WO2019171675A1 - 磁気ディスク基板及びその製造方法並びに磁気ディスク - Google Patents

磁気ディスク基板及びその製造方法並びに磁気ディスク Download PDF

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WO2019171675A1
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magnetic disk
substrate
alloy substrate
disk substrate
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拓哉 村田
高太郎 北脇
誠 米光
康生 藤井
遼 坂本
英之 畠山
戸田 貞行
Original Assignee
株式会社Uacj
古河電気工業株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a magnetic disk substrate, a manufacturing method thereof, and a magnetic disk.
  • a magnetic disk substrate made of an aluminum alloy used in a storage device such as a computer or a data center is manufactured using a substrate having good plating properties and excellent mechanical properties and workability.
  • the magnetic disk substrate is, for example, 5086 alloy specified in JIS H4000: 2014 (3.5 mass% to 4.5 mass% Mg, 0.50 mass% Fe, 0.40 mass% Si, 0.20 mass%).
  • an aluminum alloy magnetic disk is manufactured by first producing an annular aluminum alloy base material (disk blank), plating the disk blank to produce a magnetic disk substrate, and then plating layer surface of the magnetic disk substrate. It is manufactured by adhering a magnetic material to the surface.
  • an aluminum alloy magnetic disk made of 5086 alloy is manufactured as follows. First, an aluminum alloy having a desired alloy composition is cast, the ingot is homogenized, hot-rolled, then cold-rolled, and a rolled material having a necessary thickness as a magnetic disk Is made. This rolled material may be annealed in the middle of cold rolling or the like as necessary. Next, this rolled material is punched into an annular shape. Next, in order to remove distortion and the like caused by the manufacturing process so far, a plurality of rolled materials punched in an annular shape are laminated, and the rolled material is subjected to annealing while pressing the rolled material from both the upper and lower surfaces of the rolled material. An annular disc blank made of an aluminum alloy is produced by performing pressure annealing for flattening.
  • degreasing treatment, etching treatment, desmut treatment, and zincate treatment are sequentially performed as pretreatment.
  • Ni—P which is a hard nonmagnetic alloy
  • etching treatment, desmut treatment, and zincate treatment are sequentially performed as pretreatment.
  • Zn substitution treatment Zinc substitution treatment
  • Ni—P which is a hard nonmagnetic alloy
  • a magnetic material is sputtered on the plating layer surface to produce a magnetic disk made of aluminum alloy.
  • HDD Hard Disk Drive
  • SSD Solid State Drive
  • notebook computers are being replaced with SSDs that are lighter than HDDs, have low power consumption and high speed.
  • the storage capacity of data centers is increasing explosively year by year.
  • HDDs with a low cost per capacity are the mainstay, but it cannot be denied that the replacement of HDDs with SSDs will proceed further in the future. For this reason, HDDs are required to have higher capacity, higher density, and higher speed, and to compete with SSDs.
  • Patent Document 1 discloses an aluminum alloy plate for disks containing an appropriate amount of Mg.
  • Patent Document 2 discloses an aluminum alloy for magnetic disk substrates containing an appropriate amount of Mg.
  • Patent Document 3 discloses a magnetic disk aluminum alloy substrate containing appropriate amounts of Si and Fe.
  • Patent Documents 1 and 2 the content of Fe and Si is reduced to reduce defects on the surface of the underlying plating layer.
  • Patent Documents 1 and 2 since the content of Fe and Si is small, fluttering characteristics are low.
  • Patent Document 3 Si is contained to increase the rigidity of the aluminum alloy substrate.
  • patent document 3 there exists a possibility that the defect resulting from the coarse Si type compound formed in the surface of an aluminum alloy substrate may generate
  • An object of the present invention is to provide a magnetic disk substrate, a manufacturing method thereof, and a magnetic disk in which fluttering characteristics are improved and defects generated on the surface of a base plating layer formed by electroless plating are effectively reduced. .
  • the gist of the present invention is as follows.
  • a magnetic disk substrate comprising an aluminum alloy substrate and a base plating layer formed on the surface of the aluminum alloy substrate, in glow discharge emission spectrometry in the depth direction from the surface of the magnetic disk substrate Among the boundary regions formed between the base plating layer and the aluminum alloy substrate, a specific boundary region (D (1) that is 50 to 84% of the average value of the emission intensity of Al inside the aluminum alloy substrate.
  • the maximum value of the emission intensity of Fe (I (1) Fe (max) ) in I (50-84) ) is the average value of the emission intensity of Fe inside the aluminum alloy substrate (I (1) Fe (Ave)
  • a magnetic disk substrate characterized by being larger than.
  • the aluminum alloy substrate includes Fe: 0.4 to 3.0 mass%, Mn: 0.1 to 3.0 mass%, Cu: 0.005 to 1.000 mass%, and Zn: 0.005 to 1.
  • the aluminum alloy substrate has Si: 0.1 to 0.4 mass%, Ni: 0.1 to 3.0 mass%, Mg: 0.1 to 6.0 mass%, Cr: 0.01 to 1.
  • the aluminum alloy substrate further contains at least one element selected from the group of Ti, B and V within a range of 0.005 to 0.500 mass% in total.
  • the process of producing the original plate of the alloy substrate includes a punching process in which an aluminum alloy base material is punched in an annular shape to form a disk blank, a pressure flattening annealing process in which the disk blank is heated in a pressurized state, and a flattening process.
  • the step of producing the original plate of the aluminum alloy substrate further includes a cutting process for cutting both surfaces of the disc blank before the grinding process.
  • a method of manufacturing a magnetic disk substrate The step of producing the original plate of the aluminum alloy substrate further includes a preliminary grinding process for pregrinding both sides of the disc blank by a thickness of 1 ⁇ m or more per side before the grinding process.
  • a magnetic disk comprising:
  • produces on the surface of the base plating layer formed by electroless plating, its manufacturing method, and a magnetic disk can be provided. .
  • Example 6 is a graph showing the relationship between the emission intensity and the sputtering time when the magnetic disk substrate in Example 1 is subjected to glow discharge emission spectroscopic analysis from the surface toward the depth direction.
  • 3 is a graph showing the relationship between emission intensity and sputtering time when an aluminum alloy substrate used for a magnetic disk substrate in Example 1 is subjected to glow discharge emission spectroscopic analysis in the depth direction from the surface.
  • the present inventors have conducted research on the relationship between a compound produced in an aluminum alloy substrate and fluttering characteristics. As a result, it has been found that distributing the compound in the aluminum alloy substrate is effective in improving fluttering characteristics.
  • defects on the surface of the underlying plating layer formed by electroless plating also increase. In order to improve fluttering characteristics and reduce surface defects of the underlying plating layer, it was necessary to solve these two conflicting problems. Therefore, the present inventors have further researched and found a solution.
  • a magnetic disk substrate includes an aluminum alloy substrate and a base plating layer formed on the surface of the aluminum alloy substrate, and in glow discharge emission spectrometry in the depth direction from the surface of the magnetic disk substrate.
  • a specific boundary region (D (1) that is 50 to 84% of the average value of the emission intensity of Al inside the aluminum alloy substrate. )
  • the maximum value of the emission intensity of Fe (I (1) Fe (max) ) in I (50-84) ) is the average value of the emission intensity of Fe inside the aluminum alloy substrate (I (1) Fe (Ave) ) greater than.
  • the inclusion of Fe in the aluminum alloy substrate for the magnetic disk substrate can improve fluttering characteristics and select an Al—Fe compound on the surface of the aluminum alloy substrate.
  • By increasing the concentration defects generated on the surface of the base plating layer formed by electroless plating can be reduced. Below, the effect and detailed mechanism about these are demonstrated.
  • the glow discharge emission spectroscopic analysis of the original plates of the magnetic disk substrate and the aluminum alloy substrate will be described below.
  • the original plate of an aluminum alloy substrate is an aluminum alloy substrate before surface treatment such as a base plating layer, and is a substrate used for a magnetic disk substrate.
  • the surface on the base plating layer side of the aluminum alloy substrate is the surface on which the base plating layer is formed by electroless plating.
  • glow discharge emission spectral analysis of a magnetic disk substrate will be described.
  • the analysis is performed in the depth direction from the surface of the magnetic disk substrate, and the maximum value (I (1) Fe (max ) of the emission intensity of Fe in the specific boundary region (D (1) I (50-84) ).
  • the maximum value (I (1) Fe (max) ) of the emission intensity of Fe in the specific boundary region (D (1) I (50-84 ) ) and the inside of the aluminum alloy substrate constituting the magnetic disk substrate By comparing the average value of the emission intensity of Fe (I (1) Fe (ave) ), the behavior of the Fe density in the boundary region of the magnetic disk substrate can be measured.
  • the boundary region is a region formed between the base plating layer and the surface of the aluminum alloy substrate in the depth direction from the surface of the magnetic disk substrate.
  • the specific boundary region (D (1) I (50-84) ) is a depth direction from the surface of the magnetic disk substrate to the inside of the aluminum alloy substrate constituting the magnetic disk substrate in the boundary region.
  • the Al emission intensity is 50 to 84% of the average value of the Al emission intensity.
  • JIS K0146: 2002 surface chemical analysis—sputtering—depth direction analysis—optimization method using layer structure system standard material
  • a specific boundary region (D (1) I (50-84 ) in the boundary region is used.
  • the Al emission intensity relative to the average value of the Al emission intensity inside the aluminum alloy substrate was defined as 50 to 84%.
  • JIS K0146: 2002 describes that “the interface is a position where the signal intensity of a predetermined element reaches 50% of the value in the adjacent film on the substrate”. From this description, the position of 50% of the emission intensity of Al with respect to the above average value is regarded as the center of the boundary region formed between the base plating layer and the aluminum alloy substrate in the depth direction from the surface of the magnetic disk substrate. It was.
  • the depth resolution is “from 16% of the intensity corresponding to 100% of each layer of the film and the substrate in the single layer structure system or each adjacent layer in the multilayer structure system.
  • the sputter time varies from 84% (or 84% to 16%). " From this description, the position of 84% of the emission intensity of Al with respect to the average value was regarded as the outermost surface of the aluminum alloy substrate in the depth direction from the surface of the magnetic disk substrate.
  • the inside of the aluminum alloy substrate constituting the magnetic disk substrate is defined as an area where the sputtering time for the magnetic disk substrate in the glow discharge emission spectroscopic analysis is 250 s or more. Since this region has a depth of 5 ⁇ m or more from the outermost surface of the aluminum alloy substrate, it was judged that this region was sufficient for measuring the alloy composition of the aluminum alloy substrate.
  • glow discharge emission spectroscopic analysis of an aluminum alloy substrate will be described.
  • the aluminum alloy substrate is analyzed in the depth direction from the surface on the base plating layer side of the original plate, and the maximum value of the emission intensity of Fe in the specific surface layer region (D (2) I (50-84) ) ( I (2) Fe (max) ) was focused.
  • the maximum value of the emission intensity of Fe (I (2) Fe (max) ) in the specific surface layer region (D (2) I (50-84 ) ) and the average of the emission intensity of Fe inside the original plate of the aluminum alloy substrate By comparing the value (I (2) Fe (ave) ), the behavior of the Fe density on the surface of the original plate of the aluminum alloy substrate can be measured.
  • the specific surface layer region (D (2) I (50-84) ) is a depth direction from the surface of the aluminum alloy substrate original plate to the average value of the emission intensity of Al in the aluminum alloy substrate original plate. This is the region where the emission intensity of Al is 50 to 84%.
  • the Al emission intensity is 50 to 84 with respect to the average value of the Al emission intensity inside the original plate of the aluminum alloy substrate. %.
  • the inside of the aluminum alloy substrate was defined as a region where the sputtering time for the aluminum alloy substrate was 15 s or more in glow discharge optical emission spectrometry.
  • the emission intensity values of the respective elements contained in the original plate of the aluminum alloy substrate were stable. Therefore, this region was judged to be sufficient for measuring the alloy composition of the original plate of the aluminum alloy substrate.
  • an aluminum alloy substrate having a zincate film on the surface is generally used.
  • a Ni—P precipitation reaction occurs on the outermost surface of the zincate film formed on the surface of the aluminum alloy substrate by the zincate treatment. While the zincate film is exposed, the precipitation reaction of Ni—P proceeds with the driving force of dissolution of Zn in the zincate film. The rate of this precipitation reaction is extremely high, and the zincate film is covered with Ni—P in a short time. When the surface of the zincate film is covered with Ni—P, the zincate film does not participate in this precipitation reaction. After the zincate film is covered, the precipitation reaction of Ni—P occurs continuously on the Ni—P covering the zincate film.
  • the zincate film is formed on the surface of the aluminum alloy substrate on the electroless Ni—P plating layer side between the electroless Ni—P plating layer as the base plating layer and the aluminum alloy substrate. Remains. That is, the base plating layer is more precisely formed on the surface of the aluminum alloy substrate via the zincate film.
  • the zincate film has a thickness of 5 to 100 nm, for example.
  • the glow discharge emission spectroscopic analysis is performed in the depth direction of the magnetic disk substrate from the surface of the undercoat layer, which is the surface of the magnetic disk substrate, to the inside of the aluminum alloy substrate, and the distribution state of Fe existing in the magnetic disk substrate Is measured by the emission intensity of Fe.
  • the emission intensity of Fe in the glow discharge emission spectroscopic analysis of the magnetic disk substrate is the sum of Fe deposited on the surface of the aluminum alloy substrate by the zincate treatment and the Al—Fe-based compound present in the aluminum alloy substrate.
  • Al—Fe based compound in an aluminum alloy substrate having an alloy composition described later, most of the Al—Fe based compound is in the state of an Al—Fe—Mn based compound.
  • the Al—Fe—Mn compound has a small potential difference from the parent phase of the aluminum alloy substrate. Therefore, the action of the local battery reaction is small, and local dissolution of the mother phase on the surface of the aluminum alloy substrate does not easily proceed.
