JP2019075286A - 電子顕微鏡および試料傾斜角の調整方法 - Google Patents

電子顕微鏡および試料傾斜角の調整方法 Download PDF

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Abstract

【課題】試料傾斜角の調整を、容易に行うことができる電子顕微鏡を提供すること。【解決手段】電子顕微鏡１００は、試料Ｓに電子線を照射する照射レンズ系１２と、試料Ｓに入射する電子線を偏向させる照射系偏向器１４と、試料Ｓを傾斜させる試料傾斜機構２０と、試料Ｓを透過した電子で電子回折図形または電子顕微鏡像を結像させる結像レンズ系２２と、結像レンズ系２２で結像された電子回折図形または電子顕微鏡像を取得する撮像装置２６と、照射系偏向器１４および試料傾斜機構２０を制御する制御装置３４と、を含み、制御装置３４は、照射系偏向器１４で試料Ｓに入射する電子線を偏向させることにより、試料Ｓに対する入射角が互いに異なる電子線で得られた複数の電子回折図形を取得する処理と、複数の電子回折図形に基づいて、試料Ｓの傾斜角を算出する処理と、算出された傾斜角となるように試料傾斜機構２０を制御する処理と、を行う。【選択図】図１

Description

本発明は、電子顕微鏡および試料傾斜角の調整方法に関する。
電子顕微鏡は、試料に電子線を照射し、試料を透過した透過電子を結像電子光学系により拡大結像し、高分解能観察を行うことができる。また、結晶性試料に対しては、電子回折図形により材料の分子や原子の配列を調べることができる。また、試料上に細く収束させた電子線を走査し、試料を透過した電子を特定の取込角で検出し、走査信号と電子検出信号を同期させることによって、走査透過電子顕微鏡像を取得することもできる。さらに、試料から放出されたＸ線を検出することにより元素分析もできるなど、応用技術も多い。
ところで、透過型電子顕微鏡で電子回折図形などの観察を行う場合、試料の結晶に対して入射電子線の方向を調整する必要がある。また、近年では、半導体試料などの微細な寸法測長を行なう前にシリコン結晶で電子線の入射方向を合わせる場合がある。これは、試料の傾斜角と電子線の入射方向の微小なずれが測長誤差を招くことが危惧されるためである。
この試料（結晶方位）に対する電子線の入射方向の調整は、直交する２軸方向に独立して傾斜させることが可能な傾斜機構により試料を傾斜させることで行う。この試料の結晶方位を合わせるための試料傾斜角の調整は、通常、オペレータが試料の傾斜角を変化させながら、電子回折図形の変化を見ることで行われる。
一方、自動で試料傾斜角を調整する技術として、例えば、特許文献１には、任意の試料傾斜角で取得した電子回折図形から現在の試料の結晶方位を算出し、観察目的の結晶方位に移行するために必要な試料傾斜角を算出する手法が開示されている。
また、例えば、特許文献２には、試料傾斜角ごとに電子回折図形を取得して、電子回折図形の変化から電子線入射軸と試料の晶帯軸が一致するように試料傾斜角を求める手法が開示されている。
特開平１１−２８８６７９号公報 特開２０１０−２１２０６７号公報
現在、試料の結晶方位を合わせるための試料傾斜角の調整は、ほとんどの場合、オペレータの手動操作により行われている。この操作は、熟練したオペレータの場合、数秒で調整可能であるが、慣れていないオペレータの場合、調整に非常に多くの時間を有する。電子顕微鏡の電子回折モードでは、非常に強力な電子線が蛍光板や撮像装置に入射するため、蛍光板の焼き付きや撮像装置の損傷を防ぐためにも短時間で調整することが望ましい。
また、特許文献１の手法では、計算に必要なさまざまな材料の格子定数などのデータをあらかじめコンピュータに登録しておかなくてはならない。したがって、コンピュータに登録されていない材料では自動で試料傾斜角を調整できず、汎用性が低いという問題があ
った。さらに、オペレータは、毎回、材料の種類や結晶方位をコンピュータに指示しなければならず、操作性が悪いという問題があった。
また、特許文献２の手法では、試料傾斜角ごとに電子回折図形を取得する際に、試料を機械的に傾斜させている。そのため、試料傾斜に要する時間が長く、試料傾斜角の調整に時間がかかってしまう。
本発明は、以上のような問題点に鑑みてなされたものであり、本発明のいくつかの態様に係る目的の１つは、試料傾斜角の調整を容易に行うことができる電子顕微鏡を提供することにある。また、本発明のいくつかの態様に係る目的の１つは、試料傾斜角の調整を容易に行うことができる試料傾斜角の調整方法を提供することにある。
本発明に係る電子顕微鏡は、
試料に電子線を照射する照射レンズ系と、
前記試料に入射する電子線を偏向させる照射系偏向器と、
前記試料を傾斜させる試料傾斜機構と、
前記試料を透過した電子で電子回折図形または電子顕微鏡像を結像させる結像レンズ系と、
前記結像レンズ系で結像された電子回折図形または電子顕微鏡像を取得する撮像装置と、
前記照射系偏向器および前記試料傾斜機構を制御する制御装置と、
を含み、
前記制御装置は、
前記照射系偏向器で前記試料に入射する電子線を偏向させることにより、前記試料に対する入射角が互いに異なる電子線で得られた複数の電子回折図形を取得する処理と、
複数の電子回折図形に基づいて、前記試料の傾斜角を算出する処理と、
算出された前記傾斜角となるように前記試料傾斜機構を制御する処理と、
を行う。
