JP6424622B2 - 電気電子部品封止用樹脂組成物、電気電子部品封止体の製造方法および電気電子部品封止体 - Google Patents
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Description
式(1)
式(2)
本発明に用いるポリエステル(A)は特に限定されないが、主としてポリエステルセグメントからなるハードセグメントと、主としてポリアルキレングリコール成分からなるソフトセグメントとがエステル結合された化学構造からなることが好ましい。前記ポリエステルセグメントは芳香族ジカルボン酸と脂肪族グリコールおよび/または脂環族グリコールとの重縮合により形成される構造のポリエステルが主成分であることが好ましい。主成分とは、ポリエステルセグメント中、80重量%以上含まれていることが好ましく、より好ましくは90重量%以上であり、さらに好ましくは95重量%以上であり、特に好ましくは99重量%以上である。また、前記ハードセグメントはポリエステル(A)全体に対して、20重量%以上80重量%以下含有されることが好ましく、30重量%以上70重量%以下含有されることがより好ましく、40重量%以上60重量%以下含有されることが更に好ましい。前記ソフトセグメントは、ポリエステル(A)全体に対して20重量%以上80重量%以下含有されることが好ましく、30重量%以上70重量%以下含有されることがより好ましく、40重量%以上60重量%以下含有されることが更に好ましい。
本発明のポリエステルのハードセグメントは、主としてポリエステルセグメントからなることが好ましい。
本発明のポリエステル(A)のソフトセグメントは、主としてポリアルキレングリコール成分からなることが好ましい。ソフトセグメントの共重合比率は前記ポリエステル(A)を構成するグリコール成分全体を100モル%としたとき1モル%以上であることが好ましく、5モル%以上であることがより好ましく、10モル%以上であることが更に好ましく、20モル%以上であることが特に好ましい。また、90モル%以下であることが好ましく、55モル%以下であることがより好ましく、50モル%以下であることが更に好ましく、45モル%以下であることが特に好ましい。ソフトセグメントの共重合比率が低すぎると、本発明の樹脂組成物の溶融粘度が高くなり低圧で成形できない、または、結晶化速度が速くショートショットが発生する等の問題を生じる傾向にある。また、ソフトセグメントの共重合比率が高すぎると本発明の封止体の耐熱性が不足する等の問題を生じる傾向にある。
本発明の樹脂組成物に用いるアルキルベンゼン樹脂(B1)および/またはフェノール樹脂(B2)は特に限定されないが、キシレン樹脂をフェノール変性したフェノール変性キシレン樹脂が好ましく、アルキルフェノール変性キシレン樹脂であることがより好ましい。また、数平均分子量が450〜40000の範囲であるものが好ましい。キシレン樹脂は、キシレンがメチレン基やエーテル結合で架橋した基本構造の多量体組成物であり、典型的にはメタキシレンとホルムアルデヒドを硫酸の存在下に加熱することによって得ることができる。また、本発明のアルキルベンゼン樹脂(B1)および/またはフェノール樹脂(B2)は水酸基価が100当量/106g以上であることが好ましく、1000当量/106g以上であることがより好ましく、2000当量/106g以上が更に好ましい。また、20000当量/106g以下であることが好ましく、15000当量/106g以下であることがより好ましい。水酸基価が低すぎると樹脂中の相溶性が変化した結果、基材に対する密着性が悪くなる傾向があり、水酸基価が高すぎると吸水性が高くなり絶縁性が低下する傾向がある。なお、ここで言う水酸基価とは、JIS K 1557−1:2007A法にて測定されたものである。
