JP6450153B2 - Ｘ線像撮像用ユニット、電子顕微鏡及び試料像取得方法 - Google Patents

Description

本発明は、Ｘ線像撮像用ユニット、電子顕微鏡及び試料像取得方法に関する。

近年、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）等の電子顕微鏡において、試料の電子線像を取得する機能以外の機能が付加されたものが知られている。例えば特許文献１には、電子線が照射されることによりＸ線を発生させるＸ線ターゲットと、Ｘ線を検出するＸ線撮像部とを有するＳＥＭが開示されている。この特許文献１に記載のＳＥＭでは、電子線像の撮像モードとＸ線像の撮像モードとの切り替えが可能になっている。

特開２００５−２２２８１７号公報

上記特許文献１に記載のＳＥＭでは、Ｘ線ターゲット及び開口部が設けられたホルダーを機械的に移動させることによって、電子線像の撮像モードとＸ線像の撮像モードとを切り替えている。このため、電子線像の撮像モードとＸ線像の撮像モードとを速やかに切り替えることが困難である。また、例えば試料の電子線像を所望の領域にて取得した後、同一の所望の領域にて試料のＸ線像を取得したい場合、撮像モードの切り替えの際のホルダーの機械的な移動に伴う振動などの影響によって、例えば試料の配置や状態が電子線像の撮像時と変化してしまい、同一領域でのＸ線像の撮像を行うことが困難となる場合がある。

本発明は、所望の領域において電子線像及びＸ線像を速やかに取得可能なＸ線像撮像用ユニット、電子顕微鏡及び試料像取得方法を提供することを目的とする。

本発明に係るＸ線像撮像用ユニットは、電子線を照射する電子線源と、電子線の進行方向を調整する調整部と、電子検出器とを備えた電子顕微鏡の試料室内に配置され、電子線が照射されることによりＸ線を発生するＸ線ターゲット部、及びＸ線ターゲット部を保持する保持部を有するＸ線発生部と、試料を透過したＸ線が入射されることによりＸ線像を生成するＸ線撮像部と、Ｘ線発生部とＸ線撮像部との間に位置し、試料が配置される試料台部と、を備え、電子線像取得時において、Ｘ線ターゲット部の少なくとも一部は、調整部の調整によって電子線の照射が可能な領域であるとともに、試料の少なくとも一部に対してＸ線の照射が可能な領域である第１領域内に含まれている。

このＸ線像撮像用ユニットでは、電子線像取得時において、Ｘ線ターゲット部の少なくとも一部は、調整部の調整によって電子線の照射が可能な領域であるとともに、試料の少なくとも一部に対してＸ線の照射が可能な領域である第１領域内に含まれている。つまり、電子線像取得時において、既にＸ線ターゲット部は、調整部による電子線の進行方向の調整を行うことで試料の少なくとも一部にＸ線の照射が可能な領域内に配置されている。これにより、電子線像の撮像モードとＸ線像の撮像モードとを切り替える場合には、単に電子線の進行方向の調整を行えばよく、Ｘ線ターゲット部を有するＸ線発生部を移動する必要がない。したがって、Ｘ線発生部の移動に伴う問題（例えば試料の配置の変化等）の発生を抑制し、所望の領域において電子線像及びＸ線像を速やかに取得可能である。

また、第１領域内に含まれる第２領域の電子線像取得時において、Ｘ線ターゲット部の少なくとも一部が第２領域に含まれてもよい。この場合、電子線像によるＸ線ターゲット部の位置の特定が容易になるとともに、電子線の進行方向の調整量も小さくできる。したがって、電子線像の撮像モードとＸ線像の撮像モードとを速やかに切り替えることができる。

さらに、電子検出器で検出される第２領域の電子線像において、電子線像全体の面積をＡとし、Ｘ線発生部の面積をＢとした場合、Ａ−Ｂ＞Ｂを満たしてもよい。この場合、十分に広い領域において、試料に関する電子線像を取得できるとともに、電子線像の撮像モードとＸ線像の撮像モードとを速やかに切り替えることができる。

また、第１領域内に含まれる第２領域の電子線像取得時において、Ｘ線ターゲット部は第２領域に含まれなくてもよい。この場合、Ｘ線ターゲット部は、電子線像取得領域である第２領域の外であり、且つ電子線の照射が可能な領域である第１領域内にある。したがって、第２領域の電子線像にはＸ線ターゲット部は含まれず、試料に関する電子線像をより広範囲に得ることができる。

また、保持部は、第１領域外から長尺状に延在しており、Ｘ線ターゲット部を第１領域内で保持してもよい。この場合、電子線像取得時における保持部の影響を抑制しつつ、Ｘ線ターゲット部を良好に保持できる。

また、Ｘ線ターゲット部は、Ｘ線透過窓と、Ｘ線透過窓に支持されるＸ線ターゲットとを有してもよい。この場合、Ｘ線ターゲットを構成するターゲット材料が電子線によってスパッタリングされて飛散しても、飛散物がＸ線透過窓によって遮られ、試料の汚染を抑制できる。

さらに、保持部は、Ｘ線透過窓によって封止された貫通孔を有し、Ｘ線ターゲットは、貫通孔内に収容されていてもよい。この場合、スパッタリングによるターゲット材料の貫通孔の外部への飛散が、貫通孔の壁面によって抑制され、試料が汚染されることをさらに抑制できる。

また、試料台部を移動可能な試料台部移動部を備え、Ｘ線発生部の保持部は、試料台部と独立して支持されてもよい。この場合、試料台部移動部によって試料台部が移動したとしても、Ｘ線発生部の保持部は移動しない。すなわち、Ｘ線ターゲット部の少なくとも一部を、第１領域内の所定の位置に保持することができる。このため、Ｘ線ターゲット部への電子線の照射が容易であり、電子線像の撮像モードとＸ線像の撮像モードとを速やかに切り替えることができる。

本発明に係る電子顕微鏡は、電子線を照射する電子線源と、電子線の進行方向を調整する調整部と、電子検出器と、電子線が照射されることによりＸ線を発生するＸ線ターゲット部、及びＸ線ターゲット部を保持する保持部を有するＸ線発生部と、試料を透過したＸ線が入射されることによりＸ線像を生成するＸ線撮像部と、Ｘ線発生部とＸ線撮像部との間に位置し、試料が配置される試料台部と、を備え、電子線像取得時において、Ｘ線ターゲット部の少なくとも一部は、調整部の調整によって電子線の照射が可能な領域であるとともに、試料の少なくとも一部に対してＸ線の照射が可能な領域である第１領域内に含まれている。

