DE3910901A1 - Verfahren zur herstellung einer waesserigen feinteiligen dispersion eines chlorierten polyolefins und verwendung derselben in waesserigen beschichtungszusammenetzungen - Google Patents
Verfahren zur herstellung einer waesserigen feinteiligen dispersion eines chlorierten polyolefins und verwendung derselben in waesserigen beschichtungszusammenetzungenInfo
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Description
Die Erfindung richtet sich auf eine Beschichtungszusammensetzung, die
als Haftgrundierung (Primer) für das Lackieren von Kunststoffteilen
geeignet ist und die eine in bestimmter Weise hergestellte wässerige
feinteilige Dispersion ein oder mehrerer chlorierter Polyolefine sowie
gegebenenfalls andere geeignete Harze enthält.
Die Lackierung der Oberfläche von Kunststoffteilen oder Formkörpern
aus Kunststoffen mit lösemittelhaltigen Lacken ist grundsätzlich
bekannt. Je nach chemischer Natur des Polymeren mußte sowohl das
Lösemittel als auch das Bindemittelsystem an das Substrat angepaßt
werden, um ausreichende Haftung und ein den jeweiligen Erfordernissen
des speziellen Falles entsprechende Beständigkeit der Beschichtung zu
erreichen. Zur Haftverbesserung wurden bisher sogenannte Primer oder
Haftgrundschichten aufgebracht mit Beschichtungszusammensetzungen auf
Lösemittelbasis. Beschichtungszusammensetzungen auf Lösemittelbasis
sind seit einiger Zeit aus verschiedenen Gründen, u. a. wegen Umwelt
problemen, unerwünscht.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine wässerige Beschich
tungszusammensetzung zu schaffen, die als Primer für die Beschichtung
von Kunststofformteilen geeignet ist und die auf den für Kunststoff
teilen üblichen Kunststoffen ausreichend fest haftet und ein Verfahren
zum Herstellen einer wässerigen feinteiligen Dispersion chlorierter
Polyolefine, die als Bestandteil in der wäßrigen Primerzusammen
setzungen enthalten ist.
Diese Aufgabe wird gelöst durch das Verfahren zum Herstellen einer
stabilen wässerigen feinteiligen Dispersion eines oder mehrerer
chlorierter Polyolefine mit einem Chlorierungsgrad von 20-35 Gew.-%,
bezogen auf Polymer, gekennzeichnet durch die Schritte
- (i) Abtreiben des organischen Lösungsmittels aus Lösungen oder Dispersionen eines oder mehrerer chlorierter Polyolefine mit Schmelzbereich von 80° bis 100°C in aromatischen Lösungsmitteln durch Erwärmen unter Rühren auf 90° bis 120° und Aufschmelzen der Polymermasse,
- (ii) Neutralisieren des Säuregehalts der Polymerschmelze mit einem organischen Amin,
- (iii) Einarbeiten und gleichmäßiges Verteilen von 0,2 bis 1 Gew.-%, bezogen auf Polymer, eines anionischen Emulgators mit einem HLB-Wert zwischen 11 und 12 in der Polymerschmelze bei einer Temperatur von etwa 100°C und
- (iv) Eintragen von heißem Wasser in die Polymerschmelze unter intensi vem Rühren, bis eine feinteilige Dispersion des oder der chlorierten Polyolefine mit einem Feststoffgehalt von 40-60 Gew.-% ausgebildet ist und anschließendes Abkühlen der Dispersion auf Raumtemperatur unter Rühren.
Die Lösung der Aufgabe schließt auch die Verwendung der stabilen
wässerigen feinteiligen Dispersion eines oder mehrerer chlorierter
Polyolefine in wässerigen Beschichtungszusammensetzungen für Kunst
stofformteile ein. Diese enthalten Wasser, ein filmbildendes Bindemit
telsystem, Pigmente und übliche Hilfsstoffe und sind dadurch gekenn
zeichnet, daß sie eine wässerige feinteilige Dispersion chlorierter
Polyolefine mit einem Schmelzbereich von 80-100°C und einem Chlorie
rungsgrad des Polymeren von 20-35 Gew.-%. bezogen auf Polymer, enthal
ten. Der Anteil der chlorierten Polyolefine beträgt vorzugsweise 20-35
Gew.-%. bezogen auf Feststoffe der Beschichtungszusammensetzung.
