析中使用的色谱柱切换前后的方法文件之间插入色谱柱平衡化方法文件(记录18)。
<2.8批处理文件的显示>
若生成批处理文件，则显示控制部68将生成的批处理文件显示于显示部70(步骤S10)。此时，一组SFC分析用方法文件以及一组LC分析用方法文件与其他方法文件(切换用方法文件等)之间显示有边界线(图中为粗线)而视觉辨认性较高。此外，显示SFC分析用方法文件与LC分析用方法文件的基础方法文件名的项目的背景以相互不同的颜色显示，进而在该方法中使用的色谱柱的种类也以各自不同的颜色显示。在图9中，将这些以阴影示出。由此，用户能够容易地对是否是执行SFC分析与LC分析中的任一种的方法文件、以及这些分析使用的是哪种色谱柱进行视觉辨认。
若用户指示开始使用生成的批处理文件进行分析，则如图10所示，显示控制部68将仅提取了方法文件的主要项目的批处理文件显示于显示部70，并且显示目前正在执行哪个方法文件的状态栏95。由此，在开始一连串的分析后，能够容易地确认其执行状况。
以上，如上所述，在上述实施例中，能够得到记述了第一种方法文件与第二种方法文件的1个批处理文件，所述第一种方法文件记述了基于液相色谱的分析条件，所述第二种方法文件记述了基于超临界流体色谱的分析条件。由此，用户能够在1个批处理序列中对分析条件与分析结果等进行管理，因此使得这些管理变得容易。
上述实施例是一例，能够根据本发明的主旨进行适当变更。上述实施例的显示画面的任一种均为一例，能够采用显示适当画面的构成。此外，上述实施例中的分析方法的内容或名称也为一例，也能够对这些进行适当变更。此外，切换地执行LC分析与SFC分析的分析装置中的阀或色谱柱等的硬件构成或连接构成也不限于图1的构成，只要能够切换地执行LC分析与SFC分析，就能够采用任意的构成。
虽然在上述实施例中，对以下的例子进行了说明：批处理文件中的SFC分析用方法文件与LC分析用方法文件的基础方法文件名以不同的颜色显示、色谱柱的种类也以各自不同的颜色显示，但是也可以是以互不相同的显示方式显示这些内容，不限于背景的颜色，也能够通过背景的图案、文字的颜色、文字的大小、字体等可识别地进行显示。此外，使显示方式不同可以是显示有该方法文件的记录整体不同，也可以是其部分不同。
在上述实施例中，经由顺序指定接收画面接收各种用户指定(步骤S6～S8)是在方法文件的生成(步骤S2～S5)之后进行，但也可以是在方法文件的生成之前或者在其生成过程中进行。此外，在上述实施例中，在SFC分析用方法文件的生成之后进行了LC分析用方法文件的生成，但是这些生成顺序可以是逆向的，也可以交替地进行。
附图标记说明
1 色谱分析系统
2 LC-SFC装置
10 流动相供给部
11 储气瓶
12a～12d、13a～13d 液体容器
15 混合器
20 自动进样器
30 SFC用色谱柱部
31 入口侧流路切换阀
32、32a～32f SFC用色谱柱
33 出口侧流路切换阀
40 LC用色谱柱部
41 入口侧流路切换阀
42、42a～42f LC用色谱柱
43 出口侧流路切换阀
45 LC流路切换阀
50 检测部
55 背压控制部
3 SFC装置用控制装置
60 分析控制部
61 存储部
62 第一种方法文件生成部
63 第二种方法文件生成部
64 顺序指定接收部
65 切换用方法文件生成部
66 前后指定接收部
67 批处理文件生成部
68 显示控制部
69 输入部
70 显示部(显示装置)。

Claims (8)

1.一种色谱装置用控制装置，对色谱装置进行控制，该色谱装置具有基于液相色谱的分析功能与基于超临界流体色谱的分析功能，其特征在于，具备：
第一种方法文件生成部，根据来自用户的指示，生成记述了基于所述液相色谱的分析条件的第一种方法文件；
第二种方法文件生成部，根据来自用户的指示，生成记述了基于所述超临界流体色谱的分析条件的第二种方法文件；
批处理文件生成部，根据来自用户的指示，按照包括多个所述第一种方法文件的第一种方法文件组之后是包括多个所述第二种方法文件的第二种方法文件组的顺序，或者按照包括多个所述第二种方法文件的第二种方法文件组之后是包括多个所述第一种方法文件的第一种方法文件组的顺序，生成1个批处理文件，在该批处理文件的各记录中分别记述了各个方法文件；
