JP6454139B2 - 粘着組成物前駆体、粘着組成物及びその製造方法、粘着シート及びその製造方法、並びに粘着シートを含む電子機器 - Google Patents
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Description
本発明の発明者らは、粘着剤の粘着力について鋭意検討した結果、粘着剤に含まれる無機フィラーの形状が粘着力に影響することを見出し、本発明を完成させた。
上記のとおり、本発明の板状又は鱗片状の含水金属化合物は、加熱することにより水を放出する金属化合物であり、特に水酸化アルミニウム又はベーマイトが好ましい。これらは、高い熱伝導性、難燃性及び電気絶縁性を有しているからである。本発明の粘着組成物前駆体は、水酸化アルミニウム及びベーマイトをともに含んでいてもよい。本発明の粘着組成物前駆体は、上記含水金属化合物を含んでいるため、高い熱伝導性と難燃性とを有する粘着剤を提供できる。
本発明の粘着組成物前駆体に含まれる(メタ)アクリル共重合体は、(メタ)アクリルモノマーをモノマー成分とするポリマーである。上記モノマー成分となる(メタ)アクリルモノマーとしては、例えば、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸エステル又はその誘導体が挙げられる。上記(メタ)アクリル酸エステルとしては、例えば、炭素数が1〜18のアルキル基を有する(メタ)アクリレートが使用でき、具体的には、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、メタクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸ブチル、アクリル酸2エチルヘキシル、メタクリル酸2エチルヘキシル、アクリル酸イソボルニル、アクリル酸デシル、アクリル酸ステアリル等が使用できる。上記モノマー成分となる(メタ)アクリルモノマーは、1種又は2種以上を使用できる。
本発明の粘着組成物前駆体に含まれる(メタ)アクリルモノマーとしては、従来公知のものを好適に用いることができるが、特に前述の本発明の粘着組成物前駆体に含まれる(メタ)アクリル共重合体のモノマー成分となる(メタ)アクリルモノマーと同様のモノマーを用いることが好ましい。本発明の粘着組成物前駆体に含まれる(メタ)アクリルモノマーとしても、官能基を有する(メタ)アクリルモノマーを含めることが好ましく、特に酸性官能基を有する(メタ)アクリルモノマーを含めることがより好ましい。上記(メタ)アクリルモノマーが官能基を有することにより、上記含水金属化合物と上記(メタ)アクリルモノマーとが結合し、上記粘着組成物前駆体中での上記含水金属化合物の濡れ性が向上し、上記粘着組成物前駆体の組成の均質化を図ることができる。
本発明の粘着組成物前駆体に含まれる上記(メタ)アクリル共重合体と、上記(メタ)アクリルモノマーとは、それぞれ別々に準備してもよいが、当初から上記(メタ)アクリル共重合体と上記(メタ)アクリルモノマーとを含む市販のアクリルシロップを用いることが簡便で好ましい。上記アクリルシロップとしては、例えば、綜研化学社製の無溶剤型アクリル粘着剤“SKダインシロップシリーズ”、東亜合成社製のUV硬化型粘着剤“アロンタックUVAシリーズ”等が挙げられる。
上記含水金属化合物を上記アクリルシロップと混合すると、増粘することがある。これは、上記含水金属化合物と上記アクリルシロップ中の(メタ)アクリル共重合体との相互作用によると考えられる。このため、本発明の粘着組成物前駆体には、増粘現象を抑制するため、分散剤を添加してもよい。上記分散剤としては、上記(メタ)アクリル共重合体及び上記(メタ)アクリルモノマーとの親和性が良好な高分子系分散剤が好ましい。上記高分子系分散剤としては、例えば、アクリル系、ビニル系、ポリエステル系、ポリウレタン系、ポリエーテル系、エポキシ系、ポリスチレン系、アミノ系等の高分子化合物が挙げられる。上記分散剤は、1種類を単独で用いることもできるが、2種類以上を混合して用いてもよい。
