JP6434186B1 - 積層体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、支持体と、透明樹脂フィルムとが、剥離可能に積層された積層体であって、前記支持体は前記透明樹脂フィルムとの積層面の対水接触角をA、かつ該積層面をγ−ブチロラクトンで洗浄し、乾燥させた後に測定した対水接触角をBとすると、|B−A|が8.0°以下であることを特徴とする積層体およびその製造方法を提供する。
【選択図】図1
Description
b)塗布された樹脂ワニスを乾燥させることにより溶媒を除去し、支持体上に透明樹脂フィルムの層を形成すること;
を含む上記の積層体の製造方法を提供する。
前記支持体は、前記透明樹脂フィルムと接触する側のマルテンス硬度が300N/mm以上である上記の積層体。
前記支持体が、樹脂フィルムである上記の積層体。
前記支持体が、ハードコート層を設けた樹脂フィルムである上記の積層体。
前記支持体が、ハードコート層を有するポリエチレンテレフタレートフィルム、シクロオレフィン系フィルム、アクリル系フィルム、ポリエチレンナフタレートフィルム、ポリプロピレンフィルム、トリアセチルセルロースフィルムである上記の積層体。
前記透明樹脂フィルムが、ポリイミド系フィルムである上記の積層体。
前記透明樹脂フィルムが、膜厚10〜500μmであって、ヘイズ1%以下、全光線透過率85%以上、イエローインデックス4以下を有するポリイミド系フィルムである上記の積層体。
前記支持は前記透明樹脂フィルムと接触する側のJIS B0601−2001に規定する算術平均粗さ(Ra)が0.01μm以下である上記の積層体。
前記支持体は前記透明樹脂フィルムと接触する側のJIS B0601−2001に規定する最大高さ(Rz)が0.1μm以下である上記の積層体。
上記に記載の積層体を巻き取った積層体フィルムロール。
上記に記載の積層体から剥離して得られる透明樹脂フィルムを更に溶媒乾燥処理することで得られるウィンドウフィルム基材。
上記に記載のウィンドウフィルム基材の少なくとも一方の面にウィンドウハードコート層を含んでなるウィンドウフィルム。
上記に記載のウィンドウフィルムを含む光学積層体であって、前記ウィンドウフィルムの一方の面に、偏光板及びタッチセンサからなる群から選択される少なくとも1つの層をさらに含む光学積層体。
本発明の積層体は、図1に示すように、支持体1と、支持体上に形成された透明樹脂フィルム2と、からなるものである。支持体1は、前述のように、前記透明樹脂フィルムとの積層面の対水接触角をA、かつ該積層面をγ−ブチロラクトンで洗浄し、乾燥させた後に測定した対水接触角をBとすると、|B−A|が8.0°以下であることを必要とする。対水接触角AとBを上記にように制御すると、透明樹脂フィルムの白濁が防止される。支持体表面をγ−ブチロラクトンでの洗浄前後の対水接触角の差、即ち|B−A|の値は好ましくは0〜3.5°、より好ましくは0〜3.0°、さらに好ましくは0〜2.0°、とりわけ好ましくは0〜1.0°である。|B−A|の値が8.0°より大きいと、透明フィルム表面に白濁現象が生じることが多くなる。
本発明の積層体を構成する透明樹脂フィルムは、ポリイミド、ポリアミドおよびポリアミドイミドからなる群から選択される少なくとも1種を含む樹脂組成物からなる。
より好ましくは4,4’−オキシジフタル酸二無水物、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,2’,3,3’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、4,4’−(ヘキサフルオロイソプロピリデン)ジフタル酸二無水物(6FDA)、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)メタン二無水物および4,4’−(p−フェニレンジオキシ)ジフタル酸二無水物が挙げられる。これらは単独または2種以上を組み合わせて使用できる。
本発明の積層体は、上記透明樹脂フィルムに貼合された保護フィルムを含んでもよい。保護フィルムは、透明樹脂フィルムの支持体の無い面に貼合される。積層体のロール状に巻き取る際に、ブロッキング等の巻き取り性に問題がある場合は、上記に追加して、支持体の透明樹脂フィルムとは反対側の面に保護フィルムを貼合してもよい。透明樹脂フィルムに貼合される保護フィルムは、透明樹脂フィルムの表面を一時的に保護するためのフィルムであり、透明樹脂フィルムの表面を保護できる剥離可能なフィルムである限り特に限定されない。例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル系樹脂フィルム;ポリエチレン、ポリプロピレンフィルムなどのポリオレフィン系樹脂フィルム、アクリル系樹脂フィルム等が挙げられ、ポリオレフィン系樹脂フィルム、ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムおよびアクリル系樹脂フィルムからなる群から選択されることが好ましい。積層体の両面に保護フィルムが貼合されている場合、各面の保護フィルムは互いに同じであってもよく、異なっていてもよい。
