JP2013101791A - 走査透過電子顕微鏡、および試料観察方法 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明の目的は、電子顕微鏡を用いた厚膜試料のＳＥＭ観察において、原子レベルの像分解能で、かつ高い倍率精度で行うための電子顕微鏡装置、試料作製方法および観察方法にある。
【解決手段】走査透過電子顕微鏡において、前記電子線経路上に前記電子線の収差を補正する収差補正器と、前記試料の電子線回折像及びロンチグラムを観察するカメラを備え、前記カメラにより取得されたロンチグラムを用いて、前記収差補正器を調整し、前記カメラにより取得された電子線回折像を用いて前記電子線の試料に対する照射方向を調整し、当該調整された電子ビームを試料に照射して当該電子線の照射位置から発生する二次電子を検出し、当該二次電子の信号に基づき試料像を形成する走査透過電子顕微鏡。
【選択図】 図１

Description

本発明は、走査透過電子顕微鏡、および試料観察方法に関し、特に厚膜試料の二次電子原子分解能像観察が可能な走査透過電子顕微鏡とその試料観察方法に関する。

電子顕微鏡は、光学顕微鏡より高い分解能の画像が得られることから、物理、化学、医学、生物、工学など幅広い分野で利用されている。電子顕微鏡には、走査電子顕微鏡、透過電子顕微鏡、走査透過電子顕微鏡が知られているが、試料を透過した透過電子を用いた像が得られる透過電子顕微鏡や走査透過電子顕微鏡の方が、試料から発生する二次電子を用いた像が得られる走査電子顕微鏡より分解能が高いことが知られている。原子レベルでの像観察は従来、透過電子顕微鏡や走査透過電子顕微鏡が用いられてきた。

一方、より高い分解能の電子顕微鏡画像を得るために、電子顕微鏡に収差補正器を搭載することが可能である。収差補正器を用いた電子顕微鏡では、分解能が加速電圧５ｋＶで０.６ｎｍといった報告がされている（〔非特許文献１〕）。また、ＳＥＭをベースにした走査透過電子顕微鏡により透過電子顕微鏡の分解能に相当し、かつＳＥＭの使い易さをもって試料内部構造を立体的に観察する技術（〔特許文献１〕）がある。

特開２００５−３２７３２号公報

Kazumori, H., Honda, K., Matsuya, M., Date, M. & Nielsen, C. Field emission SEM with a spherical chromatic aberration corrector. Microsc. Microanal. 10, 1370-1371 (2004) Zhu, Y., Inada, H., Nakamura, K., & Wall, J., Nature Mater. 8, 808-812 (2009)

原子レベルでの像観察は従来、透過電子顕微鏡や走査透過電子顕微鏡が用いられてきたが、この像観察の場合、ビーム調整や試料の準備の観点から準備に手間、時間がかかる。

例えば、結晶方位調整を行うとき、ＴＥＭやＳＴＥＭでは透過電子を用いた電子線回折像にて結晶方位の確認を行っているため、十分な透過電子の信号量を確保するため薄膜の試料を準備しなければならなかった。厚膜試料では透過電子線量が低下するため電子線回折像の観察が困難になる。実際に観察する試料も薄膜にしなければならなかった。

薄膜試料の作製法として、集束イオンビーム（Focused Ion Beam：ＦＩＢ）加工法が用いられる。ＦＩＢ加工装置には、ＦＩＢ装置にＳＥＭカラムを搭載し、加工位置を観察しながら加工を行うことができるものがあるが、その像分解能は原子レベルには達しておらず、加工精度やスループット、さらに加工面積などが問題となってきている。ＴＥＭやＳＴＥＭを原子レベルでの観察は、試料薄膜の厚さは２０ｎｍ以下が必要とされてきており、精度よく観察試料を作製するのは難しい。

一方、２００９年に収差補正器を搭載した２００ｋＶの走査透過電子顕微鏡のＳＥＭ像にて原子が観察できることが報告された（〔非特許文献２〕）。これにより、厚膜試料であっても、走査電子顕微鏡又は走査透過電子顕微鏡のＳＥＭ像にて原子分解能の観察ができる可能性が高まった。しかし、本発明者らのその後の実験により、結晶性試料を対象とした場合、試料の結晶情報も得られること、また、ＴＥＭやＳＴＥＭと同様に結晶方位により像質が変化するため、結晶方位調整が必要であることもわかってきた。

