JPWO2016006375A1

JPWO2016006375A1 - 電子顕微鏡、及び、試料の観察方法

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Publication number: JPWO2016006375A1
Application number: JP2016532502A
Authority: JP
Inventors: 矢口　紀恵; 紀恵矢口; 小林　弘幸; 弘幸小林; 貴文四辻
Original assignee: Hitachi High Technologies Corp
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Priority date: 2014-07-07
Filing date: 2015-06-08
Publication date: 2017-04-27
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Abstract

試料や結晶方位の種類にかかわらず、熟練者でなくても、スループット良く、かつ高精度に結晶方位を合わせ、試料を観察することができる装置、方法を提供する。本発明では、表示部（１３）に表示された電子線回折パターン（２２ｂ）における回折スポットの輝度分布に基づいて、メインスポット（２３）が円周上に位置するように重ね合わせて表示されるフィッティング用の円形状パターン（２６）を設定し、当該表示された円形状パターン（２６）の中心位置（２７）を始点とし、円形状パターン（２６）の円周上に位置するメインスポット（２３）の位置を終点として表示されるベクトル（２８）を設定し、当該表示されたベクトル（２８）の向き、及び大きさに基づいて、結晶方位合わせを実行する。これにより、試料や結晶方位の種類にかかわらず、熟練者でなくても、スループット良く、かつ高精度に結晶方位を合わせ、試料を観察することができる。

Description

本発明は、電子顕微鏡に関し、特に走査および透過電子像と電子線回折パターンの形成、観察、および記録が可能な透過電子顕微鏡に関する。

透過電子顕微鏡による試料の結晶方位合わせには電子線回折パターンを用いる。電子線入射方向と結晶軸の方向を合わせることで、原子配列情報の取得、結晶同定が可能である。また、多結晶粒子の界面近傍の構造を把握する際、結晶粒界と電子線軸とを平行にすることで、粒界幅等を正確にとらえることができる。例えば、半導体デバイスの構造評価の際にはＳｉ基板上に積層された構造物を正確に測長するために、Ｓｉ基板の結晶方位合わせを行い、基板面に平行に電子線が入射するように試料を傾斜している。

このような結晶方位合わせは、結晶性の試料を用いる際には必須の技術である一方、電子線回折パターンを観察しながら正確に結晶方位を合わせるためには熟練を要する。

なお、ここで結晶性の試料とは、試料の一部あるいは全てが規則正しい配列を持っている試料である。例えば、単結晶、複数の微結晶の複合体である多結晶、準結晶である。また、元素単体あるいは複数の元素からなる化合物も結晶性試料に含まれるものがある。

特許文献１では、結晶方位合わせに関し、試料の傾斜角度ごとに取得した電子線回折パターンのデータを予め記憶し、記憶したデータに基づいて電子線回折パターンのスポットの分布を円でフィッティングし、円の半径が最小になるように試料を自動傾斜している。また、複数の電子線回折パターンについて、それぞれ求めた近似円の中心座標の軌跡を１次関数で近似し、１次関数直線とダイレクトスポット中心座標とが最短距離となる１次関数直線上の交点を取りうる試料傾斜角を求め、最適傾斜角としている。

特開２０１０−２１２０６７号公報

しかしながら、特許文献１に記載された方法においては、予め複数の異なる試料傾斜角に対応する電子回折図形のデータを記憶しておく必要があり、晶帯軸(晶帯とよばれる面の集まりが共有する１つの結晶軸)を得るまでに多くの時間を要するため、スループットが低下する。

上記課題に鑑み、本発明は、試料や結晶方位の種類にかかわらず、熟練者でなくても、スループット良く、かつ高精度に結晶方位を合わせ、試料を観察できる装置、方法を提供することを目的とする。

上記の課題を解決するための一態様として、本発明では、試料の結晶方位合わせにおいて、電子線回折パターンにおける回折スポットの輝度分布に基づいて、メインスポットが円周上に位置するように重ね合わせて表示されるフィッティング用の円形状パターンを設定し、当該表示された円形状パターンの中心位置を始点とし、円形状パターンの円周上に位置するメインスポットの位置を終点として表示されるベクトルを設定し、当該表示されたベクトルの向き、及び大きさに基づいて、前記試料ステージの動作を制御する。