本発明では、上記積層体(支持体、透明樹脂フィルムおよび必要に応じて保護フィルム)が巻芯にロール状に巻回されたものを積層体フィルムロールとよぶ。積層体フィルムロールは、連続的に製造において、スペースその他の制約から一旦フィルムロールの形で保管することが多く、積層体フィルムロールもその一つである。積層体フィルムロールの形態では、積層体がより強く巻き締められているので、支持体上の白濁原因物質が透明樹脂フィルム上に転写されやすくなる。しかし、本発明の所定の対水接触角を有する支持体を用いると、支持体からの白濁物質が透明樹脂フィルムに転写されにくく、それが積層体フィルムロールで巻き締められても、白濁が生じにくい。
a)透明樹脂フィルムを形成するための樹脂組成物を溶媒と混合および撹拌して得られる樹脂ワニスを、樹脂ワニスを塗工する側のマルテンス硬度が300N/mm以上である支持体上に塗布することであり、その際前記支持体の前記透明樹脂フィルムとの積層面の対水接触角をA、かつ該積層面をγ−ブチロラクトンで洗浄し、乾燥させた後に測定した対水接触角をBとすると、|B−A|が8.0°以下であること;および
b)塗布された樹脂ワニスを乾燥させることにより溶媒を除去し、支持体上に透明樹脂フィルムの層を形成すること;
を含む。また、保護フィルムを形成する場合は、
c)支持基材上に形成された透明樹脂フィルムの支持基材とは反対側の面に保護フィルムを貼合することを更に含むことが必要である。
本発明の積層体から支持体を剥離して得られる透明樹脂フィルムを更に乾燥(本乾燥)し、残留溶媒量を低減させることで、ウィンドウフィルム基材として使用可能である。本乾燥の工程に特段制限はないが、乾燥時の変形を防ぐために横延伸機等で幅方向を固定しながら乾燥することが好ましい。横延伸機で本乾燥を実施する場合、透明樹脂フィルムを延伸させてもいいし、等倍で処理してもいいし、或いは、収縮させてもいい。また、ウィンドウフィルム基材の残留溶媒量は、求める物性に応じて適宜調整されてよいが、通常3.0%以下、好ましくは1.5%以下、さらに好ましくは1.0%以下、殊更好ましくは0.8%以下である。残留溶媒量が上記の上限値よりも少ない場合、フィルム表面が柔らかすぎずキズが生じにくいため、後工程においてフィルムの取り扱いが容易になる。ここで、ウィンドウフィルムとは画像表示装置の視認側表面に配置される部材であり、ウィンドウフィルムの表面に更に保護フィルムやその他の機能層或いはフィルムが配置される場合もある。また、ウィンドウフィルム基材とはウィンドウフィルム用のベースフィルムのことであり、通常、表面硬度の向上を目的にウィンドウハードコート層を設けることでウィンドウフィルムとして使用される。使用目的や透明フィルムの特性によっては、ウィンドウフィルム基材をそのままウィンドウフィルムとして用いてもよい。ウィンドウフィルム基材としては、透明ポリイミド系フィルム或いは透明ポリアミドフィルムが好適である。
ウィンドウフィルムは、ウィンドウフィルム基材の少なくとも一面にウィンドウハードコート層を含んでなる。ウィンドウフィルムは、既存のガラスのように剛直ではなく、フレキシブルな特性を有する。ウィンドウフィルム基材及び前記ウィンドウフィルム基材の少なくとも一面にウィンドウハードコート層を備えるウィンドウフィルムは、これを構成要素とする画像表示装置のその他の構成要素を外部からの衝撃または周りの温湿度の変化から保護する役割を行うことになる。さらに前記ハードコート層は、透明基材の表面硬度を向上させる機能を有する。また、ハードコート層は、光透過性と可撓性とを備えている。
本発明の他の一例は、前述のウィンドウフィルムを含む光学積層体であって、具体的に、本発明のウィンドウハードコート層が具備されたウィンドウフィルムの一面に、偏光板及びタッチセンサからなる群から選択される一つの層をさらに含む光学積層体に関するものである。また、必要に応じて前記ウィンドウフィルムは粘接着層を間において偏光板またはタッチセンサを具備することができる。
前記ウィンドウフィルムに積層される偏光板は、偏光子単独または偏光子及びその少なくとも一面に貼り付けられた保護フィルムを備えた構成であってもよい。前記偏光板の厚さは特に限定されず、例えば、100μm以下であってもよい。厚さが100μm以下であると柔軟性が低下しにくい。前記範囲内で、例えば、5〜100μmであってもよい。