この電子顕微鏡では、電子線像取得時において、Ｘ線ターゲット部の少なくとも一部は、調整部の調整によって電子線の照射が可能な領域であるとともに、試料の少なくとも一部に対してＸ線の照射が可能な領域である第１領域内に含まれている。つまり、電子線像取得時において、既にＸ線ターゲット部は、調整部による電子線の進行方向の調整を行うことで試料の少なくとも一部にＸ線の照射が可能な領域内に配置されている。これにより、電子線像の撮像モードとＸ線像の撮像モードとを切り替える場合には、単に電子線の進行方向の調整を行えばよく、Ｘ線ターゲット部を有するＸ線発生部を移動する必要がない。したがって、Ｘ線発生部の移動に伴う問題（例えば試料の配置の変化等）の発生を抑制し、所望の領域において電子線像及びＸ線像を速やかに取得可能である。

本発明に係る試料像取得方法は、試料に電子線およびＸ線を照射することによって、当該試料の電子線像およびＸ線像を取得する試料像取得方法であって、電子線の進行方向を調整しつつ走査することにより、電子線像を取得する電子線像取得ステップと、電子線の進行方向の調整によって電子線の照射が可能な領域であるとともに、試料の少なくとも一部に対してＸ線の照射が可能な領域である第１領域内に含まれるように配置されたＸ線ターゲット部に電子線を照射してＸ線を発生し、Ｘ線像を取得するＸ線像取得ステップと、を備える。

この試料像取得方法では、電子線の進行方向を調整しつつ走査することにより、電子線像を取得する電子線像取得ステップと、電子線の進行方向の調整によって電子線の照射が可能な領域であるとともに、試料の少なくとも一部に対してＸ線の照射が可能な領域である第１領域内に含まれるように配置されたＸ線ターゲット部に電子線を照射してＸ線を発生し、Ｘ線像を取得するＸ線像取得ステップと、を備える。つまり、Ｘ線ターゲット部は、電子線の進行方向の調整を行うことで試料の少なくとも一部にＸ線の照射が可能な領域内に配置されている。これにより、電子線像取得ステップとＸ線像取得ステップとを切り替える場合には、単に電子線の進行方向の調整を行えばよく、Ｘ線ターゲット部を有するＸ線発生部を移動する必要がない。したがって、Ｘ線発生部の移動に伴う問題（例えば試料の配置の変化等）の発生を抑制し、所望の領域において電子線像及びＸ線像といった試料像を速やかに取得可能である。

本発明によれば、所望の領域において電子線像及びＸ線像を速やかに取得可能なＸ線像撮像用ユニット、電子顕微鏡及び試料像取得方法を提供できる。

図１は、第１実施形態に係るＸ線像撮像用ユニットが設けられた電子顕微鏡の概略断面図である。 図２は、Ｘ線発生部の拡大断面図である。 図３は、Ｘ線発生部と試料とイメージセンサとの位置関係を示す概略断面図である。 図４は、電子検出器で取得した、図３の条件でのベース面における電子線像であって、Ｘ線発生部および試料Ｓと、領域３１および領域３３との位置関係を示す概略平面図である。 図５（ａ），（ｂ）は、電子線Ｅが走査可能な領域とＸ線発生部とイメージセンサとの位置関係を示す模式図である。 図６は、第１実施形態に係る電子顕微鏡の使用方法の一例を説明するためのフローチャートである。 図７は、電子線像の取得方法の一例を説明するためのフローチャートである。 図８は、第１変形例に係るＸ線発生部の概略断面図である。 図９（ａ），（ｂ）は、第２変形例に係るＸ線発生部を示す電子線像である。 図１０は、第３変形例に係るＸ線発生部を説明するための模式図である。 図１１は、第２実施形態に係る電子顕微鏡の概略断面図である。

以下、添付図面を参照して、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、以下の説明において、同一要素又は同一機能を有する要素には、同一符号を用いることとし、重複する説明は省略する。

（第１実施形態）
図１は、第１実施形態に係るＸ線像撮像用ユニット１０が設けられた電子顕微鏡１の概略断面図である。図１に示されるように、電子顕微鏡１は、試料室２内部に設置された試料Ｓに電子線を走査させることにより、電子線像を取得する走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）である。この電子顕微鏡１の試料室２内には、Ｘ線像を撮像するためのＸ線像撮像用ユニット１０（詳細は後述する）が着脱可能に設けられている。電子顕微鏡１にＸ線像撮像用ユニット１０が設置されている場合、当該電子顕微鏡１は、電子線像の撮像モードとＸ線像の撮像モードとを切り替えることができる。すなわち、電子顕微鏡１は、試料Ｓの電子線像及びＸ線像といった試料像を取得することができる。なお、以下では試料Ｓに対して略垂直方向に電子線を照射する際の電子線の照射軸に沿った方向を方向Ｄ１とする。また、方向Ｄ１に対して直交する平面において、互いに直交する任意の方向をそれぞれ方向Ｄ２，Ｄ３とする。

電子顕微鏡１の筐体１ａ内には、試料室２と、試料Ｓに電子線Ｅを照射する電子線源３と、電子線源３から照射された電子線Ｅを収束させる電子レンズ４と、電子線Ｅの進行方向を調整する調整部であり、電子線Ｅを磁界または電界の作用によって偏向して走査する際に用いる偏向部７と、電子線Ｅの照射により試料Ｓから発生する二次電子を検出する電子検出器５と、Ｘ線像撮像用ユニット１０が設置されるステージ６とが設けられている。電子検出器５と、ステージ６とは、試料室２内に設けられる。

偏向部７は、電子線Ｅが試料室２内の所定の領域を走査できるように駆動可能となっている。電子レンズ４には、例えば収束レンズに加えて、対物レンズ及び電子線Ｅを絞る絞り部材等が含まれてもよい。ステージ６は、Ｘ線像撮像用ユニット１０を方向Ｄ２，Ｄ３に移動可能に設けられる。

