JP6449302B2 - 水性塗料組成物および前記塗料組成物を使用した多層塗装系の製造 - Google Patents
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Description
(2)段階(1)において適用された塗料材料からポリマー膜が形成され、
(3)得られたベースコート膜に透明コート材料が適用され、次いで
(4)透明コート膜と共にベースコート膜が硬化される方法。
したがって、本発明により対処される問題は、視覚的欠陥、特にピンホールに対する多層塗装系の安定性を改善するという問題であった。このようにして、より具体的には、多層塗装系の性能特性に対する自動車製造業者からの増大し続ける要求を満足することが可能となるはずであった。
(i)最初に、少なくとも1種のポリウレタンの水性分散体を仕込む工程と、次いで
(ii)(i)からのポリウレタンの存在下、オレフィン性不飽和モノマーの混合物を重合させる工程であって、
(a)水溶性開始剤が使用され、
(b)オレフィン性不飽和モノマーは、重合に使用されるオレフィン性不飽和モノマーの総量に対して6.0質量%の反応溶液中の濃度を、全体の反応時間の間に超えないように計量供給され、
(c)オレフィン性不飽和モノマーの混合物は、少なくとも1種のポリオレフィン性不飽和モノマーを含む、工程と
によって製造することができる少なくとも1種のコポリマー(CP)を含む、少なくとも1種の水性分散体と、
20mg KOH/g未満の酸価を有する、少なくとも1種の直鎖状ヒドロキシ官能性反応生成物(R)であって、その製造には、2個の官能基(v.a)、および前記官能基の間に配置され、12〜70個の炭素原子を有する脂肪族または芳香脂肪族ヒドロカルビル基(v.b)を含有する、少なくとも1種の化合物(v)を用いることが関与する、直鎖状ヒドロキシ官能性反応生成物(R)と、
少なくとも1種のポリウレタン樹脂(X)であって、その製造には、少なくとも1つのカルボン酸基、およびイソシアナート基に対して反応性である少なくとも1つの基を含有する、少なくとも1種の化合物(x.1)を用いることが関与する、ポリウレタン樹脂(X)と
を含む、水性塗料組成物により解決されたことが判明した。
本発明の塗料組成物は、少なくとも1種の特定のコポリマー(CP)、好ましくは正確に1種のコポリマー(CP)を含む特定の水性分散体を含む。
(i)最初に、少なくとも1種のポリウレタンの水性分散体を仕込む工程と、次いで
(ii)(i)からのポリウレタンの存在下、オレフィン性不飽和モノマーの混合物を重合させる工程であって、
a.水溶性開始剤が使用され、
b.オレフィン性不飽和モノマーは、重合に使用されるオレフィン性不飽和モノマーの総量に対して6.0質量%の反応溶液中の濃度を、全体の反応時間の間に超えないように計量供給され、
c.オレフィン性不飽和モノマーの混合物は、少なくとも1種のポリオレフィン性不飽和モノマーを含む、工程によって製造できる。
− ドイツ特許出願第DE19948004A1号、4頁19行〜11頁29行(ポリウレタンプレポリマーB1)、
− 欧州特許出願第EP0228003A1号、3頁24行〜5頁40行、
− 欧州特許出願第EP0634431A1号、3頁38行〜8頁9行、または
− 国際特許出願第WO92/15405号、2頁35行〜10頁32行
に記載されている。
− 中和剤および/または四級化試薬、および/またはカチオン基によってカチオンに変換され得る官能基(カチオン修飾)
または
− 中和剤、および/またはアニオン基によってアニオンに変換され得る官能基(アニオン修飾)
または
− 非イオン性親水基(非イオン性修飾)
または
− 上述の基の組合せ
である。
・ 98.0〜99.5質量%の、非置換アルキル基を有する(メタ)アクリル酸の1種または複数のモノ不飽和エステル(ここで、アルキル基は、好ましくは1〜10個の炭素原子を有する)、および
・ 0.5〜2.0質量%の(メタ)アクリル酸の1種または複数のポリ不飽和エステル
を含む。
との反応によって製造することができ、二量体脂肪酸と式(I)の化合物は、0.7/2.3〜1.6/1.7のモル比で使用され、得られる反応生成物は、600〜40000g/molの数平均分子量、および10mgKOH/g未満の酸価を有する。
Rは、2〜10個の炭素原子を含む二価の有機基であり、
R1およびR2は、それぞれ独立に、2〜10個の炭素原子を有する直鎖または分枝アルキレン基であり、
XおよびYは、それぞれ独立に、O、SまたはNR3(式中、R3は、水素、または1〜6個の炭素原子を有するアルキル基である)であり、
mおよびnは、式の化合物(II)が、450〜2200g/molの数平均分子量を有するように対応して選択される]