このような電子顕微鏡では、自動で、試料傾斜角を調整することができる。さらに、照射系偏向器で試料に入射する電子線を偏向させることで、試料に対する入射角が互いに異なる電子線で得られた複数の電子回折図形を取得するため、短時間で試料傾斜角の調整が可能である。したがって、このような電子顕微鏡では、容易に、試料傾斜角の調整を行うことができる。
本発明に係る試料傾斜角の調整方法は、
試料に電子線を照射する照射レンズ系と、前記試料に入射する電子線を偏向させる照射系偏向器と、前記試料を傾斜させる試料傾斜機構と、前記試料を透過した電子で電子回折図形または電子顕微鏡像を結像させる結像レンズ系と、前記結像レンズ系で結像された電子回折図形または電子顕微鏡像を取得する撮像装置と、を含む電子顕微鏡における試料傾斜角の調整方法であって、
前記照射系偏向器で前記試料に入射する電子線を偏向させることにより、前記試料に対する入射角が互いに異なる電子線で得られた複数の電子回折図形を取得する工程と、
複数の電子回折図形に基づいて、前記試料の傾斜角を算出する工程と、
算出された前記傾斜角となるように前記試料を傾斜させる工程と、
を含む。
このような試料傾斜角の調整方法では、照射系偏向器で試料に入射する電子線を偏向させることで、試料に対する入射角が互いに異なる電子線で得られた複数の電子回折図形を
取得するため、短時間で試料傾斜角の調整が可能である。したがって、このような試料傾斜角の調整方法では、容易に、試料傾斜角の調整を行うことができる。
本実施形態に係る電子顕微鏡の構成を示す図。 照射系偏向器によって電子線を偏向している様子を模式的に示す図。 電子回折図形の一例を示す図。 電子回折図形の一例を示す図。 試料に対する入射角が互いに異なる電子線で得られた複数の電子回折図形。 電子回折図形ごとに円近似を行った結果を示す図。 近似円の半径について電子線の入射角でプロットしたグラフ。 本実施形態に係る電子顕微鏡の制御装置の処理の流れの一例を示すフローチャート。 近似円の中心座標をプロットし一次関数で近似したグラフ。 一次関数とダイレクトスポットとの間の距離が最短となる一次関数上の点を示す図。 電子線の入射角の探索領域が限定されることを説明するための図。 第２変形例に係る電子顕微鏡の制御装置の処理の流れの一例を示すフローチャート。
以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。
１． 電子顕微鏡
まず、本実施形態に係る電子顕微鏡について図面を参照しながら説明する。図１は、本実施形態に係る電子顕微鏡１００の構成を示す図である。
電子顕微鏡１００は、図１に示すように、電子源１０と、照射レンズ系１２と、照射系偏向器１４と、試料ステージ１６と、試料移動機構１８と、試料傾斜機構２０と、結像レンズ系２２と、結像系偏向器２４と、撮像装置２６と、照射系偏向器駆動装置２８と、結像系偏向器駆動装置３０と、試料位置駆動装置３２と、制御装置３４と、を含む。
電子源１０は、電子線を発生させる。電子源１０は、例えば、陰極から放出された電子を陽極で加速し電子線を放出する電子銃である。
照射レンズ系１２は、電子源１０から放出された電子線を試料Ｓに照射する。照射レンズ系１２は、例えば、複数の電子レンズを含んで構成されている。
照射系偏向器１４は、試料Ｓに入射する電子線を偏向させる。照射系偏向器１４は、電子線を二次元的に偏向させることができる。
図２は、照射系偏向器１４によって電子線を偏向している様子を模式的に示す図である。
図２に示すように、照射系偏向器１４によって、電子線ＥＢを二次元的に偏向させることができる。すなわち、照射系偏向器１４によって、電子線ＥＢを互いに直交する２軸方向（Ｘ軸方向およびＹ軸方向）に傾斜させることができる。これにより、電子線ＥＢを試料Ｓに様々な方向から入射させることができる。試料Ｓに対する電子線ＥＢの入射方向は
、Ｘ軸方向に関する入射角（傾斜角）αと、Ｙ軸方向に関する入射角（傾斜角）βと、で表される。
試料ステージ１６は、試料Ｓを支持している。図示はしないが、試料ステージ１６は、試料ホルダーを介して試料Ｓを支持していてもよい。
試料移動機構１８は、試料Ｓを水平方向（例えば図２に示す互いに直交するｘ軸方向およびｙ軸方向）に移動させる。試料移動機構１８は、さらに、試料Ｓを上下方向に移動させる。試料移動機構１８は、試料ステージ１６を移動させることで、試料ステージ１６に支持されている試料Ｓを移動させる。
試料傾斜機構２０は、試料Ｓを傾斜させる。試料傾斜機構２０は、２つの傾斜軸を有しており、試料Ｓをｘ軸方向およびｙ軸方向に傾斜させる。試料傾斜機構２０は、試料ステージ１６を傾斜させることで、試料ステージ１６に支持されている試料Ｓを傾斜させる。試料傾斜機構２０は、試料ステージ１６に組み込まれていてもよいし、試料ホルダーに組み込まれてもよい。試料傾斜機構２０は、例えば、ｘ軸方向に試料Ｓを傾斜させる機構が試料ステージ１６に組み込まれ、ｙ軸方向に試料Ｓを傾斜させる機構が試料ホルダーに組み込まれていてもよい。
なお、試料傾斜機構２０が試料Ｓを傾斜させるｘ軸方向と、照射系偏向器１４が電子線を傾斜させるＸ軸方向とは、互いに一致する方向であってもよいし、互いに異なる方向であってもよい。試料傾斜機構２０が試料Ｓを傾斜させるｙ軸方向と、照射系偏向器１４が電子線を傾斜させるＹ軸方向についても同様である。
結像レンズ系２２は、試料Ｓを透過した電子（透過電子）で電子回折図形または電子顕微鏡像（ＴＥＭ像）を結像させる。結像レンズ系２２は、対物レンズ２２ａと、中間レンズ２２ｂと、投影レンズ２２ｃと、を含んで構成されている。