前記配向膜形成組成物は、当該分野で通常使用される配向剤、光重合開始剤及び溶剤を含むことができる。前記配向剤としては、当該分野で通常使用される配向剤が特に制限なく使用することができる。例えば、ポリアクリレート系高分子、ポリアミック酸、ポリイミド系高分子またはシンナメート基を含む高分子を配向剤として使用することができ、光配向を適用する場合にはシンナメート基を含む高分子を使用することが好ましい。
偏光コーティング層は偏光コーティング層形成組成物を塗布して形成することができる。具体的には、偏光コーティング層形成組成物は二色性色素に加えてホスト化合物となる1以上の重合性液晶(以下、重合性液晶(B)と呼ぶ場合がある)を含む組成物(以下、組成物Bと呼ぶ場合がある)である。
偏光コーティング層は通常、偏光コーティング層形成組成物を配向処理が施された基材上に塗布し、得られた塗布膜中の重合性液晶を重合させることで形成される。前記偏光コーティング層形成組成物を塗布する方法は限定されない。配向処理としては先に例示したものを挙げることができる。偏光コーティング層形成組成物を塗布し、得られた塗布膜中に含まれる重合性液晶が重合しない条件で溶剤を乾燥除去することで乾燥被膜が形成される。乾燥方法としては、自然乾燥法、通風乾燥法、加熱乾燥及び減圧乾燥法を挙げることができる。重合性液晶が重合性スメクチック液晶化合物である場合、乾燥被膜に含まれる重合性スメクチック液晶化合物の液晶状態をネマチック相(ネマチック液晶状態)にした後、スメクチック相に転移させることが好ましい。ネマチック相を経てスメクチック相を形成させるためには、例えば、乾燥被膜に含まれる重合性スメクチック液晶化合物がネマチック相の液晶状態に相転移する温度以上に乾燥被膜を加熱し、続いて、重合性スメクチック液晶化合物がスメクチック相の液晶状態を示す温度まで冷却するという方法が採用される。続いて、乾燥被膜中の重合性液晶の液晶状態をスメクチック相にした後、スメクチック相の液晶状態を保持したまま重合性液晶を光重合させる方法について説明する。光重合において、乾燥被膜に照射する光は、前記乾燥被膜に含まれる光重合開始剤の種類、重合性液晶の種類(特に、重合性液晶が有する光重合基の種類)及びその量に応じて適切に選択でき、その具体例としては、可視光、紫外光及びレーザー光からなる群から選択される活性エネルギー線を挙げることができる。これらのうち、重合反応の進行を制御しやすいという点や光重合 装置として当分野で広範囲に用いられているものを使用することができるという点で紫外光が好ましい。光重合を行うことで、重合性液晶は、スメクチック相、好ましくは高次のスメクチック相の液晶状態を保持したまま重合して偏光層が形成される。
本発明の一実施形態において、偏光板は、位相差コーティング層を含むことができる。位相差コーティング層を光学特性に応じて、λ/2層、λ/4層、ポジティブC層などを総称する。位相差コーティング層は、例えば、配向処理を施した基材フィルム上に液晶化合物を含むコーティング層形成組成物を塗布して液晶コーティング層を形成した後、液晶コーティング層を、接着層を介して偏光板と貼り付けてから基材フィルムを剥離することで形成することができるが、この方法に制限されるものではない。基材フィルムとしては、保護フィルムとして例示した高分子フィルムを使用することができ、配向膜及び位相差層が形成される側の基材面には、配向膜を形成する前に表面処理を施すこともできる。前記配向膜形成組成物及びその塗布及び乾燥方法などは、偏光コーティング層で説明したものと同様であるので、重複を避けるために記載を省略する。コーティング層形成組成物の組成は、二色性染料を含んでいないことを除いては、前記偏光コーティング層で説明したものと同様である。また、前記コーティング層形成組成物の塗布、乾燥及び硬化方法なども、前記偏光コーティング層で説明したものと同様であるので、重複を避けるために記載を省略する。
Re=d×Δn(λ)…数式(1)(ここでΔn=nx−ny)
(数式(1)中、Reは面内位相差値を表し、dは膜厚を表し、Δnは複屈折率を表す。重合性液晶化合物の配向によって形成される屈折率楕円体を考慮する場合、3方向の屈折率、即ち、nx、ny及びnzを次のように定義する。nxは位相差層が形成する屈折率楕円体における基材平面に対して平行な方向の主屈折率を表す。nyは位相差層が形成する屈折率楕円体における基材平面に対して平行であり、nxの方向に対して直交する方向の屈折率を表す。nzは位相差層が形成する屈折率楕円体における基材平面に対して垂直な方向の屈折率を表す。位相差層がλ/4層である場合、面内位相差値Re(550)は113〜163nmの範囲、好ましくは130〜150nmの範囲である。位相差層がλ/2層である場合、Re(550)は250〜300nmの範囲、好ましくは250〜300nmの範囲である。)
Rth=[(nx+ny)/2−nz]×d…数式(2)