本発明に用いるポリオレフィン樹脂(C)は2元以上の共重合されたものであれば、特に限定されないが、例えばエチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−アクリル酸エチル共重合体、エチレン−酢酸ビニル−無水マレイン酸三元共重合体、エチレン−アクリル酸エチル−無水マレイン酸三元共重合体、エチレン−メタクリル酸グリシジル共重合体、エチレン−酢酸ビニル−メタクリル酸グリシジル三元共重合体、エチレン−アクリル酸エチル−メタクリル酸グリシジル三元共重合体共等である。また密度は0.75g/cm3以上が好ましく、0.80g/cm3以上がより好ましく、0.91g/cm3未満が好ましく、0.90g/cm3以下であるものがより好ましい。このような2元以上の共重合ポリオレフィンで低密度のポリオレフィン樹脂をポリオレフィン樹脂(C)として使用することによって、元来非相溶のポリエステル(A)に対して、ポリオレフィン樹脂(C)を容易に微分散・混合することができ、一般的な二軸押出機にて、均質な樹脂組成物を得ることができる。また、ポリオレフィン樹脂(C)として低密度で2元以上の共重合体を用いることにより、ポリエステル(A)に生じた射出成型時の残存応力の経時的な緩和にも適切に作用し、封止樹脂として長期接着耐久性付与や環境負荷による発生応力の軽減といった好ましい特性を発揮する。このような特性を有するポリオレフィン樹脂(C)としては、ポリエチレンおよびエチレン共重合体が、入手容易かつ安価であり、更に金属やフィルムへの接着性に悪影響を与えない点で、特に好ましい。更に具体的にはエチレン‐α‐オレフィン共重合体が最も好ましい。
本発明で利用されるリン酸エステル(D)は特に限定されないが、構成比率が式(1)で示されるリン酸トリアリールイソプロピル化物/式(2)で示されるトリフェニルフォスフェート=100/0〜0/100(重量%)の組成物が好ましく、より好ましい構成比率は100/0〜10/90(重量%)であり、さらに好ましくは99/1〜20/80(重量%)であり、さらに好ましくは98/2〜40/60(重量%)であり、特に好ましくは97/3〜60/40(重量%)であり、最も好ましくは96/4〜80/20(重量%)の組成物である。
三菱アナリテック製水分率系「CA-200」にて測定試料0.3mgを200℃の炉内に投入し水分率を測定した。その際電量法水分測定試薬はアクアミクロンAX(三菱化学製)、アクアミクロンCXU(三菱化学製)を用いて測定した。
セイコー電子工業株式会社製の示差走査熱量分析計「DSC220型」にて、測定試料5mgをアルミパンに入れ、蓋を押さえて密封し、一度250℃で5分ホールドした後、液体窒素で急冷して、その後−150℃から250℃まで、20℃/minの昇温速度で測定した。得られた曲線においての図1に示したようなDDSCで変極点が表れる部分の変極点前のベースラインから得られる接線(1)と変極点後のベースラインから得られる接線(2)の交点をガラス転移温度、吸熱ピークの極小点(図内×印)を融点とした。
接着強度試験片の作製方法
基材を99mm×25mmの大きさに切断し、表面をアセトンで拭いて油分を取り除いた。次いでこのガラスエポキシ面が溶融樹脂と接触するように平板成型用金型(金型内面寸法:幅100mm×長さ100mm×厚み4mm)の内部に3枚固定し、アルミ板の一辺に幅10mmのセロハンテープを貼りつけた。次いでスクリュー型ホットメルト成型加工用アプリケーター(井元製作所製竪型低圧押し出し成型機IMC−18F9)を用いて100mm×100mmの面の中心に設けたゲートから水分率を0.1%以下にした封止用樹脂組成物を注入し、成型を行った。成型条件は、成型樹脂温度210℃、成型圧力3.2MPa、保圧圧力3.5MPa、保圧時間20秒、吐出回転を80%設定(最大吐出を100%として)とした。成型物を離型し、各々がセロハンテープ貼りつけ部を有する幅20mmの短冊状となるように切断し、接着強度試験片を得た。
前記接着試験片を23℃、相対湿度50%の雰囲気下にて3時間以上100時間以内保管した。次いで、オートグラフ(株式会社島津製作所社製AG−IS)を用いてセロハンテープ貼りつけ部より基材と樹脂を剥離させ、T型剥離強度を測定した。引張速度は50mm/分とした。