本発明によれば、試料や結晶方位の種類にかかわらず、熟練者でなくても、スループット良く、かつ高精度に結晶方位を合わせ、試料を観察することができる。

本実施の形態に係る電子顕微鏡の基本構成図。本実施の形態に係る電子線回折パターン観察時の透過電子顕微鏡の光路図。本実施の形態に係る結晶性試料、電子線および電子線回折パターンの関係を示す図。第１の実施の形態に係る結晶方位合わせの手法を説明する図。本実施の形態に係る試料の傾斜方向および角度を求めるための直交座標の例を示すグラフ。第１の実施の形態に係る結晶方位合わせの手順を示すフローチャート。第２の実施の形態に係る結晶方位合わせの手法を説明する図。第３の実施の形態に係る結晶方位合わせの手法を説明する図。結晶方位合わせ前後の透過電子像と、電子線回折パターンの一例を示す図。第４の実施の形態に係る結晶方位合わせの手法を説明する図。本実施の形態に係る結晶方位合わせ処理に関係する本体制御部の主要な構成を説明する図

（第１の実施形態）
以下、本発明の実施の形態について図面を用いて説明する。なお、全体を通して、各図における同一の各構成部分には同一の符号を付して説明を省略することがある。
≪装置構成≫
図１に本実施の形態に係る電子顕微鏡１の基本構成を示す。電子顕微鏡１の鏡体は、主として、電子銃２、コンデンサーレンズ３、対物レンズ４、中間レンズ５および投射レンズ６により構成される。

試料８は、試料ホルダ７に搭載されており、試料ホルダ７は電子顕微鏡１の鏡体の側面に設けられた試料ステージ３２から内部へ導入される。試料８の移動および傾斜は、試料ステージ３２に接続された試料微動駆動機構９によって制御される。

対物レンズ４の上部には試料８に照射する電子線１５を収束するための収束可動絞り１６が配置されている。対物レンズ４の後焦点面には回折パターンが形成され、同面に対物可動絞り１７が、像面には制限視野絞り１８が備えられている。各可動絞りは絞り駆動制御部１９に接続されており、水平方向に移動が可能で、観察対象に合わせて、光軸上に出し入れされるように絞り駆動制御部１９によって動作を制御される。

投射レンズ６の下方には、蛍光板１０が配置され、蛍光板１０の下には、カメラ１１が装着されている。カメラ１１は、カメラ制御部１２を介し、モニタ１３および画像解析装置１４に接続される。

コンデンサーレンズ３、対物レンズ４、中間レンズ５、投射レンズ６の各レンズはレンズ電源２０に接続される。

電子銃２より放出された電子線１５は、コンデンサーレンズ３および収束可動絞り１６により収束され、試料８に照射される。試料８を透過した電子線１５は対物レンズ４により結像され、その像は中間レンズ５および投射レンズ６により拡大されて、蛍光板１０上に投影される。蛍光板１０を光軸上から外すように移動すると、像はカメラ１１に投影され、モニタ１３に透過像あるいは電子線回折パターン２２が表示され、画像解析装置１４に記録される。

本体制御部２１は、試料微動駆動機構９、カメラ制御部１２、絞り駆動制御部１９、レンズ電源２０に接続され、装置全体を制御するための制御信号を送受信する。試料微動駆動機構９は、試料８を移動する試料移動機構９ａと、試料８を傾斜する試料傾斜機構９ｂから構成される。図１に示す制御系の構成は一例に過ぎず、制御ユニットや通信用の配線等の変形例は、本実施の形態で意図する機能を満たす限り、本実施の形態の電子顕微鏡の範疇に含まれる。例えば、図１において本体制御部２１は各々の構成部に接続されて装置全体を制御するものとしたが、構成部ごとにそれぞれ独立した制御部を備えるように構成することもできる。
≪本体制御部の構成≫
図１１は、本体制御部２１に含まれる構成のうち、主に、後述する本実施の形態に係る結晶方位合わせに関係する構成部について説明する図である。結晶方位合わせに関係する構成部としては、主として、メインスポット設定部３４、パターン設定部３５、ベクトル設定部３６、ベクトル情報取得部、演算部３８、試料微動機構指示部３９、観察モード切替え部４０がある。なお、本体制御部２１は上述の構成部以外にも種々の構成部を含むものとする。

メインスポット設定部３４は、後述する蛍光板１０またはカメラ１１に投影された電子線回折パターン２２におけるメインスポット２３の位置を設定する。設定されたメインスポット２３の位置には、マーカ２５が表示される。ここで、メインスポット２３の設定はオペレータによって選択することもできるし、後述するように装置によって自動的に決定することもできる。