Bevorzugte chlorierte Polyolefine sind chloriertes Polyethylen,
chloriertes Polypropylen, chloriertes Polyethylencopolymer, Poly
propylencopolymer. Es können auch Mischungen dieser chlorierten
Polyolefine verwendet werden. Ganz besonders bevorzugt ist chloriertes
Polypropylen, das als Feststoff oder als Lösung oder Dispersion in
organischen Lösemitteln, insbesondere aromatischen Lösemitteln,
erhältlich ist von der Firma Eastman Kodak oder der Firma Toyo Kasai
Kogyo. Der Chlorierungsgrad beträgt vorzugsweise 20-30 Gew.-%, bezogen
auf chloriertes Polymer. Andere geeignete Harze zum Mischen mit den
chlorierten Polyolefinen sind handelsübliche Kohlenwasserstoffharze
(Cumaron-Indenharze, Terpenharze, Petroleumharze), Polyesterharze.
Die erfindungsgemäße Beschichtungszusammensetzung ist insbesondere zur
Verwendung als Haftgrundierung (Primer) auf Kunststofformteilen aus
Polypropylen, elastomermodifizierten Polyolefinen, Polycarbonat,
Polyamid, Acrylnitrilbutadienstyrolcopolymer, Polyurethan, Polyvinyl
chloridhomo- oder copolymeren, Polyethylenterephthalat, Polybutylen
terephthalat, Polyoxymethylen oder schlagzähem Polystyrol, Poly
phenylenoxid, glasfaserverstärkte Polyester, geeignet.
Der besondere Vorteil der erfindungsgemäßen Beschichtungszusammen
setzung besteht darin, daß sie den Erfordernissen an Beständigkeit im
Bereich der Kraftfahrzeugindustrie genügt. Die erfindungsgemäßen
Beschichtungszusammensetzungen weisen bei guter Haftung auf den
Kunststofformteilen eine ausreichende Schlagzähigkeit auf und sind
sowohl gegenüber Benzin, Schmierölen als auch einigen Lösemitteln
beständig. Sie quellen nach dem Auftrocknen nicht unter Wassereinfluß
und sind bei geeigneter Auswahl des Bindemittelsystems auch witte
rungsbeständig.
Vorzugsweise enthält die erfindungsgemäße wässerige Beschichtungs
zusammensetzung 2-5 Gew.-Tl. Butylglycol, 32-62 Gew.-Tl. Wasser, 12,5-25
Gew.-Tl. Bindemittelgemisch (Feststoffe), 15,5-37,5 Gew.-Tl. Pigment
gemisch, 0,2-1 Gew.-Tl. übliche Hilfsstoffe (Netzmittel, Entschäumer)
und 15,4-16 Gew.-Tl. chlorierte(s) Polyolefin(e).
Die erfindungsgemäßen Beschichtungszusammensetzungen können auch als
Konzentrat mit 60 Gew.-% Feststoffanteil in den Verkehr gebracht werden
und werden zum Zwecke der Verarbeitung mit Wasser auf die gewünschte
Verarbeitungsviskosität eingestellt, die zwischen 40 und 50% Trocken
substanz betragen kann. Die Viskosität der erfindungsgemäßen Beschich
tungszusammensetzung beträgt bei 50% Trockensubstanz 20-30 Sek.,
gemessen mit einem Auslaufbecher DIN 53 211/4 bei Raumtemperatur.
Geeignete Pigmente für die Bindemittelzusammensetzungen sind Alu
miniumsilikatpigmente, wobei plättchenförmige Pigmente bevorzugt sind,
TiO2, Ruß, Talkum, hochdisperses amorphes Siliciumdioxid,
wobei siliconmodifizierte Kieselsäuren besonders bevorzugt sind.