(数式(2)中、nx、ny、nz及びdは、前述の定義と同じである。)
ポジティブC層の面内位相差値Re(550)は通常0〜10nmの範囲、好ましくは0〜5nmの範囲であり、厚さ方向の位相差値Rthは通常−10〜−300nmの範囲、好ましくは−20〜−200nmの範囲である。本発明の偏光板は、2以上の位相差コーティング層を有していてもよく、位相差コーティング層を2層有する場合は、第1位相差コーティング層は円偏光を作るためのλ/4層であり、第2位相差コーティング層は斜めから見た色味を改善するためのポジティブC層であってもよい。また、第1位相差コーティング層は斜めから見た色味を改善するためのポジティブC層であり、第2位相差コーティング層は円偏光を作るためのλ/4層であってもよい。
本発明の一実施形態において、偏光コーティング層と第1位相差コーティング層、または第1位相差コーティング層と第2位相差コーティング層は、粘着剤または接着剤を介して貼合することができる。接着剤層を形成する接着剤としては、水系接着剤、活性エネルギー線硬化性接着剤又は熱硬化性接着剤を用いることができ、好ましくは水系接着剤、活性エネルギー線硬化性接着剤である。粘着剤層としては後述のものが使用できる。
水系接着剤としては、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液からなる接着剤、水系二液型ウレタン系エマルジョン接着剤等が挙げられる。中でもポリビニルアルコール系樹脂水溶液からなる水系接着剤が好適に用いられる。ポリビニルアルコール系樹脂としては、酢酸ビニルの単独重合体であるポリ酢酸ビニルをケン化処理して得られるビニルアルコールホモポリマーのほか、酢酸ビニルとこれに共重合可能な他の単量体との共重合体をケン化処理して得られるポリビニルアルコール系共重合体、又はそれらの水酸基を部分的に変性した変性ポリビニルアルコール系重合体等を用いることができる。水系接着剤は、アルデヒド化合物(グリオキザール等)、エポキシ化合物、メラミン系化合物、メチロール化合物、イソシアネート化合物、アミン化合物、多価金属塩等の架橋剤を含むことができる。
粘着剤層は、(メタ)アクリル系樹脂、ゴム系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂、シリコーン系樹脂、ポリビニルエーテル系樹脂のような樹脂を主成分とする粘着剤組成物で構成することができる。中でも、透明性、耐候性、耐熱性等に優れるポリエステル系樹脂または(メタ)アクリル系樹脂をベースポリマーとする粘着剤組成物が好適である。粘着剤組成物は、活性エネルギー線硬化型、熱硬化型であってもよい。
本発明で使用する粘着剤樹脂としては、通常、重量平均分子量が30万〜400万の範囲であるものが用いられる。耐久性、特に耐熱性を考慮すれば、重量平均分子量は、好ましくは50万〜300万、より好ましくは65万〜200万である。重量平均分子量が30万よりも大きいと、耐熱性の点で好ましく、重量平均分子量が400万よりも小さいと貼り合せ性、接着力が低下する点でも好ましい。なお、重量平均分子量は、GPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー)により測定し、ポリスチレン換算により算出された値をいう。
本発明の一実施形態において、前記偏光板は少なくとも一以上の保護層を有する形態であってもよく、偏光板をなしている偏光子の一面、または偏光子が位相差層を有する場合は、位相差層の偏光子と反対の面に位置することができる。
タッチセンサは、基材、基材上に設けられた下部電極、下部電極に対向する上部電極、下部電極と上部電極とに挟持された絶縁層を有する。
前記遮光パターンはウィンドウフィルムまたはウィンドウフィルムが適用される表示装置のベゼル(bezel)またはハウジング(housing)の少なくとも一部として提供することができる。例えば、遮光パターンによって前記表示装置の各配線が隠されて使用者に視認されないことがある。遮光パターンのカラー及び/または材質は特に制限されることはなく、黒色、白色、金色などの多様なカラーを有する樹脂物質で形成することができる。例えば、遮光パターンはカラーを具現するための顔料を混合しているアクリル系樹脂、エステル系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリウレタン、シリコーン(silicone)などの樹脂物質で形成することができる。前記遮光パターンの材質及び厚さはウィンドウフィルムまたは表示装置の保護及びフレキシブル特性を考慮して決定することができる。また、これらの単独または2種類以上の混合物で使用することもできる。