結像系偏向器２４は、試料Ｓを透過した電子（透過電子）を二次元的に偏向させる。結像系偏向器２４は、図示の例では、投影レンズ２２ｃの後段に配置されているが、対物レンズ２２ａよりも後段に配置されていればその位置は特に限定されない。
撮像装置２６は、結像レンズ系２２によって結像された電子回折図形やＴＥＭ像を取得する（撮影する）。撮像装置２６は、例えば、ＣＣＤ（Ｃｈａｒｇｅ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｄｅｖｉｃｅ）カメラ等のデジタルカメラを含んで構成されている。撮像装置２６で取得された電子回折図形やＴＥＭ像の画像データは、画像データ記憶部３４２に記憶される。
照射系偏向器駆動装置２８は、制御装置３４からの制御信号に基づいて、照射系偏向器１４を動作させる。結像系偏向器駆動装置３０は、制御装置３４からの制御信号に基づいて、結像系偏向器２４を動作させる。試料位置駆動装置３２は、制御装置３４からの制御信号に基づいて、試料移動機構１８および試料傾斜機構２０を動作させる。
制御装置３４（コンピュータ）は、電子顕微鏡１００の各部の動作を制御する。さらに、制御装置３４は、試料傾斜角を調整する制御を行う。制御装置３４は、処理部３４０と、画像データ記憶部３４２と、表示部３４４と、記憶部３４６と、を含む。
画像データ記憶部３４２は、撮像装置２６で取得された電子回折図形やＴＥＭ像の画像データを記憶する。
表示部３４４は、処理部３４０によって生成された画像（電子回折図形やＴＥＭ像等）
を表示するものであり、その機能は、ＬＣＤ（ｌｉｑｕｉｄ ｃｒｙｓｔａｌ ｄｉｓｐｌａｙ）、ＣＲＴ（ｃａｔｈｏｄｅ ｒａｙ ｔｕｂｅ）などにより実現できる。
記憶部３４６は、処理部３４０が各種の計算処理や制御処理を行うためのプログラムやデータ等を記憶している。また、記憶部３４６は、処理部３４０の作業領域として用いられ、処理部３４０が各種プログラムに従って実行した算出結果等を一時的に記憶するためにも使用される。画像データ記憶部３４２および記憶部３４６の機能は、ハードディスク、ＲＡＭ（ｒａｎｄｏｍ ａｃｃｅｓｓ ｍｅｍｏｒｙ）などのメモリー（記憶装置）により実現できる。
処理部３４０は、記憶部３４６に記憶されているプログラムに従って、各種の制御処理や計算処理を行う。処理部３４０は、記憶部３４６に記憶されているプログラムを実行することで、以下に説明する、解析部３４０ａ、制御部３４０ｂ、として機能する。処理部３４０の機能は、各種プロセッサ（ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）等）でプログラムを実行することにより実現することができる。
解析部３４０ａは、画像データ記憶部３４２に記憶されている画像データを読み出して、所定の解析、演算などを行う。解析部３４０ａの処理の詳細については後述する。
制御部３４０ｂは、電子顕微鏡１００の各部を制御する。具体的には、制御部３４０ｂは、電子顕微鏡１００の各部を制御するための制御信号を生成し、電子顕微鏡１００の各部に送る。
電子顕微鏡１００は、図示はしないが、走査偏向器と、ＳＴＥＭ検出器と、を備えており、ＴＥＭ像に加えて、走査透過電子顕微鏡像（ＳＴＥＭ像）を取得可能に構成されていてもよい。
２． 試料傾斜角の調整方法
次に、本実施形態に係る試料傾斜角の調整方法について説明する。図３および図４は、電子回折図形の一例を示す図である。
電子顕微鏡１００では、電子回折モードにおいて、結晶性試料に電子線を照射すると、図３および図４に示すような電子回折図形を得ることができる。電子回折モードとは、対物レンズ２２ａの後焦点面に形成される電子回折図形を結像レンズ系２２によって撮像装置２６に結像するモードである。
電子回折図形は、試料Ｓの結晶方位を反映する。図３は、試料傾斜角を調整済みの電子回折図形であり、図４は、試料傾斜角を未調整の電子回折図形である。通常、試料Ｓを電子顕微鏡の試料室に挿入した直後は、図４に示すような電子回折図形が得られる。結晶性の試料を観察する場合、一般的に、図３に示すように、電子線の入射方向が試料の晶帯軸に一致するように、試料傾斜角が調整される。図３および図４の例では、目的とする結晶方位は、Ｓｉ［１１０］であり、図３に示すような電子回折図形が得られるように、試料傾斜機構２０を用いて試料傾斜角を調整し、結晶方位を合わせる。
以下、本実施形態に係る試料傾斜角の調整方法について詳細に説明する。なお、試料傾斜角の調整方法とは、電子線の入射方向が試料Ｓの晶帯軸に一致するように試料Ｓの傾斜角を調整することをいう。すなわち、試料傾斜角の調整とは、電子顕微鏡において、試料Ｓの結晶方位を合わせるために試料Ｓの傾斜角を調整することをいう。
まず、照射系偏向器１４で試料Ｓに入射する電子線を偏向させることにより、試料Ｓに
対する入射角αが互いに異なる電子線で得られた複数の電子回折図形を取得する。
具体的には、照射系偏向器１４を用いて、Ｘ軸方向（図２参照）に電子線を傾斜（偏向）させながら、電子回折図形を撮像装置２６で取得し、画像データ記憶部３４２に記憶する。これにより、試料Ｓに対する入射角αが互いに異なる電子線で得られた複数の電子回折図形が画像データ記憶部３４２に記憶される。
図５は、試料Ｓに対する入射角αが互いに異なる電子線で得られた複数の電子回折図形である。
