JP6441365B2 - 水性塗料組成物および前記塗料組成物を使用した多層塗装系の製造 - Google Patents
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Description
(2)段階(1)において適用された塗料材料からポリマー膜が形成され、
(3)得られたベースコート膜に透明仕上げ材料が適用され、次いで
(4)透明仕上げ膜と共にベースコート膜が硬化される方法。
したがって、本発明により対処される問題は、多層塗装系の耐衝撃性、特に石によるキズ耐性を改善するという問題であった。石によるキズ耐性を改善することにより、より具体的には、多層塗装系の性能特性に対する自動車製造業者からの増大し続ける要求を満足することが可能となるはずであった。
(i)最初に、少なくとも1種のポリウレタンの水性分散体を仕込む工程と、次いで
(ii)(i)からのポリウレタンの存在下、オレフィン性不飽和モノマーの混合物を重合させる工程であって、
(a)水溶性開始剤が使用され、
(b)オレフィン性不飽和モノマーは、重合に使用されるオレフィン性不飽和モノマーの総量に対して6.0質量%の反応溶液中の濃度を、全体の反応時間の間に超えないように計量供給され、
(c)オレフィン性不飽和モノマーの混合物は、少なくとも1種のポリオレフィン性不飽和モノマーを含む、工程と
によって製造することができる少なくとも1種のコポリマー(CP)を含む、少なくとも1種の水性分散体と、
20mg KOH/g未満の酸価を有する、少なくとも1種の直鎖状ヒドロキシ官能性反応生成物(R)であって、その製造には、2個の官能基(v.a)、および前記官能基の間に配置され、12〜70個の炭素原子を有する脂肪族または芳香脂肪族ヒドロカルビル基(v.b)を含有する、少なくとも1種の化合物(v)を用いることが関与する、直鎖状ヒドロキシ官能性反応生成物(R)と
を含む、水性塗料組成物により解決されたことが判明した。
本発明の塗料組成物は、少なくとも1種の特定のコポリマー(CP)、好ましくは正確に1種のコポリマー(CP)を含む特定の水性分散体を含む。
(i)最初に、少なくとも1種のポリウレタンの水性分散体を仕込む工程と、次いで
(ii)(i)からのポリウレタンの存在下、オレフィン性不飽和モノマーの混合物を重合させる工程であって、
a.水溶性開始剤が使用され、
b.オレフィン性不飽和モノマーは、重合に使用されるオレフィン性不飽和モノマーの総量に対して6.0質量%の反応溶液中の濃度を、全体の反応時間の間に超えないように計量供給され、
c.オレフィン性不飽和モノマーの混合物は、少なくとも1種のポリオレフィン性不飽和モノマーを含む、工程によって製造できる。
− ドイツ特許出願第DE19948004A1号、4頁19行〜11頁29行(ポリウレタンプレポリマーB1)、
− 欧州特許出願第EP0228003A1号、3頁24行〜5頁40行、
− 欧州特許出願第EP0634431A1号、3頁38行〜8頁9行、または
− 国際特許出願第WO92/15405号、2頁35行〜10頁32行
に記載されている。
− 中和剤および/または四級化試薬、および/またはカチオン基によってカチオンに変換され得る官能基(カチオン修飾)
または
− 中和剤、および/またはアニオン基によってアニオンに変換され得る官能基(アニオン修飾)
または
− 非イオン性親水基(非イオン性修飾)
または
− 上述の基の組合せ
である。
・ 98.0〜99.5質量%の、非置換アルキル基を有する(メタ)アクリル酸の1種または複数のモノ不飽和エステル(ここで、アルキル基は、好ましくは1〜10個の炭素原子を有する)、および
・ 0.5〜2.0質量%の(メタ)アクリル酸の1種または複数のポリ不飽和エステル
を含む。
との反応によって製造することができ、二量体脂肪酸と式(I)の化合物は、0.7/2.3〜1.6/1.7のモル比で使用され、得られる反応生成物は、600〜40000g/molの数平均分子量、および10mgKOH/g未満の酸価を有する。
Rは、2〜10個の炭素原子を含む二価の有機基であり、
R1およびR2は、それぞれ独立に、2〜10個の炭素原子を有する直鎖または分枝アルキレン基であり、
XおよびYは、それぞれ独立に、O、SまたはNR3(式中、R3は、水素、または1〜6個の炭素原子を有するアルキル基である)であり、
mおよびnは、式の化合物(II)が、450〜2200g/molの数平均分子量を有するように対応して選択される]
との反応によって製造することができ、