Derartige Kieselsäurepigmente sind unter der Bezeichnung CAB-OSIL von
der Firma Cabot und unter der Bezeichnung Aerosil von der Firma
Degussa erhältlich. Titandioxid kann als opakmachendes Pigment ebenso
wie Zinkoxid oder Bariumsulfat und Clay als Pigment verwendet werden.
Um grau- oder dunkeleingefärbte Primerschichten zu erzeugen, kann
Rußpigment mit verwendet werden.
Das Bindemittelsystem der wäßrigen Beschichtungszusammensetzung kann
an spezielle Erfordernisse angepaßt werden und besteht üblicherweise
aus einem Gemisch von mehreren Bindemitteln. Geeignete Bindemittel
sind handelsübliche aliphatische Polycarbonatdiolurethane, modifizier
te Acrylstyrolcopolymere, Alkydharze.
Völlig überraschend wird eine gute Haftung der Primerbeschichtung auf
den meisten üblichen Kunststoffen für Formteile durch Mitverwendung
einer wässerigen Dispersion des chlorierten Polyolefins erreicht.
Stabile wässerige Dispersionen chlorierter Polyolefine mit geringen
Anteilen an Emulgator waren bisher nicht verfügbar, da die entspre
chenden Polymere entweder als Feststoffe oder gelöst oder dispergiert
in organischen Lösemitteln erhältlich sind.
Durch die erfindungsgemäße spezielle Verfahrensweise, bei der zunächst
die organischen Lösemittel unter gleichzeitigem Aufschmelzen des
chlorierten Polyolefins oder der chlorierten Polyolefine abgetrieben
werden, entsteht eine bei 100-120°C zähflüssige Masse, deren Säure
gehalt zunächst mit einem organischen Amin, beispielsweise Dimethyl
ethanolamin oder Dimethylbutanolamin, Triethylamin, Triethanolamin,
neutralisiert. Zum Neutralisieren reicht in der Regel eine Menge von
0,5-1 Gew.-%, bezogen auf Polymerschmelze, aus. Die erforderliche Menge
richtet sich nach dem Restsäuregehalt des Polymeren. Die Restsäurezahl
soll nach üblichen Methoden bestimmt unter 1 betragen.
Um das chlorierte Polymere in Wasser dispergierbar zu machen, wird in
die Schmelze ein anionischer Emulgator mit einem HLB-Wert zwischen 11
und 12, vorzugsweise mit einem HLB-Wert von 11,5, eingearbeitet.
Geeignete Mengen sind 0,2-1 Gew.-%. vorzugsweise 0,5%, bezogen auf
Polymerschmelze. Geeignete anionische Emulgatoren sind beispielsweise
Isopropylaminalkylarylsulfonate. Ein besonders bevorzugter Emulgator
ist Isopropylamindodecylbenzolsulfonat.
Bei der Auswahl des anionischen Emulgators ist besonders darauf zu
achten, daß dieser zwar in Wasser verteilbar ist, jedoch nicht mit
Wasser aufquillt.
Um die Verteilung des Emulgators und das Einarbeiten in die Polymer
schmelze zu erleichtern, können 3-6 Gew.-%, bezogen auf Polymerschmel
ze, an niederen Glycolen oder Polyglycolen mitverwendet werden.
Geeignete Glycole sind Ethylglycol, Butylglycol, Propylglycol, Butyl
diglycol, Diethylen- und Polyethylenglycole, Polybutylen- und Poly
propylenglycole.
Zum Herstellen der feinteiligen wässerigen Dispersion des chlorierten
Polyolefins wird die, wie vorstehend beschrieben, aufbereitete Poly
merschmelze unter intensivem Rühren mit heißem Wasser versetzt und so
lange intensiv gerührt, bis eine feinteilige wässerige Dispersion mit
einem Feststoffgehalt von 40-60 Gew.-% ausgebildet ist. Die stabile
wässerige Dispersion weist Polymerteilchen in der Größe von 0,01 µm
bis 0,1 µm auf. Trotz des niedrigen Emulgatorgehaltes ist die wässe
rige Polymerdispersion ausreichend lange stabil.
