JP6626825B2 - コポリマーの水性分散液を含む顔料ペースト - Google Patents
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Description
前記コポリマー(CP)は、
(i)最初に、少なくとも1種のポリウレタンの水性分散液を充填し、その後、
(ii)(i)からのポリウレタンの存在下で、オレフィン系不飽和モノマーの混合物を重合することによって製造され、
前記重合では、
(a)水溶性開始剤が利用され、
(b)前記オレフィン系不飽和モノマーは、重合に使用されるオレフィン系不飽和モノマーの合計量に対して、全反応時間を通して、反応溶液中で、6.0質量%の濃度を超えないように計量して添加され、
(c)オレフィン系不飽和モノマーの混合物が、少なくとも1種の多価のオレフィン系不飽和モノマーを含み、
前記少なくとも1種の顔料の、前記少なくとも1種のコポリマー(CP)に対する質量比が、1.5より大きいことを特徴とする顔料ペーストによって解決されることがわかった。
(i)最初に、少なくとも1種のポリウレタンの水性分散液を充填し、その後、
(ii)(i)からのポリウレタンの存在下で、オレフィン系不飽和モノマーの混合物を重合することによって製造され、
前記重合では、
(a)水溶性開始剤が利用され、
(b)前記オレフィン系不飽和モノマーは、重合に使用されるオレフィン系不飽和モノマーの合計量に対して、全反応時間を通して、反応溶液中で、6.0質量%の濃度を超えないように計量して添加され、
(c)オレフィン系不飽和モノマーの混合物が、少なくとも1種の多価のオレフィン系不飽和モノマーを含む。
‐ドイツ特許出願DE 19948004A1(4ページ、19行〜11ページ、29行(ポリウレタンプレポリマーB1))、
‐ヨーロッパ特許出願 EP0228003A1(3ページ、24行〜5ページ、40行)、
‐ヨーロッパ特許出願 EP0634431A1(3ページ、38行〜8ページ9行)、
‐国際特許出願 WO 92/15405(2ページ、35行〜10ページ、32行)に記載されている。
‐中和剤、及び/又は4級化剤によってカチオン、及び/又はカチオン性基に変化され得る官能基(カチオン性の改変)
又は、
‐中和剤によってアニオンに変化され得る官能基、及び/又はアニオン性基(アニオン性の改変)
又は、
‐非イオン性の親水性基(非イオン性の改変)
又は、
‐上述の基の組み合わせ
である。
、及び/又はホスホン酸基、より特にカルボン酸基(中和剤によってアニオン性基に変化され得る官能基)、及びアニオン性基、すなわち、当業者に公知の中和剤を使用して上述の官能基から製造される基、例えば、カルボキシレート、スルホネート、及び/又はホスホネート基である。
98.0〜99.5質量%の、1種以上の、未置換のアルキルラジカルを有する(メタ)アクリル酸のモノ不飽和エステルであって、アルキルラジカルが好ましくは、1〜10個の炭素原子を有する(メタ)アクリル酸のモノ不飽和エステル、
及び0.5〜2.0質量%の1種以上の、(メタ)アクリル酸のポリ不飽和エステルを含む。
この目的のために、スターラー、内部温度計、還流冷却器、及び電気ヒーターが備えられた反応容器に、最初に、窒素雰囲気下で、20℃で、200.0質量部のメチルエチルケトン、800.0質量部のN−メチルピロリドン、及び221.3質量部のモノエタノールアミン(BASF SE製)を充填した。この混合物に、1時間半かけて、イソシアネートの含有量が20.4質量%である、778.7質量部の1−(1−イソシアナト−1−メチルエチル)−3−(1−メチルエテニル)ベンゼン(TMI(R)(META)、Cytec社製の不飽和脂肪族イソシアネート)を滴下した。その滴下を、反応温度が40℃を超えないように行った。結果として生じる反応混合物を、遊離イソシアネート基が、これ以上検出されなくなるまで攪拌した。その後、反応混合物を、200ppmのハイドロキノンで安定化させた。
表A中の“水相”に記載された成分を、記載された順番に、共に攪拌して、水性混合物を形成した。次の工程では、“有機相”に記載された成分から有機混合物を製造した。その有機混合物を、水性混合物に加えた。その後、混合した混合物を、10分間攪拌し、脱イオン水、及びジメチルエタノールアミンを使用して、pHが8、及び23℃で回転粘度計(Mettler−Toledo社製のRheomat(R)RM180装置)で測定して、1000S−1のせん断荷重下で、58mPasのスプレー粘度となるように調整し た。