ここで、成分(a)および(b)は、0.7/2.3〜1.6/1.7のモル比で使用され、得られる反応生成物は、1200〜5000g/molの数平均分子量および10mgKOH/未満の酸価を有する。
− ドイツ特許出願第DE19948004A1号、14頁4行〜17頁5行、
− ドイツ特許第DE10043405C1号カラム5、パラグラフ[0031]〜[0033]
から公知である。
本発明は、同様に、多層塗装系を製造するための方法であって、
(1)水性ベースコート材料が基材に適用され、
(2)段階(1)において適用された塗料材料からポリマー膜が形成され、
(3)得られたベースコート膜に透明仕上げ材料が適用され、次いで
(4)透明仕上げ膜と共にベースコート膜が硬化され、
段階(1)において使用される水性ベースコート材料は、本発明の塗料材料であることを特徴とする方法を提供する。
二量体脂肪酸
使用される二量体脂肪酸は、1.5質量%未満の三量体分子、98質量%の二量体分子および0.3質量%未満の脂肪酸(モノマー)を含む。二量体脂肪酸は、リノレン酸、リノール酸およびオレイン酸をベースとして製造される((Croda製)Pripol(商標)1012−LQ−(GD))。
DE4009858Aの例D、カラム16の37〜59行に従って製造した。対応するポリエステル溶液は、60質量%の固形分を有し、使用される溶媒は、ブタノールではなくブチルグリコールであり、したがって存在する溶媒は、主にブチルグリコールおよび水である。
数平均分子量を蒸気圧浸透圧法で測定した。測定は、50℃のトルエン中の調査下の成分の濃度系列に関して、蒸気圧浸透圧計(Knauer製モデル10.00)を用いて、使用される計測器の実験的較正定数の定量のための較正物質としてベンゾフェノンで実施した(E.Schroeder、G.Mueller、K.−F.Arndt、「Leitfaden der Polymercharakterisierung」、Akademie−Verlag、Berlin、47〜54頁、1982に従って、ここでは、較正物質としてベンジルが使用されている)。
コポリマー(CP)または前記ポリマーを含む水性分散体を、以下のように製造した。
a)α−メチルスチリル含有ポリウレタンの分散体を、トリメチロールプロパンの追加の使用、および得られる分散体が35.1質量%ではなくわずか29%の固体含量であることを除いて、特許DE19948004B4、27頁、実施例1、「Herstellung eines erfindungsgemaeβen Polyurethans(B)」[「本発明のポリウレタン(B)の製造」]、に基づいて製造した。特許DE19948004B4、製造例1に挙げられた付加物(B2)をベースとし、付加物をジエタノールアミンではなくモノエタノールアミンで製造した。
固定撹拌機、温度計、凝縮器、オーバーヘッド温度測定用温度計および水分離器を備えた4lステンレス鋼反応器中で、2000.0gの直鎖状ジオール性PolyTHF1000(2モル)、579.3gの二量体脂肪酸(1モル)および51gのシクロヘキサンを、2.1gのジ−n−ブチルスズオキシド(Chemtura製Axion(登録商標)CS 2455)の存在下で100℃まで加熱した。加熱を凝縮(condensation)の開始まで緩やかに続けた。85℃の最大オーバーヘッド温度で、次いで、加熱を220℃まで上昇させて続けた。反応の進行を酸価の定量を介して監視した。≦3mgKOH/gの酸価に達した場合、まだ存在するシクロヘキサンを減圧蒸留によって除去した。粘性の樹脂が得られた。
酸価:2.7mgKOH/g
固体含量(130℃で60分):100.0%
分子量(蒸気圧浸透圧法):
Mn:2200g/mol
粘度:5549mPas、
(Brookfield製回転粘度計、モデルCAP 2000+、スピンドル3、せん断速度:1333s−1を用いて23℃で測定した)
1.比較用水系ベースコート材料1の製造
表Aの「水相」として列挙された成分を、提示された順に一緒に混ぜ合わせて、水性混合物を形成した。次いで、組み合わせた混合物を10分間撹拌し、脱イオン水およびジメチルエタノールアミンを用いて、8のpH、および回転粘度計(Mettler−Toledo製Rheomat RM 180計測器)で23℃において測定された、1000s−1のせん断荷重下で58mPasのスプレー粘度に調整した。