Die wässerige Dispersion des chlorierten Polyolefins wird dann erfin
dungsgemäß in wässerige Beschichtungszusammensetzungen eingebracht.
Dabei ist es bevorzugt, zunächst mit einem Teil des Bindemittels und
den Pigmenten eine Pigmentpaste durch Mahlen auszubilden und in diese
dann weitere Bindemittel einzumischen. Als letztes wird dann die
wässerige Dispersion des chlorierten Polyolefins eingemischt und der
Feststoffgehalt mit Wasser auf die gewünschte Verarbeitungsviskosität
eingestellt. Die erfindungsgemäßen wässerigen Beschichtungszusammen
setzungen können durch Rollen, Spritzen, Walzenauftrag nach den
bekannten Verfahren aufgebracht werden und werden an Luft oder durch
Ofentrocknung bei 80-100°C getrocknet.
Bevorzugte Schichtdicken sind 20-150 µm, ganz besonders bevorzugt sind
Schichtdicken von 20-60 µm.
Die erfindungsgemäßen Primerschichten auf Kunststofformteilen können
anschließend mit den üblichen Decklacken versehen werden, wobei ein
oder mehrschichtige Lackierungen je nach gewünschter optischer Wirkung
möglich sind.
Die Erfindung wird anhand eines Beispiels noch näher erläutert.
Eine handelsübliche Lösung/Dispersion eines chlorierten Polypropylens
mit einem Chlorierungsgrad von 24%, bezogen auf Polymer, wird durch
Zugabe von weiterem festen, chlorierten Polypropylen unter Rühren auf
einen Feststoffgehalt von 75% erhöht. Unter Erwärmen und gegebenen
falls Anlegen von Vakuum wird das Lösungsmittel bei Temperaturen von
etwas über 100°C unter Aufschmelzen des Polymeren abgetrieben, so
daß eine zähflüssige hochviskose Polymerschmelze (7509) entsteht.
Diese wird mit 0,5 Gew.-% Dimethylethanolamin neutralisiert und an
schließend werden 0,5 Gew.-% Isopropylamindodecylbenzolsulfonat unter
Mitverwendung von 5 Gew.-% Butylglycol in die Polymerschmelze eingear
beitet und gleichmäßig verteilt. Danach werden in den Mischer unter
intensivem Rühren langsam 0,8 Liter entionisiertes Wasser eingetragen
und eine feinteilige wässerige Dispersion des chlorierten Poly
propylens mit einem Feststoffgehalt von etwa 45% ausgebildet. Die
mittlere Teilchengröße der Polymerteilchen beträgt <0,1 µm. Die Disper
sion erwies sich auch bei längerem Stehen bei Raumtemperatur als
stabil. Es war weder Absetzen noch Aufrahmen erkennbar. Um die fein
teilige Verteilung des Polymeren in Wasser zu erreichen, wird vorzugs
weise eine Dissolverscheibe als Rühraggregat verwendet.
In einer Rührwerkskugelmühle wird eine Pigmentpaste aus folgenden
Bestandteilen hergestellt:
3 Gew.-Tl. Butylglycol
5 Gew.-Tl. Wasser
0,2 Gew.-Tl. Netzmittel (Mischung von Polyglycolestern, erhältlich unter der Bezeichnung METOLAT von der Firma Münzing Chemie GmbH)
0,1 Gew.-Tl. Entschäumer (2,4,7,9-Tetramethyl-5-decin-4,7-diol)
0,5 Gew.-Tl. kolloidale Kieselsäure (erhältlich unter der Bezeichnung CAB-OSIL von Cabot)
5 Gew.-Tl. Talk
5 Gew.-Tl. Al-Silicatpigment
5 Gew.-Tl. TiO2
0,2 Gew.-Tl. handelsübliches Rußpigment
20 Gew.-Tl. anionisch modifizierte Acrylstyrolcopolymerdispersion 45% Feststoff, erhältlich unter der Bezeichnung Neocryl von der Firma Polyvinylchemie.