本発明の粘着組成物前駆体は、光重合開始剤を更に含むことが好ましい。上記光重合開始剤としては、例えば、アセトフェノン類、べンゾフェノン類、ケタール類、アントラキノン類、チオキサントン類、アゾ化合物、過酸化物、2,3−ジアルキルジオン化合物、ジスルフィド化合物、チウラム化合物、フルオロアミン化合物等を使用できる。これらの光重合開始剤は少なくとも1種を使用すればよい。上記光重合開始剤の使用量は特に限定されないが、樹脂成分である(メタ)アクリル共重合体と(メタ)アクリルモノマーとの合計100質量部に対して、0.01〜3質量部とすればよく、0.1〜2質量部が好ましい。
本発明の粘着組成物前駆体は、架橋剤を更に含んでいてもよい。上記架橋剤としては、例えば、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリプロピレンジ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート等の多官能(メタ)アクリレートモノマーが挙げられる。上記架橋剤の添加量は、樹脂成分である(メタ)アクリル共重合体と(メタ)アクリルモノマーとの合計100質量部に対して、0.05〜5質量部とすればよい。
本発明の粘着組成物前駆体には、必要に応じ粘着付与剤を添加してもよい。上記粘着付与剤としては、例えば、テルペン系樹脂、テルペンフェノール樹脂、ロジン系樹脂、石油系樹脂(C5系石油樹脂、C9系石油樹脂)、フェノール系樹脂、マロン−インデン樹脂、脂環族系石油樹脂、脂環族系水添石油樹脂、スチレン系樹脂、ジシクロペンタジエン樹脂等が挙げられる。上記粘着付与剤の配合量は、樹脂成分である上記(メタ)アクリル共重合体と上記(メタ)アクリルモノマーとの合計100質量部に対して、2〜200質量部が好ましい。
本発明の粘着組成物は、上記本発明の粘着組成物前駆体に含まれる(メタ)アクリルモノマーを重合して形成したものである。上記(メタ)アクリルモノマーを重合することにより、上記粘着組成物前駆体が粘着力を有する粘着組成物、即ち粘着剤となる。本発明の粘着組成物は、上記本発明の粘着組成物前駆体に含まれる(メタ)アクリルモノマーを重合して形成したものであるため、熱伝導性が高く、難燃性を有し、従来より更に大きな粘着力を有する。
本発明の粘着シートは、上記本発明の粘着組成物をシート状に成形したものである。本発明の粘着シートは、上記本発明の粘着組成物を成形したものであるため、熱伝導性が高く、難燃性を有し、従来より更に大きな粘着力を有する。
本発明の電子機器は、上記本発明の粘着シートを備え、上記粘着シートにより、発熱する電子部品等と、ヒートシンク、放熱フィン等の放熱部材と接合している。本発明の電子機器は、本発明の粘着シートを用いて発熱部材と放熱部材とを接合しているため、上記電子機器の発熱が抑制できる。
<粘着組成物前駆体(粘着剤前駆体)の調製>
先ず、以下の成分(1)〜(6)をステンレス鋼製のビーカーに入れ、水冷下でディスパーを用いて攪拌して混合して混合液を調製した。
(1)アクリルシロップ(綜研化学社製、商品名“SKダインシロップB”、2エチルヘキシルアクリレート:90質量部/アクリル酸:9質量部/2ヒドロキシエチルアクリレート:1質量部からなる部分共重合物):58.39部
(2)2エチルヘキシルアクリレート:52.55部
(3)アクリル酸:5.84部
(4)架橋剤(トリメチロールプロパントリアクリレート):0.29部
(5)分散剤(ビックケミー社製、商品名“DISPERBYK145”、両性分散剤):2.34部
(6)光重合開始剤〔ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルフォスフィンオキサイド〕:0.58部
(7)含水金属化合物(板状ベーマイト、平均粒子径:4μm、アスペクト比:10):100部