との反応によって製造することができ、
ここで、成分(a)および(b)は、0.7/2.3〜1.6/1.7のモル比で使用され、得られる反応生成物は、1200〜5000g/molの数平均分子量および10mgKOH/未満の酸価を有する。
− ドイツ特許出願第DE19948004A1号、14頁4行〜17頁5行、
− ドイツ特許第DE10043405C1号カラム5、パラグラフ[0031]〜[0033]
から公知である。
本発明は、同様に、多層塗装系を製造するための方法であって、
(1)水性ベースコート材料が基材に適用され、
(2)段階(1)において適用された塗料材料からポリマー膜が形成され、
(3)得られたベースコート膜に透明コート材料(透明仕上げ材料)が適用され、次いで
(4)透明コート膜と共にベースコート膜が硬化され、
段階(1)において使用される水性ベースコート材料は、本発明の塗料材料であることを特徴とする方法を提供する。
二量体脂肪酸
使用される二量体脂肪酸は、1.5質量%未満の三量体分子、98質量%の二量体分子および0.3質量%未満の脂肪酸(モノマー)を含む。二量体脂肪酸は、リノレン酸、リノール酸およびオレイン酸をベースとして製造される((Croda製)Pripol(商標)1012−LQ−(GD))。
DE4009858Aの例D、カラム16の37〜59行に従って製造した。対応するポリエステル溶液は、60質量%の固形分を有し、使用される溶媒は、ブタノールではなくブチルグリコールであり、したがって存在する溶媒は、主にブチルグリコールおよび水である。
数平均分子量を蒸気圧浸透圧法で測定した。測定は、50℃のトルエン中の調査下の成分の濃度系列に関して、蒸気圧浸透圧計(Knauer製モデル10.00)を用いて、使用される計測器の実験的較正定数の定量のための較正物質としてベンゾフェノンで実施した(E.Schroeder、G.Mueller、K.−F.Arndt、「Leitfaden der Polymercharakterisierung」、Akademie−Verlag、Berlin、47〜54頁、1982に従って、ここでは、較正物質としてベンジルが使用されている)。
コポリマー(CP)または前記ポリマーを含む水性分散体を、以下のように製造した。
a)α−メチルスチリル含有ポリウレタンの分散体を、トリメチロールプロパンの追加の使用、および得られる分散体が35.1質量%ではなくわずか29%の固体含量であることを除いて、特許DE19948004B4、27頁、実施例1、「Herstellung eines erfindungsgemaeβen Polyurethans(B)」[「本発明のポリウレタン(B)の製造」]、に基づいて製造した。特許DE19948004B4、製造例1に挙げられた付加物(B2)をベースとし、付加物をジエタノールアミンではなくモノエタノールアミンで製造した。
固定撹拌機、温度計、凝縮器、オーバーヘッド温度測定用温度計および水分離器を備えた4lステンレス鋼反応器中で、2000.0gの直鎖状ジオール性PolyTHF1000(2モル)、579.3gの二量体脂肪酸(1モル)および51gのシクロヘキサンを、2.1gのジ−n−ブチルスズオキシド(Chemtura製Axion(登録商標)CS 2455)の存在下で100℃まで加熱した。加熱を凝縮(condensation)の開始まで緩やかに続けた。85℃の最大オーバーヘッド温度で、次いで、加熱を220℃まで上昇させて続けた。反応の進行を酸価の定量を介して監視した。≦3mgKOH/gの酸価に達した場合、まだ存在するシクロヘキサンを減圧蒸留によって除去した。粘性の樹脂が得られた。
酸価:2.7mgKOH/g
固体含量(130℃で60分):100.0%
分子量(蒸気圧浸透圧法):
Mn:2200g/mol
粘度:5549mPas、
(Brookfield製回転粘度計、モデルCAP 2000+、スピンドル3、せん断速度:1333s−1を用いて23℃で測定した)
1.比較用水系ベースコート材料1の製造
表Aの「水相」として列挙された成分を、提示された順に一緒に混ぜ合わせて、水性混合物を形成した。次の工程で、「有機相」として列挙された成分から有機混合物を製造した。有機混合物を水性混合物に添加した。次いで、組み合わせた混合物を10分間撹拌し、脱イオン水およびジメチルエタノールアミンを用いて、8のpH、および回転粘度計(Mettler−Toledo製Rheomat RM 180計測器)で23℃において測定された、1000s−1のせん断荷重下で58mPasのスプレー粘度に調整した。