3 Gew.-Tl. Butylglycol
5 Gew.-Tl. Wasser
0,2 Gew.-Tl. Netzmittel (Mischung von Polyglycolestern, erhältlich unter der Bezeichnung METOLAT von der Firma Münzing Chemie GmbH)
0,1 Gew.-Tl. Entschäumer (2,4,7,9-Tetramethyl-5-decin-4,7-diol)
0,5 Gew.-Tl. kolloidale Kieselsäure (erhältlich unter der Bezeichnung CAB-OSIL von Cabot)
5 Gew.-Tl. Talk
5 Gew.-Tl. Al-Silicatpigment
5 Gew.-Tl. TiO2
0,2 Gew.-Tl. handelsübliches Rußpigment
20 Gew.-Tl. anionisch modifizierte Acrylstyrolcopolymerdispersion 45% Feststoff, erhältlich unter der Bezeichnung Neocryl von der Firma Polyvinylchemie.
Die Bestandteile werden in der Rührwerkskugelmühle zehn Minuten bis
eine Stunde gemahlen, bis alle Bestandteile eine Teilchengröße unter
20 µm aufweisen. Die Feinheit wird mit Hilfe eines Grindometers
überwacht und kontrolliert.
In die Pigmentpaste werden anschließend als weitere Bindemittel 10
Gew.-Tl. Acrylstyrolcopolymerdispersion (35% TS, erhältlich unter der
Bezeichnung Neocryl) von der Firma Polyvinylchemie und 10 Gew.-Tl.
aliphatisches Polycarbonatdiolurethan (35% TS, erhältlich unter der
Bezeichnung Neorez von der Firma Polyvinylchemie) eingearbeitet.
Anschließend werden unter Rühren 40 Gew.-Tl. der zuvor hergestellten
wäßrigen Dispersion des chlorierten Polypropylens mit einem Fest
stoffgehalt von 48% TS eingemischt.
Nach Einstellen der Beschichtungszusammensetzung auf eine Spritzvisko
sität (20-30 Sek. gemessen mit Auslaufbecher DIN 4 bei Raumtemperatur)
wird die Zusammensetzung im Spritzverfahren mit einer Schichtdicke von
50 µm (trocken) auf Formteile aus faserverstärktem Polypropylen
aufgebracht und bei 80-100°C im Umluftofen getrocknet.
Die Beschichtung zeigte eine gute Haftung und Schlagbeständigkeit und
ließ sich mit üblichen Decklacken problemlos lackieren.
Aus Formteilen aus Polycarbonat, Polyurethan und Acrylnitrilbutadien
styrol, jeweils mit Faserverstärkung oder ohne Faserverstärkung, wurde
eine vergleichbare gute Haftung der Primerbeschichtung erhalten.
Claims (9)
1. Wässerige Beschichtungszusammensetzung für Kunststofformteile,
enthaltend Wasser, ein filmbildendes Bindemittelsystem, Pigmente und
übliche Hilfsstoffe,
dadurch gekennzeichnet,
daß sie eine wässerige feinteilige Dispersion chlorierter Polyolefine
mit einem Schmelzbereich von 80°-100°C und einem Chlorierungsgrad
des Polymeren von 20-35 Gew.-%, bezogen auf Polymer, enthält.
2. Wässerige Beschichtungszusammensetzung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Anteil der chlorierten Polyolefine 20-35 Gew.-%, bezogen auf
Feststoffe der Beschichtungszusammensetzung, beträgt.
3. Wässerige Beschichtungszusammensetzung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß das chlorierte Polyolefin chloriertes Polyethylen, chloriertes
Polypropylen, chloriertes Polyethylencopolymer, chloriertes Polypropy
lencopolymer oder eine Mischung derselben ist.