  • the density of Al—Fe—Mn compound is high, the area of the parent phase with respect to the Al—Fe—Mn compound on the surface of the aluminum alloy substrate becomes small. Therefore, the local dissolution of the matrix around the Al—Fe—Mn compound is suppressed on the surface of the aluminum alloy substrate. That is, a uniform reaction occurs on the entire surface of the aluminum alloy substrate, and a uniform zincate film is formed. And since the parent phase of the aluminum alloy substrate is not exposed and local dissolution of the parent phase in electroless plating does not occur, generation of defects on the surface of the base plating layer is suppressed.
  • the density of Al—Fe-based compounds can be measured for an aluminum alloy substrate original plate by glow discharge optical emission spectrometry. As described above, densely distributing the Al—Fe-based compound on the surface of the aluminum alloy substrate is effective in reducing defects formed in the underlying plating layer. However, in the etching process performed before the zincate process, a part of the Al—Fe-based compound existing on the surface of the aluminum alloy substrate is removed. In order for the Al—Fe-based compound to remain sufficiently on the surface of the aluminum alloy substrate until the zincate treatment is performed, the Al—Fe-based compound should be densely present on the surface of the original plate of the aluminum alloy substrate before the etching treatment. Is required.
  • the aluminum alloy disk blank is subjected to a grinding process to produce an original plate of the aluminum alloy substrate.
  • the upper and lower surfaces of the disc blank are pressed with a grindstone to grind the upper and lower surfaces of the disc blank.
  • the Al-Fe compound is hard. Therefore, when the surface of the disc blank is ground while being pressed, a part of the Al—Fe compound is scraped off together with the surrounding parent phase on the surface of the disc blank, and the rest of the Al—Fe compound is left as the parent phase of the disc blank. It remains embedded.
  • the disk blank which is softer than the Al—Fe compound, is easier to scrape than the Al—Fe compound, and the Al—Fe compound present immediately below the scraped parent phase has a high probability of being a disc. Appears on the surface of the blank.
  • the Al—Fe compound existing on the surface of the aluminum alloy substrate can be increased by embedding the Al—Fe compound by grinding and the appearance of a new Al—Fe compound.
  • a layer formed on the original plate of the aluminum alloy substrate by such a grinding process is defined as an Fe concentrated layer.
  • the Fe enriched layer is formed in the specific surface layer region (D (2) I (50-84) ), and the Al—Fe based compound is enriched.
  • the Al—Fe based compound existing density in the Fe enriched layer is higher than the average value of the Al—Fe based compound existing density in the original plate of the aluminum alloy substrate.
  • the maximum value of the emission intensity of Fe in the Fe concentrated layer is larger than the average value of the emission intensity of Fe inside the original plate of the aluminum alloy substrate.
  • the existence density of the Al—Fe-based compound that contributes to this reaction is sufficiently high. Therefore, even if a part of the Al—Fe-based compound is removed by the etching process, the Al—Fe-based compound can be sufficiently left on the surface of the aluminum alloy substrate until the zincate process is performed.
  • the alloy composition of the aluminum alloy substrate constituting the magnetic disk substrate made of aluminum alloy will be described.
  • the aluminum alloy substrate has Fe: 0.4 to 3.0 mass% (hereinafter simply referred to as “%”), Mn: 0.1 to 3.0%, Cu: 0.005 to 1.000%, and Zn : 0.005 to 1.000% is contained as an essential element, and the balance is preferably composed of Al and inevitable impurities.
  • the aluminum alloy substrate has Si: 0.1 to 0.4%, Ni: 0.1 to 3.0%, Mg: 0.1 to 6.0%, Cr: 0.00 as the first selection element. It may further contain at least one element selected from the group of 01 to 1.00% and Zr: 0.01 to 1.00%.
  • the aluminum alloy substrate further contains at least one element selected from the group of Ti, B, and V as the second selective element in a total range of 0.005 to 0.500%. Also good.
  • Fe is mainly present as second-phase particles (Al—Fe-based compounds, etc.) in part in the solid phase of the aluminum alloy, and has the effect of improving the strength and fluttering characteristics of the magnetic disk substrate. .
  • Second-phase particles Al—Fe-based compounds, etc.
  • vibration energy is rapidly absorbed by the viscous flow at the interface between the second phase particles and the parent phase, so that extremely high fluttering characteristics can be obtained.
  • the Fe content is less than 0.4%, the strength and fluttering characteristics of the magnetic disk substrate are insufficient.
  • the Fe content exceeds 3.0% a large number of coarse Al—Fe compounds are produced.
  • the Fe content is preferably 0.4 to 3.0%, more preferably 0.8 to 1.8%.
  • Mn exists mainly as second-phase particles (such as Al—Mn compounds) and has the effect of improving the strength and fluttering characteristics of the magnetic disk substrate.
  • vibration energy is rapidly absorbed by the viscous flow at the interface between the second phase particles and the parent phase, so that extremely high fluttering characteristics can be obtained.
  • Mn is combined with an Al—Fe based compound to become an Al—Fe—Mn based compound. Since the Al—Fe—Mn compound has a small potential difference from the parent phase of the aluminum alloy and suppresses the local battery reaction, it contributes to a uniform reaction on the surface of the aluminum alloy substrate.
  • the Mn content is less than 0.1%, the strength and fluttering characteristics of the magnetic disk substrate are insufficient.
  • the Mn content exceeds 3.0%, a large number of coarse Al—Mn compounds are produced.
  • the coarse Al—Mn-based compound is removed, a large number of large depressions are formed, resulting in a decrease in the smoothness of the surface of the base plating layer and peeling of the base plating layer. Therefore, the Mn content is preferably 0.1 to 3.0%, more preferably 0.1 to 1.0%.
  • Cu exists mainly as second-phase particles (such as Al—Cu compounds) and has the effect of improving the strength and fluttering characteristics of the magnetic disk substrate.
  • the zincate film is formed thin and uniform and dense, and the smoothness of the underlying plating layer is improved. If the Cu content is less than 0.005%, in addition to insufficient strength and fluttering characteristics of the magnetic disk substrate, the zincate film becomes non-uniform so that the smoothness of the underlying plating layer decreases. . On the other hand, when the Cu content exceeds 1.000%, a large number of coarse Al—Cu compounds are produced.
  • the Cu content is preferably 0.005 to 1.000%, more preferably 0.005 to 0.400%.
  • Zn has the effect of generating a thin and uniform zincate film and improving the smoothness and adhesion of the underlying plating layer.
  • Zn also has the effect of forming second phase particles with other elements and improving the fluttering characteristics of the magnetic disk substrate. If the Zn content is less than 0.005%, the zincate film becomes non-uniform, and the smoothness of the underlying plating layer decreases. On the other hand, when the Zn content exceeds 1.000%, the potential of the mother phase of the aluminum alloy becomes too low, the local battery reaction between the mother phase and the compound cannot be ignored, and the dissolution rate of the mother phase is increased. .
  • the Zn content is preferably 0.005 to 1.000%, more preferably 0.100 to 0.700%.
  • Si exists mainly as second phase particles (Si particles or the like), and has an effect of improving the strength and fluttering characteristics of the magnetic disk substrate.
  • vibration energy is rapidly absorbed by the viscous flow at the interface between the second phase particles and the parent phase, so that extremely high fluttering characteristics can be obtained.
  • the Si content is less than 0.1%, the strength and fluttering characteristics of the magnetic disk substrate are insufficient.
  • the Si content exceeds 0.4%, a large number of coarse Si particles are generated.
  • the Si content is preferably 0.1 to 0.4%, more preferably 0.1 to 0.3%.
  • Ni exists mainly as second-phase particles (such as Al—Ni compounds) and has the effect of improving the strength and fluttering characteristics of the magnetic disk substrate.
  • vibration energy is rapidly absorbed by the viscous flow at the interface between the second phase particles and the parent phase, so that extremely high fluttering characteristics can be obtained.
  • the Ni content is less than 0.1%, the strength and fluttering characteristics of the magnetic disk substrate are insufficient.
  • the Ni content exceeds 3.0%, a large number of coarse Al—Ni compounds are produced.
  • the Ni content is preferably 0.1 to 3.0%, more preferably 0.1 to 1.0%.
  • Mg 0.1-6.0%
  • Mg is present mainly as second phase particles (Mg—Si compounds, etc.) and has the effect of improving the strength and fluttering characteristics of the magnetic disk substrate. If the Mg content is less than 0.1%, the strength and fluttering characteristics of the magnetic disk substrate are insufficient. On the other hand, if the Mg content exceeds 6.0%, it is difficult to roll the aluminum alloy. Therefore, the Mg content is preferably 0.1 to 6.0%, more preferably 0.3 to 1.0%.
  • Cr 0.01-1.00%
  • Cr exists mainly as second-phase particles (such as Al—Cr-based compounds) and has the effect of improving the strength and fluttering characteristics of the magnetic disk substrate. If the Cr content is less than 0.01%, the strength and fluttering characteristics of the magnetic disk substrate are insufficient. On the other hand, when the Cr content exceeds 1.00%, a large number of coarse Al—Cr compounds are produced. When the coarse Al—Cr-based compound falls off, a large number of large dents are formed, resulting in a decrease in the smoothness of the surface of the undercoat layer and peeling of the undercoat layer. Therefore, the Cr content is preferably 0.01 to 1.00%, more preferably 0.10 to 0.50%.
  • Zr 0.01 to 1.00%) Zr exists mainly as second-phase particles (Al—Zr compounds, etc.) and has the effect of improving the strength and fluttering characteristics of the magnetic disk substrate. If the Zr content is less than 0.01%, the strength and fluttering characteristics of the magnetic disk substrate are insufficient. On the other hand, when the Zr content exceeds 1.00%, a large number of coarse Al—Zr compounds are produced. When the coarse Al—Zr-based compound is removed, a large number of dents are formed, and therefore, the smoothness of the surface of the base plating layer is deteriorated and the base plating layer is peeled off. Therefore, the content of Zr is preferably 0.01 to 1.00%, more preferably 0.10 to 0.50%.
  • Ti, B, and V produce second phase particles (borides such as TiB 2 , Al 3 Ti, Ti—V—B particles, etc.) as crystal nuclei in the solidification process during casting.
  • second phase particles such as TiB 2 , Al 3 Ti, Ti—V—B particles, etc.
  • the crystal grains become finer, the nonuniformity of the size of the aluminum alloy structure is suppressed, so that variations in strength and fluttering characteristics in the magnetic disk substrate can be reduced.
  • the total content of Ti, B and V is less than 0.005%, the above effect cannot be obtained.
  • the total content of Ti, B, and V exceeds 0.500%, the above effect is saturated, so that a remarkable effect cannot be obtained.
  • the total content of Ti, B and V is preferably 0.005 to 0.500%, more preferably 0.005 to 0.100%.
  • the total content of Ti, B, and V is the total of three elements when all of these elements are contained, and the total of two elements when two of these elements are contained. Yes, if one of these elements is contained, the content is one element.
  • the balance of the aluminum alloy substrate is Al and inevitable impurities.
  • Inevitable impurities include elements such as Pb, Ga and Sn.
  • the inevitable impurities if the content of each element is less than 0.1% and the total content of these elements is less than 0.2%, the desired effect of the magnetic disk substrate can be obtained.
  • the Al content is an amount obtained by subtracting the content of the above elements and the content of inevitable impurities from the entire aluminum alloy substrate.
  • Method for Manufacturing Magnetic Disk Substrate includes a step (S10) of producing an aluminum alloy substrate original plate used for the magnetic disk substrate, and an aluminum for magnetic disk by pre-plating the aluminum alloy substrate original plate. A step of producing an alloy substrate (S20) and a step of forming an undercoat layer by applying electroless plating to the aluminum alloy substrate for a magnetic disk (S30).
  • the step (S10) for producing the original plate of the aluminum alloy substrate includes a casting process (S11), a homogenization process (S12), a hot rolling process (S13), a cold rolling process (S14), a punching process (S15), It includes a pressure flattening annealing process (S16), a grinding process (S17) and a strain relief heating process (S18). Further, in the step (S10), as will be described later, any one of the cutting process (S19A) and the pre-grinding process (S19B) is performed between the pressure flattening annealing process (S16) and the grinding process (S17). It is preferable to include one of these treatments.
  • the step (S20) of producing an aluminum alloy substrate for a magnetic disk includes an alkali degreasing process (S21), an acid etching process (S22), a desmut process (S23), and a zincate process (S24).
  • S21 alkali degreasing process
  • S22 acid etching process
  • S23 desmut process
  • S24 zincate process
  • the molten metal adjusted to have a predetermined alloy composition is cast to produce an ingot.
  • a molten aluminum alloy having a predetermined alloy composition is prepared by heating and melting a predetermined amount of raw material by a known method.
  • the molten aluminum alloy thus prepared is cast by a known method such as a semi-continuous casting (DC casting) method or a continuous casting (CC casting) method.
  • the cooling rate during casting is preferably 0.1 to 1000 ° C./s.
  • the molten metal poured through the spout is deprived of heat by the bottom block, the water-cooled mold wall, and the cooling water discharged directly to the outer periphery of the ingot, solidifies, and moves downward as an ingot.
  • molten metal is supplied through a casting nozzle between a pair of rolls (or belt casters and block casters), and a thin plate is directly cast by removing heat from the rolls.
  • the cold rolling process (S14) is performed through the homogenization process (S12) and the hot rolling process (S13). After S11), a cold rolling process (S14) is performed. That is, the CC casting method does not require homogenization (S12) and hot rolling (S13).
  • the aluminum alloy ingot cast in the casting process (S11) is homogenized.
  • the homogenization process (S12) is not an essential process but an arbitrary process.