Ｘ線像撮像用ユニット１０は、筐体１１と、筐体１１上部に取り付けられるＸ線発生部１２と、Ｘ線発生部１２を保持すると共に当該Ｘ線発生部１２を方向Ｄ２又は方向Ｄ３に移動させるターゲット移動装置１３と、試料Ｓが配置される試料支持機構１４と、試料支持機構１４を支持するユニット内ステージ１５と、試料Ｓを透過したＸ線Ｒが入射されることによりＸ線像を生成するイメージセンサ（Ｘ線撮像部）１６と、イメージセンサ１６を冷却する冷却装置１７とを有している。なお、イメージセンサ１６を移動させる機構を備えていてもよい。

ユニット内ステージ１５、イメージセンサ１６、及び冷却装置１７は、それぞれケーブルＣ１〜Ｃ３を介して制御部１８に接続されている。冷却装置１７に含まれる水冷ジャケット１７ａは、水冷パイプＰを介して水冷装置１９に接続されている。これらの制御部１８及び水冷装置１９は、Ｘ線像撮像用ユニット１０に取り付けられる部材であり、電子顕微鏡１の筐体１ａの外側に設けられている。ケーブルＣ１〜Ｃ３及び水冷パイプＰは、試料室２を構成する壁の一部に設けられた真空導入部２ｂから試料室２内に導入されている。

筐体１１は、例えばステンレス等によって形成されている。筐体１１の一部は、電子検出器５による試料Ｓの二次電子の検出を阻害しないよう開放されている。筐体１１は、この開放された部分を閉じるための蓋部を別途有してもよい。

図２は、Ｘ線発生部１２の拡大断面図である。Ｘ線発生部１２は、電子線Ｅが照射されることによりＸ線Ｒを発生するＸ線ターゲット部２１と、Ｘ線ターゲット部２１を支持するターゲット支持体（保持部）２２とを有している。Ｘ線ターゲット部２１は、電子線Ｅの入射方向にＸ線Ｒを出射する透過型ターゲットである。

Ｘ線ターゲット部２１は、ターゲット支持体２２の先端部において、方向Ｄ１に沿って設けられた直径５０μｍ程度の貫通孔２２ａを形成した領域に設けられる。Ｘ線ターゲット部２１は、試料Ｓ側に設けられるＸ線透過窓２１ａと、Ｘ線透過窓２１ａに支持されるＸ線ターゲット２１ｂとを有する。Ｘ線透過窓２１ａは、貫通孔２２ａの試料Ｓ側の端部を封止するように設けられたＸ線透過材料からなり、例えばニトロセルロース又はポリビニルフォルマール等による薄膜である。Ｘ線ターゲット２１ｂは、上記薄膜に例えば銅又はアルミニウム等が蒸着された金属薄膜である。Ｘ線ターゲット２１ｂに電子線Ｅが照射されることによりＸ線Ｒが発生する。発生したＸ線Ｒは、Ｘ線透過窓２１ａを透過し、試料Ｓに入射する。

ターゲット支持体２２は、方向Ｄ２に沿った方向から見て略矩形状の断面を有し、当該断面の一辺は約１００μｍである。ターゲット支持体２２は、電子線Ｅが照射される領域外から長尺状に延在している（詳しくは後述する）。ターゲット支持体２２は、ターゲット移動装置１３に取り付けられている。ターゲット支持体２２は、例えばＳｉウエハーを微細加工することによって形成される。

図１に示されるターゲット移動装置１３は、例えば電動モータを有しており、この電動モータの駆動によりＸ線発生部１２を移動させる。このターゲット移動装置１３によるＸ線発生部１２の移動によって、Ｘ線発生部１２の位置を調整することができる。なお、試料Ｓの電子線像の撮像のみでよい場合には、ターゲット移動装置１３によってＸ線発生部１２を電子線Ｅが照射される領域から退避させてもよい。ターゲット移動装置１３は、電子検出器５による試料Ｓの二次電子の検出を阻害しないように配置される。

試料支持機構１４は、方向Ｄ１に沿った方向においてＸ線発生部１２とイメージセンサ１６との間に位置しており、ユニット内ステージ１５に支持される基部２３と、基部２３に支持されると共に試料Ｓが配置される試料台部２４とを有する。基部２３の一部には、Ｘ線Ｒを通過させるための開口部２３ａが設けられている。基部２３は、例えばステンレスによって形成される。

ユニット内ステージ１５は、制御部１８による制御によって試料支持機構１４を方向Ｄ１に沿って移動させるステージである。ユニット内ステージ１５により、Ｘ線発生部１２と試料支持機構１４（試料Ｓ）との間の距離を任意に調節できる。ここで、方向Ｄ１において、Ｘ線発生部１２及びイメージセンサ１６の間の距離ｂとＸ線発生部１２及び試料Ｓの間の距離ａとの比率（ｂ／ａ）が、撮像されるＸ線像の倍率に相当する。制御部１８によるユニット内ステージ１５の制御によって試料支持機構１４（試料Ｓ）をＸ線発生部１２に近づけることで、電子線像及びＸ線像の倍率を上げることができる。また、制御部１８によるユニット内ステージ１５の制御によって試料支持機構１４をＸ線発生部１２から遠ざけることで、電子線像及びＸ線像の倍率を下げることができる。

イメージセンサ１６は、試料Ｓを透過したＸ線Ｒが入射されることにより当該試料ＳのＸ線像を生成するセンサである。イメージセンサ１６として、例えば電荷結合素子（ＣＣＤ：Charge Coupled Device）等の半導体素子が用いられる。イメージセンサ１６は、ケーブルＣ２を介して制御部１８に接続されており、ステージ６に固定されている。制御部１８は、イメージセンサ１６から得られた信号に基づいて、Ｘ線画像を生成することができる。

冷却装置１７は、イメージセンサ１６の下部に設けられている。この冷却装置１７は、例えば水冷ジャケット１７ａと、ペルチェ素子１７ｂとを有する。ペルチェ素子１７ｂは、ケーブルＣ３を介して接続される制御部１８によって制御される。