パターン設定部３５は、電子線回折パターン２２ｂのメインスポット２３が円周上に位置するように、円形状パターン２６または円弧状パターン３３を設定する。またパターン設定部３５により、電子線回折パターン２２ｂの輝度分布に基づいて設定した円形状パターン２６または円弧状パターン３３の形状、大きさを変更することができる。

ベクトル設定部３６は、円形状パターン２６または円弧状パターン３３の設定が完了したのちに、後述する中心点（あるいは中心点の仮想座標点）を始点とし、メインスポット２３の位置を原点とするベクトルＶを設定する。

ベクトル情報取得部３７は、設定したベクトルＶの向き、大きさの情報を取得し、これに基づいて試料８の傾斜方向、および傾斜角度を求める。

試料微動駆動機構指示部３９は、演算部３８が求めた試料８の傾斜方向、および傾斜角度に基づいて、試料微動駆動機構９の試料傾斜機構９ｂの動作を制御する。

観察モード切替え部４０は、電子顕微鏡１の観察モードを、像観察モードと、電子線回折パターン２２の観察モードとで変更することができる。
≪光路図≫
図２に本実施の形態に係る電子線回折パターン２２の観察時の透過電子顕微鏡１の光路図を示す。本図では、光軸から蛍光板１０が外れるように移動したときの様子を示しているが、カメラ１１の上部に蛍光板１０を配置するようにすることもできる。電子線１５は試料８に平行照射される。試料８が結晶性試料の場合、電子線１５には結晶によって回折を受けずに直進する電子線１５ａと、回折を受ける電子線１５ｂが存在し、同じ角度で回折された電子線１５ｂは対物レンズ４の後焦点面で１点に集まり、後焦点面上に電子線回折パターン２２ａを形成する。

これらの電子線回折パターン２２ａを形成した電子線１５はさらに対物レンズ４の像面で結像する。像面には制限視野絞り１８が配され、この制限視野絞り１８の開き角によって電子線回折パターン２２の像を観察する領域を調整する。

電子線回折パターン２２ａを観察する際には、対物レンズ４の後焦点に形成されている電子線回折パターン２２ａに中間レンズ５の焦点を合わせ、中間レンズ５および投射レンズ６で拡大し、蛍光板１０あるいはカメラ１１に投影し、投影後の電子線回折パターン２２ｂを得る。また、像観察モードでは、像面に結像された像に中間レンズ５の焦点を合わせ、中間レンズ５および投射レンズ６で拡大し、蛍光板１０あるいはカメラ１１に投影している。

このとき、制限視野絞り１８を鏡体から抜き出すことで全視野が観察される。また、鏡体内に制限視野絞り１８を配置し、開き角を調整することで、試料８のうち、開き角に応じた視野において形成された、電子線回折パターン２２ａが観察される。

図３に本実施の形態に係る結晶性の試料８、電子線１５および電子線回折パターン２２ａの関係を示す。（a）は試料８の結晶面の結晶軸８aに対し電子線１５が平行に入射した状態、（ｂ）は試料８の結晶面の結晶軸８aに対して、晶帯軸からθの角度で電子線１５が入射した状態である。ここで、（ａ）における試料８の結晶面の結晶軸８ａに対し電子線１５が平行に入射した状態を、晶帯軸入射した状態、という。図３（a）から、結晶性の試料８に入射した電子線１５の回折角θとメインスポット２３から回折スポット２４までの距離Ｒとカメラ長Ｌの関係は
〔式１〕Ｒ＝Ｌｔａｎθ〜Ｌθ
で表わされる。ここで、Ｌは予め既知の結晶性の試料８を用いて求められるので、電子線回折パターン２２ａが形成される面における距離Ｒと、試料８の結晶面の結晶軸８ａに対して電子線１５が入射する角度θは、回折パターン２２上の距離Ｒを測定することによって式（１）により求めることができる。

図３(ｂ)は、試料８がθの角度だけ傾斜している場合であり、本図に示されるように、電子線１５を結晶軸８ａに対して平行に入射させる、すなわち晶帯軸入射させるためには、試料８をθの角度だけ傾斜する必要があることがわかる。