  • the conditions for homogenization are not particularly limited, and the cast aluminum alloy ingot is subjected to, for example, a one-step heat treatment at 500 ° C. or more and 0.5 h or more. Further, the upper limit of the heating temperature for homogenization is not particularly limited. However, if the temperature exceeds 650 ° C, the aluminum alloy may be melted, so that it is set to 650 ° C.
  • the hot rolling start temperature is preferably 300 to 550 ° C.
  • the hot rolling end temperature is preferably 380 ° C. Less than, more preferably 300 ° C. or less.
  • finish temperature of hot rolling is not specifically limited, In order to suppress generation
  • the hot rolling start temperature is preferably less than 380 ° C., more preferably less than 350 ° C.
  • finish temperature of hot rolling is not specifically limited, In order to suppress generation
  • Cold rolling process (S14) In the cold rolling process (S14) performed after the hot rolling process (S13), the hot rolled sheet obtained in the hot rolling process (S13) is cold-rolled to obtain an aluminum alloy having a desired thickness. A base material (cold rolled sheet) is produced.
  • the thickness of the aluminum alloy substrate is, for example, about 0.45 to 1.8 mm.
  • the conditions for cold rolling are not particularly limited, and may be set as appropriate according to the strength and thickness of the magnetic disk substrate.
  • the rolling rate is preferably 10 to 95%.
  • annealing conditions for example, in batch annealing, it is preferable that the temperature is 200 ° C. or higher and lower than 380 ° C. for 0.1 to 10 hours.
  • the cutting process (S19A) may be performed after the pressure planarization annealing process (S16) and before the grinding process (S17) described later.
  • the surface of the disk blank is cut by a thickness of 5 ⁇ m or more per side.
  • the cutting process (S19A) is not an essential process but an arbitrary process. The conditions for cutting are not particularly defined.
  • a pre-grinding process (S19B) may be performed after the pressure planarization annealing process (S16) and before the grinding process (S17).
  • the surface of the disc blank is pre-ground by a thickness of 1 ⁇ m or more per side while being pressed with a pressure of 10 to 500 g / cm 2 .
  • the preliminary grinding process is rougher than the grinding process performed in the grinding process (S17).
  • the grindstone used for the pre-grinding process is coarser than, for example, # 4000.
  • the preliminary grinding process (S19B) is not an essential process but an optional process.
  • rinding process (S17) In the grinding process (S17) performed after the pressure planarization annealing process (S16), the surface of the disk blank is ground. In the grinding process, the surface of the disc blank is ground while pressing the upper and lower surfaces of the disc blank with a grindstone. When the cutting process (S19A) or the pre-grinding process (S19B) is performed, the surface of the disk blank to be ground is a processed surface.
  • the grindstone used for the grinding process has a particle size of about # 4000, for example.
  • the applied pressure of the disc blank is 10 to 500 g / cm 2 , preferably 30 to 300 g / cm 2 . If the applied pressure of the disc blank during grinding is less than 10 g / cm 2 , the Al—Fe-based compound existing density on the surface of the aluminum alloy substrate may not be sufficiently increased. On the other hand, when the applied pressure of the disc blank is greater than 500 g / cm 2 , the processing marks become deep, resulting in increased surface irregularities and a plating defect. In the grinding process (S17), the surface of the disc blank is ground by a thickness of 1 ⁇ m or more per side.
  • the processing amount of the disk blank in the grinding processing (S17) is 1 ⁇ m or more per side, the Al—Fe-based compound existing density on the surface of the aluminum alloy substrate is sufficiently increased.
  • the upper limit of the processing amount is not particularly limited.
  • the disk blank ground in the grinding process (S17) is heated to remove the distortion of the disk blank. In this way, an aluminum alloy substrate original plate is obtained.
  • the heating condition of the disk blank is, for example, 250 to 400 ° C. and 5 to 15 minutes.
  • Alkaline degreasing treatment (S21) In the alkali degreasing treatment (S21), the surface of the original plate of the aluminum alloy substrate is degreased.
  • the degreasing conditions for example, commercially available AD-68F (manufactured by Uemura Kogyo Co., Ltd.) is used as the degreasing liquid, the concentration of the degreasing liquid is 200 to 800 mL / L, and the processing time (immersion time of the aluminum alloy substrate in the degreasing liquid) is 3 to The degreasing liquid temperature is 40 to 70 ° C. for 10 minutes.
  • the surface of the aluminum alloy substrate degreased by the alkali degreasing process (S21) is acid-etched.
  • the acid etching conditions for example, commercially available AD-107F (manufactured by Uemura Kogyo Co., Ltd.) is used as the etching solution, the etching solution concentration is 20 to 100 mL / L, and the processing time (the immersion time of the aluminum alloy substrate in the etching solution) is 0.5.
  • the etching solution temperature is 50 to 75 ° C. for 5 minutes.
  • the aluminum alloy substrate etched in the acid etching process (S22) is desmutted to remove smut on the surface of the aluminum alloy substrate.
  • the desmut treatment conditions for example, HNO 3 is used as a desmut treatment solution, the desmut treatment solution concentration is 10 to 60%, the treatment time (immersion time of the aluminum alloy substrate in the desmut treatment solution) is 10 to 120 s, and the desmut treatment solution temperature is 15 Set to ⁇ 40 ° C.
  • the concentration of the zincate treatment solution is 100 to 500 mL / L
  • the treatment time immersion of the aluminum alloy substrate in the zincate treatment solution
  • Time Perform a zincate treatment at a temperature of 0.1 to 5 minutes and a zincate treatment liquid temperature of 10 to 35 ° C.
  • HNO 3 was used as a treatment solution, under the conditions of treatment solution concentration of 10 to 60%, treatment time (immersion time of aluminum alloy substrate in treatment solution) of 10 to 120 s, and treatment temperature of 15 to 40 ° C.
  • Zn peeling treatment is performed on the surface of the aluminum alloy substrate.
  • the second zincate treatment is performed on the aluminum alloy substrate subjected to the Zn peeling treatment under basically the same conditions as the first zincate treatment. In this way, a zincate film containing Zn is formed on the surface of the aluminum alloy substrate.
  • the zinc alloy coating is formed on the surface of the aluminum alloy substrate by performing electroless Ni-P plating on the aluminum alloy substrate on which the zincate coating is formed by the zincate treatment (S24). Then, a base plating layer (electroless Ni—P plating layer) is formed. In this way, a magnetic disk substrate for a magnetic disk is obtained.
  • Nimden HDX manufactured by Uemura Kogyo Co., Ltd.
  • the Ni concentration in the plating solution is 3 to 10 g / L
  • plating solution temperature 80 to 95 ° C.
  • the reagent described above is merely an example, and a reagent different from the above reagent may be used as long as a magnetic disk substrate having desired characteristics can be obtained.
  • Magnetic disk and manufacturing method thereof A magnetic disk includes a magnetic disk substrate and a magnetic layer formed directly or via an intermediate layer on a base plating layer.
  • the magnetic disk may further include an underlayer, a protective layer, a lubricating layer, and the like. These layers are composed of known materials.
  • the magnetic disk manufacturing method has a sputtering process.
  • the magnetic layer is formed by adhering the material constituting the magnetic layer to the magnetic disk substrate by a sputtering method. In this way, a magnetic disk is obtained.
  • the surface of the base plating layer may be smoothed by polishing or the like before performing sputtering.
  • raw materials were melted so as to obtain an aluminum alloy having the component composition shown in Table 1 to prepare a molten aluminum alloy.
  • the molten aluminum alloy was cast by a DC casting method to produce an aluminum alloy ingot.
  • the hot-rolled sheet was cold-rolled (rolling rate: 73.3%) to produce an aluminum alloy substrate having a sheet thickness of 0.8 mm.
  • an aluminum alloy base material was punched into an annular shape having an outer diameter of 96 mm and an inner diameter of 24 mm to produce a disc blank.
  • the surface of the disk blank was flattened by applying a pressure flattening annealing process at 270 ° C. for 3 hours under a pressure of 1.5 MPa.
  • the end face of the flattened disc blank was cut to produce a disc blank having an outer diameter of 95 mm and an inner diameter of 25 mm.
  • a cutting process, a preliminary grinding process, and a grinding process were performed on the disk blank under the conditions shown in Table 2. Thereafter, a strain removing heat treatment was performed at 270 ° C. for 10 minutes. In this way, an aluminum alloy substrate original plate was produced.
  • the aluminum alloy substrate was subjected to alkali degreasing treatment at 60 ° C. for 5 minutes with AD-68F (manufactured by Uemura Kogyo). Thereafter, the aluminum alloy substrate subjected to the alkali degreasing treatment was subjected to an acid etching treatment at 65 ° C. for 3 minutes with AD-107F (manufactured by Uemura Kogyo Co., Ltd.) and a desmut treatment with a 30% HNO 3 aqueous solution at room temperature for 50 seconds. . Next, the aluminum alloy substrate subjected to desmut treatment is subjected to a first zincate treatment at 25 ° C.
  • a zincate treatment solution (AD-301F-3X, manufactured by Uemura Kogyo Co., Ltd.), and a 30% HNO 3 aqueous solution at room temperature for 60 seconds. Then, a second zincate treatment was performed at 25 ° C. for 60 s with a zincate treatment solution (AD-301F-3X, manufactured by Uemura Kogyo Co., Ltd.).
  • the aluminum alloy substrate subjected to the second zincate treatment was subjected to electroless Ni—P plating at 90 ° C. for 150 minutes with an electroless Ni—P plating solution (Nimden HDX, manufactured by Uemura Kogyo Co., Ltd.). A P plating layer was formed. Next, the surface of the electroless Ni—P plating layer was finish-polished (a single-side polishing amount of 4 ⁇ m) with a blanket to produce a magnetic disk substrate.
  • the average value of the emission intensity of Fe inside the aluminum alloy substrate (I (1) Fe (ave) ) was calculated by averaging the emission intensity of Fe in the sputtering time of 250 to 300 s. Then, the maximum value of the emission intensity of Fe (I (1) Fe (max) ) / the average value of the emission intensity of Fe (I (1) Fe (ave) ) was calculated. The results are shown in Table 3.
  • Glow discharge optical emission spectrometer (manufactured by JY5000RF HORIBA) is set to gas pressure 400Pa, output 30W, sputtering time 20s, and measurement of Fe emission intensity and Al emission intensity in the depth direction from the surface of the original plate of aluminum alloy substrate. did. From the measured data, the average value of the Al emission intensity in the sputtering time of 15 to 20 s is calculated, and the maximum value (peak value) of the Fe emission intensity in the region of the sputtering time that is 50 to 84% of the average value. (I (2) Fe (max) ) was read.
  • the average value of the emission intensity of Fe (I (2) Fe (ave) ) inside the aluminum alloy substrate original plate was calculated by averaging the emission intensity of Fe in the sputtering time of 15 to 20 s. Then, the maximum value of the emission intensity of Fe (I (2) Fe (max) ) / the average value of the emission intensity of Fe (I (2) Fe (ave) ) was calculated. The results are shown in Table 3.
  • the produced magnetic disk substrate was placed in a commercially available hard disk drive in the presence of air for evaluation.
  • the hard disk drive used was Seagate ST2000 (trade name), and the motor was driven by directly connecting SLD102 (trade name) manufactured by TechnoAlive to the motor.
  • the rotational speed of the magnetic disk substrate was 7200 rpm, a plurality of magnetic disk substrates were always installed, and the vibration of the surface of the uppermost magnetic disk substrate was observed with an LDV1800 (trade name) manufactured by Ono Sokki, a laser Doppler vibrometer. .
  • the observed vibration was subjected to spectrum analysis using an Ono Sokki FFT analyzer DS3200 (trade name).
  • the observation was performed by opening a hole in the lid of the hard disk drive and observing the surface of the magnetic disk substrate through the hole.
  • the squeeze plate installed on the commercially available hard disk was removed for observation.
  • the fluttering characteristics were evaluated by the maximum displacement (disc fluttering (nm)) of a broad peak in the vicinity of 300 Hz to 1500 Hz at which fluttering appears. This broad peak is called NRRO (Non-Repeatable Run Out) and has been found to have a great influence on the positioning error of the magnetic head.
  • NRRO Non-Repeatable Run Out
  • FIG. 1 is a graph showing the relationship between emission intensity and sputtering time when the magnetic disk substrate in Example 1 is subjected to glow discharge emission spectroscopic analysis from the surface toward the depth direction.
  • glow discharge emission spectroscopic analysis of the magnetic disk substrate analysis was performed from the surface of the electroless Ni—P plating layer to the aluminum alloy substrate along the depth direction of the magnetic disk substrate.
  • the vertical axis represents the light emission intensity of the element.
  • the horizontal axis indicates the sputtering time.
  • a peak of the Fe emission intensity was observed in the sputtering time region that was 50 to 84% of the average value of the Al emission intensity inside the aluminum alloy substrate.
  • the value of this peak (I (1) Fe (max) ) was larger than the average value (I (1) Fe (ave) ) of the emission intensity of Fe inside the aluminum alloy substrate.
  • the Fe density in the boundary region (D (1) I (50-84) ) is higher than the Fe density in the aluminum alloy substrate, that is, the specific boundary region (D (1) I (50-84)).
  • FIG. 2 is a graph showing the relationship between emission intensity and sputtering time when an aluminum alloy substrate original plate used for the magnetic disk substrate in Example 1 is subjected to glow discharge emission spectroscopic analysis in the depth direction from the surface.
  • the analysis was performed from the surface to the inside of the original plate of the aluminum alloy substrate along the depth direction of the original plate of the aluminum alloy substrate.
  • the vertical axis represents the light emission intensity of the element.
  • the horizontal axis indicates the sputtering time.
  • Example 61 since the Fe content was small, the number of second phase particles was small, and as a result, the fluttering characteristics were deteriorated.