4. Wässerige Beschichtungszusammensetzung nach jedem der vorstehenden
Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß sie enthält
12-5 Gew.-Tl. niederes Glycol
34-62 Gew.-Tl. Wasser
12,5-25 Gew.-Tl. Bindemittelgemisch (Feststoffe)
15,5-37,5 Gew.-Tl. Pigmentgemisch
0,2-1,0 Gew.-Tl. Hilfsstoffe (Netzmittel, Entschäumer)
15,4-16,0 Gew.-Tl. chlorierte(s) Polyolefin(e).
12-5 Gew.-Tl. niederes Glycol
34-62 Gew.-Tl. Wasser
12,5-25 Gew.-Tl. Bindemittelgemisch (Feststoffe)
15,5-37,5 Gew.-Tl. Pigmentgemisch
0,2-1,0 Gew.-Tl. Hilfsstoffe (Netzmittel, Entschäumer)
15,4-16,0 Gew.-Tl. chlorierte(s) Polyolefin(e).
5. Verwendung der wässerigen Beschichtungszusammensetzung nach jedem
der Ansprüche 1 bis 4 als Haftgrundierung auf Kunststofformteilen aus
Polypropylen, elastomermodifizierten Polyolefinen, Polycarbonat,
Polyamid, Acrylnitrilbutadienstyrolcopolymer, Polyurethan, Polyvinyl
chloridhomo- oder copolymeren, Polyethylenterephthalat, Polybutylen
terephthalat, Polyoxymethylen, schlagzähem Polystyrol, Polyphenylen
oxid, glasfaserverstärkte Polyester.
6. Verfahren zum Herstellen einer stabilen wässerigen feinteiligen
Dispersion eines oder mehrerer chlorierter Polyolefine mit einem
Chlorierungsgrad von 20-35 Gew.-%, bezogen auf Polymer,
gekennzeichnet durch
die Schritte
- (i) Abtreiben des organischen Lösungsmittels aus Lösungen oder Dispersionen eines oder mehrerer chlorierter Polyolefine mit Schmelzbereich von 80° bis 100°C in aromatischen Lösungsmit teln durch Erwärmen unter Rühren auf 90° bis 120° und Aufschmelzen der Polymermasse,
- (ii) Neutralisieren des Säuregehalts der Polymerschmelze mit einem organischen Amin,
- (iii) Einarbeiten und gleichmäßiges Verteilen von 0,2 bis 1 Gew.-%, bezogen auf Polymer, eines anionischen Emulgators mit einem HLB-Wert zwischen 11 und 12 in der Polymerschmelze bei einer Temperatur von etwa 100°C und
- (iv) Eintragen von heißem Wasser in die Polymerschmelze unter inten sivem Rühren, bis eine feinteilige Dispersion des oder der chlorierten Polyolefine mit einem Feststoffgehalt von 40-60 Gew.-% ausgebildet ist und anschließendes Abkühlen der Dispersion auf Raumtemperatur unter Rühren.
7. Verfahren nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet,
daß man als chloriertes Polyolefin chloriertes Polyethylen, chlorier
tes Polypropylen, chloriertes Polyethylencopolymer, chloriertes
Polypropylencopolymer oder eine Mischung derselben verwendet.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7,
dadurch gekennzeichnet,
daß man beim Einarbeiten des anionischen Emulgators 3 bis 6 Gew.-%,
bezogen auf chloriertes Polyolefin, Butylglycol, Ethylglycol, Propyl
glycol oder Butyldiglycol in die Polymerschmelze mit einarbeitet.
9. Verfahren nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet,
daß man als anionischen Emulgator ein Isopropylaminalkylarylsulfonat
verwendet.
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DE3910901A DE3910901A1 (de) | 1989-04-04 | 1989-04-04 | Verfahren zur herstellung einer waesserigen feinteiligen dispersion eines chlorierten polyolefins und verwendung derselben in waesserigen beschichtungszusammenetzungen |
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EP90905456A EP0466743B1 (de) | 1989-04-04 | 1990-03-31 | Verfahren zur herstellung einer wässrigen, feinteiligen dispersion von einem chlorierten polyolefin und deren anwendung in wässrigen beschichtungszusammensetzungen |
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