図９は、結晶方位合わせ前後の透過電子像と、電子線回折パターンの一例を示す図である。（ａ）、（ｃ）は、Ｓｉデバイスの構造の一部を拡大した透過電子像を示し、（ｂ）、（ｄ）は、それぞれ（ａ）、（ｃ）のＳｉ基板２９の結晶方位に対応する電子線回折パターン２２ｂを示す。（ｂ）に示される電子線回折パターン２２ｂの結果から、（ａ）では、電子線１５はＳｉ基板２９の結晶軸からずれて入射していることがわかる。一方、（ｄ）に示される電子線回折パターン２２の結果から、（ｃ）の電子線１５はＳｉ基板２９に対して晶帯軸入射している状態となっていることがわかる。（ａ）、（ｃ）のそれぞれの透過電子像を比較すると、（ｃ）の方が（ａ）と比較してＳｉ基板２９の界面がシャープであり、その上に形成されたゲート電極３０のエッジ（図中矢印部）３１もシャープであることがわかる。これは入射した電子線１５に対してそれぞれの界面が平行であることを示しており、例えばゲート電極３０とＳｉ基板２９の間のゲート酸化膜の厚みを正確に評価するためには、入射した電子線１５と試料８との関係は、（ｃ）のような晶帯軸入射の状態であることが重要であることが分かる。本実施の形態によれば、（ｃ）に示す透過電子像を取得できる晶帯軸入射の条件が容易に得られるため、迅速、かつ正確に材料構造物の測長を行うことが可能となる。

図４は、第１の実施の形態に係る結晶方位合わせ処理の手法を説明する図である。

まず、電子線回折パターン２２をモニタ１３上に表示する。オペレータが、例えばモニタ１３上に表示された蛍光板１０またはカメラ１１に投影後の電子線回折パターン２２ｂのメインスポット（ダイレクトビーム）２３をマウスによるクリック操作等により選択すると、マーカ２５が表示され（ａ）、この位置を原点０（０，０）とし、試料８の傾斜方向α、βに合わせたＸ，Ｙ直交座標を取得する（ｂ）。ここでは、Ｘ，Ｙ直交座標を表示した例について示しているが、実際にはモニタ１３に表示させずに、取得したＸ，Ｙ直交座標を記憶して処理を進めることもできる。

このとき、メインスポット２３と近接する回折スポットの強度が同程度の場合、メインスポット２３の選択が困難となる。このような場合には、試料８が存在しない場所へいったん試料ステージ３２を移動し、光っているスポットの位置情報を記憶しておき、次に、蛍光板１０またはカメラ１１に投影後の試料８の上の電子線回折パターン２２ｂを表示するように試料ステージ３２を移動して、予め記憶しておいたスポットと一致する位置をメインスポットとして決定することができる。このようにすることで、近接する位置に強度が同程度の回折スポットが存在する場合であっても、正しくメインスポット２３の位置を選択できる。なお、上述の例ではオペレータがメインスポット２３の位置を選択する場合について説明したが、本体制御部２１の指示によって、上記の手法により予め記憶しておいたメインスポット２３の位置を自動的に選択することもできる。

次に、モニタ１３上をクリックすると、円形状パターン２６が、その円周上に電子線回折パターン２２ｂのメインスポット２３が位置するように重ねて表示される（ステップ６０６）。このとき、オペレータは電子線回折パターン２２ｂの輝度分布に合わせて、円形状パターン２６の大きさを調整することができる。

ここで、円形状パターン２６の中心に第２のマーカ２７を表示し、Ｘ，Ｙ直交座標上の第２のマーカ２７の位置の座標Ｐ（ｘ，ｙ）を記憶し、点Ｐから点０までベクトル２８を表示する（ｄ）。

０（０，０）、Ｐ（ｘ，ｙ）のそれぞれのＸ，Ｙ直交座標上での座標の位置の情報と、ベクトル２８の大きさ、方向の情報は本体制御部２１のベクトル情報取得部３７に送信される。

ここで、図５を用いて後述するように、本体制御部２１の演算部３８によって、ベクトル２８の方向から試料８の傾斜方向が求められ、ベクトル２８の大きさＲ、すなわちα座標の差ｘ、およびβ座標の差ｙから、式（１）よりαおよびβ軸の試料８の傾斜角度が求められる。

