JP6412935B2 - メタクリル樹脂組成物 - Google Patents
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Description
ポリカーボネート樹脂(B)とを
ポリカーボネート樹脂(B)に対するメタクリル樹脂(A)の質量比(A)/(B)が95/5〜99.9/0.1で含有して成る樹脂組成物。
〔2〕 メタクリル酸多環式脂肪族炭化水素エステルが、式(1)で表される化合物である、〔1〕に記載の樹脂組成物。
〔4〕 メタクリル酸多環式脂肪族炭化水素エステル以外のメタクリル酸エステルがメタクリル酸メチルである〔1〕〜〔3〕のいずれかひとつに記載の樹脂組成物。
〔5〕 JIS K7121(昇温速度20℃/分)で測定される中間点ガラス転移温度が120℃以上である〔1〕〜〔4〕のいずれかひとつに記載の樹脂組成物。
〔6〕 メタクリル樹脂(A)とポリカーボネート樹脂(B)との合計含有量が80〜100質量%である〔1〕〜〔5〕のいずれかひとつに記載の樹脂組成物。
〔7〕 前記〔1〕〜〔6〕のいずれかひとつに記載の樹脂組成物からなるフィルム。
〔8〕厚さが10〜50μmである、〔7〕に記載のフィルム。
〔9〕 面積比で1.5〜8倍に二軸延伸された〔7〕または〔8〕に記載のフィルム。
〔10〕 少なくとも一軸延伸された〔7〕または〔8〕に記載のフィルム。
〔11〕 前記〔7〕〜〔10〕のいずれかひとつに記載のフィルムからなる偏光子保護フィルム。
〔12〕 前記〔7〕〜〔10〕のいずれかひとつに記載のフィルムからなる位相差フィルム。
〔13〕 偏光子と、該偏光子に積層された〔7〕〜〔10〕のいずれかひとつに記載のフィルムとを有する偏光板。
アクリル酸エステルとしては、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸2−エチルへキシルなどのアクリル酸鎖状脂肪族炭化水素エステル;アクリル酸フェニルなどのアクリル酸芳香族炭化水素エステル;アクリル酸シクロへキシル、アクリル酸ノルボルネニルなどのアクリル酸脂環式炭化水素エステルなどを挙げることができる。これらの中で熱分解が抑制でき、製膜が容易であるという点から、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチルが好ましく、アクリル酸メチルが特に好ましい。
重合反応は、重合開始剤と、前述の単量体と、必要に応じて連鎖移動剤などとを用いて行われる。
重合開始剤としては、例えば、t−ヘキシルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、t−ヘキシルパーオキシ2−エチルヘキサノエート、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシピバレート、t−ヘキシルパーオキシピバレート、t−ブチルパーオキシネオデカノエ−ト、t−ヘキシルパーオキシネオデカノエ−ト、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシネオデカノエート、1,1−ビス(t−ヘキシルパーオキシ)シクロヘキサン、ベンゾイルパーオキシド 、3,5,5−トリメチルヘキサノイルパーオキシド、ラウロイルパーオキシド、2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオニトリル)、2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)、ジメチル2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)などを挙げることができる。中でも、t−ヘキシルパーオキシ2−エチルヘキサノエート、1,1−ビス(t−ヘキシルパーオキシ)シクロヘキサン、ジメチル2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)が好ましい。
また、塊状重合の場合、好ましくは100〜200℃、より好ましくは110〜180℃である。塊状重合反応時の温度が100℃以上であることで、重合速度の向上、重合液の低粘度化などに起因して生産性が向上する傾向となる。また塊状重合反応時の温度が200℃以下であることで、重合速度の制御が容易になり、さらに副生成物の生成が抑制されるので本発明の樹脂組成物の着色を抑制できる。
(式中、R1、R2およびR3は、それぞれ独立して置換基を有してもよいアルキル基、置換基を有していてもよいシクロアルキル基、置換基を有してもよいアリール基、置換基を有していてもよいアラルキル基、置換基を有してもよいアルコキシル基、置換基を有してもよいアリールオキシ基またはN,N−二置換アミノ基を表す。さらに、R2およびR3は、それらが結合してなる、置換基を有していてもよいアリーレンジオキシ基であってもよい。)
また、アニオン重合法においては、重合反応を制御するために、エーテルや含窒素化合物などを共存させることもできる。
本発明に係る樹脂組成物に含有されるメタクリル樹脂(A)とポリカーボネート樹脂(B)との合計量は、好ましくは80〜100質量%、より好ましくは90〜100質量%、さらに好ましくは94〜100質量%、最も好ましくは96〜100質量%である。
リン系酸化防止剤とヒンダードフェノール系酸化防止剤とを併用する場合、リン系酸化防止剤/ヒンダードフェノール系酸化防止剤を質量比で0.2/1〜2/1で使用するのが好ましく、0.5/1〜1/1で使用するのがより好ましい。