評価基準 ☆:T型剥離強度100N/25mm以上
◎:T型剥離強度100N/25mm未満50N/25mm以上
○:T型剥離強度50N/25mm未満25N/25mm以上
△:T型剥離強度25N/25mm未満10N/25mm以上
×:T型剥離強度10N/25mm未満
尚、基材(被着材)は下記の四種類で評価した。
PC:ポリカーボネート 三菱エンジニアリングプラスチックス製 ユーピロン(登録商標)H−4000
レジスト無しガラスエポキシ(GE)基板: Nikkan工業製 FR-4
レジスト有りガラスエポキシ(GE)基板: Nikkan工業製 FR-4 レジスト塗布品
PPS:ポリフェニレンサルファイド 東洋紡製:TS401
竪型射出成形機(日精樹脂株式会社製TH40E)を用いて射出成形により、125mm×13mm×1.6を作成した。射出成形条件は、成形樹脂温度200℃、成型圧力25MPa、冷却時間25秒、射出速度20mm/秒とした。さらにブンゼンバーナーを使用し、高さ2mmの炎を125mm×13mm×1.6mmの平板に10秒間、2回接炎させ炎を離した後の燃焼時間の合計を測定した。この操作を5回行い、平均を算出した。
評価基準 ○:30秒未満
×:30秒以上
撹拌機、温度計、溜出用冷却器を装備した反応缶内にテレフタル酸166重量部、1,4−ブタンジオール180重量部、テトラブチルチタネート0.25重量部を加え、170〜220℃で2時間エステル化反応を行った。エステル化反応終了後、数平均分子量1000のポリテトラメチレングリコール「PTMG1000」(三菱化学社製)を300重量部とヒンダードフェノール系酸化防止剤「イルガノックス1330」(チバガイギー社製)を0.5重量部投入し、255℃まで昇温する一方、系内をゆっくり減圧にしてゆき、60分かけて255℃で665Paとした。そしてさらに133Pa以下で30分間重縮合反応を行い、ポリエステル(i)を得た。このポリエステル(i)の溶融粘度、融点およびガラス転移温度を表1に示した。また、ポリエステル(ii)、(iii)をポリエステル(i)と同様な方法により合成した。それぞれの組成及び物性値を表1に示した。
TPA:テレフタル酸、NDC:ナフタレンジカルボン酸、BD:1,4−ブタンジオール、PTMG1000:ポリテトラメチレンエーテルグリコール(数平均分子量1000)、PTMG2000:ポリテトラメチレンエーテルグリコール(数平均分子量2000)
ポリエステル(i)100重量部、アルキルベンゼン樹脂(i)45重量部、オレフィン樹脂(i)45重量部、リン酸エステル樹脂(ii)5重量部を均一に混合した後、二軸押し出し機を用いてダイ温度160℃〜200℃において溶融混練することによって、電気電子部品封止用樹脂組成物1を得た。別記した方法により、電気電子部品封止用樹脂組成物1の接着性、燃焼性を評価した。評価結果は以下の通りである。
<PC接着性> 接着性は158N/25mmであり非常に優秀。
<レジスト無しGE接着性> 接着性は159N/25mmであり非常に優秀。
<レジスト有りGE接着性> 接着性は123N/25mmであり非常に優秀。
<PPS接着性> 接着性は76N/25mmであり優秀。
<燃焼性試験> 燃焼時間は計4秒であり、優秀。
ポリエステル(i)100重量部、アルキルベンゼン樹脂(i)30重量部、オレフィン樹脂(i)45重量部、リン酸エステル樹脂(i)10重量部を均一に混合した後、二軸押し出し機を用いてダイ温度160℃〜200℃において溶融混練することによって、電気電子部品封止用樹脂組成物1を得た。別記した方法により、電気電子部品封止用樹脂組成物1の接着性、燃焼性を評価した。評価結果は以下の通りである。
<PC接着性> 接着性は153N/25mmであり非常に優秀。
<レジスト無しGE接着性> 接着性は148N/25mmであり非常に優秀。
<レジスト有りGE接着性> 接着性は84N/25mmであり優秀。