厚さ38μmの離型ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(中本パックス社製、商品名“NS-38+A”)の上に、上記粘着剤前駆体を塗布して塗膜を形成した後、その塗膜の上に、厚さ50μmの離型PETフィルム(中本パックス社製、商品名“NS-50-ZW”)を重ねた後、コンマコーターで塗膜の厚さの調整を行い、その後に紫外線を照射して上記塗膜の硬化処理を行い、離型PETフィルム付き粘着シートを作製した。上記コンマコーターでの厚さ調整は、バックアップロールとナイフロールとのギャップ間隔を硬化処理後の粘着シートの厚さが250μmになるように行った。上記紫外線照射は、波長365nmにピークを持つブラックライトを用いて積算光量を300mJ/cm2とし、更に高圧水銀灯用いて積算光量を250mJ/cm2となるように行った。
含水金属化合物を板状ベーマイト(平均粒子径:2μm、アスペクト比:10):100部に変更した以外は、実施例1と同様にして離型PETフィルム付き粘着シートを作製した。
<粘着組成物前駆体(粘着剤前駆体)の調製>
先ず、以下の成分(1)〜(6)をステンレス鋼製のビーカーに入れ、水冷下でディスパーを用いて攪拌して混合して混合液を調製した。
(1)アクリルシロップ(綜研化学社製、商品名“SKダインシロップB”):32.53部
(2)2エチルヘキシルアクリレート:19.52部
(3)アクリル酸:2.17部
(4)架橋剤(トリメチロールプロパントリアクリレート):0.14部
(5)分散剤(ビックケミー社製、商品名“DISPERBYK145”):1.08部
(6)光重合開始剤〔ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルフォスフィンオキサイド〕:0.27部
(7)含水金属化合物(板状ベーマイト、平均粒子径:2μm、アスペクト比:10):100部
上記粘着剤前駆体を用いた以外は、実施例1と同様にして離型PETフィルム付き粘着シートを作製した。
<粘着組成物前駆体(粘着剤前駆体)の調製>
先ず、以下の成分(1)〜(6)をステンレス鋼製のビーカーに入れ、水冷下でディスパーを用いて攪拌して混合して混合液を調製した。
(1)アクリルシロップ(綜研化学社製、商品名“SKダインシロップB”):40.33部
(2)2エチルヘキシルアクリレート:24.20部
(3)アクリル酸:2.69部
(4)架橋剤(トリメチロールプロパントリアクリレート):0.17部
(5)分散剤(ビックケミー社製、商品名“DISPERBYK145”):1.34部
(6)光重合開始剤〔ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルフォスフィンオキサイド〕:0.34部
(7)含水金属化合物(鱗片状水酸化アルミニウム、平均粒子径:8μm、アスペクト比:15):100部
上記粘着剤前駆体を用いた以外は、実施例1と同様にして離型PETフィルム付き粘着シートを作製した。
含水金属化合物を粒状ベーマイト(平均粒子径:1μm、アスペクト比:1.2):100部に変更した以外は、実施例1と同様にして離型PETフィルム付き粘着シートを作製した。
含水金属化合物を板状ベーマイト(平均粒子径:1μm、アスペクト比:10):100部に変更した以外は、実施例3と同様にして離型PETフィルム付き粘着シートを作製した。
含水金属化合物を粒状水酸化アルミニウム(平均粒子径:5μm、アスペクト比:1.4):100部に変更した以外は、実施例4と同様にして離型PETフィルム付き粘着シートを作製した。
<粘着組成物前駆体(粘着剤前駆体)の調製>
先ず、以下の成分(1)〜(6)をステンレス鋼製のビーカーに入れ、水冷下でディスパーを用いて攪拌して混合して混合液を調製した。
(1)アクリルシロップ(綜研化学社製、商品名“SKダインシロップB”):195.45部
(2)2エチルヘキシルアクリレート:117.27部
(3)アクリル酸:13.03部
(4)架橋剤(トリメチロールプロパントリアクリレート):0.81部