セパラブルフラスコにシリカゲル管、攪拌装置および温度計を取り付けた反応器と、オイルバスとを準備した。このフラスコ内に、4,4’−(ヘキサフルオロイソプロピリデン)ジフタル酸無水物(6FDA)75.52gと、2,2’−ビス(トリフルオロメチル)−4,4’−ジアミノジフェニル(TFMB)54.44gとを投入した。これを400rpmで攪拌しながらN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)519.84gを加え、フラスコの内容物が均一な溶液になるまで攪拌を続けた。続いて、オイルバスを用いて容器内温度が20〜30℃の範囲になるように調整しながらさらに20時間攪拌を続け、反応させてポリアミック酸を生成させた。30分後、撹拌速度を100rpmに変更した。20時間攪拌後、反応系温度を室温に戻し、DMAc649.8gを加えてポリマー濃度が10重量%となるように調整した。さらに、ピリジン32.27g、無水酢酸41.65gを加え、室温で10時間攪拌してイミド化を行った。反応容器からポリイミドワニスを取り出した。得られたポリイミドワニスをメタノール中に滴下して再沈殿を行い、得られた粉体を加熱乾燥して溶媒を除去し、固形分として透明ポリイミド系高分子を得た。得られたポリイミド系高分子のGPC測定を行ったところ、重量平均分子量は360,000であった。
窒素ガス雰囲気下、撹拌翼を備えた1Lセパラブルフラスコに、TFMB50g(156.13mmol)およびDMAc642.07gを加え、室温で撹拌しながらTFMBをDMAcに溶解させた。次に、フラスコに6FDA20.84g(46.91mmol)を添加し、室温で3時間撹拌した。その後、4,4’−オキシビス(ベンゾイルクロリド)(OBBC)9.23g(31.27mmol)、次いでテレフタロイルクロリド(TPC)15.87g(78.18mmol)をフラスコに加え、室温で1時間撹拌した。次いで、フラスコに4−メチルピリジン9.89g(106.17mmol)と無水酢酸14.37g(140.73mmol)とを加え、室温で30分間撹拌後、オイルバスを用いて70℃に昇温し、さらに3時間撹拌し、反応液を得た。
ゾル−ゲル法により作製されたBET径(BET法で測定された平均一次粒子径)27nmのアモルファスシリカゾルを原料とし、溶媒置換により、γ−ブチロラクトン(以下、GBLと表記することもある)置換シリカゾルを調製した。得られたゾルを目開き10μmのメンブレンフィルターでろ過し、GBL置換シリカゾルを得た。得られたGBL置換シリカゾル中、いずれもシリカ粒子の含有量は30〜32質量%であった。
上記製造例1により得られた透明ポリイミド系高分子を、γ−ブチロラクトン(GBL)とDMAcを1:9で混合した混合溶媒中に、16.5%の固形分濃度で溶解して樹脂ワニスを得た。この樹脂ワニスを、厚み193μm(PET188μm+ハードコート層5μm)、幅900mm、キャスト製膜面側(すなわち、ハードコート層面側)のマルテンス硬度405N/mmであり、キャスト製膜面の対水接触角差|B−A|0.1°である長尺状のハードコート層を有するポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム支持体(支持体A:ベース樹脂=PET、HC処理有り)上にキャスト法により幅870mmで塗布して製膜した。製膜された樹脂ワニスを、温度を段階的に70℃から120℃になるように設定した長さ12mの炉内を線速0.4m/分で通過させることにより樹脂溶液から溶媒を除去して、透明樹脂フィルム(厚み80μm)を形成させた。その後、透明樹脂フィルムに保護フィルム(東レフィルム加工(株)製トレテック(登録商標)7332K、弱粘着力のポリオレフィン保護フィルム)を貼合し、保護フィルムと透明樹脂フィルムとハードコート層を有するPETフィルムから構成されるフィルム状の積層体をロール芯に巻取ってロール状とした。
所定の直径の円柱状の棒に得られた積層体を180度巻き付けて、その状態で1分間静置後に、支持体と透明樹脂フィルムの間で剥離が発生するか否かを目視で確認する。一部分でも剥離が生じれば、剥離の発生とする。
実施例1で得られた積層体で剥離試験を実施したところ、直径200mm、160mm、120mm、100mm、60mmの各円柱状の棒に180度巻き付けた場合全てにおいて剥離が発生しなかった。
支持体から剥離した後の透明樹脂フィルムにおいて、支持体側表面の一部をクリーンルーム用ウエス(KBセーレン(株)製のザヴィーナミニマックス(登録商標)・ワイピングクロス)で拭き取った後、POLARION社製 HIDポータブルサーチライト PS−X1(光束3,400ルーメン)を用いて、下記評価基準に従いフィルムの外観(白濁)を目視評価した。光はフィルム面に対して20〜70°程度の寝かせた角度で照射している。視認する方向は、評価する透明樹脂フィルムの面のほぼ真上(樹脂フィルム面から90℃の角度)からである。白濁がある場合、上記の拭き取り跡が確認される。なお、透明樹脂フィルムの支持体とは反対面に保護フィルムを積層している場合は、保護フィルムを剥離して、白濁の有無を確認する。