図３は、Ｘ線発生部１２と試料Ｓとイメージセンサ１６との位置関係を示す概略断面図である。図３に示されるように、Ｘ線発生部１２におけるＸ線ターゲット部２１の少なくとも一部は、電子線Ｅの照射が可能な領域（第１領域）３１内に含まれている。より詳しくは、この領域３１は、偏向部７による偏向によって電子線Ｅの照射が可能な空間である。そのため、領域３１に含まれたＸ線ターゲット部２１に電子線Ｅを照射することができ、Ｘ線Ｒを発生することができる。なお、領域３１は、偏向しない場合の電子線Ｅの照射経路も含む。さらに、領域３１は、当該領域３１内で発生したＸ線Ｒの少なくとも一部を試料Ｓに照射することが可能な空間でもある。つまり、このような領域３１にＸ線ターゲット部２１の少なくとも一部が配置されているので、電子線像を取得するために走査していた電子線Ｅを偏向部７によってＸ線ターゲット部２１へと偏向するだけで、Ｘ線像の取得が可能になる。例えば領域３１は、電子顕微鏡１が最小倍率に設定された場合に電子線Ｅが走査される領域（電子線走査可能領域）とすることができる。なお、ベース面ＢＳは、試料Ｓの載置面を表す仮想面であり、図３において仮想線で表される。

電子顕微鏡１による電子線像の撮像においては、領域３１の一部に絞って撮像することが殆どである。例えば、図３で示されるように、領域３１に含まれる領域（第２領域）３３は、試料Ｓの一部を含むような範囲で設定される。例えば領域３３は、最小倍率よりも大きい所定の倍率に設定された場合に電子線Ｅが走査される領域（試料観察領域）とすることができる。なお、本実施形態においては、領域３３も領域３１と同様、偏向部７による偏向によって電子線Ｅの照射が可能な空間であって、領域３３に含まれたＸ線ターゲット部２１に電子線Ｅを照射することでＸ線Ｒを発生することができるとともに、領域３３内で発生したＸ線Ｒの少なくとも一部を試料Ｓに照射することが可能な空間である。

ターゲット支持体２２は、方向Ｄ２に沿って領域３１外から長尺状に延在しており、Ｘ線ターゲット部２１を領域３１内で保持している。また、電子線ＥがＸ線ターゲット部２１に入射されることにより発生するＸ線Ｒは、領域３２内に発生する。この領域３２は、Ｘ線Ｒが照射されうる領域（Ｘ線照射可能領域）である。図３においては、説明を分かりやすくするために、領域３１および領域３２は、ともに試料Ｓの全体を含むように記載しているが、試料Ｓの一部を含むような範囲でもよい。イメージセンサ１６は、領域３２内の試料Ｓを透過したＸ線Ｒが入射されるように配置されている。より撮像に適した配置となるようにイメージセンサ１６を移動させて調整してもよい。

図４は、電子検出器５で取得した、図３の条件での電子線像であって、Ｘ線発生部１２および試料Ｓと、領域３１および領域３３との位置関係を示す概略平面図である。なお、領域３３における所定の倍率は、例えば最小倍率よりも２倍〜１０倍大きい倍率が考えられる。例えば電子顕微鏡１の最小倍率が１０倍である場合には、所定の倍率は２０倍〜１００倍となる。そのため、例えば領域３１の設定を最小倍率とし、ベース面ＢＳ上における領域３１が例えば一辺が２ｍｍ〜４ｍｍの四角形であるとすると、ベース面ＢＳ上における領域３３は、一辺が０．２ｍｍ〜２ｍｍの四角形となる。

図４に示されるように、領域３３における電子線像において、領域３３（電子線像全体）の面積をＡとし、領域３３内におけるＸ線発生部１２の面積をＢとした場合、Ａ−Ｂ＞Ｂを満たす。つまり、試料Ｓに関する電子線像領域の方が、Ｘ線発生部１２に関する電子線像領域よりも十分に広い。さらに領域３３内での電子線Ｅの移動によってＸ線像の取得が可能なので、電子線像の撮像とＸ線像の撮像との切り替えを速やかに行うことができる。なお、この関係は、領域３１においても満たされている。

図５（ａ），（ｂ）は、電子線Ｅが走査可能な領域３１とＸ線発生部１２とイメージセンサ１６との位置関係を示す模式図である。図５（ａ）では、方向Ｄ１に沿った方向から見て、Ｘ線発生部１２のＸ線ターゲット部２１が領域３１の隅部に配置されている。このようにＸ線発生部１２を配置することによって、電子線像の目視による試料観察の際にＸ線ターゲット部２１が障害物になりにくくなる。一方で、このようにＸ線発生部１２を配置した場合、電子線Ｅの軸とＸ線Ｒの発生点とが互いにずれる。この場合であっても電子線像の観察領域とＸ線像の観察領域とを互いに略同一にするために、イメージセンサ１６の中心は、領域３１の中心を基準としてＸ線発生部１２と反対側にオフセットして配置される。このため、試料Ｓを透過したＸ線Ｒは、図３に示されるようにイメージセンサ１６に対して斜めに入射することになる。この場合、試料Ｓを斜めから見た情報を含む断面像（ティルトシフト画像）を取得できる。なお、Ｘ線ターゲット部２１が領域３１の中心部以外であれば、上記効果を奏することができる。

図５（ｂ）では、方向Ｄ１から見て、Ｘ線発生部１２のＸ線ターゲット部２１が領域３１の中心部に配置されている。このようにＸ線発生部１２を配置することによって、イメージセンサ１６の中心と領域３１の中心とを方向Ｄ１に沿った方向において互いに重ねることができる。これにより、電子線Ｅの軸とＸ線Ｒの発生点とが互いに重なり、イメージセンサ１６の中心が領域３１の中心にオフセットするように設置しなくてもよい。この場合、Ｘ線像の倍率を変化させるためにＸ線発生部１２及び試料Ｓの間の距離ａ（図１を参照）を変化しても、イメージセンサ１６に投影されるＸ線像の中心が一定になる。

図６は、第１実施形態に係る電子顕微鏡１の使用方法の一例を説明するためのフローチャートである。図７は、電子線像の取得方法の一例を説明するためのフローチャートである。例えば下記に示されるステップにて、電子顕微鏡１を用いて、電子線像およびＸ線像といった試料像を取得することができる。第１実施形態では、試料Ｓを均一性が求められる工業サンプルとし、当該サンプルの外観検査を行う。