国際特許出願第WO91/15528号に従って製造された69.8質量部のアクリル化ポリウレタン分散体、結合剤分散体A、12.5質量部のPaliogen(登録商標)Blue L 6482、1.5質量部のジメチルエタノールアミン(脱塩水中10%)、1.2質量部の市販のポリエーテル(BASF SEからのPluriol(登録商標)P900)および15質量部の脱イオン水から、青色ペーストを製造した。
カーボンブラックペーストを、25質量部の、国際特許出願第WO91/15528号により製造された、アクリル化ポリウレタン分散体、結合剤分散体A、10質量部のカーボンブラック、0.1質量部のメチルイソブチルケトン、1.36質量部のジメチルエタノールアミン(脱塩水中10%)、2質量部の市販のポリエーテル(BASF SE製Pluriol(登録商標)P900)および61.45質量部の脱イオン水から製造した。
表Aと同様にして水系ベースコート材料2を製造したが、但し、DE19948004−B4(27頁−例2)と同様にして製造されたポリウレタンベースグラフトコポリマーの代わりに、上述のように製造されたグラフトコポリマー(CP)を使用した。
水系ベースコート材料2と同様にして水系ベースコート材料I1を製造したが、但し、ポリエステルP1の代わりに、上述のように製造された反応生成物(R)を使用した。P1を含有する分散体および得られた反応生成物Rの異なる固形分によりもたらされるブチルグリコールの異なる量は、配合物I1においてブチルグリコールの適切な添加により補正した。
石によるキズ耐性または石によるキズ安定性の耐性を決定するために、以下の一般的方法により多層塗装系を製造した。
表Bにおいて「水相」に列挙された成分を、記載した順番で一緒に撹拌し、水性混合物を形成した。次の工程において、「有機層」に列挙された成分から、有機混合物を製造した。有機混合物を水性混合物に添加した。次いで、合わせた混合物を10分間撹拌し、脱イオン水およびジメチルエタノールアミンを使用してpH8に、および回転粘度計(Mettler−ToledoからのRheomat RM 180機器)で23℃で測定される、1000s−1のせん断負荷で58mPaの吹付け粘度に調整した。
国際特許出願第WO91/15528号に従って製造された69.8質量部のアクリル化ポリウレタン分散体、結合剤分散体A、12.5質量部のPaliogen(登録商標)Blue L 6482、1.5質量部のジメチルエタノールアミン(脱塩水中10%)、1.2質量部の市販のポリエーテル(BASF SEからのPluriol(登録商標)P900)および15質量部の脱イオン水から、青色ペーストを製造した。
表Bと同様にして水系ベースコート材料4を製造したが、但し、DE19948004−B4(27頁−例2)と同様にして製造されたポリウレタンベースグラフトコポリマーの代わりに、上述のように製造されたグラフトコポリマー(CP)を使用した。
水系ベースコート材料4と同様にして水系ベースコート材料I2を製造したが、但し、ポリエステルP1の代わりに、上述のように製造された反応生成物(R)を使用した。P1を含有する分散体および得られた反応生成物Rの異なる固形分によりもたらされるブチルグリコールの異なる量は、配合物I2においてブチルグリコールの適切な添加により補正した。
水系ベースコート材料1、2およびI1に基づくベースコートを含む多層塗装系の上述の製造および検査と同様にして、水系ベースコート材料3、4およびI2を含むベースコートを含む多層塗装系を製造および検査した。結果は、表2において確認され得る。
Claims (15)
- (i)最初に、少なくとも1種のポリウレタンの水性分散体を仕込む工程と、次いで
(ii)(i)からのポリウレタンの存在下、オレフィン性不飽和モノマーの混合物を重合させる工程であって、
(a)水溶性開始剤が使用され、
(b)オレフィン性不飽和モノマーは、重合に使用されるオレフィン性不飽和モノマーの総量に対して6.0質量%の反応溶液中の濃度を、全体の反応時間の間に超えないように計量供給され、
(c)オレフィン性不飽和モノマーの混合物は、少なくとも1種のポリオレフィン性不飽和モノマーを含む、工程と
によって製造することができる少なくとも1種のコポリマー(CP)を含む、少なくとも1種の水性分散体と、
20mg KOH/g未満の酸価を有する、少なくとも1種の直鎖状ヒドロキシ官能性反応生成物(R)であって、その製造には、2個の官能基(v.a)、および前記官能基の間に配置され、12〜70個の炭素原子を有する脂肪族または芳香脂肪族ヒドロカルビル基(v.b)を有する、少なくとも1種の化合物(v)を用いることが関与する、直鎖状ヒドロキシ官能性反応生成物(R)と
