JP6439082B1 - アルミニウム合金製の磁気ディスク基板及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
アルミニウム合金製の磁気ディスク基板におけるめっき前処理の工程を、図1に示す。段階−0の処理前サンプルは、アルミニウム合金基材の円環状ディスクブランクに加圧平坦化焼鈍を施し、次いで、切削加工・研削加工を施し、更に、歪取り加熱処理を施した状態のものである。この処理前サンプルでは表面に汚れが付着し、また、サンプル毎に酸化皮膜の厚さが異なっている。
上記段階−2の酸エッチング段階では、アルミニウム合金基板の表面の酸化皮膜を除去し、母相を少量溶解する程度のエッチング力しか発揮されない。Fe及びSiの添加量が極めて少ない従来のアルミニウム合金基材では、化合物は小さく、且つ、存在密度が低いために、このような酸エッチング段階により化合物は除去されるため、無電解Ni−Pめっき表面の欠陥には影響しない。
本発明に係るアルミニウム合金製の磁気ディスク基板に用いるアルミニウム合金基材の合金組成は、Fe:0.4〜3.0mass%(以下、「%」と略記する)、Mn:0.1〜3.0%、Cu:0.005〜1.000%及びZn:0.005〜1.000%を必須元素として含有し、残部Al及び不可避不純物からなる。また、Si:0.1〜0.4%、Ni:0.1〜3.0%、Mg:0.1〜6.0%、Cr:0.01〜1.00%及びZr:0.01〜1.00%から選択される1種又は2種以上を、第1選択元素として更に含有していてもよい。更に、合計の含有量が0.005〜0.500%であるTi、B及びVから選択される1種又は2種以上を、第2選択元素として更に含有していてもよい。
Feは主として第二相粒子(Al−Fe系化合物等)として、一部は母相に固溶して存在し、アルミニウム合金製の磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性を向上させる効果を有する。このような磁気ディスク基板に振動を加えると、第二相粒子と母相との界面における粘性流動により振動エネルギーが速やかに吸収され、極めて高いフラッタリング特性が得られる。
Mnは主として第二相粒子(Al−Mn系化合物等)として存在し、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性を向上させる効果を有する。このような磁気ディスク基板に振動を加えると、第二相粒子と母相との界面における粘性流動により振動エネルギーが速やかに吸収され、極めて高いフラッタリング特性が得られる。
Cuは主として第二相粒子(Al−Cu系化合物等)として存在し、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性を向上させる効果を有する。また、ジンケート皮膜を均一に、薄く緻密に生成させ、無電解Ni−Pめっきの平滑性を向上させる効果も発揮する。
Znはジンケート皮膜を均一に、薄く緻密に生成させ、無電解Ni−Pめっきの平滑性及び密着性を向上させる効果を有する。また、他の添加元素と第二相粒子を形成し、磁気ディスク基板のフラッタリング特性を向上させる効果も発揮する。
Siは主として第二相粒子(Si粒子等)として存在し、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性を向上させる効果を有する。このような磁気ディスク基板に振動を加えると、第二相粒子と母相との界面における粘性流動により振動エネルギーが速やかに吸収され、極めて高いフラッタリング特性が得られる。
Niは主として第二相粒子(Al−Ni系化合物等)として存在し、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性を向上させる効果を有する。このような磁気ディスク基板に振動を加えると、第二相粒子とマトリックスとの界面における粘性流動により振動エネルギーが速やかに吸収され、極めて高いフラッタリング特性が得られる。