まず、試料室２内に設置されたＸ線像撮像用ユニット１０の試料支持機構１４上に試料Ｓを導入すると共に、試料室２内の空気を排気する（ステップＳ１）。これにより、試料Ｓが導入された試料室２内を真空状態にする。

次に、電子線源３から出射される電子線Ｅの焦点を試料Ｓに調整した後、試料Ｓの電子線像の観察を行い、それに基づいて、Ｘ線像の撮像領域を決定する（ステップＳ２）。ステップＳ２では、図７に示されるように、まず電子顕微鏡１を電子線像の撮像モードに設定する（ステップＳ２１）。次に、Ｘ線ターゲット部２１の少なくとも一部を、偏向部７による偏向によって電子線Ｅの照射が可能な領域であるとともに、試料Ｓの少なくとも一部に対してＸ線Ｒの照射が可能な領域であって、本実施形態においては最小倍率に設定された場合に電子線Ｅが走査される空間である領域３１内に配置する（ステップＳ２２）。ステップＳ２２では、例えばターゲット移動装置１３の駆動によりＸ線発生部１２を所定の位置に移動させることで行う。なお、Ｘ線ターゲット部２１の少なくとも一部が予め領域３１内に配置されている場合には、ステップＳ２２は不要である。次に、観察領域である領域３３及び倍率を所定の倍率（第１の倍率）に調整する（ステップＳ２３）。ステップＳ２３では、領域３１内に含まれるように領域３３を設定する（図４を参照）。第１の倍率は、例えば１０倍である。そして、電子線Ｅを走査して、試料Ｓの電子線像を取得する（ステップＳ２４）。

次に、図６に示されるように、取得された領域３３の電子線像を確認し、試料Ｓに異常部の有無を検知する（ステップＳ３）。ステップＳ３では、例えば電子線像の目視により試料Ｓの外観の傷、及びストレスによるひずみ等を検知する。

次に、領域３３内の試料Ｓに異常部が検知された場合（ステップＳ３：ＹＥＳ）、電子線Ｅの焦点をＸ線ターゲット部２１に合わせる（ステップＳ４）。ステップＳ４から後述するステップＳ８の間では、Ｘ線発生部１２を移動させることなく、領域３１に配置されたＸ線ターゲット部２１に電子線Ｅをスポット照射し、Ｘ線Ｒを発生する。これにより、電子線像の撮像モードからＸ線像の撮像モードに速やかに切り替えることができる。

ステップＳ４の実行後、所定の倍率（第１の倍率）におけるＸ線像を撮像する（ステップＳ５）。Ｘ線像が撮像される領域は、ステップＳ２にて電子線像が撮像される領域と略一致する。

次に、第１の倍率よりも高倍率のＸ線像を撮像する場合（ステップＳ６：Ｙｅｓ）、ユニット内ステージ１５を制御することにより、試料支持機構１４をＸ線発生部１２に近づける（ステップＳ７）。ステップＳ７では、Ｘ線発生部１２及び試料Ｓの間の距離ａを小さくするように試料支持機構１４をＸ線発生部１２に近づける。ステップＳ７後、第１の倍率よりも高倍率の第２の倍率にてＸ線像を撮像する（ステップＳ８）。これにより、試料Ｓの異常部を詳細に観察することができる。ステップＳ８の終了後、試料支持機構１４をＸ線発生部１２から遠ざける（ステップＳ９）。

次に、領域３３内の試料Ｓに異常部が検知されなかった場合（ステップＳ３：Ｎｏ）、第１の倍率よりも高倍率のＸ線像を撮像しない場合（ステップＳ６：Ｎｏ）、又はステップＳ９の実行後であって、試料Ｓの他の領域を観察するとき（ステップＳ１０：Ｙｅｓ）、改めて上記ステップＳ２を行う。ステップＳ９の実行後、試料Ｓの他の領域を観察しない場合（ステップＳ１０：Ｎｏ）、試料室２を大気開放すると共に試料Ｓを当該試料室２から取り出す（ステップＳ１１）。

ステップＳ１１の実行後、試料Ｓと異なる試料の観察を行う場合（ステップＳ１２：Ｙｅｓ）、改めて上記ステップＳ１を行う。ステップＳ１１の実行後、試料Ｓと異なる試料の観察を行わない場合（ステップＳ１２：Ｎｏ）、試料室２の排気を行い（ステップＳ１３）、電子顕微鏡１の動作を終了する。

以上に説明した、第１実施形態のＸ線像撮像用ユニット１０を用いた電子顕微鏡１によって得られる効果について説明する。図４に示されるように、第１実施形態に係るＸ線像撮像用ユニット１０において、電子線像取得時において、Ｘ線ターゲット部２１の少なくとも一部は、偏向部７の偏向によって電子線Ｅの照射が可能な領域であるとともに、試料Ｓの少なくとも一部に対してＸ線Ｒの照射が可能な領域である領域３１内に含まれている。つまり、電子線像取得時において、既にＸ線ターゲット部２１は、偏向部７による電子線Ｅの偏向を行うことで試料Ｓの少なくとも一部にＸ線Ｒの照射が可能な領域内に配置されている。これにより、電子線像の撮像モードとＸ線像の撮像モードとを切り替える場合には、単に電子線Ｅの進行方向の調整を行えばよく、Ｘ線ターゲット部２１を有するＸ線発生部１２を移動する必要がない。そのため、例えば試料Ｓの電子線像を所望の領域にて取得した後、同一の所望の領域にて試料ＳのＸ線像を取得したい場合でも、撮像モードの切り替えの際のＸ線発生部１２の機械的な移動に伴う振動などの影響によって、例えば試料Ｓの配置や状態が電子線像の撮像時と変化してしまうことなく、同一領域でのＸ線像の撮像を行うことが可能となる。したがって、Ｘ線発生部１２の移動に伴う問題の発生を抑制し、所望の領域において電子線像及びＸ線像といった試料像を速やかに取得可能である。

本実施形態では、例えば工業サンプル等の異常部を電子線像によって探した後、速やかにＸ線像の撮像モードに切り替え、当該サンプルの異常部のＸ線像を撮像している。換言すれば、電子線像の撮像モードにて工業サンプルの全体的な観察を行った後に、当該サンプルの注目すべき領域をＸ線像の撮像モードにて詳細に観察している。これにより、工業サンプル等の試料の異常部の発見、及び異常部の発生原因を速やかに分析できる。