求めた試料８の傾斜方向、傾斜角度に基づいて、本体制御部２１は試料微動駆動機構９の試料傾斜機構９ｂを制御し、試料８を傾斜する。

ここで、Ｐ（ｘ，ｙ）が０（０，０）に一致すれば電子線１５は晶帯軸に入射することとなる。また、試料８の傾斜時に像観察モードに切り替えておくことで、制限視野絞り１８によって制限した視野の大きさを確認できる。試料８の傾斜によって視野移動が起きた場合でも、オペレータが手動により、または本体制御部２１が自動的に試料微動駆動機構９の試料移動機構９ａの操作することで試料微動を調節する等によって、視野を試料８の傾斜時に見失う、ということを防止できる。予め取得しておいた傾斜角度と位置ずれの量の関係に基づいて、あるいは補正計算式に基づいて視野移動の調整量を求めて位置ずれを補正する手法では、試料ステージの再現性や精度によっては実際の試料８の位置へ調整できない場合があるが、このように、像観察モードにおける像観察時にリアルタイムで視野移動を調整することで、確実な位置ずれの補正を実行することができる。

図５は、本実施の形態に係る試料８の傾斜方向および傾斜角度を求めるために用いるＸ，Ｙ直交座標を示すグラフである。横軸は試料傾斜軸のα軸に対応したＸ軸、縦軸は試料傾斜軸のβ軸に対応したＹ軸であり、電子線回折パターン２２のメインスポット２３位置を原点０（０，０）とする。また、電子線回折パターン２２の輝度分布に合わせて重ね合わせ表示した円形状パターン２６の中心点をＰ（ｘ，ｙ）とする。点Ｐから点０へのベクトル２８から試料８の傾斜角度および方向が求まる。この場合、傾斜角のα成分は、式（１）からα’＝‐ｘ／Ｌであり、β成分はβ’＝‐ｙ／Ｌである。

図６は、第１の実施の形態に係る結晶方位合わせの動作手順を示すフローチャートである。

まず、倍率を設定する(ステップ６０１)。このとき、試料８の傾斜時に視野が移動しても追従しやすくするため、適切な倍率以下に設定することが望ましい。

次に、制限視野を決定するために、試料微動駆動機構９の試料移動機構９ａ、試料傾斜機構９ｂを用いて、結晶方位合わせ用の試料８上の視野を決定する（ステップ６０２）。

その後、結晶方位合わせを行う試料８に対し、絞り駆動機構１９を用いて制限視野絞り１８を挿入する（ステップ６０３）。

ここで、電子線回折パターン２２の観察モードをＯＮとする（ステップ６０４）。これにより、対物レンズ４の後焦点に形成されている電子線回折パターン２２ａに中間レンズ５の焦点を合わせ、中間レンズ５および投射レンズ６で電子線回折パターン２２を拡大し、蛍光板１０あるいはカメラ１１に投影するように、本体制御部２１から、中間レンズ５および投射レンズ６のレンズ電源２０を制御する。これにより、蛍光板１０またはカメラ１１に投影後の電子線回折パターン２２ｂを得る。本体制御部２１の制御により、蛍光板１０またはカメラ１１に投影された電子線回折パターン２２ｂはカメラ制御部１２を介し、モニタ１３に表示される。

次に、モニタ１３上に表示された電子線回折パターン２２ｂのメインスポット（ダイレクトビーム）２３をマウス等の入力装置を介したクリック操作等によりオペレータが選択することで、本体制御部２１のメインスポット設定部３４によってメインスポット２３の位置が表示される（ステップ６０５）。

このとき、メインスポット２３と近接する回折スポットの強度が同程度の場合、メインスポット２３の選択が困難となる。このような場合には、試料８が存在しない場所へいったん試料ステージ３２を移動し、光っているスポットの位置情報を記憶しておき、次に試料８上の電子線回折パターン２２を表示するように試料ステージ３２を移動して、予め記憶しておいた位置と一致する位置をメインスポット２３として決定することができる。このようにすることで、近接する位置に強度が同程度の回折スポットが存在する場合であっても、正しくメインスポット２３を選択できる。なお、上述の例ではオペレータがメインスポットを選択する場合について説明したが、本体制御部２１の指示によって自動的に選択することもできる。

次に、モニタ１３上をクリックすることで、本体制御部２１のパターン設定部３５を介して円形状パターン２６を、その円周上にメインスポット２３が位置するように重ね合わせて表示する（ステップ６０６）。このとき、電子線回折パターン２２ｂの輝度分布に合わせ、円形状パターン２６の大きさを調整することができる。ここで、本体制御部２１のパターン設定部３５は、電子線回折パターン２２ｂの回折スポットの輝度分布の内側に円形状パターン２６を配置するように表示することができる。