図５に示す複数の電子回折図形は、入射角αが互いに異なる電子線で得られたものであるため、互いに電子回折スポットの配列が異なっている。
ここで、照射系偏向器１４を用いて試料Ｓに入射する電子線を偏向させた場合には、電子線の傾斜に応じて、撮像装置２６の検出面において電子回折図形が水平方向にシフトする場合がある。そのため、電子顕微鏡１００では、照射系偏向器１４で偏向された電子線を、照射系偏向器１４での偏向量に応じて、結像系偏向器２４を用いて振り戻して、撮像装置２６の検出面に入射させる。これにより、照射系偏向器１４を用いて電子線を偏向させたことによる撮像装置２６の検出面における電子回折図形のシフトを低減できる。
次に、得られた複数の電子回折図形を二値化する。電子回折図形を二値化することにより、電子回折スポットとバックグラウンドとを分離することができる。電子回折図形に対して二値化処理を行うことにより、比較的厚い試料のように明瞭な電子回折スポットが得られ難い試料であっても、後述する電子回折スポットの中心座標を算出する際に、正確な値が得られる。
次に、二値化により得られた電子回折スポットに対してラベリングや輝度重心算出などの画像処理を行うことにより、各電子回折スポットの中心座標（輝度重心の座標）を算出する。
次に、電子回折図形ごとに、電子回折スポットの中心座標から円近似を行い、近似円の中心と半径を算出する。ここで、円近似は、一般的な数学的手法、例えば、最小二乗法を用いて行うことができる。
図６は、電子回折図形ごとに円近似を行った結果を示す図である。
次に、得られた近似円の半径について、電子回折図形を取得したときの電子線の入射角αでプロットする。図７は、近似円の半径について電子線の入射角αでプロットしたグラフである。図７に示すグラフにおいて、横軸は入射角αであり、縦軸は近似円の半径（ｒ）である。
近似円の半径は、電子線の入射角α，βが最適な入射角、すなわち、試料Ｓが目的の結晶方位となった場合に最小となる。そこで、図７に示すグラフを多項式などでフィッティングし、近似円の半径が最小となる入射角ＢＴ１を算出する。入射角ＢＴ１は、Ｘ軸方向における最適な入射角である。
次に、算出した入射角ＢＴ１となるように、照射系偏向器１４を動作させる。
次に、Ｘ軸方向における電子線の入射角αを入射角ＢＴ１とした状態で、Ｙ軸方向（図２参照）に電子線を傾斜（偏向）させながら、電子回折図形を撮像装置２６で取得する。
このようにして、試料Ｓに対する入射角βが互いに異なる電子線で得られた複数の電子回折図形を取得する。入射角βが互いに異なる電子線で得られた複数の電子回折図形を用いて、上述した入射角αが互いに異なる電子線で得られた複数の電子回折図形を用いて入射角ＢＴ１を算出した手法と同様の手法を用いて、Ｙ軸方向における最適な入射角βである入射角ＢＴ２を算出する。
次に、照射系偏向器１４を用いて、電子線の入射角α，βを元の状態（上記の調整を行う前の状態）に戻す。すなわち、電子線の入射角α，βを、通常の電子回折図形やＴＥＭ像を取得する状態（電子線が光軸ＯＡに沿って試料Ｓに入射する状態）とする（例えば、入射角α＝０度、入射角β＝０度）。また、結像系偏向器２４を用いて電子線の振り戻しを行った場合は、結像系偏向器２４も元の状態に戻す。
次に、入射角ＢＴ１および入射角ＢＴ２から、試料Ｓの傾斜角を求める。ここで、入射角ＢＴ１および入射角ＢＴ２は、照射系偏向器１４で電子線を傾斜（偏向）させたときの角度である。試料Ｓの傾斜角は、試料傾斜機構２０で試料Ｓを傾斜させたときの角度である。照射系偏向器１４の傾斜軸と、試料傾斜機構２０の傾斜軸と、は必ずしも一致しない。すなわち、試料傾斜機構２０が試料Ｓを傾斜させるｘ軸方向と、照射系偏向器１４が電子線を傾斜させるＸ軸方向とは、必ずしも一致しない。試料傾斜機構２０が試料Ｓを傾斜させるｙ軸方向と、照射系偏向器１４が電子線を傾斜させるＹ軸方向についても同様である。そのため、試料Ｓの傾斜角は、次式で表される。
ＳＴｘ＝ＢＴ１・ｃｏｓθ−ＢＴ２・ｓｉｎθ・・・（１）
ＳＴｙ＝ＢＴ２・ｃｏｓθ＋ＢＴ１・ｓｉｎθ・・・（２）
ここで、ＳＴｘはｘ軸方向の試料Ｓの最適な傾斜角であり、ＳＴｙはｙ軸方向の試料Ｓの最適な傾斜角である。また、θは、試料傾斜機構２０による傾斜軸と照射系偏向器１４の傾斜軸とがなす角度（すなわち、例えば、Ｘ軸とｘ軸とがなす角度）である。以上により、試料Ｓの傾斜角ＳＴｘ，ＳＴｙを求めることができる。
次に、試料Ｓが算出された傾斜角（傾斜角ＳＴｘ、傾斜角ＳＴｙ）となるように試料傾斜機構２０を用いて試料Ｓを傾斜させる。
以上の工程により、試料傾斜角を調整することができる。
なお、上記では、Ｘ軸方向に関する入射角ＢＴ１を算出した後に、Ｙ軸方向に関する入射角ＢＴ２を算出する場合について説明したが、Ｙ軸方向に関する入射角ＢＴ２を算出した後に、Ｘ軸方向に関する入射角ＢＴ１を算出してもよい。
また、上記では、式（１）および式（２）を用いて、試料Ｓの傾斜角（ＳＴｘ、ＳＴｙ）を算出したが、別の手法で試料Ｓの傾斜角を求めることもできる。
例えば、試料Ｓをｘ軸方向に傾斜させたときと同等の条件を、照射系偏向器１４を用いて入射角α，βを同時に偏向させることで実現する。試料Ｓをｘ軸方向に、傾斜角ｘから傾斜角ｘ´に傾斜させたときと同等の条件を照射系偏向器１４で実現する場合、入射角αと入射角βの変化はそれぞれ一次関数で表すことができる。
入射角α＝ａαｘ＋ａαｘ
入射角β＝ａβｘ＋ｂβ
ａα、ａα、ａβ、ｂβは、実際の装置でキャリブレーションを行うことで、求めるこ