<白濁の評価基準>
○:透明樹脂フィルムの表面に拭き取り跡が確認できなかった
△:透明樹脂フィルムの表面に拭き取り跡が僅かに確認できた
×:透明樹脂フィルムの表面に拭き取り跡が明確に確認できた
支持体から剥離した透明樹脂フィルムの支持体と反対側の面にPOLARION社製 HIDポータブルサーチライト PS−X1(光束3,400ルーメン)を照射してキズの有無を目視確認した。この際、先ず、光をフィルムの流れ方向から照射してキズの有無を確認し、続いて、幅方向からも照射してキズを確認した。また、光はフィルム面に対して20〜70°程度の寝かせた角度で照射している。視認する方向は、評価する透明樹脂フィルムの面のほぼ真上(樹脂フィルム面から90°の角度)からである。なお、透明樹脂フィルムの支持体とは反対面に保護フィルムを積層している場合は、保護フィルムを剥離して、キズの有無を確認する。
評価基準
◎:キズが視認されない
〇:キズが僅かに視認される
×:キズが明確に視認される。
キズ評価の結果を表1に記載する。
透明樹脂フィルムのヘイズは、JIS K7105:1981に準拠して、スガ試験機(株)製の全自動直読ヘーズコンピューターHGM−2DPにより測定した。結果を表1に示す。なお、透明樹脂フィルムの支持体とは反対面に保護フィルムを積層している場合は、保護フィルムを剥離して、ヘイズを測定する。
透明樹脂フィルムの全光線透過率は、JIS K7105:1981に準拠して、スガ試験機(株)製の全自動直読ヘーズコンピューターHGM−2DPにより測定した。結果を表1に示す。なお、透明樹脂フィルムの支持体とは反対面に保護フィルムを積層している場合は、保護フィルムを剥離して、全光線透過率を測定する。
透明樹脂フィルムのイエローインデックス(黄色度:YI値)を、日本分光(株)製の紫外可視近赤外分光光度計V−670によって測定した。サンプルがない状態でバックグランド測定を行った後、透明樹脂フィルムをサンプルホルダーにセットして、300〜800nmの光に対する透過率測定を行い、3刺激値(X、Y、Z)を求めた。YI値を、下記の式に基づいて算出した。なお、透明樹脂フィルムの支持体とは反対面に保護フィルムを積層している場合は、保護フィルムを剥離して、イエローインデックスを測定する。
YI値=100×(1.2769X−1.0592Z)/Y
熱重量−示差熱(TG−DTA)測定
TG−DTAの測定装置として、(株)日立ハイテクサイエンス製TG/DTA6300を用いた。作製した透明樹脂フィルムから約20mgの試料を取得した。この試料を、室温から120℃まで10℃/分の昇温速度で昇温し、120℃で5分間保持した後、400℃まで10℃/分の昇温速度で昇温(加熱)しながら、試料の質量変化を測定した。
TG−DTA測定結果から、120℃から250℃にかけての質量減少率S(質量%)を下記式に従い算出した。
S(質量%)=100−(W1/W0)×100
〔式中、W0は120℃で5分間保持した後の試料の質量であり、W1は250℃における試料の質量である〕。
算出された質量減少率Sを、透明樹脂フィルム中の残留溶媒量S(質量%)とした。なお、透明樹脂フィルムの支持体とは反対面に保護フィルムを積層している場合は、保護フィルムを剥離して、残留溶媒量を測定する。
対水接触角(洗浄前)Aの測定条件
支持体のキャスト製膜面に、超純水を1mL滴下し、協和界面科学(株)製接触角計DM500を用いて、以下の手法で対水接触角を測定した。同じ測定を10回行い、平均値を表1に記載する。
手法:液滴法
方法:θ/2法
曲率補正:なし
液体:超純水
液量:1mL
測定タイミング:滴下後1000ms後
データ処理:N=10測定して平均値
支持体のキャスト製膜面に、接触角測定箇所を全て覆うようにγ−ブチロラクトン(GBL)を滴下して1分静置し、その後GBLを浸み込ませたクリーンルーム用ウエス(KBセーレン(株)製のザヴィーナミニマックス(登録商標)・ワイピングクロス)で洗浄し(ウエスを5往復スライド)、GBLの残りが視認されなくなるまで乾いたクリーンルーム用ウエスで乾拭きした。その後、5分静置して乾燥した。次に上記対水接触角Aと同様に超純水(1mL)を用いて測定し、10回の測定の平均値を表1に記載する。また、|B−A|の値も計算し、表1に記載した。
上記支持体を40mm×40mmの大きさに切り出した後、キャスト製膜する側とは反対の面を膜厚20μmの粘着剤層を介して40mm×40mmのガラスに貼合した。ガラスに貼合した支持体のキャスト製膜する面を、23℃、55%RHの雰囲気において、超微小硬さ試験機(FISCHERSCOPE HM2000:(株)フィッシャーインストルメンツ製)を用い、ビッカース圧子を使用して、0.5mN/5秒の加圧速度にて荷重を印荷した後、0.5mNの荷重を維持したまま5秒間保持して測定した。なお、マルテンス硬度の測定は、キャスト製膜する前の支持体に対して実施する。
