JP7493101B2 - 透過型電子顕微鏡 - Google Patents
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Description
図1は、本発明の実施形態1に係る透過型電子顕微鏡1の構成を説明する側面模式図である。鏡筒100の内部には、圧力保持空間203が配置されている。圧力保持空間203の近傍については後述する。
導電性膜211としてシリコン窒化膜などを用いた場合、TEM観察像上において、アモルファスなどの非晶質部分のコントラストが、実サンプルのコントラストと重畳してしまう現象が発生し、正しいTEM像としてのコントラストを得ることができない。そこで本実施形態1においては、隔膜201を電子線の光軸上に配置した第1モード(隔膜201を第1位置に配置するモード)と、隔膜201を光軸上から外した第2モード(隔膜201を第2位置に配置するモード)とを設ける。隔膜挿抜機構202は、主制御装置121からの指令にしたがって、第1モードと第2モードを切り替えることができる。
主制御装置121は、隔膜210を第1位置(第1モードを実施するときの位置)へ配置するように、隔膜挿抜機構202に対して指示する。隔膜挿抜機構202はその指示にしたがって隔膜201を移動させる。
主制御装置121は、鏡筒100内部へガスを導入するように、ガス導入機構107を制御する。この時点で隔膜201は第1モードの位置にあるので、圧力保持空間203は気密封止されている。
オペレータが第1モードを実施するように主制御装置121へ指示すると、主制御装置121はS403~S406(第1モード)を実施する。
主制御装置121は、真空計106による計測結果を取得する。真空度が第1モードに適した値(ガス導入によって試料近傍の圧力が比較的高まった状態)であることを確認した後、ステップS405へ進む。真空度が低すぎる(ガス流量が多過ぎる)場合は、ガス導入量を下げるかまたは真空排気ポンプ131の排気能力を上げるかのうち少なくともいずれかを実施する。真空度が高すぎる(ガス流量が少なすぎる)場合は、ガス導入量を上げるかまたは真空排気ポンプ131の排気能力を下げるかのうち少なくともいずれかを実施する。真空度が第1モードに適した値になるまで本ステップを継続する。
主制御装置121は、隔膜201を第1位置に維持したまま(S405)、主に低倍率で試料の観察像を取得する(S406)。
オペレータが第2モードを実施するように主制御装置121へ指示すると、主制御装置121はS407~S411(第2モード)を実施する。
主制御装置121は、ガス導入を停止するように、ガス導入機構107を制御する。第2モードは真空度を高めた状態で試料を観察するモードなので、試料近傍のガス濃度が低いことが望ましいからである。ガス導入を停止することに代えて、真空排気ポンプ131の排気能力を第1モード実施時よりも高めることにより、試料近傍の真空度を高めてもよい。これらを併用してもよい。
主制御装置121は、真空計106による計測結果を取得する。真空度が第2モードに適した値(試料近傍の圧力が比較的低い状態)であることを確認した後、ステップS410へ進む。真空度が低すぎる(圧力が高すぎる)場合は、本ステップを継続することにより、真空排気ポンプ131が試料近傍を真空排気するのを待つ。真空度が高すぎる(圧力が低すぎる)場合は、ガス導入を再開するかまたは真空排気ポンプ131の排気能力を下げるかのうち少なくともいずれかを実施する。真空度が第2モードに適した値になるまで本ステップを継続する。
主制御装置121は、隔膜201を第2位置に移動させ(S410)、主に試料の高分解能の観察像を取得する(S411)。
本実施形態1に係る透過型電子顕微鏡1は、隔膜201が圧力保持空間203を気密封止するとともに電子線を透過させる第1モードと、隔膜201が圧力保持空間203を気密封止せず電子線と衝突しない第2モードとを切り替える。これにより、第1モードにおいては観察像の分解能よりも試料近傍の圧力を高めた状態で観察することを優先し、第2モードにおいては隔膜201の位相コントラストと実サンプルのコントラストが重畳してしまう課題を回避することにより高分解能の観察を優先することができる。したがって、観察対象の特性に応じて、その場観察を適切に実施できる。
実施形態1において説明した第1モードと第2モードを切り替える構成は、走査透過型電子顕微鏡(STEM)においても用いることができる。STEMは、電子線を細く絞り、試料上を操作させることにより、様々な情報を得ることが可能である。特に、HAADF像は、Zコントラスト像を得られるので、有用な観察手法である。STEMにおいては、電子線のプローブ径が分解能に直結する。可能な限り電子線を細く絞ることにより、高分解能観察が可能となる。
STEM像観察においては、収差補正器108を用いて球面収差を低減することが可能である。これにより、プローブ径を細く絞り、高分解能観察が可能である。電子顕微鏡などで使用される磁場レンズにおいて、レンズの中心から離れた場所を通過する電子線は、大きく屈折される。これにより電子線は、試料面上の一点に集束することができず、プローブ径が大きくなってしまう。一方、収差補正器108を用いると、磁場レンズによって生じた屈折を打ち消すことが可能であり、試料面上でプローブ径を小さく(細く)することができる。
図6は、本発明の実施形態4に係る透過型電子顕微鏡1の構成を説明する側面模式図である。実施形態1~3においては、隔膜201を照射レンズ102上部の圧力保持空間203部に設置している。これに代えて隔膜201は、図6に示すように試料室207内に設置することも可能である。電子線散乱の観点からは、ガス雰囲気領域は可能な限り短い領域であることが望ましい。そこで本実施形態4においては試料直上に隔膜201を設けることとした。その他の構成は実施形態1~3と同様である。