とができる。ｙ軸方向についても同様である。
このように、最適傾斜角ＳＴｘ、ＳＴｙを探索する際に、入射角αおよび入射角βを同時に偏向させて、試料Ｓの傾斜方向と一致するように電子線を偏向させて探索することで、上記のように電子線の入射角から試料Ｓの傾斜角への変換を行わなくてもよい。
すなわち、試料傾斜機構２０の２つの傾斜軸と、照射系偏向器１４の２つの傾斜軸と、が一致していない場合、試料傾斜機構２０の一方の傾斜軸まわりに試料Ｓを傾斜させたときと同じ電子回折図形が得られるように、照射系偏向器１４で電子線を偏向させた後、試料傾斜機構２０の他方の傾斜軸まわりに試料Ｓを傾斜させたときと同じ電子回折図形が得られるように、照射系偏向器２０で電子線を偏向させることにより、複数の電子回折図形を取得する。これにより、上記式（１）および式（２）を用いて、電子線の入射角から試料Ｓの傾斜角への変換を行わなくてもよい。
３． 電子顕微鏡の動作
次に、電子顕微鏡１００の動作について説明する。電子顕微鏡１００では、自動で試料傾斜角の調整を行うことができる。図８は、本実施形態に係る電子顕微鏡１００の制御装置３４の処理の流れの一例を示すフローチャートである。
まず、処理部３４０は、ユーザーが試料傾斜角の調整を開始する指示（開始指示）を行ったか否かを判断し（Ｓ１００）、開始指示が行われるまで待機する（Ｓ１００のＮｏ）。処理部３４０は、例えば、操作部（ボタンや、キーボード、ＧＵＩ（Ｇｒａｐｈｉｃａｌ Ｕｓｅｒ Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ）等、図示せず）を介して開始指示が入力された場合に、ユーザーが開始指示を行ったと判断する。
開始指示が行われたと判断した場合（Ｓ１００のＹｅｓ）、制御部３４０ｂが、現在（開始指示が行われたと判断したとき）の電子顕微鏡１００の光学系（照射レンズ系１２、照射系偏向器１４、結像レンズ系２２、結像系偏向器２４等）の状態（設定値）を記憶部３４６に記憶させる（Ｓ１０２）。
次に、制御部３４０ｂが、照射系偏向器１４で試料Ｓに入射する電子線をＸ軸方向に偏向させ、試料Ｓに対する入射角αが互いに異なる電子線で得られた複数の電子回折図形を撮像装置２６で取得する制御を行う（Ｓ１０４）。これにより、試料Ｓに対する入射角αが互いに異なる電子線で得られた複数の電子回折図形が、画像データ記憶部３４２に記憶される。
次に、解析部３４０ａは、画像データ記憶部３４２から複数の電子回折図形を読み出し、複数の電子回折図形に基づいて、入射角ＢＴ１を算出する（Ｓ１０６）。
具体的には、解析部３４０ａは、複数の電子回折図形の各々について、電子回折スポット座標を算出し、当該電子回折スポット座標に基づき電子回折図形を円近似することにより近似円の半径を算出する。次に、解析部３４０ａは、算出された近似円の半径が最小となる入射角ＢＴ１をフィッティングにより算出する。入射角ＢＴ１を算出する手法の詳細については上述した通りである。
次に、制御部３４０ｂが、算出された入射角ＢＴ１となるように照射系偏向器１４を制御する（Ｓ１０８）。これにより、電子線のＸ軸方向の入射角αが入射角ＢＴ１となる。
次に、制御部３４０ｂおよび解析部３４０ａは、入射角ＢＴ１を求める処理と同様の処理により、入射角ＢＴ２を求める。
具体的には、まず、制御部３４０ｂが、照射系偏向器１４で試料Ｓに入射する電子線をＹ軸方向に偏向させ、試料Ｓに対する入射角βが互いに異なる電子線で得られた複数の電子回折図形を撮像装置２６で取得する制御を行う（Ｓ１１０）。次に、解析部３４０ａが、画像データ記憶部３４２から複数の電子回折図形を読み出し、複数の電子回折図形に基づいて、入射角ＢＴ２を算出する（Ｓ１１２）。
次に、制御部３４０ｂが、ステップＳ１０２の処理において記憶部３４６に記憶された電子顕微鏡１００の光学系の状態（設定値）を読み出して、光学系を元の状態（開始指示が行われたときの状態）に戻す（Ｓ１１４）。
次に、解析部３４０ａが、入射角ＢＴ１および入射角ＢＴ２から、傾斜角ＳＴｘおよび傾斜角ＳＴｙを算出する（Ｓ１１６）。
次に、制御部３４０ｂが、試料Ｓの傾斜角が算出された傾斜角ＳＴｘおよび傾斜角ＳＴｙとなるように試料傾斜機構２０を制御する（Ｓ１１８）。そして、処理部３４０は処理を終了する。
なお、図８に示す処理（ステップ）の順序は、適宜、変更することが可能である。
４． 特徴
電子顕微鏡１００は、例えば、以下の特徴を有する。
電子顕微鏡１００では、制御装置３４は、照射系偏向器１４で試料Ｓに入射する電子線を偏向させることにより、試料Ｓに対する入射角が互いに異なる電子線で得られた複数の電子回折図形を取得する処理と、複数の電子回折図形に基づいて試料Ｓの傾斜角を算出する処理と、算出された傾斜角となるように試料傾斜機構２０を制御する処理と、を行う。
そのため、電子顕微鏡１００では、自動で試料傾斜角を調整することができる。さらに、電子顕微鏡１００では、照射系偏向器１４で試料Ｓに入射する電子線を偏向させることで複数の電子回折図形を取得するため、短時間で傾斜角ＳＴｘ、ＳＴｙを算出することができ、短時間で試料傾斜角の調整が可能である。
例えば、試料傾斜機構２０で試料Ｓを傾斜させることで、複数の電子回折図形を取得する場合、試料ステージ１６を機械的に動作させなければならず、時間がかかってしまう。これに対して、照射系偏向器１４を用いて電子線を偏向させる場合、照射系偏向器１４は電気的に動作するため、短時間で電子線を偏向できる。