ブルーペーストを、69.8質量部のアクリル化ポリウレタン分散液(国際特許出願WO91/15528に従って製造する)、結合剤分散液A、12.5質量部のPaliogen(R) Blue L 6482、1.5質量部のジメチルエタノールアミン(10%脱イオン水中)、1.2質量部の市販のポリエーテル(BASF SE社製のPluriol(R) P900)、及び15質量部の脱イオン水から製造した。
水性ベースコート材料2を、3(質量)部のポリエステル(DE−A−4009858のコラム16、37〜59行の実施例Dに従って製造する)を、(顔料ペーストの)有機相ではなく、水相で使用した点を除いて、表Aと同様に製造した。更に、16.5質量部のポリウレタン系グラフトコポリマーの分散液(DE19948004−B4(27ページ、実施例2)と同様に製造する)のみを、水相で使用した。更に、5.5質量部のポリウレタン系グラフトコポリマーの分散液(DE19948004−B4(27ページ、実施例2)と同様に製造する)を有機相で使用して、アルミニウム顔料を分散させた。
水性ベースコート材料3を、ポリウレタン系グラフトコポリマーの分散液(DE19948004−B4(27ページ、実施例2)と同様に製造する)ではなく、Aに記載のコポリマー(CP)の分散液を使用した点を除いて、表Aと同様に製造した。
水性ベースコート材料I1を、3(質量)部のポリエステル(DE−A−4009858のコラム16、37〜59行の実施例Dに従って製造する)を、(顔料ペーストの)有機相中ではなく、水相中で使用した点を除いて、水性ベースコート材料3と同様に製造した。更に、水相中で、16.5質量部の、Aに記載したコポリマー(CP)の分散液のみを使用した。更に5.5質量部の、Aに記載したコポリマー(CP)の分散液を、有機相で使用して、アルミニウム顔料(本発明の顔料ペースト)を分散させた。
(i)最初に、多層塗料系を、水性ベースコート材料1、2、3、及びI1を使用して製造した。
表Bの“水相”に記載した成分を、記載した順番で、共に攪拌して水性混合物を形成した。次の工程において、有機混合物を“有機相”に記載した成分から製造した。有機混合物を水性混合物に加えた。その後、混合した混合物を10分間攪拌し、脱イオン水、及びジメチルエタノールアミンを使用して、pHが8、及び23℃で、回転粘度計(Mettler−Toledo社製のRheomat(R) RM180装置)で測定して、1000S−1のせん断荷重下で、スプレー粘度が58mPasとなるように調整した。
ブルーペーストを、69.8質量部のアクリル化ポリウレタン分散液(国際特許出願WO91/15528に従って製造する)、結合剤分散液A、12.5質量部のPaliogen(R) Blue L 6482、1.5質量部のジメチルエタノールアミン(10%、脱イオン水中)、1.2質量部の市販のポリエーテル(BASF SE社製のPluriol(R)P900)、及び15質量部の脱イオン水から製造した。
カーボンブラックペーストを、25質量部のアクリル化ポリウレタン分散液(国際特許出願WO91/15528に従って製造する)、結合剤分散液A、10質量部のカーボンブラック、0.1質量部のメチルイソブチルケトン、1.36質量部のジメチルエタノールアミン(10%、脱ミネラル水中)、2質量部の市販のポリエーテル(BASF SE社製Pluriol(R)P900)、及び61.45質量部の脱イオン水から製造した。
マイカ分散液を、スターラーユニットを使用して、1.3質量部のポリエステル(DE−A−4009858のコラム16、37〜59行の実施例Dに従って製造する)、1.3質量部のブチルグリコール、及び1.3質量部の市販のマイカである、Merck社製のMearlin(R)Ext.Fine Violet 539Vを混合して製造した。