Mgは主として第二相粒子(Mg−Si系化合物等)として存在し、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性を向上させる効果を有する。Mgの含有量が0.1%未満では、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性が不十分である。一方、Mgの含有量が6.0%を超えると圧延が困難となる。従って、Mgの含有量は、0.1〜6.0%の範囲とするのが好ましい。Mgの含有量は、0.3〜1.0%の範囲とするのがより好ましい。
Crは主として第二相粒子(Al−Cr系化合物等)として存在し、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性を向上させる効果を有する。Crの含有量が0.01%未満では、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性が不十分である。一方、Crの含有量が1.00%を超えると、粗大なAl−Cr系化合物が多数生成する。粗大なAl−Cr系化合物であっても、前記化合物除去工程により除去することは可能であるが、化合物除去後に形成される窪みが大きく、無電解Ni−Pめっき表面の平滑性の低下及びめっき剥離が生じる。従って、Crの含有量は、0.01〜1.00%の範囲とするのが好ましい。Crの含有量は、0.10〜0.50%の範囲とするのがより好ましい。
Zrは主として第二相粒子(Al−Zr系化合物等)として存在し、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性を向上させる効果を有する。Zrの含有量が0.01%未満では、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性が不十分である。一方、Zrの含有量が1.00%を超えると、粗大なAl−Zr系化合物が多数生成する。粗大なAl−Zr系化合物であっても、前記化合物除去工程により除去することは可能であるが、化合物除去後に形成される窪みが大きく、無電解Ni−Pめっき表面の平滑性の低下及びめっき剥離が生じる。従って、Zrの含有量は、0.01〜1.00%の範囲とするのが好ましい。Zrの含有量は、0.10〜0.50%の範囲とするのがより好ましい。
Ti、B及びVは鋳造時の凝固過程において、第2相粒子(TiB2などのホウ化物、或いは、Al3TiやTi−V−B粒子等)を形成し、これらが結晶粒核となるため結晶粒を微細化する効果を有する。結晶粒が微細化することで、第二相粒子のサイズの不均一性を抑制し、磁気ディスク基板における強度とフラッタリング特性のバラつきを低減させる効果が得られる。Ti、B及びVの含有量の合計が0.005%未満では、上記効果が得られない。Ti、B及びVの含有量の合計が0.500%を超えてもその効果は飽和するので、顕著な改善効果が得られない。従って、V含有量の合計は、0.005〜0.500%の範囲とするのが好ましい。V含有量の合計は、0.005〜0.100%の範囲とするのがより好ましい。なお、Ti、B及びVの含有量の合計とは、これら元素が全て含有される場合は三元素の合計であり、二元素のみ含有される場合はこれら二元素の合計であり、一元素のみ含有される場合はこの一元素の合計である。
本発明の実施形態に係るアルミニウム合金基材の残部は、Alと不可避的不純物とからなる。不可避的不純物としては、Pb、Ga、Snなどが挙げられ、各々が0.1%未満で、且つ、合計で0.2%未満であれば、本発明で得られるアルミニウム合金基板としての特性を損なうことはない。
本発明の実施形態に係る磁気ディスク基板は、無電解Ni−Pめっき/アルミニウム合金基材の界面に特徴を有する。以下に、この特徴と詳細なメカニズムについて説明する。