このように電子顕微鏡１００では、短時間で傾斜角ＳＴｘ，ＳＴｙの算出ができるため、例えば、電子回折スポットによる撮像装置２６の損傷や蛍光板（図示せず）の焼き付きなどを防ぐことができる。
また、試料傾斜機構２０で試料Ｓを傾斜させる場合、試料Ｓを傾斜させることによる視野ずれが大きいため、試料Ｓの局所的な位置に対して結晶方位を合わせることが難しい。これに対して、照射系偏向器１４を用いて電子線を偏向させる場合、電子線を偏向させることによる視野ずれは小さいため、試料Ｓの局所的な位置に対して結晶方位を合わせることができる。
また、電子顕微鏡１００では、結晶性試料の種類や方位をあらかじめ指定する必要がなく、例えばオペレータがボタン（操作部の一例）を押すだけで、自動で試料傾斜角の調整
が行われる。したがって、電子顕微鏡１００によれば、オペレータが電子回折の知識を有していなくても、試料傾斜角の調整が可能である。また、電子顕微鏡１００によれば、試料の結晶方位に関連する情報等を登録する必要がなく、システムのスリム化を図ることができる。さらに、様々な結晶性試料に対応可能である。
電子顕微鏡１００では、解析部３４０ａは、取得した複数の電子回折図形の各々について、電子回折スポット座標を算出し、電子回折スポット座標に基づき電子回折図形を円近似することにより近似円の半径を算出し、算出された近似円の半径が最小となる入射角をフィッティングにより算出し、算出された入射角から、傾斜角を算出する。そのため、電子顕微鏡１００では、短時間で傾斜角を算出することができ、短時間で試料傾斜角の調整が可能である。
電子顕微鏡１００では、試料を透過した電子線を偏向させる結像系偏向器２４を含み、制御装置３４が、照射系偏向器１４で偏向させた電子線を、結像系偏向器２４で振り戻して撮像装置２６に入射させる。そのため、電子顕微鏡１００では、照射系偏向器１４を用いて電子線を偏向させたことによる撮像装置２６の検出面における像のシフトを低減できる。
電子顕微鏡１００では、試料傾斜機構２０の２つの傾斜軸と、照射系偏向器１４の２つの傾斜軸とが、一致していない場合に、複数の電子回折図形を取得する処理では、試料傾斜機構２０の一方の傾斜軸まわりに試料Ｓを傾斜させたときと同じ電子回折図形が得られるように、照射系偏向器１４で電子線を偏向させた後、試料傾斜機構２０の他方の傾斜軸まわりに試料Ｓを傾斜させたときと同じ電子回折図形が得られるように、照射系偏向器１４で電子線を偏向させることにより、複数の電子回折図形を取得する。これにより、式（１）および式（２）を用いて、電子線の入射角から試料Ｓの傾斜角への変換を行わなくてもよい。
５． 変形例
なお、本発明は上述した実施形態に限定されず、本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能である。
５．１． 第１変形例
まず、第１変形例について説明する。上述した実施形態に係る試料傾斜角の調整方法では、取得した複数の電子回折図形の各々について、電子回折スポット座標を算出し、電子回折スポット座標に基づき電子回折図形を円近似することにより、近似円の半径を算出し、算出された近似円の半径が最小となる入射角をフィッティングにより算出し、算出された入射角から、傾斜角を算出した。
これに対して、本変形例では、取得した複数の電子回折図形の各々について、電子回折スポット座標を算出し、電子回折スポット座標に基づき電子回折図形を円近似することにより近似円の中心座標を算出し、算出された近似円の中心座標の軌跡を１次関数で近似し、１次関数直線とダイレクトスポットの座標とが最短距離となる１次関数直線上の点を算出し、当該点を取る入射角を算出し、算出された入射角から傾斜角を算出する。以下に、本変形例に係る試料傾斜角の調整方法について説明する。
まず、照射系偏向器１４で試料Ｓに入射する電子線をＸ軸方向に偏向させることにより、試料Ｓに対する入射角αが互いに異なる電子線で得られた複数の電子回折図形を取得する。次に、得られた複数の電子回折図形を二値化し、二値化により得られた電子回折スポットに対してラベリングや輝度重心算出などの画像処理を行い各電子回折スポットの中心座標を算出する。次に、電子回折図形ごとに、電子回折スポットの中心座標から円近似を
行い、円の中心と半径を算出する。ここまでの工程は、上述した実施形態と同様に行われるため、詳細な説明は省略する。
ここで、電子線の入射角αの変化による近似円の中心の軌跡には、直線関係がある。図９は、近似円の中心座標Ｐをプロットし、一次関数ｆで近似したグラフである。
近似円の中心座標Ｐをプロットし、一次関数ｆで近似すると、一次関数ｆは電子線の入射角αの変化による近似円の中心座標の軌跡を表す。
次に、ダイレクトスポットＤＳの座標（中心座標）を算出する。ダイレクトスポットＤＳは、試料Ｓとの相互作用をほとんど受けずに試料Ｓを透過した電子線の結像により形成される。ダイレクトスポットＤＳの決定方法は、特に限定されないが、例えば、画像処理を行っていない電子回折図形中の各電子回折スポットのうちの画素数が最大となる電子回折スポットをダイレクトスポットＤＳであるとしてもよい。ダイレクトスポットＤＳの座標を算出するために用いられる電子回折図形は、例えば、取得した複数の電子回折図形のうちのいずれか１つである。
電子線の最適な入射角ＢＴ１は、一次関数ｆとダイレクトスポットＤＳとの間の距離が最短となる一次関数ｆ上の点に対応する。そのため、図１０に示すように、一次関数ｆとダイレクトスポットＤＳとの間の距離が最短となる一次関数ｆ上の点Ａを求め、点Ａに対応する入射角αを算出する。一次関数ｆ上の複数の中心座標Ｐの各々の入射角αはわかっているため、点Ａに対応する入射角αは、補間法により求めることができる。