  • Example 62 since the Fe content is large, there are many coarse Al—Fe compounds, and large depressions due to the drop of the Al—Fe compounds become defects in the electroless Ni—P plating layer. Decreased.
  • Example 63 since the content of Mn is small, the number of second phase particles is small, and as a result, the fluttering characteristics are deteriorated.
  • Example 64 since the Mn content is large, there are many coarse Al—Mn compounds, and large depressions due to the dropping of the Al—Mn compounds become defects in the electroless Ni—P plating layer. Decreased.
  • Comparative Example 1 since the Cu content is small, the number of second phase particles is small, and as a result, the fluttering characteristics are deteriorated. Further, since the zincate film was non-uniform and defects were generated on the surface of the electroless Ni—P plating layer, the plating smoothness decreased.
  • Example 65 since the Si content is large, there are many coarse Si particles, and a large depression due to the dropping of the Si particles becomes a defect in the electroless Ni—P plating layer, resulting in a decrease in plating smoothness.
  • Example 66 since the Ni content is large, there are many coarse Al—Ni compounds, and large depressions due to the dropping of the Al—Ni compounds become defects in the electroless Ni—P plating layer. Decreased.
  • Example 67 since the content of Cr is large, there are many coarse Al—Cr compounds, and large depressions due to the dropping of the Al—Cr compounds become defects in the electroless Ni—P plating layer. Decreased.
  • Example 68 since the Zr content is large, there are many coarse Al—Zr compounds, and large depressions due to the dropping of the Al—Zr compounds become defects in the electroless Ni—P plating layer. Decreased.
  • Example 69 since the Fe content is large, there are many coarse Al—Fe compounds, and large depressions due to the dropping of the Al—Fe compounds become defects in the electroless Ni—P plating layer. Decreased.
  • Example 70 since the contents of Fe and Cu are large, there are many coarse Al—Fe-based compounds and coarse Al—Cu-based compounds, and large depressions due to dropping of these compounds are electroless Ni—P plating layers. As a result, the plating smoothness decreased.
  • Example 71 since the contents of Si and Cr are large, there are many coarse Si particles and coarse Al—Cr-based compounds, and large depressions due to dropping of Si particles and Al—Cr-based compounds are caused by electroless Ni. As a result, defects in the -P plating layer resulted in a decrease in plating smoothness.
  • Example 72 since the Mn content is large, there are many coarse Al—Mn compounds, and large depressions due to the removal of the Al—Mn compounds become defects in the electroless Ni—P plating layer. Decreased.
  • Example 73 since the contents of Fe, Mn, and Cu are large, there are many coarse Al—Fe based compounds, Al—Mn based compounds, and Al—Cu based compounds. The Ni—P plating layer became defective, and as a result, the plating smoothness decreased. In addition, since the Zn content is large, the potential of the matrix phase becomes too low, the zincate film becomes non-uniform, and defects occur on the surface of the electroless Ni—P plating layer, resulting in poor plating smoothness. Declined.
  • the embodiment described above it is possible to provide a magnetic disk substrate in which fluttering characteristics are improved and defects generated on the surface of the underlying plating layer formed by electroless plating are effectively reduced.
  • the number of mounted disks and the storage capacity per disk can be increased by reducing the thickness of the magnetic disk substrate, thereby providing a magnetic disk that contributes to increasing the capacity of the HDD.

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Abstract

磁気ディスク基板は、アルミニウム合金基板と、前記アルミニウム合金基板の表面に形成された下地めっき層と、を備え、前記磁気ディスク基板の表面から深さ方向へのグロー放電発光分光分析において、前記下地めっき層と前記アルミニウム合金基板との間に形成される境界領域のうち、前記アルミニウム合金基板の内部におけるAlの発光強度の平均値の50~84%である特定境界領域(D(1)I(50-84))でのFeの発光強度の最大値(I(1)Fe(max))が、前記アルミニウム合金基板の内部でのFeの発光強度の平均値(I(1)Fe(ave))よりも大きい。

Description

磁気ディスク基板及びその製造方法並びに磁気ディスク
 本発明は、磁気ディスク基板及びその製造方法並びに磁気ディスクに関する。
 コンピュータやデータセンター等の記憶装置に用いられるアルミニウム合金製の磁気ディスク基板は、良好なめっき性を有すると共に機械的特性や加工性に優れる基板を用いて製造される。磁気ディスク基板は、例えばJIS H4000:2014に規定される5086合金(3.5mass%以上4.5mass%以下のMg、0.50mass%以下のFe、0.40mass%以下のSi、0.20mass%以上0.70mass%以下のMn、0.05mass%以上0.25mass%以下のCr、0.10mass%以下のCu、0.15mass%以下のTi、0.25mass%以下のZn、残部Al及び不可避的不純物)からなるアルミニウム合金を基本とした基板から製造されている。
 一般的なアルミニウム合金製の磁気ディスクは、まず円環状のアルミニウム合金基材(ディスクブランク)を作製し、このディスクブランクにめっきを施して磁気ディスク基板を作製し、次いで磁気ディスク基板のめっき層表面に磁性体を付着させることにより製造されている。
 例えば、5086合金からなるアルミニウム合金製の磁気ディスクは、以下により製造される。まず、所望の合金組成としたアルミニウム合金を鋳造し、その鋳塊に均質化処理を施した後に熱間圧延を施し、次いで冷間圧延を施して、磁気ディスクとして必要な厚さを有する圧延材を作製する。この圧延材には、必要に応じて冷間圧延の途中等に焼鈍を施してもよい。次に、この圧延材を円環状に打ち抜く。次に、それまでの製造工程により生じた歪み等を除去するために、円環状に打ち抜いた圧延材を複数積層し、圧延材の上下両面から圧延材を加圧しつつ焼鈍を施して圧延材を平坦化する加圧焼鈍を行うことにより、アルミニウム合金製の円環状のディスクブランクが作製される。
 このようにして作製されたディスクブランクの表面に切削加工および研削加工を施した後、前処理として脱脂処理、エッチング処理、デスマット処理、ジンケート処理(Zn置換処理)を順次施す。次いで、下地処理として硬質非磁性合金であるNi-Pを無電解めっきして磁気ディスク基板を作製する。次いで、磁気ディスク基板のめっき層表面を研磨により平滑化した後に、めっき層表面に磁性体をスパッタリングして、アルミニウム合金製の磁気ディスクが製造される。
 ところで、近年では、HDD(Hard Disk Drive)を取り巻く環境が大きく変わりつつある。新しい記憶装置であるSSD(Solid State Drive)が登場し、特にノートパソコンでは、HDDよりも軽く、低消費電力で高速なSSDへの置き換えが進みつつある。また、クラウドサービスの発展に伴い、データセンターの記憶容量は年々爆発的に増加している。現在では容量当たりのコストの小さいHDDが主力であるものの、HDDからSSDへの置き換えが今後さらに進むことは否定できない。そのため、HDDは、大容量化・高密度化・高速化を図り、SSDに対抗していくことが求められる。
 HDDの大容量化には、記憶装置に搭載する磁気ディスクの枚数の増加、磁気ディスク1枚当たりの記憶容量の増加、磁気ディスクの大径化等の手段があり、磁気ディスクの搭載枚数の増加が最も効果的である。磁気ディスクの搭載枚数を増加させるためには、磁気ディスクの薄肉化、即ち磁気ディスク用のアルミニウム合金基板の薄肉化が求められる。その一方で、磁気ディスク用のアルミニウム合金基板が薄肉化されると、基板自体の剛性が低下し、また、HDDの高速化に伴う磁気ディスクの高速回転時の流体力増加による励振力が増加することで、ディスクフラッタが大きくなる。ディスクフラッタは、磁気ディスクを高速で回転させると磁気ディスク間に不安定な気流が発生し、その気流により磁気ディスクの振動(フラッタリング)が起こることに起因する。
 アルミニウム合金基板の剛性が低いと、磁気ディスクの振動が大きくなり、読み取り部である磁気ヘッドが振動の変化に追従することが困難になり、磁気ヘッドの位置決め誤差が増加する。そのため、磁気ディスクの薄肉化には、ディスクフラッタの減少、換言するとフラッタリング特性の向上が強く求められている。また、フラッタリング特性の向上と共に、従来と同様、無電解めっきで形成した下地めっき層の表面の欠陥を低減することが求められている。下地めっき層に欠陥が存在すると、磁気ディスクには例えばピットのような欠陥が形成されるため、欠陥周辺部を除外してデータの読み書きを行わなければならない。その結果、欠陥の数に比例して、磁気ディスク1枚当たりの記憶容量が低下する。
 例えば、特許文献1には、適量のMgを含有するディスク用アルミニウム合金板が開示されている。また、特許文献2には、適量のMgを含有する磁気ディスク基板用アルミニウム合金が開示されている。また、特許文献3には、適量のSi及びFeを含有する磁気ディスク用アルミニウム合金基板が開示されている。
特開平02-111839号公報 特開平02-205651号公報 特許第6014785号公報
 上記した特許文献1~2では、FeやSiの含有量を少なくして、下地めっき層の表面の欠陥を低減している。しかしながら、特許文献1~2では、FeやSiの含有量が少ないため、フラッタリング特性が低い。また、特許文献3では、Siを含有させて、アルミニウム合金基板の剛性を大きくしている。ただし、特許文献3では、アルミニウム合金基板の表面に形成される粗大なSi系化合物に起因した欠陥が下地めっき層に発生するおそれがある。そのため、この欠陥の発生は磁気ディスクの記憶容量を低下させる可能性がある。
 本発明の目的は、フラッタリング特性を向上すると共に、無電解めっきで形成した下地めっき層の表面に発生する欠陥を有効に低減した磁気ディスク基板及びその製造方法並びに磁気ディスクを提供することである。