また、領域３１内に含まれる領域３３の電子線像取得時において、Ｘ線ターゲット部２１の少なくとも一部が領域３３に含まれてもよい。この場合、電子線像によるＸ線ターゲット部２１の位置の特定が容易になるとともに、電子線Ｅの進行方向の調整量も小さくできる。したがって、より速やかにＸ線像を取得可能である。

さらに、電子検出器５で検出される領域３３の電子線像において、電子線像全体の面積をＡとし、Ｘ線発生部の面積をＢとした場合、Ａ−Ｂ＞Ｂを満たしてもよい。この場合、十分に広い領域において、試料Ｓに関する電子線像を取得できると共に速やかにＸ線像を取得可能である。

また、ターゲット支持体２２は、領域３１外から長尺状に延在しており、Ｘ線ターゲット部２１を領域３１内で保持してもよい。この場合、電子線像取得時におけるターゲット支持体２２の影響を抑制しつつ、Ｘ線ターゲット部２１を良好に保持できる。

また、Ｘ線ターゲット部２１は、Ｘ線透過窓２１ａと、Ｘ線透過窓２１ａに支持されるＸ線ターゲット２１ｂとを有してもよい。この場合、Ｘ線ターゲット２１ｂを構成するターゲット材料が電子線Ｅによってスパッタリングされて飛散しても、飛散物がＸ線透過窓２１ａによって遮られ、試料Ｓの汚染を抑制できる。

さらに、ターゲット支持体２２は、Ｘ線透過窓２１ａによって封止された貫通孔２２ａを有し、Ｘ線ターゲット２１ｂは、貫通孔２２ａ内に収容されていてもよい。この場合、スパッタリングによるターゲット材料の貫通孔２２ａの外部への飛散が、貫通孔２２ａの壁面によって抑制され、試料Ｓが汚染されることをさらに抑制できる。

図８は、第１変形例に係るＸ線発生部１２Ａの概略断面図である。図８に示されるように、Ｘ線発生部１２Ａのターゲット支持体２２の一部には、方向Ｄ１に沿った貫通孔２２ａが設けられている。この貫通孔２２ａにおいて、試料Ｓ側の端部がＸ線透過窓２１ａによって封止され、電子線源３側の端部が電子線透過窓２５によって封止されている。また、Ｘ線透過窓２１ａに支持されるＸ線ターゲット２１ｂは、貫通孔２２ａ内に収容されている。このようなＸ線発生部１２Ａを用いることによって、Ｘ線ターゲット部２１を構成するＸ線ターゲット２１ｂが電子線Ｅによりスパッタリングされ、試料Ｓが汚染されることを抑制できる。また、試料ＳによるＸ線ターゲット部２１の汚染が抑制される。

図９（ａ），（ｂ）は、第２変形例に係るＸ線発生部１２Ｂを示す電子線像である。図９（ａ），（ｂ）に示されるように、Ｘ線発生部１２Ｂは、例えば先端付近の直径が１０ｎｍ程度の微細な針状部材であってもよい。Ｘ線発生部１２Ｂにおける先端付近の直径が非常に小さいため、透過型ターゲットとして当該Ｘ線発生部１２Ｂを用いることができる。この場合、Ｘ線発生部１２Ｂ自体をＸ線ターゲット材料で構成してもよいし、Ｘ線発生部１２Ｂの基材上に所望の波長のＸ線を発生するＸ線ターゲットを蒸着等によって形成してもよい。このＸ線発生部１２Ｂは、例えばＡＦＭのカンチレバー用の部材、又はＳＰＭの金属プローブ等でもよい。このような微細な針状部材をＸ線発生部１２Ｂとして用いることにより、当該Ｘ線発生部１２ＢによるＸ線の自己吸収が抑制される。

図１０は、第３変形例に係るＸ線発生部１２Ｃを説明するための模式図である。図１０に示されるように、Ｘ線発生部１２Ｃは、電子線ＥのＸ線ターゲット部２１Ａへの入射軸と、Ｘ線Ｒの試料Ｓへの照射軸とが交わる反射型ターゲットであり、Ｘ線ターゲット部２１Ａと、方向Ｄ２に沿って領域３１外から長尺状に延在するターゲット支持体２２とを有する。Ｘ線ターゲット部２１Ａは、ターゲット支持体２２の先端にターゲットとなる金属を蒸着したり接合したりすることによって形成されている。Ｘ線ターゲット部２１Ａの少なくとも一部は、電子線Ｅの照射が可能な領域（第１領域）３１内に含まれている。より詳しくは、この領域３１は、偏向部７による偏向によって電子線Ｅの照射が可能な空間である。そのため、領域３１に含まれたＸ線ターゲット部２１Ａに電子線Ｅを照射することができ、Ｘ線Ｒを発生することができる。なお、領域３１は、偏向しない場合の電子線Ｅの照射経路も含む。さらに、領域３１は、当該領域３１内で発生したＸ線Ｒの少なくとも一部を試料Ｓに照射することが可能な空間でもある。つまり、このような領域３１にＸ線ターゲット部２１Ａの少なくとも一部が配置されているので、電子線像を取得するために走査していた電子線Ｅを偏向部７によってＸ線ターゲット部２１Ａへと偏向するだけで、Ｘ線像の取得が可能になる。例えば領域３１は、電子顕微鏡１が最小倍率に設定された場合に電子線Ｅが走査される領域（電子線走査可能領域）とすることができる。なお、ベース面ＢＳは、試料Ｓの載置面を表す仮想面であり、図１０において仮想線で表される。

電子線ＥがＸ線ターゲット部２１Ａに入射されることにより発生するＸ線Ｒは、領域３２内に発生する。この領域３２は、Ｘ線Ｒが照射されうる領域（Ｘ線照射可能領域）である。図１０においては、説明を分かりやすくするために、領域３１および領域３２は、ともに試料Ｓの全体を含むように記載しているが、試料Ｓの一部を含むような範囲でもよい。イメージセンサ１６は、領域３２内の試料Ｓを透過したＸ線Ｒが入射されるように配置されている。より撮像に適した配置となるようにイメージセンサ１６を移動させて調整してもよい。