本発明の目的は、電子顕微鏡を用いた厚膜試料のＳＥＭ観察において、原子レベルの像分解能で、かつ高い倍率精度で行うための電子顕微鏡装置、試料作製方法および観察方法を提供することにある。

上記目的を達成する本発明の構成は以下の通りである。

電子線を放出する電子銃と、試料を搭載する試料ステージと、前記電子線を当該試料上に照射する対物レンズと、前記試料の電子線照射位置から放出された二次電子を検出する検出器と、前記試料を透過した透過電子を検出する透過電子検出器を備えた走査透過電子顕微鏡において、前記電子線経路上に前記電子線の収差を補正する収差補正器と、前記試料の電子線回折像及びロンチグラムを観察するカメラを備え、前記カメラにより取得されたロンチグラムを用いて、前記収差補正器を調整し、前記カメラにより取得された電子線回折像を用いて前記電子線の試料に対する照射方向を調整し、当該調整された電子ビームを試料に照射して当該電子線の照射位置から発生する二次電子を検出し、当該二次電子の信号に基づき試料像を形成する走査透過電子顕微鏡。

本発明によって、厚膜試料においてもＴＥＭ並みの倍率精度で観察と測長が行えるようになる。また、試料作製が簡便となり、短時間で大面積の観察領域も得られるようになることから、スループット向上につながる。さらに結晶性試料については、任意の結晶方位から原子分解能ＳＥＭ観察が可能となり、その結晶構造情報を用いて解析を行うこともできる。

電子顕微鏡の概略構成図。 ＥＢＳＤを搭載した電子顕微鏡の概略構成図。 半導体デバイスを試料とした際の実施例の手順を示す図。 試料加工の一例。 ロンチグラムを用いたビーム調整の一例。 試料傾斜調整の一例。 ＥＢＳＤを用いた試料傾斜調整の概念図。 ＳＥＭ像を用いた倍率校正の一例。 高分解能ＳＥＭ観察と測長の一例。

以下、添付図面を参照しながら、本発明の電子顕微鏡装置、試料作製および観察方法を詳細に説明する。図１〜図９は、本発明の実施の形態を例示する図である。

図１は、本発明に用いる走査透過電子顕微鏡の概念図である。走査透過電子顕微鏡１は、電子銃２、収束レンズ３、球面収差補正器４、対物レンズ５、投射レンズ６、走査電極７を含む。試料は対物レンズ５内に挿入される。走査電極と対物レンズの間には二次電子／反射電子検出器９が組み込まれている。さらに、投射レンズ６の下方には検出器出入制御部１０にて電子線の光軸に出し入れ可能とした、暗視野走査透過顕微鏡像観察のため円環状の暗視野電子検出器１１と明視野走査透過顕微鏡像観察のための明視野電子検出器１２が配置されている。そして、透過電子検出器の下方にはロンチグラムや電子線回折像を観察するためのＣＣＤカメラ１３が配置されている。

また、対物レンズ５と試料８の間にはＥＢＳＤ検出器１４を組み込むことで試料８の結晶方位を確認しても良い。図２に、ＥＢＳＤ検出器１４を搭載した電子顕微鏡１の概念図を示す。その他、試料の結晶方位を確認としては、反射高速電子回折（Reflection High Energy Electron Diffraction：ＲＨＥＥＤ）法を用いても良い。

試料８は、傾斜機構を備えた試料ホルダー１５および試料ステージ１６に搭載される。試料ホルダー１５はＦＩＢ装置と共用とすることでスループットを向上すると共に、試料の表面と断面など多方向から観察できるようにする。試料の移動は接続されている試料制御部１７で行われる。また、試料制御部１７はＣＰＵ処理装置１８に接続されている。

それぞれの信号はＣＰＵ処理装置１８を介して画像表示部１９に接続されている。画像表示部１９は、それぞれの検出器からの画像を同時に別々のウィンドウで表示することができる。電子銃２から出た電子線２０は収束レンズ３により収束、球面収差補正器４を介して試料８へ照射され、走査電極７により試料面上を走査する。

電子線２０が試料８に照射されると試料８から二次電子や後方散乱電子などが放出される。これを二次電子／反射電子検出器９によって検出し、その検出信号にもとづく像（ＳＥＭ像）を用いて試料の表面構造観察を行う。また、試料によって後方散乱された電子は、暗視野電子検出器１１によって検出し、その検出信号にもとづく像（暗視野ＳＴＥＭ像）を用いて試料８の内部構造および組成情報観察を行う。それから、試料８を透過した電子は明視野電子検出器１２で検出し、明視野電子検出器１２からの検出信号にもとづく像（明視野ＳＴＥＭ像）を用いて試料８の内部構造および組成情報観察を行う。