これにより、円形状パターン２６およびその中心点（ベクトルの始点）Ｐ（ｘ，ｙ）を決定し、円形状パターン２６の中心点Ｐ（ｘ，ｙ）と、メインスポット２３の位置である原点（ベクトルの終点）０（０，０）とを結ぶベクトルＶ２８を表示する。

次に、モニタ１３上をクリックすると、ベクトル２８の向き、および大きさ（長さ）に対応し、試料８の傾斜を行う（ステップ６０７）。ここで、試料８の傾斜については、０（０，０）、Ｐ（ｘ，ｙ）のそれぞれのＸ，Ｙ直交座標上での座標の位置の情報と、ベクトル２８の大きさ、方向の情報が、本体制御部２１のベクトル情報取得部３７に送信され、演算部３８によって試料８の傾斜方向、傾斜角度が求められるため、求めた結果に基づいて試料微動駆動機構指示部３９を介して行われる。

試料８の傾斜が始まると同時に電子顕微鏡１は本体制御部２１の観察モード切替え部４０によって像観察モードに変更され、モニタ１３上には試料８の傾斜時の像が表示される。このとき、試料８の傾斜によって視野移動が起きた場合でも、オペレータが手動により、または本体制御部２１が自動的に試料微動駆動機構９の試料移動機構９ａの操作することで試料微動を調節する等によって、視野を試料８の傾斜時に見失う、ということを防止できる。予め取得しておいた傾斜角度と位置ずれの量の関係に基づいて、あるいは補正計算式に基づいて視野移動の調整量を求めて位置ずれを補正する手法では、試料ステージの再現性や精度によっては実際の試料８の位置へ調整できない場合があるが、このように、像観察モードにおける像観察時にリアルタイムで視野移動を調整することで、確実な位置ずれの補正を実行することができる。また、試料微動の調節以外にも、図示しない偏向器を制御することで電子線１５の照射領域を変更することで、視野移動を調整することもできる。

試料８の傾斜動作が終了すると、本体制御部２１の観察モード切替え部４０によって電子線回折パターン２２ｂの観察モードに変更し、モニタ１３上に電子線回折パターン２２ｂを表示される（ステップ６０８）。

次に、表示された電子線回折パターン２２の結晶方位合わせ結果の確認を行う（ステップ６０９）。ここで、円形状パターン２６の中心点Ｐ（ｘ，ｙ）と、電子線回折パターン２２ｂのメインスポット２３の位置である原点０（０，０）にズレが残っている場合には、さらにステップ６０８からステップ６０９の動作を繰り返す。

円形状パターン２６の中心と、電子線回折パターン２２ｂのメインスポット２３が重なったら、結晶方位合わせを終了し、像観察モードをＯＮにして、試料８の観察、測長を行う（ステップ６１０）。

なお、上述のステップ６０７において、試料８の傾斜時に視野移動が生じた場合の補正をする際に、像モードへの切り替えを行って対応することが望ましい。このとき、例えば制限視野絞り１８が小さく、絞り内に含まれる視野のみでは移動の確認が難しい場合には、像モードへの切り替えと連動して制限視野絞り１８を抜くことで、視野全体を表示し、視野移動の補正後、電子線回折パターン２２ｂの観察モードに切り替えた際には再び制限視野絞り１８が入るように、絞り駆動機構１９を駆動させても良い。また、試料８の傾斜時に視野移動が生じない場合は、像モードへの切り替えは省略することができる。
（第２の実施形態）
図７は、本実施の形態に係る結晶方位合わせの動作を説明する図である。円形状パターン
第１の実施形態において上述した図４の例では、回折パターン２２の輝度分布と円形状パターン２６の大きさをフィッティングさせる手法について説明した。しかしながら、回折パターン２２の観察開始時に、結晶方位が晶帯軸入射から大きくずれている場合には、上述の手法では円形状パターン２６によるフィッティングが困難となってしまうことがある。