電子顕微鏡１による電子線像の撮像においては、領域３１の一部に絞って撮像することが殆どである。例えば、図１０で示されるように、領域３１に含まれる領域（第２領域）３３は、試料Ｓの一部を含むような範囲で設定される。例えば領域３３は、最小倍率よりも大きい所定の倍率に設定された場合に電子線Ｅが走査される領域（試料観察領域）とすることができる。そして、本変形例においては、領域３３は領域３１と同様、偏向部７による偏向によって電子線Ｅの照射が可能な空間であるが、Ｘ線ターゲット部２１Ａは含まれない。つまり、Ｘ線ターゲット部２１Ａは、電子線像取得領域である領域３３の外であり、且つ電子線Ｅの照射が可能な領域である領域３１内にある。したがって、領域３３の電子線像にはＸ線ターゲット部２１Ａは含まれず、試料Ｓに関する電子線像をより広範囲に得ることができる。一方、電子線像の撮像モードからＸ線像の撮像モードに切り替える場合には、電子線Ｅを領域３３から領域３１内のＸ線ターゲット部２１Ａにまで偏向する必要があるが、単なる電子線Ｅの進行方向の調整であり、Ｘ線ターゲット部２１Ａを有するＸ線発生部１２Ｃを移動する必要はない。そのため、例えば試料Ｓの電子線像を所望の領域にて取得した後、同一の所望の領域にて試料ＳのＸ線像を取得したい場合でも、撮像モードの切り替えの際のＸ線発生部１２Ｃの機械的な移動に伴う振動などの影響によって、例えば試料Ｓの配置や状態が電子線像の撮像時と変化してしまうことなく、同一領域でのＸ線像の撮像を行うことが可能となる。したがって、Ｘ線発生部１２Ｃの移動に伴う問題の発生を抑制し、所望の領域において電子線像及びＸ線像を速やかに取得可能である。また、領域３２はベース面ＢＳを斜めに横切るように形成されるため、イメージセンサ１６において、試料Ｓを斜めから見た情報を含む断面像（ティルトシフト画像）を取得できる。

（第２実施形態）
以下では、第２実施形態に係るＸ線像撮像機能を有する電子顕微鏡１Ａについて説明する。第２実施形態の説明において第１実施形態と重複する記載は省略し、第１実施形態と異なる部分を記載する。つまり、技術的に可能な範囲において、第２実施形態に第１実施形態の記載を適宜用いてもよい。

図１１は、第２実施形態に係る電子顕微鏡１Ａの概略断面図である。図１１に示されるように、電子顕微鏡１Ａの筐体１ａ内には、試料室２と、電子線源３と、電子レンズ４と、電子検出器５と、電子線Ｅが照射されることによりＸ線Ｒを発生するＸ線発生部４１と、Ｘ線発生部４１を方向Ｄ２又は方向Ｄ３に移動させるターゲット移動装置４２と、試料Ｓが配置される試料支持機構４３と、試料支持機構４３を支持するステージ４４と、試料Ｓを透過したＸ線Ｒが入射されることによりＸ線像を生成するイメージセンサ４５と、イメージセンサ４５を支持するパイプ４６と、が設けられている。電子検出器５と、Ｘ線発生部４１と、ターゲット移動装置４２と、試料支持機構４３と、ステージ４４と、イメージセンサ４５と、パイプ４６とは、試料室２内に設けられている。

電子顕微鏡１Ａの筐体１ａ外には、パイプ４６内に液体窒素を供給する液体窒素タンク４７と、イメージセンサ４５から得られた信号に基づいてＸ線像を撮像するカメラ筐体４８とが設けられる。液体窒素タンク４７からパイプ４６内に液体窒素が供給されることによって、当該パイプ４６に支持されるイメージセンサ４５が冷却される。よって、パイプ４６はヒートパイプとして機能する。

Ｘ線発生部４１は、第１実施形態のＸ線発生部１２と同一でよく、Ｘ線ターゲット部２１とターゲット支持体２２とを有する。ターゲット支持体２２は、ターゲット移動装置４２に取り付けられている。

ターゲット移動装置４２は、試料室２の側壁に装着されていること以外は、ターゲット移動装置１３と同一でよい。よって、ターゲット移動装置４２は、ステージ４４と独立して支持されている。当然、Ｘ線ターゲット部２１およびターゲット支持体２２は、ステージ４４とは独立して支持されている。

試料支持機構４３は、複数の柱部５１によってステージ４４に固定されていること以外は、第１実施形態の試料支持機構１４と同一でよく、基部２３と試料台部２４とを有する。ステージ４４は、試料支持機構４３を方向Ｄ１〜Ｄ３に移動可能に設けられる。ステージ４４は、試料台部２４を移動可能に設けられることから、試料台部移動部とも呼称できる。イメージセンサ４５は方向Ｄ１においてＸ線発生部４１とステージ４４との間に配置され、第１実施形態のイメージセンサ１６と同一でよい。

以上に説明した第２実施形態の電子顕微鏡１Ａにおいても、第１実施形態と同様の効果を奏する。また、Ｘ線発生部４１のターゲット支持体２２は、試料台部２４を含む試料支持機構４３を移動可能なステージ４４と独立して支持されている。これにより、ステージ４４によって試料支持機構４３が移動したとしても、ターゲット支持体２２は移動しない。すなわち、Ｘ線ターゲット部２１の少なくとも一部を、領域３１内の所定の位置に保持することができる。このため、Ｘ線ターゲット部２１への電子線Ｅの照射が容易になり、速やかに試料ＳのＸ線像を取得できる。なお、第１実施形態のＸ線像撮像用ユニット１０においても、ステージ６を収容するような筐体を有し、当該筐体にＸ線発生部１２およびターゲット移動装置１３を固定してもよい。この場合、Ｘ線像撮像用ユニットにおいて、ターゲット移動部はステージや試料支持機構と独立して支持される。これにより、ステージの移動に伴って試料等が移動したとしても、Ｘ線ターゲット部は移動しない。したがって、Ｘ線発生部１２の移動に伴う問題の発生を抑制し、所望の領域において電子線像及びＸ線像といった試料像を速やかに取得可能である。