図３は、半導体デバイスを試料とした際の本発明の試料作製、観察方法の手順の一例を示す図である。以下、その手順を図３に沿って説明する。

（ａ）ダイサー加工やＦＩＢマイクロサンプリング法などを用い、シリコンウエハから注目箇所を摘出する。（ｂ）次に、ＦＩＢにて観察領域の近傍に非晶質領域とＳｉ基板領域にて電子線回折像を観察できる程度の薄膜を作製する。（ｃ）次に、ＦＩＢにて観察領域の断面加工を行う。（ｄ）その後、電子顕微鏡にて非晶質領域を用いたビーム調整と電子線回折像を用いた試料の方位調整を行う。（ｅ）観察領域にて撮像。（ｆ）撮像したＳＥＭ像のＳｉ基板の結晶情報を用いて電子顕微鏡の倍率校正を行い、測長を行う。（ｇ）必要に応じてＦＩＢにて追加工を行う。

図４に加工された試料の一例を示す。ダイサー加工した試料に対し、ＦＩＢにて観察領域２２（厚膜領域２５）近傍を加工し、電子顕微鏡のビーム調整用に非晶質領域（ロンチグラム観察領域２３）と、試料方位調整用にＳｉ単結晶領域にて電子線回折像を観察できる程度の薄膜領域（電子線回折像観察領域２４）を有する調整用領域２１を作製する。作成された試料８の走査イオン顕微鏡（Scanning Ion Microscope：ＳＩＭ）像と一部拡大した暗視野ＳＴＥＭ像を図４に示す。ここで非晶質領域は、試料８に存在する領域のほか、ＦＩＢ加工によるダメージ層、イオンビームアシストのデポ膜、ＦＩＢ加工時に生じるリデポジション領域などを用いても良い。

鮮明なロンチグラムを観察するために非晶質領域（ロンチグラム観察領域２３）はおよそ１００ｎｍ以下の厚さであることが望ましい。ロンチグラムは透過電子を用いていることから試料が厚くなると像質劣化し、バルク試料では観察できない。また、薄膜化した結晶領域（電子線回折像観察領域２４）においてもロンチグラムは観察可能であるが、結晶構造情報によるコントラストが生じるためビーム調整には熟練を要する。電子線回折像観察領域も透過電子を用いるため、電子線回折像が検出できる程度の厚さで、かつ、バルク領域とのずれが生じないように、たわまない程度の厚さと面積であることが望ましい。

次に、目的領域の断面加工を行う。この際、ＦＩＢとＳＥＭの複合機を用いることで、ＦＩＢ加工断面をＳＥＭ観察しながら加工を進めることができるため、高い位置精度で終点検知を行うことが可能である。また、目的領域の薄膜作製は行う必要がないことから、加工体積が少なく、また加工時間を短くすることができる。さらに、薄膜化にて問題となる試料のたわみを考慮する必要がなくなるため、広い視野を一度に加工できるようになり、加工から観察までのスループットが向上する。断面加工の仕上げには低加速電圧のＦＩＢなどを用いてダメージ層を低減することが望ましい。

（電子ビーム調整）
電子顕微鏡に移動した試料は非晶質領域を用いたビーム調整とＳｉ単結晶基板部などの領域を用いた試料方位調整を行う。

ロンチグラムを用いたビーム調整の一例を図５に示す。ビーム調整にはロンチグラムを用い、その形状から残留収差を計算、３次収差までの補正を行い、フラットエリアが極大となるように収差補正器、対物レンズ等の光学系を調整する。調整はロンチグラムの他、一次収差であれば二次電子像、暗視野電子像や明視野電子像を観察しながら手動調整することも容易である。

試料傾斜調整の一例を図６に示す。試料の傾斜調整は、電子線回折像のスポットが対称となるように試料傾斜を行い調整する。このような調整を行うことで、電子顕微鏡観察時にＳｉ単結晶基板領域から鮮明な結晶構造情報が得られるようになり、また、試料積層構造の界面なども電子線の光軸に合わせることができる。

図７にＥＢＳＤ検出器１４を用いた結晶方位調整の概念図を示す。通常、ＢＳＤ検出器１４を用いる場合、電子線２０の入射方向から６０〜７０°程度試料を傾斜して測定を行う。そのため、単結晶試料においては、実際に観察する面と異なる面にて方位の確認し、得られた結果から傾斜角度を求めても良い。ＥＢＳＤを用いれば、半導体デバイスに限らず、単結晶材料の結晶方位の確認と調整にも応用できる。