以上の工程により、入射角ＢＴ１を算出することができる。
また、入射角ＢＴ２も、上述した入射角ＢＴ１を算出する場合と同様に算出することができる。ここで、図１０に示す場合、入射角ＢＴ２に対応する点は、図１１に示すグラフのハッチングが付された領域にある。そのため、Ｙ軸方向に関して（入射角βに関して）、電子線の最適な入射角ＢＴ２を探索する方向が決まる。すなわち、Ｙ軸方向に関して、Ｘ軸方向と同様の手法を用いて最適な入射角ＢＴ２を算出する際に、複数の電子回折図形を取得するときに図１１の矢印方向に近似円の中心の軌跡が変化するように電子線の入射角βを変化させればよい。これにより、Ｙ軸方向に関して、電子線の入射角の探索領域が限定される。
なお、入射角ＢＴ１および入射角ＢＴ２を求めた後の工程は、上述した実施形態と同様でありその説明を省略する。
本変形例に係る電子顕微鏡では、上述した電子顕微鏡１００と同様に、自動で試料傾斜角の調整を行うことができる。例えば、本変形例に係る電子顕微鏡では、図８に示す入射角ＢＴ１を算出する処理（ステップＳ１０６）および入射角ＢＴ２を算出する処理（ステップＳ１１２）において、上記の本変形例に係る手法を用いる点を除いて、上述した電子顕微鏡１００と同様の処理を行う。
本変形例によれば、傾斜角を算出する処理では、取得した複数の電子回折図形の各々について、電子回折スポット座標を算出し、電子回折スポット座標に基づき電子回折図形を円近似することにより、近似円の中心座標を算出し、算出された近似円の中心座標の軌跡を１次関数で近似し、１次関数直線とダイレクトスポットの座標とが最短距離となる１次関数直線上の点Ａを算出し、点Ａを取る入射角を算出し、算出された入射角から傾斜角を算出する。そのため、本変形例によれば、上述した実施形態と同様の作用効果を奏することができる。
本変形例によれば、Ｘ軸方向に関する入射角ＢＴ１を算出する際に、最適な入射角ＢＴ２が存在する方向がわかるため、Ｙ軸方向に関する入射角ＢＴ２を算出する際に、電子線の入射角の探索領域を限定することができる。したがって、より高精度に、より短時間で入射角ＢＴ２を算出することができる。
５．２． 第２変形例
次に、第２変形例について説明する。
上述した実施形態では、試料の傾斜角を最適な傾斜角ＳＴｘ、ＳＴｙに変更する際に、試料傾斜に伴う視野移動および試料高さ移動に伴うフォーカスずれが発生する場合がある。そのため、試料傾斜によって、非晶質材料部分に電子線が照射されたり、近接する異なる結晶性材料に電子線が照射されたりしてしまうことが考えられる。
そこで、制御装置３４では、試料傾斜軸ごとに、試料傾斜による試料Ｓの観察視野の移動量（二次元情報）の情報があらかじめ補正データとして記憶部３４６に記憶されている。そして、制御装置３４（制御部３４０ｂ）は、試料傾斜角を変更するごとに、記憶部３４６から補正データを読み出して、補正データから補間計算により補正値を算出し、試料傾斜による試料の観察視野の移動量をキャンセルするように試料移動機構１８を制御する。なお、補正データの代わりに補正演算式を用いてもよい。
次に、本変形例における、試料傾斜に伴う視野移動を補正する他の手法について説明する。図１２は、本変形例に係る電子顕微鏡の制御装置３４の処理の流れの一例を示すフローチャートである。図１２に示すフローチャートにおいて、図８に示すフローチャートと同様の処理を行うステップについては同じ符号を付して、その説明を省略する。
制御部３４０ｂは、最適な傾斜角ＳＴｘ、ＳＴｙを算出した後に（ステップＳ１１６の後に）、ＴＥＭ像（またはＳＴＥＭ像）を取得する（Ｓ１１７）。
次に、制御部３４０ｂは、試料傾斜機構２０を制御して試料Ｓの傾斜角を最適な傾斜角ＳＴｘ、ＳＴｙに変更する（Ｓ１１８）。
次に、制御部３４０ｂは、試料高さ合わせ、または対物レンズ２２ａによる焦点合わせを行い、再びＴＥＭ像（またはＳＴＥＭ像）を取得する（Ｓ１２０）。
次に、制御装置３４（解析部３４０ａ）は、試料傾斜機構２０を制御する処理の前後（試料Ｓを傾斜させる前後）に取得されたＴＥＭ像間の視野移動量を算出する（Ｓ１２２）。具体的には、試料Ｓを傾斜させる前に取得されたＴＥＭ像と、試料Ｓを傾斜させた後に取得されたＴＥＭ像と、をパターンマッチングし、試料Ｓを傾斜させる前に取得されたＴＥＭ像に対する試料Ｓを傾斜させた後に取得されたＴＥＭ像の視野の移動量（水平移動量）を算出する。
次に、制御装置３４（制御部３４０ｂ）は、算出された移動量に基づいて、試料Ｓを傾斜させる前に取得されたＴＥＭ像の視野と同じ視野となるように、試料移動機構１８を制御する（Ｓ１２４）。これにより、試料移動機構１８によって試料Ｓが移動し、試料傾斜に伴う視野移動を補正することができる。
本変形例では、制御装置３４は、試料傾斜機構２０を制御する処理の前にＴＥＭ像を取得する処理と、試料傾斜機構２０を制御する処理の後にＴＥＭ像を取得する処理と、試料傾斜機構２０を制御する処理の前後に取得されたＴＥＭ間の視野移動量を算出する処理と、算出された視野移動量に基づいて試料傾斜機構２０を制御する処理の前に取得されたＴＥＭ像の視野と同じ視野となるように、試料移動機構１８を制御する処理と、を行う。そ
のため、試料傾斜に伴う視野のずれを低減できる。