本発明によるＸ線像撮像用ユニット及び電子顕微鏡は、上述した実施形態に限られるものではなく、他に様々な変形が可能である。例えば、上記実施形態及び変形例を適宜組み合わせてもよい。例えば、第２実施形態のＸ線発生部４１を、第１実施形態の第３変形例に係るＸ線発生部１２Ｃに置換してもよい。

上記実施形態及び変形例において、Ｘ線像取得時において、Ｘ線ターゲットは移動してもよい。試料に対するＸ線ターゲットの位置を変えることにより、Ｘ線の試料に対する入射角度を変えることができる。これにより、一つの観察領域に対して、複数の異なる角度から観察されるＸ線像を取得できる。また、電子線の進行方向の調整は、磁界または電界の作用による電子線の偏向に限らず、例えば電子線源の機械的な駆動による調整でもよい。この場合、試料の近傍で行われるＸ線ターゲットの移動と比較して、その影響を抑制することができる。

１，１Ａ…電子顕微鏡、２…試料室、３…電子線源、４…電子レンズ、５…電子検出器、６…ステージ、７…偏向部、１０…Ｘ線像撮像用ユニット、１１…筐体、１２，１２Ａ〜１２Ｃ，４１…Ｘ線発生部、１３，４２…ターゲット移動装置、１４，４３…試料支持機構、１５…ユニット内ステージ、１６，４５…イメージセンサ（Ｘ線撮像部）、２１，２１Ａ…Ｘ線ターゲット部、２１ａ…Ｘ線透過窓、２１ｂ…Ｘ線ターゲット、２２…ターゲット支持体、２２ａ…貫通孔、２４…試料台部、３１〜３３…領域、４４…ステージ（試料台部移動部）、Ｄ１〜Ｄ３…方向、Ｅ…電子線、Ｒ…Ｘ線、Ｓ…試料。

Claims (8)

1. 電子線を照射する電子線源と、前記電子線の進行方向を調整する調整部と、電子検出器とを備えた電子顕微鏡の試料室内に配置されるＸ線像撮像用ユニットであって、
   前記電子線が照射されることによりＸ線を発生するＸ線ターゲット部、及び前記Ｘ線ターゲット部を保持する保持部を有するＸ線発生部と、
   試料を透過した前記Ｘ線が入射されることによりＸ線像を生成するＸ線撮像部と、
   前記Ｘ線発生部と前記Ｘ線撮像部との間に位置し、前記試料が配置される試料台部と、
   を備え、
   電子線像取得時において、
   前記Ｘ線ターゲット部の少なくとも一部は、前記調整部の調整によって前記電子線の照射が可能な領域であるとともに、前記試料の少なくとも一部に対して前記Ｘ線の照射が可能な領域である第１領域内に含まれており、
   前記Ｘ線ターゲット部は、Ｘ線透過窓と、前記Ｘ線透過窓に支持されるＸ線ターゲットとを有し、
   前記保持部は、前記Ｘ線透過窓によって封止された貫通孔を有し、
   前記Ｘ線ターゲットは、前記貫通孔内に収容されている、
   Ｘ線像撮像用ユニット。
2. 前記第１領域内に含まれる第２領域の電子線像取得時において、前記Ｘ線ターゲット部の少なくとも一部が前記第２領域に含まれる、請求項１に記載のＸ線像撮像用ユニット。
3. 前記電子検出器で検出される前記第２領域の電子線像において、前記電子線像全体の面積をＡとし、前記Ｘ線発生部の面積をＢとした場合、Ａ−Ｂ＞Ｂを満たす、請求項２に記載のＸ線像撮像用ユニット。
4. 前記第１領域内に含まれる第２領域の電子線像取得時において、前記Ｘ線ターゲット部は前記第２領域に含まれない、請求項１に記載のＸ線像撮像用ユニット。
5. 前記保持部は、前記第１領域外から長尺状に延在しており、前記Ｘ線ターゲット部を前記第１領域内で保持する、請求項１〜４のいずれか一項に記載のＸ線像撮像用ユニット。
6. 前記試料台部を移動可能な試料台部移動部を備え、
   前記Ｘ線発生部の前記保持部は、前記試料台部と独立して支持される、請求項１〜５のいずれか一項に記載のＸ線像撮像用ユニット。
7. 電子線を照射する電子線源と、
   前記電子線の進行方向を調整する調整部と、
   電子検出器と、
   前記電子線が照射されることによりＸ線を発生するＸ線ターゲット部、及び前記Ｘ線ターゲット部を保持する保持部を有するＸ線発生部と、
   試料を透過した前記Ｘ線が入射されることによりＸ線像を生成するＸ線撮像部と、
   前記Ｘ線発生部と前記Ｘ線撮像部との間に位置し、前記試料が配置される試料台部と、
   を備え、
   電子線像取得時において、
   前記Ｘ線ターゲット部の少なくとも一部は、前記調整部の調整によって前記電子線の照射が可能な領域であるとともに、前記試料の少なくとも一部に対して前記Ｘ線の照射が可能な領域である第１領域内に含まれており、
   前記Ｘ線ターゲット部は、Ｘ線透過窓と、前記Ｘ線透過窓に支持されるＸ線ターゲットとを有し、
   前記保持部は、前記Ｘ線透過窓によって封止された貫通孔を有し、
   前記Ｘ線ターゲットは、前記貫通孔内に収容されている、
   電子顕微鏡。
8. 試料に電子線およびＸ線を照射することによって、当該試料の電子線像およびＸ線像を取得する試料像取得方法であって、
   前記電子線の進行方向を調整しつつ走査することにより、前記電子線像を取得する電子線像取得ステップと、
   前記電子線の進行方向の調整によって前記電子線の照射が可能な領域であるとともに、前記試料の少なくとも一部に対して前記Ｘ線の照射が可能な領域である第１領域内に含まれるように配置されたＸ線発生部のＸ線ターゲットに前記電子線を照射して前記Ｘ線を発生し、前記Ｘ線像を取得するＸ線像取得ステップと、
   を備え、
   前記Ｘ線像取得ステップでは、前記Ｘ線発生部の保持部が有する貫通孔であって、Ｘ線透過窓によって封止された当該貫通孔の内部に収容されている前記Ｘ線ターゲットに対して前記電子線を照射して前記Ｘ線を発生する、
   試料像取得方法。

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