前述した無電解Ni−Pめっき工程における反応について、詳細に説明する。無電解Ni−Pめっき工程の最初期では、ジンケート皮膜の最表面でNi−Pの析出反応が生起する。ジンケート皮膜が露出している間はジンケート皮膜中のZnが溶解することを駆動力として、Ni−Pの析出反応が進行する。この反応の速度は極めて速いためすぐにジンケート皮膜はNi−Pで覆われる。ジンケート皮膜表面がNi−Pで覆われると、その後はNi−P上へのNi−Pの析出反応が継続的に生起し、ジンケート皮膜は反応には関与しない。このようにして、無電解Ni−Pめっき/アルミニウム合金基材との界面にジンケート皮膜が残存する。残存するジンケート皮膜は、5〜100nmの厚さを有する。
アルミニウム合金基材に無電解Ni−Pめっきを施した後に、無電解Ni−Pめっき表面からアルミニウム合金基材まで厚さ方向に沿ってGDSを用いて分析すると、化合物除去工程の有無により無電解Ni−Pめっき/アルミニウム合金基材の界面におけるFeの発光強度に差異が生じる。
アルミニウム合金基材に無電解Ni−Pめっきを施した後に断面を観察すると、無電解Ni−Pめっき/アルミニウム合金基材の界面における化合物の存在密度を算出できる。化合物はアルミニウム合金基材中に均一に存在しているが、向きはランダムであるため、化合物の一部がアルミニウム合金基材の表面に露出している場合がある。化合物除去工程を適用した場合には、化合物がアルミニウム合金基材表面に一部しか露出していなくてもそれの全体を除去することが可能である。化合物除去後の例えばジンケート工程等では、アルミニウム合金基材の母相が溶解し、新たに化合物がアルミニウム合金基材表面に露出する可能性はある。しかしながら、無電解Ni−Pめっき/アルミニウム合金基材の界面側のアルミニウム合金基材表面から厚さ方向に1μmまでの深さ領域に存在する化合物の密度が20000個/mm2以下であれば、無電解Ni−Pめっき工程中において、アルミニウム合金基材表面に露出していた化合物は少ないと判断でき、従って、めっき欠陥も少ないと判断できることが判明した。なお、上記化合物密度は、好ましくは15000個/mm2以下である。また、化合物密度の下限値については、アルミニウム合金の組成や製造条件によって決まるが、本発明では5000個/mm2程度である。
次に、本発明に係るアルミニウム合金製の磁気ディスク基板の製造方法について説明する。本発明に係るアルミニウム合金製の磁気ディスク基板は、まず、所定の合金組成となるように調整した溶湯を鋳造し、任意の均質化処理段階、熱間圧延段階、冷間圧延段階及び任意の焼鈍段階含む工程を施すことによりアルミニウム合金板を作製する。次いで、これを円環状に打ち抜いて円環状のアルミニウム合金板とし、これに、加圧平坦化焼鈍段階、切削・研削加工段階及び歪取り加熱処理段階を含む工程を施すことにより磁気ディスク用のアルミニウム合金基材を作製する。次いで、これに、アルカリ脱脂処理段階、酸エッチング処理段階、デスマット処理段階及びジンケート処理段階を含むめっき前処理の工程を施す。更に、めっき前処理したアルミニウム合金基材表面に、下地めっき処理として無電解でのNi−Pめっき処理の工程を施して、磁気ディスク基板が得られる。以下に、各工程について詳細に説明する。
まず、所定の合金組成範囲となるようにアルミニウム合金溶湯を常法にしたがって加熱・溶融することによって調製する。このようにして調製したアルミニウム合金溶湯を、半連続鋳造(DC鋳造)法などの常法に従って鋳造する。鋳造時の冷却速度は、好ましくは0.1〜1000℃/sの範囲である。
次に、鋳造されたアルミニウム合金に必要に応じて均質化処理を実施する。均質化処理の条件は特に限定されるものではなく、例えば500℃以上で0.5時間以上の1段加熱処理を用いることができる。均質化処理時の加熱温度の上限は特に限定されるものではないが、650℃を超えるアルミニウム合金の溶融が発生する虞があるため、上限は650℃とする。
均質化処理をしたアルミニウム合金の鋳塊は、熱間圧延によって板材に加工する。熱間圧延工程では、均質化処理を行っている場合は熱間圧延開始温度を300〜550℃とするのが好ましく、熱間圧延終了温度については380℃未満とするのが好ましく、300℃以下とするのがより好ましい。熱間圧延終了温度の下限は特に限定されるものではないが、耳割れ等の不具合の発生を防止するため下限は100℃とする。一方、均質化処理を行っていない場合は熱間圧延開始温度を380℃未満とするのが好ましく、350℃未満とするのがより好ましい。熱間圧延終了温度については特に限定されるものではないが、耳割れ等の不具合の発生を防止するため下限は100℃とする。