 上記目的を達成するために、本発明の要旨構成は以下のとおりである。
(1)アルミニウム合金基板と、前記アルミニウム合金基板の表面に形成された下地めっき層と、を備える磁気ディスク基板であって、前記磁気ディスク基板の表面から深さ方向へのグロー放電発光分光分析において、前記下地めっき層と前記アルミニウム合金基板との間に形成される境界領域のうち、前記アルミニウム合金基板の内部におけるAlの発光強度の平均値の50~84%である特定境界領域(D(1)I(50-84))でのFeの発光強度の最大値(I(1)Fe(max))が、前記アルミニウム合金基板の内部でのFeの発光強度の平均値(I(1)Fe(ave))よりも大きいことを特徴とする磁気ディスク基板。
(2)前記下地めっき層が無電解Ni-Pめっき層であることを特徴とする上記(1)に記載の磁気ディスク基板。
(3)前記磁気ディスク基板に用いるアルミニウム合金基板の原板の表面から深さ方向へのグロー放電発光分光分析において、前記アルミニウム合金基板の原板の内部におけるAlの発光強度の平均値の50~84%である特定表層領域(D(2)I(50-84))でのFeの発光強度の最大値(I(2)Fe(max))が、前記アルミニウム合金基板の原板の内部でのFeの発光強度の平均値(I(2)Fe(ave))の1.1倍以上であることを特徴とする上記(1)又は(2)に記載の磁気ディスク基板。
(4)前記アルミニウム合金基板は、Fe:0.4~3.0mass%、Mn:0.1~3.0mass%、Cu:0.005~1.000mass%及びZn:0.005~1.000mass%を含有し、残部がAl及び不可避的不純物からなる組成を有することを特徴とする上記(1)~(3)のいずれか1つに記載の磁気ディスク基板。
(5)前記アルミニウム合金基板は、Si:0.1~0.4mass%、Ni:0.1~3.0mass%、Mg:0.1~6.0mass%、Cr:0.01~1.00mass%及びZr:0.01~1.00mass%の群から選択される少なくとも1種の元素を更に含有することを特徴とする上記(4)に記載の磁気ディスク基板。
(6)前記アルミニウム合金基板は、Ti、B及びVの群から選択される少なくとも1種の元素を、合計して0.005~0.500mass%の範囲内で更に含有することを特徴とする上記(4)又は(5)に記載の磁気ディスク基板。
(7)上記(1)~(6)のいずれか1つに記載の磁気ディスク基板の製造方法であって、前記磁気ディスク基板に用いるアルミニウム合金基板の原板を作製する工程を有し、前記アルミニウム合金基板の原板を作製する工程は、アルミニウム合金基材を円環状に打ち抜いてディスクブランクを形成する打ち抜き加工処理と、前記ディスクブランクを加圧状態で加熱する加圧平坦化焼鈍処理と、平坦化した前記ディスクブランクの両面を片面当たり1μm以上の厚さ分だけ研削加工する研削加工処理と、を含むことを特徴とする磁気ディスク基板の製造方法。
(8)前記アルミニウム合金基板の原板を作製する工程は、前記研削加工処理の前に、前記ディスクブランクの両面を切削加工する切削加工処理を更に含むことを特徴とする上記(7)に記載の磁気ディスク基板の製造方法。
(9)前記アルミニウム合金基板の原板を作製する工程は、前記研削加工処理の前に、前記ディスクブランクの両面を片面当たり1μm以上の厚さ分だけ予備研削加工する予備研削加工処理を更に含むことを特徴とする上記(7)に記載の磁気ディスク基板の製造方法。
(10)上記(1)~(6)のいずれか1つに記載の磁気ディスク基板と、前記磁気ディスク基板の前記下地めっき層上に直接又は中間層を介して形成される磁性層と、を備えることを特徴とする磁気ディスク。
 本発明によれば、フラッタリング特性を向上すると共に、無電解めっきで形成した下地めっき層の表面に発生する欠陥を有効に低減した磁気ディスク基板及びその製造方法並びに磁気ディスクを提供することができる。
実施例1における磁気ディスク基板を表面から深さ方向に向かってグロー放電発光分光分析したときの発光強度とスパッタ時間との関係を示すグラフである。 実施例1における磁気ディスク基板に用いるアルミニウム合金基板の原板を表面から深さ方向に向かってグロー放電発光分光分析したときの発光強度とスパッタ時間との関係を示すグラフである。
 以下、本発明を実施の形態に基づき詳細に説明する。
 本発明者らは、アルミニウム合金基板中に生成される化合物とフラッタリング特性との関係について研究を重ねた。その結果、アルミニウム合金基板中に化合物を分布させることがフラッタリング特性の向上に効果的であることが見出された。一方で、従来技術からも明らかなように、アルミニウム合金基板中の化合物が増加するにつれて、無電解めっきで形成した下地めっき層の表面の欠陥も増加してしまう。フラッタリング特性を向上し、かつ下地めっき層の表面欠陥を低減するためには、これら相反する二つの課題を解決する必要があった。そこで、本発明者らは、更に研究を重ね、解決策を見出した。すなわち、アルミニウム合金基板の表面に所定量以上の化合物を濃化して分散させると、アルミニウム合金基板の母相の局部溶解が抑制され、下地めっき層の表面欠陥を低減できることが見出された。下地めっき層の表面欠陥を低減させることを検討する場合、従来では、アルミニウム合金基板の表面に存在する化合物を減らす発想になるはずであり、上述したように、アルミニウム合金基板の表面に化合物を濃化して分散させるという発想は、従来とは全く逆の発想である。本発明者らは、このような知見に基づき、本発明を完成するに至った。
 実施の形態の磁気ディスク基板は、アルミニウム合金基板と、前記アルミニウム合金基板の表面に形成された下地めっき層と、を備え、前記磁気ディスク基板の表面から深さ方向へのグロー放電発光分光分析において、前記下地めっき層と前記アルミニウム合金基板との間に形成される境界領域のうち、前記アルミニウム合金基板の内部におけるAlの発光強度の平均値の50~84%である特定境界領域(D(1)I(50-84))でのFeの発光強度の最大値(I(1)Fe(max))が、前記アルミニウム合金基板の内部でのFeの発光強度の平均値(I(1)Fe(ave))よりも大きい。
 アルミニウム合金製の磁気ディスク基板では、磁気ディスク基板用のアルミニウム合金基板中にFeを含有することで、フラッタリング特性を向上させることができると共に、アルミニウム合金基板の表面にAl-Fe系化合物を選択的に濃化させることで、無電解めっきで形成した下地めっき層の表面に発生する欠陥を低減させることができる。以下に、これらについての効果と詳細なメカニズムについて説明する。
 1.グロー放電発光分光分析
 磁気ディスク基板における特定境界領域(D(1)I(50-84))と、下地めっき層を形成する前のアルミニウム合金基板の原板における下地めっき層側の表面と、に着目した。そこで、磁気ディスク基板及びアルミニウム合金基板の原板について、グロー放電発光分光分析を行った。以下に、磁気ディスク基板及びアルミニウム合金基板の原板のグロー放電発光分光分析について説明する。なお、アルミニウム合金基板の原板とは、下地めっき層等の表面処理を施す前のアルミニウム合金基板であり、磁気ディスク基板に用いる基板である。また、アルミニウム合金基板の原板における下地めっき層側の表面とは、無電解めっきで下地めっき層を形成する表面である。
 まず、磁気ディスク基板のグロー放電発光分光分析について説明する。この分析では、磁気ディスク基板の表面から深さ方向へ分析すると共に、特定境界領域(D(1)I(50-84))でのFeの発光強度の最大値(I(1)Fe(max))に着目した。そして、特定境界領域(D(1)I(50-84))におけるFeの発光強度の最大値(I(1)Fe(max))と磁気ディスク基板を構成しているアルミニウム合金基板の内部におけるFeの発光強度の平均値(I(1)Fe(ave))とを比較することで、磁気ディスク基板の境界領域におけるFeの存在密度の挙動を測定できる。ここで、境界領域とは、磁気ディスク基板の表面から深さ方向において、下地めっき層とアルミニウム合金基板の表面との間に形成される領域である。また、特定境界領域(D(1)I(50-84))とは、磁気ディスク基板の表面から深さ方向において、境界領域のうち、磁気ディスク基板を構成しているアルミニウム合金基板の内部におけるAlの発光強度の平均値に対するAlの発光強度が50~84%の領域である。
 ここで、JIS K0146:2002(表面化学分析―スパッタ-深さ方向分析―層構造系標準物質を用いた最適化法)に基づき、境界領域における特定境界領域(D(1)I(50-84))について、アルミニウム合金基板の内部におけるAlの発光強度の平均値に対するAlの発光強度を50~84%と規定した。JIS K0146:2002には、「界面は、所定の元素の信号強度が基板上の隣接する膜中の値の50%に達する位置である。」と記載されている。この記載より、上記平均値に対するAlの発光強度の50%の位置が、磁気ディスク基板の表面から深さ方向における、下地めっき層とアルミニウム合金基板との間に形成される境界領域の中心とみなした。また、JIS K0146:2002には、深さ分解能は、「信号強度が、単層構造系では膜及び基板の、又は多層構造系では隣接する各層の、各100%に相当する強度の16%から84%(又は84%から16%)へ変化するスパッタ時間である。」と記載されている。この記載より、上記平均値に対するAlの発光強度の84%の位置が、磁気ディスク基板の表面から深さ方向における、アルミニウム合金基板の最表面とみなした。
 また、磁気ディスク基板を構成しているアルミニウム合金基板の内部とは、グロー放電発光分光分析における磁気ディスク基板に対するスパッタ時間が250s以上の領域と規定した。この領域は、アルミニウム合金基板の最表面から5μm以上の深さであるため、アルミニウム合金基板の合金組成を測定するには十分であると判断した。
 次に、アルミニウム合金基板の原板のグロー放電発光分光分析について説明する。この分析では、アルミニウム合金基板の原板における下地めっき層側の表面から深さ方向へ分析すると共に、特定表層領域(D(2)I(50-84))でのFeの発光強度の最大値(I(2)Fe(max))に着目した。そして、特定表層領域(D(2)I(50-84))におけるFeの発光強度の最大値(I(2)Fe(max))とアルミニウム合金基板の原板の内部におけるFeの発光強度の平均値(I(2)Fe(ave))とを比較することで、アルミニウム合金基板の原板の表面におけるFeの存在密度の挙動を測定できる。ここで、特定表層領域(D(2)I(50-84))とは、アルミニウム合金基板の原板の表面から深さ方向において、アルミニウム合金基板の原板の内部におけるAlの発光強度の平均値に対するAlの発光強度が50~84%の領域である。
 ここで、アルミニウム合金基板の原板における下地めっき層側の表面には、自然酸化皮膜が形成されている。そのため、JIS K0146:2002に基づき、特定表層領域(D(2)I(50-84))について、アルミニウム合金基板の原板の内部におけるAlの発光強度の平均値に対するAlの発光強度を50~84%と規定した。
 また、アルミニウム合金基板の原板の内部とは、グロー放電発光分光分析におけるアルミニウム合金基板の原板に対するスパッタ時間が15s以上の領域と規定した。アルミニウム合金基板の原板の表面には自然酸化皮膜しか存在しないことに加えて、この領域では、アルミニウム合金基板の原板に含まれる各元素の発光強度の値が安定した。そのため、この領域は、アルミニウム合金基板の原板の合金組成を測定するには十分であると判断した。
 2.無電解めっき及びFeの発光強度の関係
 無電解めっきとグロー放電発光分光分析におけるFeの発光強度との関係について説明する。
 アルミニウム合金基板に対して無電解Ni-Pめっきを行う場合、一般的に、ジンケート処理を施し表面にジンケート皮膜を有するアルミニウム合金基板を用いる。無電解Ni-Pめっきを形成する初期段階では、ジンケート処理によってアルミニウム合金基板の表面に形成したジンケート皮膜の最表面で、Ni-Pの析出反応が生起する。ジンケート皮膜が露出している間、ジンケート皮膜中のZnが溶解することを駆動力として、Ni-Pの析出反応が進行する。この析出反応の速度は極めて速く、ジンケート皮膜は短時間でNi-Pに覆われる。ジンケート皮膜の表面がNi-Pで覆われると、ジンケート皮膜はこの析出反応に関与しなくなる。ジンケート皮膜が覆われた後、ジンケート皮膜を覆っているNi-P上へのNi-Pの析出反応が継続的に生起する。
 このようにして、磁気ディスク基板において、下地めっき層である無電解Ni-Pめっき層とアルミニウム合金基板との間、換言すると無電解Ni-Pめっき層側のアルミニウム合金基板の表面にジンケート皮膜が残存する。すなわち、下地めっき層は、より厳密に言えば、アルミニウム合金基板の表面にジンケート皮膜を介して形成されている。ジンケート皮膜は、例えば5~100nmの厚さを有する。
 そして、磁気ディスク基板の表面である下地めっき層の表面からアルミニウム合金基板の内部まで、磁気ディスク基板の深さ方向へのグロー放電発光分光分析を行い、磁気ディスク基板内に存在するFeの分布状態をFeの発光強度により測定する。磁気ディスク基板のグロー放電発光分光分析におけるFeの発光強度は、ジンケート処理によりアルミニウム合金基板の表面に析出したFeと、アルミニウム合金基板中に存在するAl-Fe系化合物と、の合計である。
 ここで、後述する合金組成を有するアルミニウム合金基板中では、大部分のAl-Fe系化合物がAl-Fe-Mn系化合物の状態となっている。Al-Fe-Mn系化合物は、アルミニウム合金基板の母相との電位差が小さい。そのため、局部電池反応の作用は小さく、アルミニウム合金基板の表面における局部的な母相の溶解は進行しにくい。
 しかしながら、Al-Fe-Mn系化合物の存在密度が低い場合、アルミニウム合金基板の表面において、Al-Fe-Mn系化合物に対する母相の面積は大きい。そのため、局部電池反応の作用が小さくても、アルミニウム合金基板の表面におけるAl-Fe-Mn系化合物の周辺で、局部的な母相の溶解が生じる。このような不均一な反応により、ジンケート処理で形成されるジンケート皮膜は不均一となる。そして、その後に行われる無電解めっきにおいて、ジンケート皮膜の不均一により露出したアルミニウム合金基板の母相の局部溶解に伴って発生するガスの抜け道として、下地めっき層の表面に欠陥が形成される。
 一方、Al-Fe-Mn系化合物の存在密度が高ければ、アルミニウム合金基板の表面において、Al-Fe-Mn系化合物に対する母相の面積は小さくなる。そのため、アルミニウム合金基板の表面において、Al-Fe-Mn系化合物の周辺の局部的な母相の溶解は抑制される。即ち、アルミニウム合金基板の表面全体では均一な反応となり、均一なジンケート皮膜が形成される。そして、アルミニウム合金基板の母相が露出せず、無電解めっきにおける母相の局部溶解が発生しないため、下地めっき層の表面における欠陥の発生は抑制される。