水性ベースコート材料5を、1.2質量部のポリエステル(DE−A−4009858のカラム16、37〜59行の実施例Dに従って製造する)ではなく、2.8質量部のポリエステル(DE−A−4009858のカラム16、37〜59行の実施例Dに従って製造する)を水相で使用した点を除いて、水性ベースコート材料4と同様に製造した。有機相(顔料ペースト)を、0.3質量部のポリウレタン系グラフトコポリマー(DE19948004−B4(27ページ、実施例2)と同様に製造し、固形分含有量を水で、32.5質量%に調整した)を使用して同様に製造した。更に、マイカ分散液を、スターラーユニットを使用して、1.5質量部のポリウレタン系グラフトコポリマー(DE19948004−B4(27ページ、実施例2)と同様に製造し、固形分含有量を水で、32.5質量%に調整した)、及び1.3質量部のMerck社製のMearlin Ext.Fine Violet 539Vマイカを混合して製造した。水相において、同様に、19.3質量部のポリウレタン系グラフトコポリマー(DE19948004−B4(27ページ、実施例2)と同様に製造し、固形分含有量を水で、32.5質量%に調整した)のみを使用した。更に、合計で、わずか2.2質量部のブチルグリコールではなく、3.5質量部のブチルグリコールを水相に加えた。
水性ベースコート材料6を、ポリウレタン系グラフトコポリマーの分散液(DE19948004−B4(27ページ、実施例2)と同様に製造する)ではなくて、A)に記載したコポリマー(CP)の分散液を使用した点を除いて、表Bと同様に製造した。
水性ベースコート材料I2を、1.2質量部のポリエステル(DE−A−4009858のコラム16、37〜59行の実施例Dに従って製造する)ではなく、2.8質量部のポリエステル(DE−A−4009858のコラム16、37〜59行の実施例Dに従って製造する)を水相で使用した点を除いて、水性ベースコート材料6と同様に製造した。有機相(顔料ペースト)を、同様に、ポリエステル(本発明の第1の顔料ペースト)を使用せずに、0.3質量部の、A)に記載のコポリマー(CP)の分散液を使用して製造した。更に、マイカ分散液を、スラーラーユニットを使用して、1.5質量部の、A)に記載のコポリマー(CP)の分散液、及び1.3質量部のMerck社製のMearlin Ext. Fine Violet539Vマイカ(本発明の第2の顔料ペースト)を、混合することによって製造した。水相において、同様に、19.3質量部%のA)に記載のコポリマー(CP)の分散液のみを使用した。更に、わずか2.2質量部のブチルグリコールではなく、合計で、3.5質量部のブチルグリコールを水相に加えた。
水性ベースコート材料1、2、3及びI1を使用して製造する多層塗料系の製造、及び分析と同様に、多層塗料系を、水性ベースコート材料4、5、6及びI2を使用して製造し、分析した。結果を、表3(水性ベースコート材料4を含む多層塗料系をリファレンスとして使用する、多層塗料系(i))、及び表4(多層塗料系(ii))から知ることができる。
Claims (15)
- 少なくとも1種のコポリマー(CP)、及び少なくとも1種の顔料(P)を含む少なくとも1種の水性分散液を含む顔料ペーストであって、
前記コポリマー(CP)が、
(i)最初に、少なくとも1種のポリウレタンの水性分散液を充填し、その後、
(ii)(i)からのポリウレタンの存在下で、オレフィン系不飽和モノマーの混合物を重合することによって製造できるものであり、
前記重合では、
(a)水溶性開始剤が使用され、
(b)前記オレフィン系不飽和モノマーの添加が、全反応時間を通して、反応溶液中で所定の濃度を超えないように計量して行われ、該所定の濃度は、重合に使用されるオレフィン系不飽和モノマーの合計量に基づいて6.0質量%であり、
(c)前記オレフィン系不飽和モノマーの混合物が、少なくとも1種の多価のオレフィン系不飽和モノマーを含み、
前記少なくとも1種の顔料の、前記少なくとも1種のコポリマー(CP)に対する質量比が、1.5より大きく、及び
工程(ii)でコア−シェル構造が形成され、コアは、少なくとも1種のポリウレタンを含み、シェルは、オレフィン系不飽和モノマーの重合によって得られる少なくとも1種のポリマーを含み、及び
コアのシェルに対する質量比は、80:20〜20:80の範囲であり、該質量比は、コア及びシェルを製造するために使用される成分としての、工程(i)のポリウレタンと工程(ii)のオレフィン系不飽和モノマーの混合物の量の比率を意味している
ことを特徴とする顔料ペースト。 - 前記コポリマー(CP)の製造における前記オレフィン系不飽和モノマーの計量添加が、全反応時間を通して、反応溶液中で、重合に使用されるオレフィン系不飽和モノマーの合計量に基づいて、4.0質量%の濃度を超えないように行われることを特徴とする請求項1に記載の顔料ペースト。
- 前記コポリマー(CP)の製造における前記オレフィン系不飽和モノマ−の混合物が、0.1〜6.0mol%の多価のオレフィン系不飽和モノマーを含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の顔料ペースト。