次いで、熱間圧延板を冷間圧延によって0.45〜1.8mm程度の冷間圧延板に加工する。このように、熱間圧延板を冷間圧延によって所要の製品板厚に仕上げる。冷間圧延段階の条件は特に限定されるものではなく、必要な製品板強度や板厚に応じて定めれば良く、圧延率については10〜95%とするのが好ましい。冷間圧延の前又は冷間圧延の途中において、冷間圧延加工性を確保するために焼鈍処理段階を設けても良い。焼鈍処理を実施する場合には、例えばバッチ式焼鈍では200℃以上380℃未満の温度で0.1〜10時間の条件で行うことが好ましい。
上記のようにして作製したアルミニウム合金板を円環状に打ち抜いて、円環状のアルミニウム合金板を調製する。次いで、この円環状のアルミニウム合金板に220〜450℃、30分以上の加圧平坦化焼鈍段階を実施して、平坦化したディスクブランクを調製する。次いで、平坦化したディスクブランクに、切削・研削加工段階、ならびに、好ましくは、250〜400℃の温度で5〜15分の歪取り加熱処理段階からなる加工処理工程をこの順序で施す。このようにして、磁気ディスク用のアルミニウム合金基材が調製される。
上記のめっき前処理工程と無電解でのNi−Pめっき処理工程によって、下地めっき処理した磁気ディスク基板が得られる。
最後に、下地めっき処理した磁気ディスク基板の表面を研磨により平滑し、表面に下地層、磁性層、保護膜及び潤滑層等からなる磁性媒体をスパッタリングにより付着させ磁気ディスクとする。
評価1:GDSによるFe発光強度の測定
評価用サンプルにおける、無電解Ni−Pめっきとアルミニウム合金基板との界面、ならびに、アルミニウム合金基材内部について、GDS(JY5000RF、HORIBA製)の設定をガス圧力400Pa、出力30Wとし、300sでFe発光強度を測定した。測定後のデータより、スパッタ時間が250〜300秒までのAl発光強度の平均値を算出し、その値の50〜84%となるスパッタ時間の範囲でのFeの発光強度のピークの値を読み取った。なお、アルミニウム合金基材内部のFe発光強度は、スパッタ時間が250〜300秒までの値の平均値とした。結果を表3〜5に示す。
評価用サンプルを樹脂埋めし、断面観察用の樹脂サンプルを作製した。樹脂サンプルを鏡面研磨し断面観察サンプルを得た。SEMにより無電解Ni−Pめっきとアルミニウム合金基材との界面を、5000倍の組成像で10視野撮影した。具体的には、無電解Ni−Pめっきとアルミニウム合金基板との界面側のアルミニウム合金基材表面から厚さ方向に1μmまでの深さ領域に存在する化合物の数を測定し、1mm2当たりの個数に換算した。表3〜5には、10視野の算術平均値を示す。
評価用サンプルを50℃の50vol%硝酸に3分間浸漬して、Ni−Pめっき表面をエッチングした。エッチング後のNi−Pめっき表面を、SEMを用いて5000倍の倍率で5視野撮影した。なお、1視野の面積は536μm2とした。5視野撮影した画像からめっき欠陥数を測定し、5視野の算術平均値を求めた。この算術平均値が、5個未満/視野を◎、5個以上10個未満/視野を○、10個以上/視野を×とした。◎と○を合格とし、×を不合格とした。結果を表3〜5に示す。
評価用サンプルを、市販のハードディスクドライブに空気の存在下で設置し、測定を行った。ハードディスクドライブはSeagate製ST2000(商品名)を用い、モーター駆動はテクノアライブ製SLD102(商品名)をモーターに直結することにより駆動させた。回転数は7200rpmとし、ディスクは常に複数枚設置してその上部の磁気ディスクの表面にレーザードップラー計である小野測器製LDV1800(商品名)にて表面の振動を観察した。観察した振動は小野測器製FFT解析装置DS3200(商品名)にてスペクトル分析した。観察はハードディスクドライブの蓋に孔を開け、その孔からディスク表面を観察して行った。