 そして、無電解めっきを施したアルミニウム合金基板、すなわち磁気ディスク基板についてグロー放電発光分光分析を行ったときに、特定境界領域(D(1)I(50-84))におけるFeの発光強度の最大値(I(1)Fe(max))がアルミニウム合金基板の内部におけるFeの発光強度の平均値(I(1)Fe(ave))よりも大きいと、特定境界領域(D(1)I(50-84))におけるAl-Fe系化合物の存在密度はアルミニウム合金基板の内部よりも高い。Feの発光強度の関係がこのような場合、十分な厚さのジンケート皮膜がアルミニウム合金基板の表面に形成されているため、アルミニウム合金基板の母相は露出せず、下地めっき層の表面に形成される欠陥は低減される。さらに、下地めっき層に形成される欠陥を十分に抑制するという観点から、特定境界領域(D(1)I(50-84))におけるFeの発光強度の最大値(I(1)Fe(max))はFeの発光強度の平均値(I(1)Fe(ave))の1.01倍以上であることが好ましい。
 また、アルミニウム合金基板の原板についても、グロー放電発光分光分析によって、Al-Fe系化合物の存在密度を測定することができる。前述の通り、アルミニウム合金基板の表面にAl-Fe系化合物を密に分布させることが、下地めっき層に形成される欠陥の低減に有効である。しかしながら、ジンケート処理前に施されるエッチング処理において、アルミニウム合金基板の表面に存在するAl-Fe系化合物の一部が除去されてしまう。ジンケート処理を施すまでアルミニウム合金基板の表面にAl-Fe系化合物を十分に残存させるためには、エッチング処理を行う前のアルミニウム合金基板の原板の表面にAl-Fe系化合物を密に存在させることが求められる。
 そのため、後述するように、アルミニウム合金製のディスクブランクに対して研削加工処理を施して、アルミニウム合金基板の原板を作製する。研削加工処理では、ディスクブランクの上面及び下面を砥石で加圧して、ディスクブランクの上面及び下面を研削する。ディスクブランクの母相に比べて、Al-Fe系化合物は硬い。そのため、ディスクブランクの表面を加圧しながら研削すると、ディスクブランクの表面において、Al-Fe系化合物の一部はその周辺の母相と共に削り取られ、Al-Fe系化合物の残りはディスクブランクの母相に埋め込まれ残存する。また、Al-Fe系化合物に比べて軟らかいディスクブランクの母相はAl-Fe系化合物よりも削り取られやすく、削り取られた母相の直下に存在していたAl-Fe系化合物が高確率でディスクブランクの表面に出現する。
 このように、研削加工処理によるAl-Fe系化合物の埋め込みと新たなAl-Fe系化合物の出現とにより、アルミニウム合金基板の原板の表面におけるAl-Fe系化合物の存在密度を高くすることができる。このような研削加工処理によってアルミニウム合金基板の原板に形成される層をFe濃化層と規定する。Fe濃化層は、特定表層領域(D(2)I(50-84))内に形成され、Al-Fe系化合物が濃化している。また、Fe濃化層におけるAl-Fe系化合物の存在密度は、アルミニウム合金基板の原板の内部におけるAl-Fe系化合物の存在密度の平均値よりも高い。換言すると、Fe濃化層でのFeの発光強度の最大値は、アルミニウム合金基板の原板の内部におけるFeの発光強度の平均値よりも大きい。
 そして、アルミニウム合金基板の原板についてグロー放電発光分光分析を行ったときに、特定表層領域(D(2)I(50-84))におけるFeの発光強度の最大値(I(2)Fe(max))がアルミニウム合金基板の原板の内部におけるFeの発光強度の平均値(I(2)Fe(ave))の1.1倍以上であると、アルミニウム合金基板の原板の表面において、エッチング処理時の反応に寄与するAl-Fe系化合物の存在密度が十分に高い。そのため、Al-Fe系化合物の一部がエッチング処理によって除去されても、ジンケート処理を施すまで、アルミニウム合金基板の表面にAl-Fe系化合物を十分に残存させることができる。
 3.アルミニウム合金基板の合金組成
 アルミニウム合金製の磁気ディスク基板を構成するアルミニウム合金基板の合金組成について説明する。アルミニウム合金基板は、Fe:0.4~3.0mass%(以下、単に「%」と略記する)、Mn:0.1~3.0%、Cu:0.005~1.000%及びZn:0.005~1.000%を必須元素として含有し、残部がAl及び不可避的不純物からなる組成を有することが好ましい。また、アルミニウム合金基板は、第1選択元素として、Si:0.1~0.4%、Ni:0.1~3.0%、Mg:0.1~6.0%、Cr:0.01~1.00%及びZr:0.01~1.00%の群から選択される少なくとも1種の元素を更に含有してもよい。また、アルミニウム合金基板は、第2選択元素として、Ti、B及びVの群から選択される少なくとも1種の元素を、合計して0.005~0.500%の範囲内で更に含有してもよい。
 以下に、各元素について説明する。
 (Fe:0.4~3.0%)
 Feは、主として第二相粒子(Al-Fe系化合物等)として、一部がアルミニウム合金の母相に固溶して存在し、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性とを向上させる効果を有する。このような磁気ディスク基板に振動を加えると、第二相粒子と母相との界面における粘性流動により振動エネルギーが速やかに吸収されるので、極めて高いフラッタリング特性が得られる。Feの含有量が0.4%未満では、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性とが不十分である。一方、Feの含有量が3.0%を超えると、粗大なAl-Fe系化合物が多数生成する。粗大なAl-Fe系化合物がアルミニウム合金基板から脱落すると、多数の大きな窪みがアルミニウム合金基板の表面に生じるので、下地めっき層表面の平滑性の低下及び下地めっき層の剥離が生じる。従って、Feの含有量は、好ましくは0.4~3.0%、より好ましくは0.8~1.8%である。
 (Mn:0.1~3.0%)
 Mnは、主として第二相粒子(Al-Mn系化合物等)として存在し、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性とを向上させる効果を有する。このような磁気ディスク基板に振動を加えると、第二相粒子と母相との界面における粘性流動により振動エネルギーが速やかに吸収されるので、極めて高いフラッタリング特性が得られる。また、Mnは、Al-Fe系化合物と結合し、Al-Fe-Mn系化合物となる。Al-Fe-Mn系化合物は、アルミニウム合金の母相との電位差が小さく、局部電池反応を抑制するため、アルミニウム合金基板表面の均一な反応に寄与する。Mnの含有量が0.1%未満では、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性とが不十分である。一方、Mnの含有量が3.0%を超えると、粗大なAl-Mn系化合物が多数生成する。粗大なAl-Mn系化合物が脱落すると多数の大きな窪みが生じるので、下地めっき層表面の平滑性の低下及び下地めっき層の剥離が生じる。従って、Mnの含有量は、好ましくは0.1~3.0%、より好ましくは0.1~1.0%である。
 (Cu:0.005~1.000%)
 Cuは、主として第二相粒子(Al-Cu系化合物等)として存在し、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性とを向上させる効果を有する。また、ジンケート皮膜を薄く均一で緻密に生成させ、下地めっき層の平滑性を向上させる効果も有する。Cuの含有量が0.005%未満では、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性とが不十分であることに加えて、ジンケート皮膜が不均一となるために下地めっき層の平滑性が低下する。一方、Cuの含有量が1.000%を超えると、粗大なAl-Cu系化合物が多数生成する。粗大なAl-Cu系化合物が脱落すると多数の大きな窪みが生じるので、下地めっき層表面の平滑性の低下及び下地めっき層の剥離が生じる。従って、Cuの含有量は、好ましくは0.005~1.000%、より好ましくは0.005~0.400%である。
 (Zn:0.005~1.000%)
 Znは、ジンケート皮膜を薄く均一で緻密に生成させ、下地めっき層の平滑性及び密着性を向上させる効果を有する。また、Znは、他の元素と第二相粒子を形成し、磁気ディスク基板のフラッタリング特性を向上させる効果も有する。Znの含有量が0.005%未満では、ジンケート皮膜が不均一となるため、下地めっき層の平滑性が低下する。一方、Znの含有量が1.000%を超えると、アルミニウム合金の母相の電位が卑になり過ぎ、母相と化合物との局部電池反応が無視できなくなり、母相の溶解速度が速くなる。その結果、アルミニウム合金基板表面の凹凸が大きくなることで、下地めっき層表面の平滑性が低下する。従って、Znの含有量は、好ましくは0.005~1.000%、より好ましくは0.100~0.700%である。
 (Si:0.1~0.4%)
 Siは、主として第二相粒子(Si粒子等)として存在し、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性とを向上させる効果を有する。このような磁気ディスク基板に振動を加えると、第二相粒子と母相との界面における粘性流動により振動エネルギーが速やかに吸収されるので、極めて高いフラッタリング特性が得られる。Siの含有量が0.1%未満では、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性とが不十分である。一方、Siの含有量が0.4%を超えると、粗大なSi粒子が多数生成する。粗大なSi粒子が脱落すると多数の大きな窪みが生じるので、下地めっき層表面の平滑性の低下及び下地めっき層の剥離が生じる。従って、Siの含有量は、好ましくは0.1~0.4%であり、より好ましくは0.1~0.3%である。
 (Ni:0.1~3.0%)
 Niは、主として第二相粒子(Al-Ni系化合物等)として存在し、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性とを向上させる効果を有する。このような磁気ディスク基板に振動を加えると、第二相粒子と母相との界面における粘性流動により振動エネルギーが速やかに吸収されるので、極めて高いフラッタリング特性が得られる。Niの含有量が0.1%未満では、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性とが不十分である。一方、Niの含有量が3.0%を超えると、粗大なAl-Ni系化合物が多数生成する。粗大なAl-Ni系化合物が脱落すると多数の大きな窪みが生じるので、下地めっき層表面の平滑性の低下及び下地めっき層の剥離が生じる。従って、Niの含有量は、好ましくは0.1~3.0%であり、より好ましくは0.1~1.0%である。
 (Mg:0.1~6.0%)
 Mgは、主として第二相粒子(Mg-Si系化合物等)として存在し、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性とを向上させる効果を有する。Mgの含有量が0.1%未満では、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性とが不十分である。一方、Mgの含有量が6.0%を超えると、アルミニウム合金の圧延が困難となる。従って、Mgの含有量は、好ましくは0.1~6.0%であり、より好ましくは0.3~1.0%である。
 (Cr:0.01~1.00%)
 Crは、主として第二相粒子(Al-Cr系化合物等)として存在し、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性とを向上させる効果を有する。Crの含有量が0.01%未満では、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性とが不十分である。一方、Crの含有量が1.00%を超えると、粗大なAl-Cr系化合物が多数生成する。粗大なAl-Cr系化合物が脱落すると多数の大きな窪みが生じるので、下地めっき層表面の平滑性の低下及び下地めっき層の剥離が生じる。従って、Crの含有量は、好ましくは0.01~1.00%であり、より好ましくは0.10~0.50%である。
 (Zr:0.01~1.00%)
 Zrは、主として第二相粒子(Al-Zr系化合物等)として存在し、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性とを向上させる効果を有する。Zrの含有量が0.01%未満では、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性とが不十分である。一方、Zrの含有量が1.00%を超えると、粗大なAl-Zr系化合物が多数生成する。粗大なAl-Zr系化合物が脱落すると多数の大きな窪みが生じるので、下地めっき層表面の平滑性の低下及び下地めっき層の剥離が生じる。従って、Zrの含有量は、好ましくは0.01~1.00%であり、より好ましくは0.10~0.50%である。
 (Ti+B+V:0.005~0.500%)
 Ti、B及びVは、鋳造時の凝固過程において、結晶核として第二相粒子(TiBなどのホウ化物、AlTi、Ti-V-B粒子等)を生成するため、結晶粒を微細化する効果を有する。結晶粒が微細化すると、アルミニウム合金組織のサイズの不均一性が抑制されるので、磁気ディスク基板における強度とフラッタリング特性とのバラつきをそれぞれ低減させることができる。Ti、B及びVの含有量の合計が0.005%未満では、上記効果が得られない。Ti、B及びVの含有量の合計が0.500%を超えると、上記効果は飽和するので、顕著な効果が得られない。従って、Ti、B及びVの含有量の合計は、好ましくは0.005~0.500%であり、より好ましくは0.005~0.100%である。なお、Ti、B及びVの含有量の合計とは、これら元素が全て含有される場合には三元素の合計であり、これら元素のうち二元素が含有される場合には二元素の合計であり、これら元素のうち一元素が含有される場合には一元素の含有量である。
 (その他の元素)
 アルミニウム合金基板の残部は、Alと不可避的不純物である。不可避的不純物としては、Pb、Ga、Snなどの元素が挙げられる。不可避的不純物について、各々の元素の含有量が0.1%未満で、かつこれらの元素の含有量の合計が0.2%未満であれば、磁気ディスク基板の所望の効果を得ることができる。また、Alの含有量は、アルミニウム合金基板の全体から上記元素の含有量と不可避的不純物の含有量とを差し引いた量である。
 4.磁気ディスク基板の製造方法