上記支持体のキャスト製膜する面を、(株)小坂研究所製のサーフコーダ ET3000を使用して、JIS B0601−2001に従って算術平均粗さ(Ra)及び最大高さ(Rz)を測定した。結果を表1に示す。なお、算術平均粗さ(Ra)及び最大高さ(Rz)の測定は、キャスト製膜する前の支持体に対して実施する。
製造例2にて得られた透明ポリアミドイミド系高分子をGBLに溶解し、製造例3にて得られたGBL置換シリカゾルを加えて十分に混合することで、表1に記載の組成である透明ポリアミドイミド系高分子/シリカ粒子混合ワニス(以下、混合ワニスと称することがある)を得た。その際、ポリアミドイミド系高分子/シリカ粒子濃度(樹脂とシリカ粒子の総質量に対する濃度)が10質量%となるように混合ワニスを調製した。その後、得られた混合ワニスを、支持体A上にキャスト法により幅870mmで塗布して製膜した。製膜された混合ワニスを、温度を段階的に70℃から120℃になるように設定した長さ12mの炉内を線速0.4m/分で通過させることにより樹脂溶液から溶媒を除去して、透明樹脂フィルム(厚み50μm)を形成させた。その後、透明樹脂フィルムに保護フィルム(東レフィルム加工(株)製トレテック(登録商標)7332K、弱粘着力のポリオレフィン保護フィルム)を貼合し、保護フィルムと透明樹脂フィルムとハードコート層を有するPETフィルムから構成されるフィルム状の積層体をロール芯に巻取ってロール状とした。
支持体として厚み193μm(PET188μm+ハードコート層5μm)、幅900mm、キャスト製膜面側(すなわち、ハードコート層面側)のマルテンス硬度406N/mmであり、キャスト製膜面の対水接触角差|B−A|1.7°である長尺状のハードコート層を有するポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(支持体B:ベース樹脂=PET、HC処理有り)を用いる以外は、実施例1と同様に処理を行い、保護フィルムと透明樹脂フィルムとハードコート層を有するPETフィルムから構成される積層体のロールを得た。
支持体として支持体Bを用いる以外は実施例2と同様に処理を行い、保護フィルムと透明樹脂フィルムとハードコート層を有するPETフィルムから構成される積層体のロールを得た。
支持体として厚み193μm(PET188μm+ハードコート層5μm)、幅900mm、キャスト製膜面側(すなわち、ハードコート層面側)のマルテンス硬度380N/mmであり、キャスト製膜面の対水接触角差|B−A|0.3°である長尺状のハードコート層を有するポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(支持体C:ベース樹脂=PET、HC処理有り)を用いる以外は、実施例1と同様に処理を行い、保護フィルムと透明樹脂フィルムとハードコート層を有するPETフィルムから構成される積層体のロールを得た。
支持体として支持体Cを用いる以外は実施例2と同様に処理を行い、保護フィルムと透明樹脂フィルムとハードコート層を有するPETフィルムから構成される積層体のロールを得た。
支持体として厚み193μm(PET188μm+ハードコート層5μm)、幅900mm、キャスト製膜面側(すなわち、ハードコート層面側)のマルテンス硬度340N/mmであり、キャスト製膜面の対水接触角差|B−A|0.1°である長尺状のハードコート層を有するポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(支持体D:ベース樹脂=PET、HC処理有り)を用いる以外は、実施例1と同様に処理を行い、保護フィルムと透明樹脂フィルムとハードコート層を有するPETフィルムから構成される積層体のロールを得た。
支持体として支持体Dを用いる以外は実施例2と同様に処理を行い、保護フィルムと透明樹脂フィルムとハードコート層を有するPETフィルムから構成される積層体のロールを得た。
支持体として厚み193μm(PET188μm+ハードコート層5μm)、幅900mm、キャスト製膜面側(すなわち、ハードコート層面側)のマルテンス硬度300N/mmであり、キャスト製膜面の対水接触角差|B−A|2.7°である長尺状のハードコート層を有するポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(支持体E:ベース樹脂=PET、HC処理有り)を用いる以外は、実施例1と同様に処理を行い、保護フィルムと透明樹脂フィルムとハードコート層を有するPETフィルムから構成される積層体のロールを得た。