(5)分散剤(ビックケミー社製、商品名“DISPERBYK145”):6.52部
(6)光重合開始剤〔ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルフォスフィンオキサイド〕:1.63部
(7)含水金属化合物(鱗片状水酸化アルミニウム、平均粒子径:8μm、アスペクト比:15):100部
上記粘着剤前駆体を用いた以外は、実施例1と同様にして離型PETフィルム付き粘着シートを作製した。
実施例1〜4及び比較例1〜4で作製した離型PETフィルム付き粘着シートの粘着力と熱伝導率を下記のようにして評価した。
作製した離型PETフィルム付き粘着シートからPETフィルムを全て剥離し、PETフィルムを剥離した後の粘着シートを、厚さ50μmの離型処理していない通常のPETフォルムに貼り付け、そのPETフィルム付き粘着シートを幅25mm、長さ250mmに切断して評価サンプルを作製し、その評価サンプルの粘着シート側をステンレス鋼板に貼りつけて、質量2kgのローラーにて速度300mm/分で評価サンプルの上を1往復して、評価サンプルをステンレス鋼板に圧着し、24時間放置した。その後、評価サンプルをステンレス鋼板から剥離する90°ピール試験を剥離速度300mm/分で行い、測定した剥離荷重を10mm幅に換算して、粘着力の測定値とした。
作製した離型PETフィルム付き粘着シートからPETフィルムを全て剥離し、PETフィルムを剥離した後の粘着シートを、幅50mm、長さ150mmに切断して評価サンプルを作製し、その評価サンプルを5枚重ねて積層体とし、京都電子工業社製の迅速熱伝導率計“QTM−500”を用い、薄膜測定用ソフトと組み合わせて上記積層体の熱伝導率を測定した。本測定のレファランスには、シリコン樹脂、石英、ジルコニアを用いた。
11、13 剥離フィルム
12 粘着剤
Claims (10)
- (メタ)アクリル共重合体と、(メタ)アクリルモノマーと、板状又は鱗片状の含水金属化合物とを含む粘着組成物前駆体であって、
前記含水金属化合物が、水酸化アルミニウム及び/又はベーマイトであり、
前記含水金属化合物の含有量は、前記粘着組成物前駆体の全質量に対して、30質量%以上70質量%以下であり、
前記含水金属化合物の平均粒子径が、2μm以上50μm以下であり、
前記含水金属化合物のアスペクト比が、5以上であり、
前記(メタ)アクリルモノマーの含有量は、前記(メタ)アクリル共重合体と前記(メタ)アクリルモノマーとの合計質量に対して、75質量%以上99質量%以下であることを特徴とする粘着組成物前駆体。 - 前記(メタ)アクリル共重合体は、酸性官能基を有する請求項1に記載の粘着組成物前駆体。
- 前記(メタ)アクリルモノマーとして、酸性官能基を有する(メタ)アクリルモノマーを含む請求項1又は2に記載の粘着組成物前駆体。
- 光重合開始剤を更に含む請求項1〜3のいずれか1項に記載の粘着組成物前駆体。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の粘着組成物前駆体に含まれる(メタ)アクリルモノマーを重合して形成したものであることを特徴とする粘着組成物。
- 請求項5に記載の粘着組成物をシート状に成形したものであることを特徴とする粘着シート。
- 両面に剥離基材を更に備えた請求項6に記載の粘着シート。
- 請求項6に記載の粘着シートを含むことを特徴とする電子機器。
- 請求項1〜4に記載の粘着組成物前駆体を調製する工程と、
前記粘着組成物前駆体に含まれる前記(メタ)アクリルモノマーを重合する工程とを含むことを特徴とする粘着組成物の製造方法。 - 請求項1〜4に記載の粘着組成物前駆体を調製する工程と、
前記粘着組成物前駆体に含まれる前記(メタ)アクリルモノマーを重合してシート状に成形する工程とを含むことを特徴とする粘着シートの製造方法。
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