 磁気ディスク基板の製造方法は、磁気ディスク基板に用いるアルミニウム合金基板の原板を作製する工程(S10)と、アルミニウム合金基板の原板にめっき前処理を施して磁気ディスク用のアルミニウム合金基板を作製する工程(S20)と、磁気ディスク用のアルミニウム合金基板に無電解めっきを施して下地めっき層を形成する工程(S30)と、を有する。アルミニウム合金基板の原板を作製する工程(S10)は、鋳造処理(S11)、均質化処理(S12)、熱間圧延処理(S13)、冷間圧延処理(S14)、打ち抜き加工処理(S15)、加圧平坦化焼鈍処理(S16)、研削加工処理(S17)及び歪取り加熱処理(S18)を含む。また、工程(S10)は、後述するように、加圧平坦化焼鈍処理(S16)と研削加工処理(S17)との間に、切削加工処理(S19A)及び予備研削加工処理(S19B)のいずれか一方の処理を含むことが好ましい。磁気ディスク用のアルミニウム合金基板を作製する工程(S20)は、アルカリ脱脂処理(S21)、酸エッチング処理(S22)、デスマット処理(S23)及びジンケート処理(S24)を含む。以下に、各処理について詳細に説明する。
 (鋳造処理(S11))
 鋳造処理(S11)では、所定の合金組成となるように調整した溶湯を鋳造して、鋳塊を作製する。具体的には、所定量の原料を既知の方法で加熱溶融することによって、所定の合金組成を有するアルミニウム合金溶湯を調製する。このようにして調製したアルミニウム合金溶湯を、半連続鋳造(DC鋳造)法や連続鋳造(CC鋳造)法等の既知の方法によって鋳造する。鋳造時の冷却速度は、好ましくは0.1~1000℃/sである。
 DC鋳造法では、スパウトを通して注がれた溶湯は、ボトムブロック、水冷されたモールドの壁、及び鋳塊の外周部に直接吐出される冷却水によって熱を奪われ、凝固し、鋳塊として下方に引き出される。CC鋳造法では、一対のロール(又はベルトキャスタ、ブロックキャスタ)の間に鋳造ノズルを通して、溶湯を供給し、ロールからの抜熱で薄板を直接鋳造する。
 なお、DC鋳造法では、鋳造処理(S11)の後に、均質化処理(S12)及び熱間圧延処理(S13)を経て冷間圧延処理(S14)を行うが、CC鋳造法では、鋳造処理(S11)の後に冷間圧延処理(S14)を行う。すなわち、CC鋳造法では、均質化処理(S12)及び熱間圧延処理(S13)が不要である。
 (均質化処理(S12))
 鋳造処理(S11)の後に実施する均質化処理(S12)では、鋳造処理(S11)で鋳造されたアルミニウム合金の鋳塊に対して均質化を行う。均質化処理(S12)は、必須の処理ではなく、任意の処理である。均質化の条件としては、特に限定されるものではなく、鋳造されたアルミニウム合金の鋳塊に対して、例えば500℃以上で0.5h以上の1段加熱処理を行う。また、均質化の加熱温度の上限は、特に限定されるものではないが、650℃を超えるとアルミニウム合金が溶融することがあるため、650℃とする。
 (熱間圧延処理(S13))
 均質化処理(S12)の後に実施する熱間圧延処理(S13)では、均質化処理(S12)で均質化したアルミニウム合金の鋳塊を熱間圧延して、熱間圧延板を作製する。熱間圧延処理(S13)は、必須の処理ではなく、任意の処理である。均質化処理(S12)を行っている場合の熱間圧延処理(S13)では、熱間圧延の開始温度は、好ましくは300~550℃であり、熱間圧延の終了温度は、好ましくは380℃未満、より好ましくは300℃以下である。熱間圧延の終了温度の下限は、特に限定されるものではないが、耳割れ等の不具合の発生を抑制するため、100℃とする。一方、均質化処理(S12)を行っていない場合の熱間圧延処理(S13)では、熱間圧延の開始温度は、好ましくは380℃未満、より好ましくは350℃未満である。熱間圧延の終了温度の下限は、特に限定されるものではないが、耳割れ等の不具合の発生を抑制するため、100℃とする。
 (冷間圧延処理(S14))
 熱間圧延処理(S13)の後に実施する冷間圧延処理(S14)では、熱間圧延処理(S13)で得られた熱間圧延板を冷間圧延して、所望の厚さを有するアルミニウム合金基材(冷間圧延板)を作製する。アルミニウム合金基材の厚さは、例えば0.45~1.8mm程度である。冷間圧延の条件としては、特に限定されるものではなく、磁気ディスク基板の強度や板厚に応じて適宜設定すればよく、圧延率については10~95%とするのが好ましい。
 なお、冷間圧延の加工性を確保するために、冷間圧延の前又は冷間圧延の途中に焼鈍を行ってもよい。焼鈍の条件としては、例えばバッチ式焼鈍では、200℃以上380℃未満の温度で0.1~10hとするのが好ましい。
 (打ち抜き加工処理(S15))
 冷間圧延処理(S14)の後に実施する打ち抜き加工処理(S15)では、冷間圧延処理(S14)で得られたアルミニウム合金基材を円環状に打ち抜いてディスクブランクを形成する。
 (加圧平坦化焼鈍処理(S16))
 打ち抜き加工処理(S15)の後に実施する加圧平坦化焼鈍処理(S16)では、打ち抜き加工処理(S15)で得られたディスクブランクを加圧状態で加熱する。このような加圧平坦化焼鈍を行うことによって、ディスクブランクの表面が平坦化する。ここで、ディスクブランクの表面とは、ディスクブランクの上面及び下面である。加圧平坦化焼鈍の条件としては、ディスクブランクに対して、例えば220~450℃で30min以上の加圧焼鈍を行う。
 (切削加工処理(S19A))
 加圧平坦化焼鈍処理(S16)の後かつ後述する研削加工処理(S17)の前に、切削加工処理(S19A)を実施しても良い。切削加工処理(S19A)では、ディスクブランクの表面を、片面当たり5μm以上の厚さ分だけ切削加工する。切削加工処理(S19A)は、必須の処理ではなく、任意の処理である。切削加工の条件としては、特に定められるものではない。
 (予備研削加工処理(S19B))
 加圧平坦化焼鈍処理(S16)の後かつ研削加工処理(S17)の前に、予備研削加工処理(S19B)を実施しても良い。予備研削加工処理(S19B)では、ディスクブランクの表面を、10~500g/cmの加圧力で加圧しながら、片面当たり1μm以上の厚さ分だけ予備研削加工する。予備研削加工は、研削加工処理(S17)で行う研削加工よりも粗い。予備研削加工に用いられる砥石は、例えば粒度が#4000よりも粗い。予備研削加工処理(S19B)は、必須の処理ではなく、任意の処理である。
 また、Feの存在密度を増加するという観点から、切削加工処理(S19A)または予備研削加工処理(S19B)を行うことが好ましい。
 (研削加工処理(S17))
 加圧平坦化焼鈍処理(S16)の後に実施する研削加工処理(S17)では、ディスクブランクの表面を研削加工する。研削加工では、ディスクブランクの上面及び下面を砥石で挟んで加圧しながら、ディスクブランクの表面を研削する。なお、切削加工処理(S19A)または予備研削加工処理(S19B)を行った場合には、研削加工するディスクブランクの表面は、加工を施した表面である。
 研削加工に用いられる砥石は、例えば粒度が#4000程度である。ディスクブランクの加圧力は、10~500g/cmであり、好ましくは30~300g/cmである。研削加工時のディスクブランクの加圧力が10g/cmより小さいと、アルミニウム合金基板の原板の表面におけるAl-Fe系化合物の存在密度が十分に増加しないことがある。一方、ディスクブランクの加圧力が500g/cmより大きいと、加工痕が深くなることで、表面の凹凸が大きくなり、めっき欠陥の原因となる。また、研削加工処理(S17)では、ディスクブランクの表面を、片面当たり1μm以上の厚さ分だけ研削加工する。すなわち、研削加工処理(S17)におけるディスクブランクの加工量が片面当たり1μm以上であれば、アルミニウム合金基板の原板の表面におけるAl-Fe系化合物の存在密度は十分に増加する。上記加工量の上限は、特に限定されるものではない。
 (歪取り加熱処理(S18))
 研削加工処理(S17)の後に実施する歪取り加熱処理(S18)では、研削加工処理(S17)で研削加工されたディスクブランクを加熱して、ディスクブランクの歪みを取る。このようにして、アルミニウム合金基板の原板が得られる。ディスクブランクの加熱条件としては、例えば250~400℃で5~15minである。
 (アルカリ脱脂処理(S21))
 アルカリ脱脂処理(S21)では、アルミニウム合金基板の原板の表面を脱脂する。脱脂条件としては、例えば、市販のAD-68F(上村工業製)を脱脂液として用い、脱脂液濃度200~800mL/L、処理時間(アルミニウム合金基板の原板の脱脂液への浸漬時間)3~10min、脱脂液温度40~70℃とする。
 (酸エッチング処理(S22))
 アルカリ脱脂処理(S21)の後に実施する酸エッチング処理(S22)では、アルカリ脱脂処理(S21)で脱脂したアルミニウム合金基板の表面を酸エッチングする。酸エッチング条件としては、例えば、市販のAD-107F(上村工業製)をエッチング液として用い、エッチング液濃度20~100mL/L、処理時間(アルミニウム合金基板のエッチング液への浸漬時間)0.5~5min、エッチング液温度50~75℃とする。
 (デスマット処理(S23))
 酸エッチング処理(S22)の後に実施するデスマット処理(S23)では、酸エッチング処理(S22)でエッチングしたアルミニウム合金基板をデスマット処理して、アルミニウム合金基板の表面のスマットを除去する。デスマット処理条件としては、例えば、HNOをデスマット処理液として用い、デスマット処理液濃度10~60%、処理時間(アルミニウム合金基板のデスマット処理液への浸漬時間)10~120s、デスマット処理液温度15~40℃とする。
 (ジンケート処理(S24))
 デスマット処理(S23)の後に実施するジンケート処理(S24)では、デスマット処理(S23)でスマットを除去したアルミニウム合金基板をジンケート処理して、アルミニウム合金基板の表面にジンケート皮膜を形成させる。ジンケート皮膜はZnを含有する。このようにして、磁気ディスク用のアルミニウム合金基板が得られる。ジンケート処理(S24)では、アルミニウム合金基板と下地めっき層との密着性の観点から、第1ジンケート処理と第2ジンケート処理とを含む2段階のジンケート処理が行われる。
 第1ジンケート処理では、例えば、市販のAD-301F-3X(上村工業製)をジンケート処理液として用い、ジンケート処理液濃度100~500mL/L、処理時間(アルミニウム合金基板のジンケート処理液への浸漬時間)0.1~5min、ジンケート処理液温度10~35℃のジンケート処理を行う。第1ジンケート処理の後、HNOを処理液として用い、処理液濃度10~60%、処理時間(アルミニウム合金基板の処理液への浸漬時間)10~120s、処理温度15~40℃の条件で、アルミニウム合金基板の表面に対してZn剥離処理を行う。その後、Zn剥離処理を行ったアルミニウム合金基板に対して、第1ジンケート処理と基本的に同じ条件で第2ジンケート処理を行う。このようにして、Znを含有するジンケート皮膜がアルミニウム合金基板の表面に形成される。
 ジンケート処理(S24)の後に実施する工程(S30)では、ジンケート処理(S24)でジンケート皮膜を形成したアルミニウム合金基板に無電解Ni-Pめっきを行うことによって、アルミニウム合金基板の表面にジンケート皮膜を介して下地めっき層(無電解Ni-Pめっき層)を形成させる。このようにして、磁気ディスク用の磁気ディスク基板が得られる。無電解Ni-Pめっきの条件としては、例えば、市販のニムデンHDX(上村工業製)をめっき液として用い、めっき液中のNi濃度3~10g/L、処理時間(アルミニウム合金基板のめっき液への浸漬時間)30~180min、めっき液温度80~95℃とする。
 なお、上述した試薬は一例であり、所望の特性を有する磁気ディスク基板を得ることができれば、上記試薬と異なる試薬を使用してもよい。
 5.磁気ディスク及びその製造方法
 磁気ディスクは、磁気ディスク基板と、下地めっき層上に直接又は中間層を介して形成される磁性層と、を備える。また、磁気ディスクは、磁性層に加えて、下地層、保護層、潤滑層などを更に備えてもよい。これらの層は、既知の物質から構成される。
 磁気ディスクの製造方法は、スパッタリング工程を有する。スパッタリング工程では、磁気ディスク基板に対して磁性層を構成する材料をスパッタリング法によって付着させて磁性層を形成する。このようにして、磁気ディスクが得られる。なお、スパッタリングを行う前に、下地めっき層の表面を研磨等によって平滑してもよい。
 以下に、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
 まず、鋳造処理では、表1に示す成分組成を有するアルミニウム合金を得るように、原料を溶解して、アルミニウム合金溶湯を調製した。そして、アルミニウム合金溶湯をDC鋳造法により鋳造し、アルミニウム合金の鋳塊を作製した。
 得られた鋳塊の両面15mmを面削し、520℃で1hの均質化処理を行った。次に、開始温度を460℃及び終了温度を280℃として熱間圧延処理を行い、板厚3.0mmの熱間圧延板を作製した。
 熱間圧延板に対して冷間圧延処理(圧延率73.3%)を行い、板厚0.8mmのアルミニウム合金基材を作製した。打ち抜き加工処理では、アルミニウム合金基材を外径96mm及び内径24mmの円環状に打ち抜いて、ディスクブランクを作製した。
 次に、ディスクブランクに対して1.5MPaの圧力下において270℃で3hの加圧平坦化焼鈍処理を行い、ディスクブランクの表面を平坦化した。平坦化したディスクブランクの端面を切削して、外径95mm、内径25mmのディスクブランクを作製した。次いで、表2に示す条件で、ディスクブランクに対して切削加工処理、予備研削加工処理、研削加工処理を行った。その後、270℃で10minの歪取り加熱処理を行った。このようにして、アルミニウム合金基板の原板を作製した。
 その後、アルミニウム合金基板の原板に対して、AD-68F(上村工業製)により60℃で5minのアルカリ脱脂処理を行った。その後、アルカリ脱脂処理を施したアルミニウム合金基板に対して、AD-107F(上村工業製)により65℃で3minの酸エッチング処理を行い、30%HNO水溶液により室温で50sのデスマット処理を行った。次いで、デスマット処理を施したアルミニウム合金基板に対して、ジンケート処理液(AD-301F-3X、上村工業製)により25℃で50sの第1ジンケート処理を行い、30%HNO水溶液により室温で60sのZn剥離処理を行い、ジンケート処理液(AD-301F-3X、上村工業製)により25℃で60sの第2ジンケート処理を行った。
 第2ジンケート処理を施したアルミニウム合金基板に、無電解Ni-Pめっき液(ニムデンHDX、上村工業製)により90℃で150minの無電解Ni-Pめっきを施し、厚さ17μmの無電解Ni-Pめっき層を形成させた。次いで、羽布により無電解Ni-Pめっき層の表面の仕上げ研磨(片面研磨量4μm)を行い、磁気ディスク基板を作製した。
 上記のようにして得られたアルミニウム合金基板の原板及び磁気ディスク基板について以下の評価を行った。
 (評価1:磁気ディスク基板のグロー放電発光分光分析)
 グロー放電発光分光分析装置(JY5000RF HORIBA製)の設定をガス圧力400Pa、出力30Wとし、スパッタ時間300sで、磁気ディスク基板の表面から深さ方向におけるFeの発光強度及びAlの発光強度を測定した。測定後のデータより、スパッタ時間250~300sにおけるAlの発光強度の平均値を算出し、その平均値の50~84%となるスパッタ時間の領域でのFeの発光強度の最大値(ピーク値)(I(1)Fe(max))を読み取った。また、アルミニウム合金基板の内部におけるFeの発光強度の平均値(I(1)Fe(ave))は、スパッタ時間250~300sにおけるFeの発光強度を平均して算出した。そして、Feの発光強度の最大値(I(1)Fe(max))/Feの発光強度の平均値(I(1)Fe(ave))を算出した。結果を表3に示す。