支持体として支持体Eを用いる以外は実施例2と同様に処理を行い、保護フィルムと透明樹脂フィルムとハードコート層を有するPETフィルムから構成される積層体のロールを得た。
支持体として、厚み188μm、幅900mm、キャスト製膜面側のマルテンス硬度268N/mmであり、キャスト製膜面の対水接触角差|B−A|=3.1°である長尺状のポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(支持体F:ベース樹脂=PET、HC処理無し)を用いる以外は、実施例1と同様にポリイミド系フィルムを作製し、保護フィルムと透明樹脂フィルムとPETフィルムから構成される積層体のロールを得た。
支持体として支持体Fを用いる以外は実施例2と同様に処理を行い、保護フィルムと透明樹脂フィルムとPETフィルムから構成される積層体のロールを得た。
支持体として厚み193μm(PET188μm+ハードコート層5μm)、幅900mm、キャスト製膜面側(すなわち、ハードコート層面側)のマルテンス硬度410N/mmであり、キャスト製膜面の対水接触角差|B−A|8.5°である長尺状のハードコート層を有するポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(支持体G:ベース樹脂=PET、HC処理有り)を用いる以外は、実施例1と同様に処理を行い、保護フィルムと透明樹脂フィルムとハードコート層を有するPETフィルムから構成される積層体のロールを得た。
支持体として支持体Fを用いる以外は実施例2と同様に処理を行い、保護フィルムと透明樹脂フィルムとハードコート層を有するPETフィルムから構成される積層体のロールを得た。
2…透明樹脂フィルム
3…保護フィルム
10…支持体ロール
11…ガイドロール
12…塗工工程
13…プレ乾燥工程
14…保護フィルムロール
15…三層卷回ロール
Claims (14)
- 支持体と、透明樹脂フィルムとが、剥離可能に積層された積層体であって、前記支持体は前記透明樹脂フィルムとの積層面の対水接触角をA、かつ該積層面をγ−ブチロラクトンで洗浄し、乾燥させた後に測定した対水接触角をBとすると、|B−A|が8.0°以下であることを特徴とする積層体。
- 前記支持体は、前記透明樹脂フィルムと接触する側のマルテンス硬度が300N/mm以上である請求項1記載の積層体。
- 前記支持体が、樹脂フィルムである請求項1〜2いずれかに記載の積層体。
- 前記支持体が、ハードコート層を設けた樹脂フィルムである請求項1〜3いずれかに記載の積層体。
- 前記支持体が、ハードコート層を有するポリエチレンテレフタレートフィルム、シクロオレフィン系フィルム、アクリル系フィルム、ポリエチレンナフタレートフィルム、ポリプロピレンフィルム、トリアセチルセルロースフィルムである請求項1〜4いずれかに記載の積層体。
- 前記透明樹脂フィルムが、ポリイミド系フィルムである請求項1〜5いずれかに記載の積層体。
- 前記透明樹脂フィルムが、膜厚10〜500μmであって、ヘイズ1%以下、全光線透過率85%以上、イエローインデックス4以下を有するポリイミド系フィルムである請求項1〜6いずれかに記載の積層体。
- 前記支持体は前記透明樹脂フィルムと接触する側のJIS B0601−2001に規定する算術平均粗さ(Ra)が0.01μm以下である請求項1〜7いずれかに記載の積層体。
- 前記支持体は前記透明樹脂フィルムと接触する側のJIS B0601−2001に規定する最大高さ(Rz)が0.1μm以下である請求項1〜8いずれかに記載の積層体。
- 請求項1〜9いずれかに記載の積層体を巻き取った積層体フィルムロール。
- a)透明樹脂フィルムを形成するための樹脂組成物を溶媒と混合および撹拌して得られる樹脂ワニスを支持体上に塗布することであり、その際前記支持体の前記透明樹脂フィルムとの積層面の対水接触角をA、かつ該積層面をγ−ブチロラクトンで洗浄し、乾燥させた後に測定した対水接触角をBとすると、|B−A|が8.0°以下であること;および
b)塗布された樹脂ワニスを乾燥させることにより溶媒を除去し、支持体上に透明樹脂フィルムの層を形成すること;
を含む請求項1記載の積層体の製造方法。 - 請求項1〜9いずれかに記載の積層体から剥離して得られる透明樹脂フィルムを更に溶媒乾燥処理することで得られるウィンドウフィルム基材。
- 請求項12に記載のウィンドウフィルム基材の少なくとも一方の面にウィンドウハードコート層を含んでなるウィンドウフィルム。
- 請求項13に記載のウィンドウフィルムを含む光学積層体であって、前記ウィンドウフィルムの一方の面に、偏光板及びタッチセンサからなる群から選択される少なくとも1つの層をさらに含む光学積層体。
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