また、市販のハードディスクに設置されていたスクイーズプレートは外して評価を行った。フラッタリング特性の評価は、フラッタリングが現れる300Hzから1500Hzの付近のブロードなピークの最大変位(ディスクフラッタリング(nm))にて行った。このブロードなピークはNRRO(Non−Repeatable Run Out)と呼ばれ、ヘッドの位置決め誤差に対して大きな影響を及ぼすことがわかっている。フラッタリング特性の評価は、空気中にて30nm以下の場合を◎、30nmを超えて50nm以下を○、50nmより大きい場合は×とした。◎と○を合格とし、×を不合格とした。結果を表3〜5に示す。
Claims (7)
- Fe:0.4〜3.0mass%、Mn:0.1〜3.0mass%、Cu:0.005〜1.000mass%、Zn:0.005〜1.000mass%を含有し、残部Al及び不可避不純物からなるアルミニウム合金からなるアルミニウム合金基材と、当該アルミニウム合金基材の表面に形成された無電解Ni−Pめっき層とを備え、グロー放電発光分析装置による前記無電解Ni−Pめっき層とアルミニウム合金基材との界面において、前記アルミニウム合金基材内部におけるAl発光強度の50〜84%となる範囲でのFe発光強度の最大値(BLEI)が、前記グロー放電発光分析装置による前記アルミニウム合金基材におけるFe発光強度(AlEI)よりも小さいことを特徴とするアルミニウム合金製の磁気ディスク基板。
- BLEIとAlEIの関係において、BLEI/AlEIが0.9以下である、請求項1に記載のアルミニウム合金製の磁気ディスク基板。
- 前記界面側のアルミニウム合金基材表面から厚さ方向に1μmまでの深さ領域に存在する化合物の密度が、20000個/mm2以下である、請求項1又は2に記載のアルミニウム合金製の磁気ディスク基板。
- 前記アルミニウム合金が、Si:0.1〜0.4mass%、Ni:0.1〜3.0mass%、Mg:0.1〜6.0mass%、Cr:0.01〜1.00mass%及びZr:0.01〜1.00mass%から選択される1種又は2種以上を更に含有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載のアルミニウム合金製の磁気ディスク基板。
- 前記アルミニウム合金が、合計の含有量が0.005〜0.500mass%であるTi、B及びVから選択される1種又は2種以上を更に含有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載のアルミニウム合金製の磁気ディスク基板。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のアルミニウム合金製の磁気ディスク基板の製造方法であって、前記アルミニウム合金の鋳造段階、熱間圧延段階及び冷間圧延段階をこの順序で含むアルミニウム合金板の調製工程と;当該アルミニウム合金板を円環状に打ち抜いた円環状アルミニウム合金板の加圧平坦化焼鈍段階、切削・研削加工段階及び歪取り加熱処理段階をこの順序で含む前記アルミニウム合金基材の調製工程と;当該アルミニウム合金基材のアルカリ脱脂処理段階、酸エッチング処理段階、デスマット処理段階及びジンケート処理段階をこの順序で含むめっき前処理工程と;当該めっき前処理工程を実施した前記アルミニウム合金基材表面に無電解Ni−Pめっき処理を実施する無電解Ni−Pめっき処理工程と;を備え、前記切削・研削加工段階の後であって前記ジンケート処理段階の前において、10〜30℃の10〜60mass%のHNO3溶液であって10〜80g/LのHFを含有するHNO3/HFの混合溶液に5〜60秒浸漬する化合物除去工程を更に備えることを特徴とするアルミニウム合金製の磁気ディスク基板の製造方法。
- 前記鋳造段階と前記熱間圧延段階の間に均質化処理段階と、前記冷間圧延段階の前又は途中の焼鈍処理段階との一方、或いは、両方を更に備える、請求項6に記載のアルミニウム合金製の磁気ディスク基板の製造方法。
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