そこで、第２の実施形態では、まず、メインスポット２３を原点０（０，０）としてカーソル２５にて指定し（a）、次に、電子線回折パターン２２ｂの回折スポット、すなわち輝度分布が多い領域に、表示する円形状パターン２６の周が必ずメインスポット２３すなわちカーソル２５を通るように重ねて表示する（ｂ）。このとき、円形状パターン２６の中心点Ｐ（ｘ，ｙ）として表示されたマーカ２７と、メインスポット２３すなわちマーカ２５を結ぶベクトル２８に基づいて試料８の傾斜角度を求め、再び円形状パターン２６として表示し、同様の動作を繰り返し（ｃ，ｄ）、最終的に円形状パターン２６の中心点Ｐ（ｘ，ｙ）とメインスポット２３である原点０（０，０）の座標が一致することにより、結晶方位を晶帯軸入射とすることができる。上記の手法によれば、試料８を傾斜する動作を複数回繰り返すことを要するが、観察開始時に結晶方位が大きく晶帯軸入射からずれていたとしても、容易に結晶方位合わせが可能となる。
（第３の実施形態）
図８は、第３の実施形態に係る結晶方位合わせの手法を示す図である。本実施の形態では、上述の円形状パターン２６に代えて、円弧状パターン（円周の一部）３３を利用してフィッティングを行う手法について説明する。

電子線回折パターン２２ｂの観察開始時に、結晶方位が大きく晶帯軸入射からずれていた場合には、まず、メインスポット２３を原点O（０，０）として選択肢マーカ２５を表示する（a）。次に、メインスポット２３である原点０（０，０）、すなわちマーカ２５を通り、かつ、電子線回折パターン２２ｂの輝度分布にフィッティングするように円弧状パターン３３を表示する（ｂ）。フィッティングされた円弧状パターン３３上の任意の２点の座標（ｘ１，ｙ１）、（ｘ２，ｙ２）を表示し、記録する（ｃ）。フィッティングされた円弧状パターン３３は、円形状パターン２６の円周の一部であり、円形状パターン２６の中心点の仮想座標点Ｐ（ａ，ｂ）は、円形状パターン２６の仮想半径をｒとすると下記連立式（２−１，２−２，２−３）より求めることができる。
〔式２−１〕ａ²＋ｂ²＝ｒ²〔式２−２〕（ｘ₁−ａ）²＋（ｙ₁−ｂ）²＝ｒ²〔式２−３〕（ｘ₂−ａ）²＋（ｙ₂−ｂ）²＝ｒ² 上記の式から求めた結果より、中心点の仮想座標点Ｐ（ａ，ｂ）から原点０（０，０）
すなわちマーカ２５までのベクトル２８が得られ、対応する試料８の傾斜の量および方向を求めて、試料微動駆動機構９の試料傾斜機構９ｂにより試料８を傾斜させ、結晶方位合わせを行って、晶帯軸入射（ｄ）となるように調整することができる。

本実施の形態によれば、電子線１５の入射が晶帯軸から大きくずれ、円形状パターン２６によるフィッティングが難しい場合であっても、円弧状パターン３３を利用して中心点の仮想座標点を求めることによって結晶方位合わせを実行することができる。
（第４の実施形態）
図１０は、第４の実施の形態に係る動作を説明する図である。（ａ）は、電子線１５の入射軸に対し、結晶方位が晶帯軸からずれている場合の電子線回折パターン２２ｂを示し、（ｂ）は電子線１５の入射軸に対し、結晶方位が晶帯軸と一致している、すなわち晶帯軸入射の状態の電子線回折パターン２２ｂを示す。本実施の形態では、回折スポットにフィッティングさせる円形状パターン２６の円周は、線ではなく半透明の任意の幅の帯状のマーカとして表示する。これにより、回折スポットの上に重ね合わせて表示しても、回折スポットの位置を確認できる。よって、上述した実施の形態と比較して、回折スポットへのフィッティングをより容易に行うことができる。

１・・・電子顕微鏡
２・・・電子銃
３・・・コンデンサーレンズ
４・・・対物レンズ
５・・・中間レンズ
６・・・投射レンズ
７・・・試料ホルダ
８・・・試料
８・・・結晶軸
９・・・試料微動駆動機構
９ａ・・・試料移動機構
９ｂ・・・試料傾斜機構
１０・・・蛍光板
１１・・・カメラ
１２・・・カメラ制御部
１３・・・モニタ
１４・・・画像解析部
１５・・・電子線
１６・・・収束可動絞り
１７・・・対物可動絞り
１８・・・制限視野可動絞り
１９・・・可動絞り駆動制御機構
２０・・・レンズ電源
２１・・・本体制御部
２２ａ・・・電子線回折パターン
２２ｂ・・・蛍光板またはカメラに投影後の電子線回折パターン
２３・・・メインスポット
２４・・・回折スポット
２５・・・マーカ
２６・・・円形状パターン
２７・・・マーカ
２８・・・ベクトル
２９・・・Si基板
３０・・・ゲート電極
３１・・・ゲート電極エッジ
３２・・・試料ステージ
３３・・・円弧状パターン（円周の一部）
３４・・・メインスポット設定部
３５・・・パターン設定部
３６・・・ベクトル設定部
３７・・・ベクトル情報取得部
３８・・・演算部
３９・・・試料微動駆動機構指示部
４０・・・観察モード切替え部