 (評価2:アルミニウム合金基板の原板のグロー放電発光分光分析)
 グロー放電発光分光分析装置(JY5000RF HORIBA製)の設定をガス圧力400Pa、出力30Wとし、スパッタ時間20sで、アルミニウム合金基板の原板の表面から深さ方向におけるFeの発光強度及びAlの発光強度を測定した。測定後のデータより、スパッタ時間15~20sにおけるAlの発光強度の平均値を算出し、その平均値の50~84%となるスパッタ時間の領域でのFeの発光強度の最大値(ピーク値)(I(2)Fe(max))を読み取った。また、アルミニウム合金基板の原板の内部におけるFeの発光強度の平均値(I(2)Fe(ave))は、スパッタ時間15~20sにおけるFeの発光強度を平均して算出した。そして、Feの発光強度の最大値(I(2)Fe(max))/Feの発光強度の平均値(I(2)Fe(ave))を算出した。結果を表3に示す。
 (評価3:めっき平滑性)
 作製した磁気ディスク基板を50℃の50vol%硝酸に3min浸漬して、無電解Ni-Pめっき層の表面をエッチングした。エッチング後の無電解Ni-Pめっき層の表面を、SEMを用いて5000倍の倍率で5視野撮影した。1視野の面積は536μmであった。5視野撮影した画像から、無電解Ni-Pめっき層に形成した欠陥の数を測定し、5視野の算術平均値を求めた。この算術平均値が、5個未満/視野をA、5個以上10個未満/視野をB、10個以上/視野をCとランク付けした。結果を表3に示す。
 (評価4:フラッタリング特性)
 作製した磁気ディスク基板を市販のハードディスクドライブに空気の存在下で設置し評価を行った。ハードディスクドライブはSeagate製ST2000(商品名)を用い、モーター駆動はテクノアライブ製SLD102(商品名)をモーターに直結することにより駆動させた。磁気ディスク基板の回転数は7200rpmとし、磁気ディスク基板は常に複数枚設置して最上部の磁気ディスク基板の表面の振動をレーザードップラー振動計である小野測器製LDV1800(商品名)にて観察した。観察した振動は小野測器製FFT解析装置DS3200(商品名)にてスペクトル分析した。観察はハードディスクドライブの蓋に孔を開け、その孔から磁気ディスク基板の表面を観察して行った。また、市販のハードディスクに設置されていたスクイーズプレートを外して観察を行った。フラッタリング特性の評価は、フラッタリングが現れる300Hzから1500Hzの付近のブロードなピークの最大変位(ディスクフラッタリング(nm))にて行った。このブロードなピークはNRRO(Non-Repeatable Run Out)と呼ばれ、磁気ヘッドの位置決め誤差に対して大きな影響を及ぼすことがわかっている。フラッタリング特性の評価は、空気中にて、30nm以下をA、30nmを超えて50nm以下をB、50nm超をCとランク付けした。結果を表3に示す。
 図1は、実施例1における磁気ディスク基板を表面から深さ方向に向かってグロー放電発光分光分析したときの発光強度とスパッタ時間との関係を示すグラフである。磁気ディスク基板のグロー放電発光分光分析では、磁気ディスク基板の深さ方向に沿って、無電解Ni-Pめっき層の表面からアルミニウム合金基板まで分析した。縦軸は、元素の発光強度を示す。横軸は、スパッタ時間を示す。
 図1より、アルミニウム合金基板の内部におけるAlの発光強度の平均値の50~84%となるスパッタ時間の領域内に、Feの発光強度のピークが認められた。このピークの値(I(1)Fe(max))は、アルミニウム合金基板の内部におけるFeの発光強度の平均値(I(1)Fe(ave))よりも大きかった。このことは、Al-Fe系化合物が無電解Ni-Pめっき層とアルミニウム合金基板との界面に形成された特定境界領域(D(1)I(50-84))内に濃化したため、特定境界領域(D(1)I(50-84))におけるFeの存在密度がアルミニウム合金基板の内部におけるFeの存在密度よりも高い、つまり、特定境界領域(D(1)I(50-84))におけるAl-Fe系化合物の存在密度がアルミニウム合金基板の内部におけるAl-Fe系化合物の存在密度よりも高いことを意味する。
 図2は、実施例1における磁気ディスク基板に用いるアルミニウム合金基板の原板を表面から深さ方向に向かってグロー放電発光分光分析したときの発光強度とスパッタ時間との関係を示すグラフである。アルミニウム合金基板の原板のグロー放電発光分光分析では、アルミニウム合金基板の原板の深さ方向に沿って、アルミニウム合金基板の原板の表面から内部まで分析した。縦軸は、元素の発光強度を示す。横軸は、スパッタ時間を示す。
 図2より、アルミニウム合金基板の原板の内部におけるAlの発光強度の平均値の50~84%となるスパッタ時間の領域内に、Feの発光強度のピークが認められた。このピークの値(I(2)Fe(max))は、アルミニウム合金基板の原板の内部におけるFeの発光強度の平均値(I(2)Fe(ave))よりも大きかった。このことは、Al-Fe系化合物がアルミニウム合金基板の原板の表面に形成された特定表層領域(D(2)I(50-84))内に濃化したため、特定表層領域(D(2)I(50-84))におけるFeの存在密度がアルミニウム合金基板の原板の内部におけるFeの存在密度よりも高い、つまり、特定表層領域(D(2)I(50-84))におけるAl-Fe系化合物の存在密度がアルミニウム合金基板の原板の内部におけるAl-Fe系化合物の存在密度よりも高いことを意味する。
 実施例1~30、61~73及び比較例1~6では、アルミニウム合金の組成を変化させた。また、実施例31~60及び比較例20~23では、ディスクブランクの表面加工処理を変えた。
 実施例1~60では、Feの発光強度及びアルミニウム合金基板の組成が所定の範囲内であるので、めっき平滑性及びフラッタリング特性の評価結果が良好となった。
 実施例61では、Feの含有量が少ないため、第二相粒子が少なく、その結果、フラッタリング特性が低下した。
 実施例62では、Feの含有量が多いため、粗大なAl-Fe系化合物が多く、Al-Fe系化合物の脱落による大きな窪みが無電解Ni-Pめっき層の欠陥となり、その結果、めっき平滑性が低下した。
 実施例63では、Mnの含有量が少ないため、第二相粒子が少なく、その結果、フラッタリング特性が低下した。
 実施例64では、Mnの含有量が多いため、粗大なAl-Mn系化合物が多く、Al-Mn系化合物の脱落による大きな窪みが無電解Ni-Pめっき層の欠陥となり、その結果、めっき平滑性が低下した。
 比較例1では、Cuの含有量が少ないため、第二相粒子が少なく、その結果、フラッタリング特性が低下した。また、ジンケート皮膜が不均一であり、無電解Ni-Pめっき層の表面に欠陥が発生したため、めっき平滑性が低下した。
 比較例2では、Cuの含有量が多いため、粗大なAl-Cu系化合物が多く、Al-Cu系化合物の脱落による大きな窪みが無電解Ni-Pめっき層の欠陥となり、その結果、めっき平滑性が低下した。
 比較例3では、Znの含有量が少ないため、第二相粒子が少なく、その結果、フラッタリング特性が低下した。また、ジンケート皮膜が不均一であり、無電解Ni-Pめっき層の表面に欠陥が発生したため、めっき平滑性が低下した。
 比較例4では、Znの含有量が多いため、母相の電位が卑になり過ぎて、ジンケート皮膜が不均一となり、無電解Ni-Pめっき層の表面に欠陥が発生し、その結果、めっき平滑性が低下した。
 実施例65では、Siの含有量が多いため、粗大なSi粒子が多く、Si粒子の脱落による大きな窪みが無電解Ni-Pめっき層の欠陥となり、その結果、めっき平滑性が低下した。
 実施例66では、Niの含有量が多いため、粗大なAl-Ni系化合物が多く、Al-Ni系化合物の脱落による大きな窪みが無電解Ni-Pめっき層の欠陥となり、その結果、めっき平滑性が低下した。
 比較例5では、Mgの含有量が多いため、圧延ができず、その結果、磁気ディスク基板を作製することができなかった。
 実施例67では、Crの含有量が多いため、粗大なAl-Cr系化合物が多く、Al-Cr系化合物の脱落による大きな窪みが無電解Ni-Pめっき層の欠陥となり、その結果、めっき平滑性が低下した。
 実施例68では、Zrの含有量が多いため、粗大なAl-Zr系化合物が多く、Al-Zr系化合物の脱落による大きな窪みが無電解Ni-Pめっき層の欠陥となり、その結果、めっき平滑性が低下した。
 実施例69では、Feの含有量が多いため、粗大なAl-Fe系化合物が多く、Al-Fe系化合物の脱落による大きな窪みが無電解Ni-Pめっき層の欠陥となり、その結果、めっき平滑性が低下した。
 実施例70では、FeとCuとの含有量が多いため、粗大なAl-Fe系化合物と粗大なAl-Cu系化合物とが多く、これら化合物の脱落による大きな窪みが無電解Ni-Pめっき層の欠陥となり、その結果、めっき平滑性が低下した。
 比較例6では、Mgの含有量が多いため(Si、Ni、Cr、Zrの含有量も多かった)、圧延ができず、その結果、磁気ディスク基板を作製することができなかった。
 実施例71では、SiとCrとの含有量が多いため、粗大なSi粒子と粗大なAl-Cr系化合物とが多く、Si粒子とAl-Cr系化合物との脱落による大きな窪みが無電解Ni-Pめっき層の欠陥となり、その結果、めっき平滑性が低下した。
 実施例72では、Mnの含有量が多いため、粗大なAl-Mn系化合物が多く、Al-Mn系化合物の脱落による大きな窪みが無電解Ni-Pめっき層の欠陥となり、その結果、めっき平滑性が低下した。
 実施例73では、Fe、Mn、Cuの含有量が多いため、粗大なAl-Fe系化合物とAl-Mn系化合物とAl-Cu系化合物とが多く、これら化合物の脱落による大きな窪みが無電解Ni-Pめっき層の欠陥となり、その結果、めっき平滑性が低下した。また、Znの含有量が多いため、母相の電位が卑になり過ぎて、ジンケート皮膜が不均一となり、無電解Ni-Pめっき層の表面に欠陥が発生し、その結果、めっき平滑性が低下した。
 比較例20では、表面加工処理を施さなかったため、アルミニウム合金基板の原板の表面にAl-Fe系化合物が濃化せず、無電解Ni-Pめっき層の欠陥が発生し、その結果、めっき平滑性が低下した。
 比較例21では、研削加工処理時の加圧力が低いため、アルミニウム合金基板の原板の表面に濃化したAl-Fe系化合物の存在密度が十分に増加せず、無電解Ni-Pめっき層の欠陥が発生し、その結果、めっき平滑性が低下した。
 比較例22~23では、研削加工処理の加工厚さが少ないため、アルミニウム合金基板の原板の表面に濃化したAl-Fe系化合物の存在密度が十分に増加せず、無電解Ni-Pめっき層の欠陥が発生し、その結果、めっき平滑性が低下した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 以上説明した実施の形態によれば、フラッタリング特性を向上すると共に、無電解めっきで形成した下地めっき層の表面に発生する欠陥を有効に低減した磁気ディスク基板を提供することができる。これにより、磁気ディスク基板の薄肉化による搭載枚数の増加及び1枚当たりの記憶容量の増加を可能とし、HDDの高容量化に寄与する磁気ディスクを提供することができる。

Claims (10)

  1.  アルミニウム合金基板と、前記アルミニウム合金基板の表面に形成された下地めっき層と、を備える磁気ディスク基板であって、
     前記磁気ディスク基板の表面から深さ方向へのグロー放電発光分光分析において、前記下地めっき層と前記アルミニウム合金基板との間に形成される境界領域のうち、前記アルミニウム合金基板の内部におけるAlの発光強度の平均値の50~84%である特定境界領域(D(1)I(50-84))でのFeの発光強度の最大値(I(1)Fe(max))が、前記アルミニウム合金基板の内部でのFeの発光強度の平均値(I(1)Fe(ave))よりも大きいことを特徴とする磁気ディスク基板。
  2.  前記下地めっき層が無電解Ni-Pめっき層であることを特徴とする請求項1に記載の磁気ディスク基板。
  3.  前記磁気ディスク基板に用いるアルミニウム合金基板の原板の表面から深さ方向へのグロー放電発光分光分析において、前記アルミニウム合金基板の原板の内部におけるAlの発光強度の平均値の50~84%である特定表層領域(D(2)I(50-84))でのFeの発光強度の最大値(I(2)Fe(max))が、前記アルミニウム合金基板の原板の内部でのFeの発光強度の平均値(I(2)Fe(ave))の1.1倍以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の磁気ディスク基板。
  4.  前記アルミニウム合金基板は、Fe:0.4~3.0mass%、Mn:0.1~3.0mass%、Cu:0.005~1.000mass%及びZn:0.005~1.000mass%を含有し、残部がAl及び不可避的不純物からなる組成を有することを特徴とする請求項1~3のいずれか1項に記載の磁気ディスク基板。
  5.  前記アルミニウム合金基板は、Si:0.1~0.4mass%、Ni:0.1~3.0mass%、Mg:0.1~6.0mass%、Cr:0.01~1.00mass%及びZr:0.01~1.00mass%の群から選択される少なくとも1種の元素を更に含有することを特徴とする請求項4に記載の磁気ディスク基板。
  6.  前記アルミニウム合金基板は、Ti、B及びVの群から選択される少なくとも1種の元素を、合計して0.005~0.500mass%の範囲内で更に含有することを特徴とする請求項4又は5に記載の磁気ディスク基板。
  7.  請求項1~6のいずれか1項に記載の磁気ディスク基板の製造方法であって、前記磁気ディスク基板に用いるアルミニウム合金基板の原板を作製する工程を有し、
     前記アルミニウム合金基板の原板を作製する工程は、
     アルミニウム合金基材を円環状に打ち抜いてディスクブランクを形成する打ち抜き加工処理と、
     前記ディスクブランクを加圧状態で加熱する加圧平坦化焼鈍処理と、
     平坦化した前記ディスクブランクの両面を片面当たり1μm以上の厚さ分だけ研削加工する研削加工処理と、
     を含むことを特徴とする磁気ディスク基板の製造方法。
  8.  前記アルミニウム合金基板の原板を作製する工程は、前記研削加工処理の前に、前記ディスクブランクの両面を切削加工する切削加工処理を更に含むことを特徴とする請求項7に記載の磁気ディスク基板の製造方法。
  9.  前記アルミニウム合金基板の原板を作製する工程は、前記研削加工処理の前に、前記ディスクブランクの両面を片面当たり1μm以上の厚さ分だけ予備研削加工する予備研削加工処理を更に含むことを特徴とする請求項7に記載の磁気ディスク基板の製造方法。
  10.  請求項1~6のいずれか1項に記載の磁気ディスク基板と、前記磁気ディスク基板の前記下地めっき層上に直接又は中間層を介して形成される磁性層と、を備えることを特徴とする磁気ディスク。
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