国際特許出願第WO91/15528号に従って製造された40質量部のアクリル化ポリウレタン分散体、結合剤分散体A、34.5質量部のCinilex(登録商標)DPP Red、2質量部の市販のポリエーテル(BASF SEからのPluriol(登録商標)P900)、3質量部の1−プロポキシ−2−プロパノールおよび20.5質量部の脱イオン水から、赤色ペーストを製造した。
カーボンブラックペーストを、25質量部の、国際特許出願第WO91/15528号により製造された、アクリル化ポリウレタン分散体、結合剤分散体A、10質量部のカーボンブラック、0.1質量部のメチルイソブチルケトン、1.36質量部のジメチルエタノールアミン(脱塩水中10%)、2質量部の市販のポリエーテル(BASF SE製Pluriol(登録商標)P900)および61.45質量部の脱イオン水から製造した。
撹拌器ユニットを使用して、0.75質量部のブチルグリコール、上述のように製造された0.75質量部のコポリマー分散体(CP)、および0.75質量部のBASF SEからの市販のPaliocrom Orange L 2804を混合することにより、Paliocrom分散体を得た。
撹拌器ユニットを使用して、2質量部のブチルグリコール、EP1534792−B1、カラム11の1〜17行に従い製造された1.35質量部の混合塗料材料(アルミニウムペーストなし)、および0.45質量部のMerckからの市販の雲母Mearlin Ext. Super Copper 359Zを混合することにより、雲母分散体を得た。
表Aと同様にして水系ベースコート材料2を製造したが、但し、ポリエステルP1の代わりに、上述のように製造された反応生成物(R)を使用した。P1を含有する分散体および得られた反応生成物Rの異なる固形分によりもたらされる、水系ベースコート材料2中のブチルグリコールの異なる量は、ブチルグリコールの適切な添加により補正した。
比較用水系ベースコート材料2と同様にして水系ベースコート材料I1を製造したが、但し、アクリル化ポリウレタン分散体(WO91/15528に従う結合剤分散体A)の代わりに、ポリウレタン樹脂(X)を使用した。ポリウレタン樹脂(X)の製造は、WO92/15405、14頁13行〜15頁13行に従う。樹脂は、25mg KOH/gの酸価および12000g/molの数平均分子量を有する。WO91/15528に従う結合剤分散体Aおよびポリウレタン樹脂(X)を含む分散体の異なる固形分によりもたらされる、水系ベースコート材料I1中の水の異なる量は、対応するより少量の水の添加により補正した(表Aの位置2を参照されたい)。
製造は、水系ベースコート材料I1の製造と同様であったが、但し、異なるポリウレタン樹脂(X)を使用した。水系ベースコート材料I2において使用されるポリウレタン樹脂の製造は、WO92/15405、15頁23〜28行に従う。樹脂は、25mg KOH/gの酸価および5,000g/molの数平均分子量を有する。
製造は、水系ベースコート材料I1の製造と同様であったが、但し、異なるポリウレタン樹脂(X)を使用した。水系ベースコート材料I3において使用されるポリウレタン樹脂の製造は、WO92/15405、15頁16〜20行に従う。樹脂は、20mg KOH/gの酸価および11,000g/molの数平均分子量を有する。
ピンホール限界およびピンホール数を決定するために、以下の一般的な方法によって、多層塗装系を製造した。
Claims (15)
- (i)最初に、少なくとも1種のポリウレタンの水性分散体を仕込む工程と、次いで
(ii)(i)からのポリウレタンの存在下、オレフィン性不飽和モノマーの混合物を重合させる工程であって、
(a)水溶性開始剤が使用され、
(b)オレフィン性不飽和モノマーは、重合に使用されるオレフィン性不飽和モノマーの総量に対して6.0質量%の反応溶液中の濃度を、全体の反応時間の間に超えないように計量供給され、
(c)オレフィン性不飽和モノマーの混合物は、少なくとも1種のポリオレフィン性不飽和モノマーを含む、工程と
によって製造することができる少なくとも1種のコポリマー(CP)を含む、少なくとも1種の水性分散体と、
20mg KOH/g未満の酸価を有する、少なくとも1種の直鎖状ヒドロキシ官能性反応生成物(R)であって、その製造には、2個の官能基(v.a)、および前記官能基の間に配置され、12〜70個の炭素原子を有する脂肪族または芳香脂肪族ヒドロカルビル基(v.b)を含有する、少なくとも1種の化合物(v)を用いることが関与する、直鎖状ヒドロキシ官能性反応生成物(R)と、
少なくとも1種のポリウレタン樹脂(X)であって、その製造には、少なくとも1つのカルボン酸基、およびイソシアナート基に対して反応性である少なくとも1つの基を含有する、少なくとも1種の化合物(x.1)を用いることが関与する、ポリウレタン樹脂(X)と
