JP6455454B2 - 金属皮膜の成膜方法 - Google Patents
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Description
本実施形態では、図1に示すように、基板Wを陰極として、成膜装置1を用いて、基板Wの表面に金属皮膜を成膜する。陰極となる基板Wは、導電性を有した金属材料からなり、たとえば、銅、ニッケル、銀、または金等を挙げることができる。
まず、本実施形態では、金属皮膜の成膜方法は、複数の基板Wの表面に金属皮膜を成膜後、固体電解質膜を交換して、複数の基板Wの表面に金属皮膜を成膜するものである。以下に、図1に示す成膜装置1の固体電解質膜13を交換した後の金属皮膜の成膜方法について説明する。
第1成膜時間T1と第2成膜時間T2の設定方法を、以下の確認試験により説明する。
まず、図3示す固相電析セル40を準備した。固相電析セル40は、リチウムイオン二次電池セル(宝泉(株)製 HSフラットセル 2極測定)を3極測定できるように加工したものである。
図5(a)に示すように、成膜時間0秒のインピーダンススペクトルでは、誘導性挙動を示す容量性半円が観測された。ここで、高周波側に誘導性挙動が現われる原因としては、(1)ポテンショスタットの応答遅れ、(2)作用極(陰極44)の配線のよれ、(3)作用極(陰極44)の形状(電流が螺旋に流れる)が挙げられる。また、低周波数領域における誘導性挙動は、作用極(陰極44)における化学反応に起因したものである。
作用極(陰極)/固体電解質膜界面は、電解液側に電気二重層が形成されるため、容量性挙動を示し、その容量は、電気二重層容量(Cdl)と呼ばれる。作用極(陰極44)に電位を印加すると、電気二重層に界面電位差がかかり、電荷移動反応の駆動力となる。その電荷移動反応の速度は、電流と比例関係にあり、界面電位差と電流の比は電荷移動抵抗値(Rct)と定義されている。
(A)2Cu−M+1/2O2→Cu2O−M
(B)R−SO3H+1/2Cu2O−M→R−SO3・Cu−M+1/2H2O
Claims (1)
- 陽極と陰極との間に、前記陰極に接触するように金属イオンが含浸された固体電解質膜を設置し、前記陽極と前記陰極との間に電圧を印加して、前記陰極の表面に、前記金属イオンに由来した金属皮膜を成膜する金属皮膜の成膜方法であって、
前記金属皮膜の成膜方法は、複数の前記陰極の表面に金属皮膜を成膜後、前記固体電解質膜を交換して、複数の前記陰極の表面に金属皮膜を成膜するものであり、
成膜に用いる固体電解質膜と同じ固体電解質膜を用いて、成膜中の前記陽極と前記陰極との間の電気化学インピーダンスを成膜時間の経過ごとに測定する工程と、
前記成膜時間ごとの前記電気化学インピーダンスから前記固体電解質膜の抵抗値と、電荷移動抵抗値と、を算出する工程と、
前記成膜時間ごとの前記固体電解質膜の抵抗値から、前記固体電解質膜の抵抗値が一定の値となるまでの時間を第1成膜時間として設定する工程と、
前記成膜時間ごとの電荷移動抵抗値から、Y軸を電荷移動抵抗値とし、X軸を成膜時間として、X−Y直交座標上にプロットし、これらのプロットした点から、指数関数からなる近似曲線を算出し、前記近似曲線から所定量以上外れて荷電移動抵抗値が上昇した点の成膜時間を第2成膜時間として設定する工程とを含み、
前記固体電解質膜を交換して、交換後の前記固体電解質膜を用いて成膜する際に、
初回の金属皮膜の成膜時には、前記第1成膜時間よりも長く、前記第2成膜時間よりも短い時間で、前記陰極の表面に金属皮膜を成膜し、
その後、前記陰極を交換し、それ以降の金属皮膜の成膜時には、前記第2成膜時間よりも短い時間で、前記陰極の表面に金属皮膜を成膜することを特徴とする金属皮膜の成膜方法。
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