（観察、測長について）
その後、観察領域に移動して倍率を設定、フォーカスを微調整して撮像する。この際にオートフォーカス機能を用いると測定者によるばらつきを低減できる。一度に観察できる領域は高倍率ほど狭くなるため、複数枚の画像をつなぎ写真として表示する機能を提供する。また、試料ステージの位置情報も記憶し、再観察する際に記憶されていた領域へ自動で移動する。

取得した画像は、基板のＳｉ単結晶領域などから得られる結晶構造情報を用いて倍率較正を行う。その一例を図８に示す。ＳＥＭ画像のＦＦＴにて既知の面間隔スポットを抽出しＳＥＭ画像の較正を行う。

半導体試料の高分解能ＳＥＭ観察の一例を図９に示す。ゲート周囲の観察と測長を行った例である。本発明の試料作製、観察方法を用いることで、これまで困難であったサブナノメートルオーダーでのＳＥＭ観察と測長が可能となる。

ＴＥＭやＳＴＥＭは試料の薄膜化された領域しか観察することができなかったが、本発明の手法を用いれば、試料の厚さに関係なく、任意の結晶方位と領域にて原子レベルＳＥＭ観察が可能となり、ＴＥＭやＳＴＥＭと同等の高い倍率精度で測定を行うことができる。また、未知の結晶性試料においては、ＳＥＭ像から得られる結晶情報を用い構造解析を行うことが可能となる。

１ 走査透過電子顕微鏡
２ 電子銃
３ 収束レンズ
４ 球面収差補正器
５ 対物レンズ
６ 投射レンズ
７ 走査電極
８ 試料
９ 二次電子／反射電子検出器
１０ 検出器出入制御部
１１ 暗視野電子検出器
１２ 明視野電子検出器
１３ ＣＣＤカメラ
１４ ＥＢＳＤ検出器
１５ 試料ホルダー
１６ 試料ステージ
１７ 試料制御部
１８ ＣＰＵ処理装置
１９ 画像表示部
２０ 電子線
２１ 調整用領域
２２ 観察領域
２３ ロンチグラム観察領域
２４ 電子線回折像観察領域
２５ 厚膜領域
２６ 観察面
２７ 結晶方位確認用試料面

Claims (8)

1. 電子線を放出する電子銃と、試料を搭載する試料ステージと、前記電子線を当該試料上に照射する対物レンズと、前記試料への電子線照射により放出された二次電子を検出する検出器と、前記試料を透過した透過電子を検出する透過電子検出器を備えた走査透過電子顕微鏡において、
   前記電子線経路上に前記電子線の収差を補正する収差補正器と、前記試料の電子線回折像及びロンチグラムを観察するカメラを備え、
   前記カメラにより取得されたロンチグラムを用いて、前記収差補正器を調整し、前記カメラにより取得された電子線回折像を用いて前記電子線の試料に対する照射方向を調整し、
   当該調整された電子ビームを試料に照射して当該電子線の照射位置から発生する二次電子を検出し、当該二次電子の信号に基づき試料像を形成する走査透過電子顕微鏡。
2. 請求項１において、前記試料像は前記試料を構成する原子が観測可能であることを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
3. 請求項１において、前記試料の観察領域近傍に、非晶質領域と単結晶領域が形成されていることを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
4. 請求項１において、ＥＢＳＤ検出器を備えたことを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
5. 請求項１において、前記二次電子の信号に基づいて作成された試料像の結晶情報を用いて当該試料像の倍率を構成することを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
6. 試料の結晶構造を有する観察領域に収束した電子線を照射し、当該試料から発生した二次電子を用いて試料像を形成して観察する試料観察方法において、
   前記観察領域の近傍に、非晶質領域の薄膜および結晶領域の薄膜を形成し、
   前記電子線を非晶質領域に照射して取得したロンチグラムに基づき電子線の収差を調整し、前記結晶領域の電子線回折像に基づき当該電子線の試料に対する照射方向を調整し、
   当該調整された電子線を前記試料の観察領域に照射し、放出された二次電子に基づいて試料像を形成することを特徴とする試料観察方法。
7. 請求項６において、前記試料像は前記試料の観察領域を構成する原子が観測可能であることを特徴とする試料観察方法。
8. 請求項６において、前記二次電子の信号に基づいて作成された試料像の結晶情報を用いて当該試料像の倍率を較正することを特徴とする試料観察方法。