本発明は、前述した実施形態に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施形態は本開示を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施形態の構成の一部を他の実施形態の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施形態の構成に他の実施形態の構成を加えることも可能である。また、各実施形態の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。
101:電子銃
102~104:照射レンズ
105:試料ステージ
106:真空計
107:ガス導入機構
108:収差補正器
110~113:電子レンズ
114:CCDカメラ
120:制御基板
121:主制御装置
122:レンズ制御装置
123:表示装置
124:ガス制御装置
201:隔膜
202:隔膜挿抜機構
203:圧力保持空間
204:差動排気絞り
205:真空シール部
206:照射系配管
207:試料室
211:導電性膜
212:ベース
Claims (9)
- 試料を透過した電子線を用いて前記試料を観察する透過型電子顕微鏡であって、
前記電子線を出射する電子線源、
前記試料を載置するステージ、
前記電子線源と前記ステージを収容する鏡筒、
前記鏡筒の内部における前記電子線源の側の第1空間と前記ステージの側の第2空間との間を気密封止する隔膜、
前記隔膜を移動させる機構、
を備え、
前記隔膜は、前記電子線の少なくとも一部を透過する透過部を有し、
前記機構は、
前記隔膜が前記第1空間と前記第2空間との間を気密封止するとともに前記電子線の少なくとも一部を透過する第1位置に、前記隔膜を配置する第1モード、
前記隔膜が前記第1空間と前記第2空間との間を気密封止せず前記電子線と衝突しない第2位置に、前記隔膜を配置する第2モード、
を切り替えることができるように構成されている
ことを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 前記透過型電子顕微鏡はさらに、前記試料を透過した前記電子線を用いて前記試料の観察像を生成する制御部を備え、
前記透過型電子顕微鏡はさらに、前記第2空間に配置され前記鏡筒の内部の真空度を計測する真空計を備え、
前記機構は、前記第1モードまたは前記第2モードを実施する前に、前記隔膜を前記第1位置に移動させ、
前記制御部は、前記第1モードにおいては、前記鏡筒の内部の真空度が第1真空度に達している時点において前記試料を透過した前記電子線を用いて、前記観察像を生成する
ことを特徴とする請求項1記載の透過型電子顕微鏡。 - 前記機構は、前記第1モードから前記第2モードへ移行する際には、前記鏡筒の内部の真空度が前記第1真空度よりも高真空の第2真空度に達している時点において、前記隔膜を前記第1位置から前記第2位置へ移動させ、
前記制御部は、前記第2モードにおいては、前記鏡筒の内部の真空度が前記第2真空度に達している時点において前記試料を透過した前記電子線を用いて、前記観察像を生成する
ことを特徴とする請求項2記載の透過型電子顕微鏡。 - 前記透過型電子顕微鏡はさらに、前記鏡筒の内部にガスを導入するガス導入機構を備え、
前記ガス導入機構は、前記機構が前記第1モードまたは前記第2モードを実施する前に、前記鏡筒の内部にガスを導入し、
前記ガス導入機構は、前記第2モードにおいては、前記機構が前記隔膜を前記第1位置から前記第2位置へ移動させる前に、前記ガスの導入を停止する
ことを特徴とする請求項1記載の透過型電子顕微鏡。 - 前記透過型電子顕微鏡はさらに、前記鏡筒の内部にガスを導入するガス導入機構を備え、
前記ガス導入機構は、前記機構が前記第1モードまたは前記第2モードを実施する前に、前記鏡筒の内部にガスを導入し、
前記透過型電子顕微鏡はさらに、前記鏡筒の内部を真空排気する排気装置を備え、
前記排気装置は、前記第2モードにおいては、前記機構が前記隔膜を前記第1位置から前記第2位置へ移動させる前に、前記第1モードにおける排気能力よりも高い排気能力で前記鏡筒の内部を真空排気する
ことを特徴とする請求項1記載の透過型電子顕微鏡。 - 前記透過型電子顕微鏡はさらに、前記電子線の収差を補正する収差補正器を備え、
前記透過型電子顕微鏡はさらに、前記収差補正器の補正量を制御する収差補正器制御部を備え、
前記機構は、前記収差補正器制御部が前記補正量を決定する前に、前記第2モードへ移行し、
前記収差補正器制御部は、前記第2モードにおいて前記試料を透過した前記電子線を用いて、前記補正量を決定する
ことを特徴とする請求項1記載の透過型電子顕微鏡。 - 前記透過型電子顕微鏡はさらに、前記電子線源と前記ステージとの間において前記電子線を偏向させる偏向器を備え、
前記隔膜は、前記電子線源と前記偏向器との間に配置されている
ことを特徴とする請求項1記載の透過型電子顕微鏡。 - 前記透過型電子顕微鏡はさらに、前記電子線源と前記ステージとの間において前記電子線を偏向させる偏向器を備え、
前記隔膜は、前記ステージと前記偏向器との間に配置されている
ことを特徴とする請求項1記載の透過型電子顕微鏡。 - 前記透過型電子顕微鏡はさらに、前記試料の表面上において前記電子線を走査する走査部を備える
ことを特徴とする請求項1記載の透過型電子顕微鏡。
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