なお、上述した実施形態及び変形例は一例であって、これらに限定されるわけではない。例えば各実施形態及び各変形例は、適宜組み合わせることが可能である。
本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法および結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。
１０…電子源、１２…照射レンズ系、１４…照射系偏向器、１６…試料ステージ、１８…試料移動機構、２０…試料傾斜機構、２２…結像レンズ系、２２ａ…対物レンズ、２２ｂ…中間レンズ、２２ｃ…投影レンズ、２４…結像系偏向器、２６…撮像装置、２８…照射系偏向器駆動装置、３０…結像系偏向器駆動装置、３２…試料位置駆動装置、３４…制御装置、１００…電子顕微鏡、３４０…処理部、３４０ａ…解析部、３４０ｂ…制御部、３４２…画像データ記憶部、３４４…表示部、３４６…記憶部

Claims (7)

  1. 試料に電子線を照射する照射レンズ系と、
    前記試料に入射する電子線を偏向させる照射系偏向器と、
    前記試料を傾斜させる試料傾斜機構と、
    前記試料を透過した電子で電子回折図形または電子顕微鏡像を結像させる結像レンズ系と、
    前記結像レンズ系で結像された電子回折図形または電子顕微鏡像を取得する撮像装置と、
    前記照射系偏向器および前記試料傾斜機構を制御する制御装置と、
    を含み、
    前記制御装置は、
    前記照射系偏向器で前記試料に入射する電子線を偏向させることにより、前記試料に対する入射角が互いに異なる電子線で得られた複数の電子回折図形を取得する処理と、
    複数の電子回折図形に基づいて、前記試料の傾斜角を算出する処理と、
    算出された前記傾斜角となるように前記試料傾斜機構を制御する処理と、
    を行う、電子顕微鏡。
  2. 請求項１において、
    前記傾斜角を算出する処理では、
    取得した複数の電子回折図形の各々について、電子回折スポット座標を算出し、前記電子回折スポット座標に基づき、電子回折図形を円近似することにより、近似円の半径を算出し、
    算出された近似円の半径が最小となる前記入射角をフィッティングにより算出し、
    算出された前記入射角から、前記傾斜角を算出する、電子顕微鏡。
  3. 請求項１において、
    前記傾斜角を算出する処理では、
    取得した複数の電子回折図形の各々について、電子回折スポット座標を算出し、前記電子回折スポット座標に基づき電子回折図形を円近似することにより、近似円の中心座標を算出し、
    算出された近似円の中心座標の軌跡を１次関数で近似し、
    １次関数直線とダイレクトスポットの座標とが最短距離となる前記１次関数直線上の点を算出し、前記点を取る前記入射角を算出し、算出された前記入射角から前記傾斜角を算出する、電子顕微鏡。
  4. 請求項１ないし３のいずれか１項において、
    前記試料を移動させる試料移動機構を含み、
    前記制御装置は、
    前記試料傾斜機構を制御する処理の前に、電子顕微鏡像を取得する処理と、
    前記試料傾斜機構を制御する処理の後に、電子顕微鏡像を取得する処理と、
    前記試料傾斜機構を制御する処理の前後に取得された電子顕微鏡像間の視野移動量を算出する処理と、
    前記視野移動量に基づいて、前記試料傾斜機構を制御する処理の前に取得された電子顕微鏡像の視野と同じ視野となるように、前記試料移動機構を制御する処理と、
    を行う、電子顕微鏡。
  5. 請求項１ないし４のいずれか１項において、
    前記試料を透過した電子線を偏向させる結像系偏向器を含み、
    前記制御装置は、
    前記照射系偏向器で偏向させた電子線を、前記結像系偏向器で振り戻して、前記撮像装置に入射させる、電子顕微鏡。
  6. 請求項１ないし５のいずれか１項において、
    前記試料傾斜機構は、２つの傾斜軸を有し、
    前記照射系偏向器は、２つの傾斜軸を有し、
    前記試料傾斜機構の２つの傾斜軸と、前記照射系偏向器の２つの傾斜軸とは、一致しておらず、
    複数の電子回折図形を取得する処理では、前記試料傾斜機構の一方の傾斜軸まわりに前記試料を傾斜させたときと同じ電子回折図形が得られるように、前記照射系偏向器で電子線を偏向させた後、前記試料傾斜機構の他方の傾斜軸まわりに前記試料を傾斜させたときと同じ電子回折図形が得られるように、前記照射系偏向器で電子線を偏向させることにより、複数の電子回折図形を取得する、電子顕微鏡。
  7. 試料に電子線を照射する照射レンズ系と、前記試料に入射する電子線を偏向させる照射系偏向器と、前記試料を傾斜させる試料傾斜機構と、前記試料を透過した電子で電子回折図形または電子顕微鏡像を結像させる結像レンズ系と、前記結像レンズ系で結像された電子回折図形または電子顕微鏡像を取得する撮像装置と、を含む電子顕微鏡における試料傾斜角の調整方法であって、
    前記照射系偏向器で前記試料に入射する電子線を偏向させることにより、前記試料に対する入射角が互いに異なる電子線で得られた複数の電子回折図形を取得する工程と、
    複数の電子回折図形に基づいて、前記試料の傾斜角を算出する工程と、
    算出された前記傾斜角となるように前記試料を傾斜させる工程と、
    を含む、試料傾斜角の調整方法。
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