- 前記コポリマー(CP)の製造における前記オレフィン系不飽和モノマーの混合物が、0.1〜2.0mol%の多価のオレフィン系不飽和モノマーを含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の顔料ペースト。
- 前記コポリマー(CP)の製造における前記オレフィン系不飽和モノマーの混合物が、0.1〜6.0mol%のアリルメタクリレートを含み、それ以上の多価のオレフィン系不飽和モノマーを含まないことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の顔料ペースト。
- 前記コポリマー(CP)の製造における前記オレフィン系不飽和モノマーの混合物が、オレフィン系不飽和モノマーの合計量に対して10.0質量%未満のビニル芳香族モノマーを含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の顔料ペースト。
- 前記コポリマー(CP)の製造における前記オレフィン系不飽和モノマーの混合物が、いかなるビニル芳香族モノマーをも含まないことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の顔料ペースト。
- 前記少なくとも1種の顔料の、前記少なくとも1種のコポリマー(CP)に対する質量比が、2.0より大きいことを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の顔料ペースト。
- 前記少なくとも1種の顔料の、前記少なくとも1種のコポリマー(CP)に対する質量比が、2.5より大きいことを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の顔料ペースト。
- 前記少なくとも1種の顔料の、前記少なくとも1種のコポリマー(CP)に対する質量比が、3.0〜5.0であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の顔料ペースト。
- 前記顔料が、効果顔料であることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載の顔料ペースト。
- 前記顔料が、薄片状アルミニウム顔料、及び/又は金属オキシド−マイカ顔料からなる群から選択されることを特徴とする請求項11に記載の顔料ペースト。
- 前記ペーストが、薄片状アルミニウム顔料、及び少なくとも1種の有機溶媒を含むことを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項に記載の顔料ペースト。
- 前記ペーストが、金属オキシド−マイカ顔料、及び10質量%未満の有機溶媒を含むことを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項に記載の顔料ペースト。
- 効果顔料を分散させるためのコポリマーの水性分散液の使用方法であって、
前記コポリマー(CP)を、
(i)最初に、少なくとも1種のポリウレタンの水性分散液を充填し、その後、
(ii)(i)からの前記ポリウレタンの存在下で、オレフィン系不飽和モノマーの混合物を重合することによって製造し、
前記重合において、
(a)水溶性の開始剤を使用し、
(b)前記オレフィン系不飽和モノマーの添加が、全反応時間を通して、反応溶液中で所定の濃度を超えないように計量して行われ、該所定の濃度は、重合に使用されるオレフィン系不飽和モノマーの合計量に基づいて6.0質量%であり、
(c)前記オレフィン系不飽和モノマーの混合物が、少なくとも1種の多価のオレフィン系不飽和モノマーを含み、
工程(ii)でコア−シェル構造が形成され、コアは、少なくとも1種のポリウレタンを含み、シェルは、オレフィン系不飽和モノマーの重合によって得られる少なくとも1種のポリマーを含み、及び
コアのシェルに対する質量比は、80:20〜20:80の範囲であり、該質量比は、コア及びシェルを製造するために使用される成分としての、工程(i)のポリウレタンと工程(ii)のオレフィン系不飽和モノマーの混合物の量の比率を意味している
ことを特徴とする使用方法。
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