Claims

電子線を試料に照射する電子源と、
前記試料を保持する試料ステージと、
前記試料ステージを駆動する駆動部と、
当該電子線の照射によって試料から得られる信号を取得し、試料像を検出する検出部と、
前記試料の電子線回折像を表示する表示部と、
制御部と、を備え、
前記制御部は、
前記表示部に表示された電子線回折パターンにおける回折スポットの輝度分布に基づいて、メインスポットが円周上に位置するように重ね合わせて表示されるフィッティング用の円形状パターンを設定するパターン設定部と、
当該表示された円形状パターンの中心位置を始点とし、前記円形状パターン形状パターンの円周上に位置するメインスポットの位置を終点として表示されるベクトルを設定するベクトル設定部と、を有し、
当該表示されたベクトルの向き、及び大きさに基づいて、前記試料を傾斜するように、前記駆動部を制御することを特徴とする電子顕微鏡。
請求項１に記載された電子顕微鏡において、
前記パターン設定部は、
前記フィッティング用の円形状パターンを、前記輝度分布が存在する領域の内側に表示されるように設定することを特徴とする電子顕微鏡。
請求項１に記載された電子顕微鏡において、
前記パターン設定部は、
前記円形状パターンの大きさを変更することを特徴とする電子顕微鏡。
請求項１に記載された電子顕微鏡において、
前記制御部は、
前記ベクトル設定部によって設定されたベクトルの向きに基づいて前記試料の傾斜方向を求め、前記ベクトルの大きさに基づいて前記試料の傾斜角度を求めることを特徴とする電子顕微鏡。
請求項１に記載された電子顕微鏡において、
前記制御部は、
前記試料を傾斜しているときに、
当該検出部に検出された試料像を前記表示部に表示するように観察モードを切り替えることを特徴とする荷電粒子線装置。
請求項１に記載された電子顕微鏡において、
前記電子線の照射領域を偏向する偏向器を備え、
前記制御部は、
前記試料を傾斜しているときに生じる視野ずれを補正するように、前記偏向器を制御することを特徴とする電子顕微鏡。
請求項１に記載された電子顕微鏡において、
前記パターン設定部は、
前記フィッティング用の円形状パターンに代えて、前記表示部に表示された電子線回折パターンにおける回折スポットの輝度分布に基づいて、メインスポットが円周上に位置するように重ね合わせて表示される前記円形状パターンの円周の一部を形成するフィッティング用の円弧状パターンを設定し、
前記ベクトル設定部は、
当該表示された円弧状パターンの円周上の任意の２点の座標に基づいて、前記円形状パターンの半径を求め、
当該求めた半径に基づいて、前記円形状パターンの中心位置を設定し、当該設定した中心位置を始点とし、前記円形状パターンの円周上に位置するメインスポットの位置を終点として表示されるベクトルを設定することを特徴とする電子顕微鏡。
請求項１に記載された電子顕微鏡において、
前記パターン設定部は、
前記フィッティング用の円形状パターンを、半透明の帯状に設定することを特徴とする電子顕微鏡。
電子線を試料に照射する電子源と、
前記試料を保持する試料ステージと、
前記試料ステージを駆動する駆動部と、
当該電子線の照射によって試料から得られる信号を取得し、試料像を検出する検出部と、
前記試料の電子線回折像を表示する表示部と、
制御部と、を備えた電子顕微鏡を用いた試料の観察方法であって、
前記表示部に表示された電子線回折パターンにおける回折スポットの輝度分布に基づいて、メインスポットが円周上に位置するように重ね合わせて表示されるフィッティング用の円形状パターンを設定するステップと、
当該表示された円形状パターンの中心位置を始点とし、前記円形状パターンの円周上に位置するメインスポットの位置を終点として表示されるベクトルを設定するステップと、
当該表示されたベクトルの向き、及び大きさに基づいて、前記試料を傾斜するステップと、を有することを特徴とする試料の観察方法。