を含む、水性塗料組成物。 - 工程(ii)において使用されるオレフィン性不飽和モノマーの混合物が、0.1〜6.0モル%のポリオレフィン性不飽和モノマーを含む、請求項1に記載の塗料組成物。
- 工程(ii)において使用されるオレフィン性不飽和モノマーの混合物が、アリルメタクリラートを含み、他のポリオレフィン性不飽和モノマーが存在しない、請求項1または2に記載の塗料組成物。
- 少なくとも1種の化合物(v)中の官能基(v.a)が、ヒドロキシル基およびカルボキシル基からなる群から選択される、請求項1から3のいずれか一項に記載の塗料組成物。
- 反応生成物(R)の製造において、二量体脂肪酸および/または二量体ジオールが、化合物(v)として使用される、請求項1から4のいずれか一項に記載の塗料組成物。
- 反応生成物(R)が、二量体脂肪酸と、120〜6000g/molの数平均分子量を有する脂肪族、芳香脂肪族および/または芳香族のジヒドロキシ官能性化合物との反応により製造することができ、使用されるジヒドロキシ官能性化合物は、ポリエーテルジオール、ポリエステルジオールおよび/または二量体ジオールである、請求項1から5のいずれか一項に記載の塗料組成物。
- 少なくとも1種の反応生成物(R)が、
− 二量体脂肪酸と、一般構造式(I)の少なくとも1種の脂肪族ジヒドロキシ官能性化合物
− 二量体脂肪酸と、一般構造式(II)の少なくとも1種のジヒドロキシ官能性化合物
Rは、2〜10個の炭素原子を含む二価の有機基であり、
R1およびR2は、それぞれ独立に、2〜10個の炭素原子を有する直鎖または分枝アルキレン基であり、
XおよびYは、それぞれ独立に、O、SまたはNR3(式中、R3は、水素、または1〜6個の炭素原子を有するアルキル基である)であり、
mおよびnは、式(II)の化合物が、450〜2200g/molの数平均分子量を有するように対応して選択される]との反応によって製造することができる反応生成物であって、
ここで、成分(a)および(b)は、0.7/2.3〜1.6/1.7のモル比で使用され、得られる反応生成物は、1200〜5000g/molの数平均分子量および10mgKOH/g未満の酸価を有する、反応生成物、
− 二量体脂肪酸と二量体ジオールとの反応によって製造することができる反応生成物であって、ここで、二量体脂肪酸および二量体ジオールは、0.7/2.3〜1.6/1.7のモル比で使用され、得られる反応生成物は、1200〜5000g/molの数平均分子量および10mgKOH/g未満の酸価を有する、反応生成物
からなる群から選択される、請求項1から6のいずれか一項に記載の塗料組成物。 - ポリウレタン樹脂(X)の製造に使用される少なくとも1種の化合物(x.1)が、カルボキシ官能性ポリエーテルポリオール、カルボキシ官能性ポリエステルポリオール、および/または2つのヒドロキシル基を含有するモノマー性モノカルボン酸からなる群から選択される、請求項1から7のいずれか一項に記載の塗料組成物。
- ポリウレタン樹脂(X)が、化合物(x.1)として少なくとも1種のα,α−ジメチロールアルカン酸を使用して製造される、請求項1から8のいずれか一項に記載の塗料組成物。
- 少なくとも1種のα,α−ジメチロールアルカン酸が、2,2−ジメチロール酢酸、2,2−ジメチロールプロピオン酸、2,2−ジメチロール酪酸および/または2,2−ジメチロールペンタン酸からなる群から選択される、請求項9に記載の塗料組成物。
- ポリウレタン、ポリエステル、ポリアクリラートおよびこれらのポリマーのコポリマーからなる群から選択される、結合剤としての(CP)、(R)および(X)以外の少なくとも1種のヒドロキシ官能性ポリマー、架橋剤としてのメラミン樹脂、ならびに少なくとも1種の着色顔料および/または効果顔料が追加的に存在する、請求項1から10のいずれか一項に記載の塗料組成物。
- 多層塗装系を製造するための方法であって、
(1)水性ベースコート材料が基材に適用され、
(2)段階(1)において適用された塗料材料からポリマー膜が形成され、
(3)得られたベースコート膜に透明コート材料が適用され、次いで
(4)透明コート膜と共にベースコート膜が硬化され、
段階(1)において使用される水性ベースコート材料は、請求項1から11のいずれか一項に記載の塗料組成物である方法。 - 使用される基材が、金属基材またはプラスチック基材であり、前記基材は、未処理である、または前処理もしくは事前被覆されている、請求項12に記載の方法。
- 請求項12または13に記載の方法により製造される、多層塗装系。
- 視覚的欠陥に対する多層塗装系の安定性を改善するために、請求項1から11のいずれか一項に記載の塗料組成物を使用する方法。
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