<PPS接着性> 接着性は13N/25mmであり接着力は低い。
<燃焼性試験> 燃焼時間は計4秒であり、優秀。
実施例1、比較例1と同様にして、但し配合を表2〜3のように変更し、電気電子部品封止用樹脂組成物2〜16を製造し、評価した。評価結果を表2〜3に示した。
アルキルベンゼン樹脂(i):ニカノール(登録商標)HP−150、フドー(株)製、フェノール変性キシレン樹脂、水酸基価3035当量/106g。
アルキルベンゼン樹脂(ii):ニカノール(登録商標)HP−100、フドー(株)製、フェノール変性キシレン樹脂、水酸基価2500当量/106g。
フェノール樹脂(i):CKM2400 昭和高分子(株)製、ノボラック型フェノール樹脂、水酸基価9000当量/106g。
フェノール樹脂(ii):EP4020 旭有機材工業(株)製、クレゾールノボラック型フェノール樹脂、水酸基価9250当量/106g。
ポリオレフィン樹脂(i):エクセレン(登録商標)VL EUL731、住友化学(株)製、エチレン−α−オレフィン共重合体、密度0.90、MFR10g/10分。
ポリオレフィン樹脂(ii):アドマー(登録商標)SF−600、三井化学(株)製、接着性ポリオレフィン、密度0.88、MFR3.3g/10分。
リン酸エステル(i):レオフォス(登録商標)35、味の素ファインテクノ(株)製、リン酸トリアリールイソプロピル化物:トリフェニルフォスフェート=59:41(代表値)での配合品
リン酸エステル(ii):レオフォス(登録商標)110、味の素ファインテクノ(株)製、リン酸トリアリールイソプロピル化物:トリフェニルフォスフェート=91:9(代表値)での配合品
Claims (8)
- ポリアルキレングリコール成分が共重合されているポリエステル(A)、アルキルベンゼン樹脂(B1)および/またはフェノール樹脂(B2)、2元以上の共重合されたポリオレフィン樹脂(C)、リン酸エステル(D)を含有し、リン酸エステル(D)の構成比率が式(1)で示されるリン酸トリアリールイソプロピル化物/式(2)で示されるトリフェニルフォスフェート=99/1〜10/90(重量%)である電気電子部品封止用樹脂組成物。
式(1)
式(2)
- 前記ポリエステル(A)におけるポリアルキレングリコール成分の共重合量が20〜80重量%である請求項1に記載の電子電気部品封止用樹脂組成物。
- 前記アルキルベンゼン樹脂(B1)が、アルキルフェノール変性型アルキルベンゼン樹脂であり、水酸基価が100当量/106g以上である請求項1または2に記載の電子電気部品封止用樹脂組成物。
- 前記フェノール樹脂(B2)が、ノボラック型フェノール樹脂であり、水酸基価が100当量/106g以上である請求項1〜3のいずれかに記載の電気電子部品封止用樹脂組成物。
- 前記ポリエステル(A)100重量部に対して、前記2元以上の共重合されたポリオレフィン樹脂(C)が45〜60重量部配合されてなる請求項1〜4のいずれかに記載の電子電気部品封止用樹脂組成物。
- 前記ポリエステル(A)100重量部に対し、アルキルベンゼン樹脂(B1)とフェノール樹脂(B2)の合計が45〜60重量部、2元以上の共重合されたポリオレフィン樹脂(C)が45〜60重量部、リン酸エステル(D)が0.1〜20重量部配合されてなる請求項1〜5のいずれかに記載の電子電気部品封止用樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の電子電気部品封止用樹脂組成物を、加熱して混練した後、電気電子部品を挿入した金型に電子電気部品封止用樹脂組成物を温度130℃以上260℃以下かつ圧力0.1MPa以上20MPa以下で注入する、電気電子部品封止体の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の電子電気部品封止用樹脂組成物で封止されている電気電子部品封止体。
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