を含む、水性の塗料組成物。 - 工程(ii)において使用されるオレフィン性不飽和モノマーの混合物が、0.1〜6.0モル%のポリオレフィン性不飽和モノマーを含む、請求項1に記載の塗料組成物。
- 工程(ii)において使用されるオレフィン性不飽和モノマーの混合物が、アリルメタクリラートを含み、他のポリオレフィン性不飽和モノマーが存在しない、請求項1または2に記載の塗料組成物。
- 工程(ii)(b)におけるオレフィン性不飽和モノマーが、重合に使用されるオレフィン性不飽和モノマーの総量に対して4.0質量%の反応溶液中の濃度を、全体の反応時間の間に超えないように計量供給される、請求項1から3のいずれか一項に記載の塗料組成物。
- 少なくとも1種の化合物(v)中の官能基(v.a)が、ヒドロキシル基およびカルボキシル基からなる群から選択される、請求項1から4のいずれか一項に記載の塗料組成物。
- 反応生成物(R)の製造において、二量体脂肪酸および/または二量体ジオールが、化合物(v)として使用される、請求項1から5のいずれか一項に記載の塗料組成物。
- 反応生成物(R)が、二量体脂肪酸と、120〜6000g/molの数平均分子量を有する脂肪族、芳香脂肪族および/または芳香族のジヒドロキシ官能性化合物との反応により製造することができる、請求項1から6のいずれか一項に記載の塗料組成物。
- 使用される脂肪族、芳香脂肪族および/または芳香族ジヒドロキシ官能性化合物が、ポリエーテルジオール、ポリエステルジオールおよび/または二量体ジオールである、請求項7に記載の塗料組成物。
- 少なくとも1種の反応生成物(R)が、
− 二量体脂肪酸と、一般構造式(I)の少なくとも1種の脂肪族ジヒドロキシ官能性化合物
− 二量体脂肪酸と、一般構造式(II)の少なくとも1種のジヒドロキシ官能性化合物
Rは、2〜10個の炭素原子を含む二価の有機基であり、
R1およびR2は、それぞれ独立に、2〜10個の炭素原子を有する直鎖または分枝アルキレン基であり、
XおよびYは、それぞれ独立に、O、SまたはNR3(式中、R3は、水素、または1〜6個の炭素原子を有するアルキル基である)であり、
mおよびnは、式(II)の化合物が、450〜2200g/molの数平均分子量を有するように対応して選択される]との反応によって製造することができる反応生成物であって、
ここで、二量体脂肪酸および式(II)の化合物は、0.7/2.3〜1.6/1.7のモル比で使用され、得られる反応生成物は、1200〜5000g/molの数平均分子量および10mgKOH/g未満の酸価を有する、反応生成物、
− 二量体脂肪酸と二量体ジオールとの反応によって製造することができる反応生成物であって、ここで、二量体脂肪酸および二量体ジオールは、0.7/2.3〜1.6/1.7のモル比で使用され、得られる反応生成物は、1200〜5000g/molの数平均分子量および10mgKOH/g未満の酸価を有する、反応生成物
からなる群から選択される、請求項1から8のいずれか一項に記載の塗料組成物。 - ポリウレタン、ポリエステル、ポリアクリラートおよびこれらのポリマーのコポリマーからなる群から選択される、結合剤としての(CP)および(R)以外の少なくとも1種のヒドロキシ官能性ポリマーが、架橋剤としてのメラミン樹脂と同様に追加的に存在する、請求項1から9のいずれか一項に記載の塗料組成物。
- 少なくとも1種の着色顔料および/または効果顔料が追加的に存在する、請求項1から10のいずれか一項に記載の塗料組成物。
- 多層塗装系を製造するための方法であって、
(1)水性ベースコート材料が基材に適用され、
(2)段階(1)において適用された塗料材料からポリマー膜が形成され、
(3)得られたベースコート膜に透明仕上げ材料が適用され、次いで
(4)透明仕上げ膜と共にベースコート膜が硬化され、
段階(1)において使用される水性ベースコート材料は、請求項1から11のいずれか一項に記載の塗料組成物である方法。 - 使用される基材が、金属基材またはプラスチック基材であり、前記基材は、未処理である、または前処理もしくは事前被覆されている、請求項12に記載の方法。
- 請求項12または13に記載の方法により製造される、多層塗装系。
- 多層塗装系の耐衝撃性を改善するために、請求項1から11のいずれか一項に記載の塗料組成物を使用する方法。
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