切换用方法文件生成部，生成切换用方法文件，该切换用方法文件记述了应当在基于所述液相色谱的分析与基于所述超临界流体色谱的分析之间进行的切换处理的处理条件，
所述批处理文件生成部在所述批处理文件中，将所述切换用方法文件插入所述第一种方法文件与所述第二种方法文件的边界部分。
2.如权利要求1所述的色谱装置用控制装置，其特征在于，还具备显示控制部，将所述批处理文件显示于显示装置，
所述显示控制部以相互不同的显示方式显示所述第一种方法文件与所述第二种方法文件。
3.如权利要求1所述的色谱装置用控制装置，其特征在于，还具备顺序指定接收部，接收由用户对所述第一种方法文件组与所述第二种方法文件组的执行顺序的指定，
依照所述顺序指定接收部接收的执行顺序，所述批处理文件生成部按照所述第一种方法文件组之后是所述第二种方法文件组的顺序，或者按照所述第二种方法文件组之后是所述第一种方法文件组的顺序，生成1个批处理文件，在该批处理文件的各记录中分别记述了各个方法文件。
4.如权利要求1所述的色谱装置用控制装置，其特征在于，还具备前后指定接收部，从用户处接收在所述批处理文件所记述的一连串的分析进行之前或之后执行所述切换处理的指示，
所述批处理文件生成部根据所述前后指定接收部接收的所述指示，将所述切换用方法文件插入至所述批处理文件的开头或末尾。
5.如权利要求1所述的色谱装置用控制装置，其特征在于，作为在基于所述液相色谱的分析与基于所述超临界流体色谱的分析之间进行的切换处理所使用的流动相，选择在即将进行该切换处理之前的分析中使用的流动相。
6.如权利要求3所述的色谱装置用控制装置，其特征在于，
所述批处理文件生成部还在所述批处理文件中，将所述切换用方法文件插入所述第一种方法文件与所述第二种方法文件的边界部分，该切换用方法文件用于依照所述顺序指定接收部接收的执行顺序进行切换。
7.一种非临时性记录介质，记录使计算机作为对色谱装置进行控制的控制装置发挥作用的程序，所述色谱装置具有基于液相色谱的分析功能与基于超临界流体色谱的分析功能，
该程序用于使计算机实现以下功能：
第一种方法文件生成功能，根据来自用户的指示，生成记述了基于所述液相色谱的分析条件的第一种方法文件；
第二种方法文件生成功能，根据来自用户的指示，生成记述了基于所述超临界流体色谱的分析条件的第二种方法文件；
批处理文件生成功能，根据来自用户的指示，按照包括多个所述第一种方法文件的第一种方法文件组之后是包括多个所述第二种方法文件的第二种方法文件组的顺序，或者按照包括多个所述第二种方法文件的第二种方法文件组之后是包括多个所述第一种方法文件的第一种方法文件组的顺序，生成1个批处理文件，在该批处理文件的各记录中分别记述了各个方法文件；
切换用方法文件生成功能，生成切换用方法文件，该切换用方法文件记述了应当在基于所述液相色谱的分析与基于所述超临界流体色谱的分析之间进行的切换处理的处理条件，
所述批处理文件生成功能在所述批处理文件中，将所述切换用方法文件插入所述第一种方法文件与所述第二种方法文件的边界部分。
8.一种色谱装置用控制方法，是生成对色谱装置进行控制的批处理文件的方法，该色谱装置具有基于液相色谱的分析功能与基于超临界流体色谱的分析功能，其特征在于，具备：
生成第一种方法文件的步骤，根据来自用户的指示，生成记述了基于所述液相色谱的分析条件的第一种方法文件；
生成第二种方法文件的步骤，根据来自用户的指示，生成记述了基于所述超临界流体色谱的分析条件的第二种方法文件；
生成1个批处理文件的步骤，根据来自用户的指示，按照包括多个所述第一种方法文件的第一种方法文件组之后是包括多个所述第二种方法文件的第二种方法文件组的顺序，或者按照包括多个所述第二种方法文件的第二种方法文件组之后是包括多个所述第一种方法文件的第一种方法文件组的顺序，生成1个批处理文件，在该批处理文件的各记录中分别记述了各个方法文件；
切换用方法文件生成步骤，生成切换用方法文件，该切换用方法文件记述了应当在基于所述液相色谱的分析与基于所述超临界流体色谱的分析之间进行的切换处理的处理条件，
所述批处理文件生成步骤，在所述批处理文件中，将所述切换用方法文件插入所述第一种方法文件与所述第二种方法文件的边界部分。
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