該熱劣化防止剤としては、2−t−ブチル−6−(3’−t−ブチル−5’−メチル−ヒドロキシベンジル)−4−メチルフェニルアクリレート(住友化学社製;商品名スミライザーGM)、2,4−ジt−アミル−6−(3’,5’−ジ−t−アミル−2’−ヒドロキシ−α−メチルベンジル)フェニルアクリレート(住友化学社製;商品名スミライザーGS)などが好ましい。
紫外線吸収剤としては、ベンゾフェノン類、ベンゾトリアゾール類、トリアジン類、ベンゾエート類、サリシレート類、シアノアクリレート類、蓚酸アニリド類、マロン酸エステル類、ホルムアミジン類などを挙げることができる。これらの中でも、ベンゾトリアゾール類、トリアジン類、または波長380〜450nmにおけるモル吸光係数の最大値εmaxが100dm3・mol-1cm-1以下である紫外線吸収剤が好ましい。
これら紫外線吸収剤の中、紫外線被照による樹脂劣化が抑えられるという観点からベンゾトリアゾール類が好ましく用いられる。
ロヘキサン1Lに紫外線吸収剤10.00mgを添加し、目視による観察で未溶解物がないように溶解させる。この溶液を1cm×1cm×3cmの石英ガラスセルに注入し、日立製作所社製U−3410型分光光度計を用いて、波長380〜450nm、光路長1cmでの吸光度を測定する。紫外線吸収剤の分子量(MUV)と、測定された吸光度の最大値(Amax)とから次式により計算し、モル吸光係数の最大値εmaxを算出する。
εmax=[Amax/(10×10-3)]×MUV
〔式(A)中、Mは金属原子である。
Y1、Y2、Y3およびY4はそれぞれ独立に炭素原子以外の二価基(酸素原子、硫黄原子、NH、NR5など)である。R5はそれぞれ独立にアルキル基、アリール基、ヘテロアリール基、ヘテロアラルキル基、アラルキル基などの置換基である。該置換基は、該置換基にさらに置換基を有してもよい。
Z1およびZ2はそれぞれ独立に三価基(窒素原子、CH、CR6など)である。R6はそれぞれ独立にアルキル基、アリール基、ヘテロアリール基、ヘテロアラルキル基、アラルキル基などの置換基である。該置換基は、該置換基にさらに置換基を有してもよい。
R1、R2、R3およびR4はそれぞれ独立に水素原子、アルキル基、ヒドロキシル基、カルボキシル基、アルコキシル基、ハロゲノ基、アルキルスルホニル基、モノホリノスルホニル基、ピペリジノスルホニル基、チオモルホリノスルホニル基、ピペラジノスルホニル基などの置換基である。該置換基は、該置換基にさらに置換基を有してもよい。a、b、cおよびdはそれぞれR1、R2、R3およびR4の数を示し且つ1〜4のいずれかの整数である。〕
有機色素としては、樹脂に対しては有害とされている紫外線を可視光線に変換する機能を有する化合物が好ましく用いられる。
光拡散剤や艶消し剤としては、ガラス微粒子、ポリシロキサン系架橋微粒子、架橋ポリマー微粒子、タルク、炭酸カルシウム、硫酸バリウムなどを挙げることができる。
蛍光体として、蛍光顔料、蛍光染料、蛍光白色染料、蛍光増白剤、蛍光漂白剤などを挙げることができる。
本発明の一実施形態に係るフィルムは、その製法によって特に限定されない。製膜法としては、例えば、溶液キャスト法、溶融流延法、押出成形法、インフレーション成形法、ブロー成形法などを挙げることができる。これらのうち、押出成形法が好ましい。押出成形法によれば、透明性に優れ、改善された靭性を持ち、取扱い性に優れ、靭性と表面硬度および剛性とのバランスに優れたフィルムを得ることができる。押出機から吐出される本発明に係る樹脂組成物の温度は、好ましくは160〜270℃、より好ましくは220〜260℃に設定する。
また、本発明のフィルムは、その中に含まれるポリカーボネート樹脂(B)の量が、厚さ方向の位相差の絶対値が小さいという観点から、好ましくは1〜5質量%、より好ましくは1.5〜4質量%、さらに好ましくは2〜3質量%である。
本発明のフィルムは、波長590nmの光に対する厚さ40μmにおける厚さ方向位相差Rthが、好ましくは−12nm以上12nm以下、より好ましくは−5nm以上5nm以下、さらに好ましくは−3nm以上3nm以下、特に好ましくは−2nm以上2nm以下、最も好ましくは−1nm以上1nm以下である。
なお、面内方向位相差Reおよび厚さ方向位相差Rthは、それぞれ、以下の式で定義される値である。
Re=(nx−ny)×d
Rth=((nx+ny)/2−nz)×d
ここで、nxはフィルムの遅相軸方向の屈折率であり、nyはフィルムの進相軸方向の屈折率であり、nzはフィルムの厚さ方向の屈折率であり、d[nm]はフィルムの厚さである。遅相軸はフィルム面内の屈折率が最大になる方向の軸である。進相軸は面内において遅相軸に対して直角となる方向の軸である。
Rin=β×σ×d
活性エネルギー線としては、電子線や紫外線を用いることができる。
ガスクロマトグラフ(島津製作所社製、GC−14A)に、カラム(GLC−G−230 Sciences Inc.製、INERT CAP 1(df=0.4μm、I.D.0.25mm、長さ60m))を繋ぎ、injection温度180℃、detector温度180℃、カラム温度を10℃/分で60℃から200℃に昇温する条件にて分析し、その結果に基づいて重合転化率を算出した。
核磁気共鳴装置(Bruker社製 ULTRA SHIELD 400 PLUS)を用い、樹脂10mgに対して重水素化クロロホルム1mL、室温、積算回数64回の条件にて、1H−NMRスペクトルを測定し、そのスペクトルから樹脂中の単量体単位の組成を算出した。
未延伸フィルムを、20mm×40mmの大きさに切り出し、フィルム片を長軸方向の両端を挟んで楕円偏光測定装置にセットし、長軸方向に応力を106〜107Paかけながら、温度23±2℃、湿度50±5%の条件で、波長590nmの光におけるフィルム片中央の面内方向位相差Rinを測定した。応力と位相差との相関関係(Rin=β×σ×d、Rin:応力σ[Pa]を印加した際の面内方向位相差〔nm〕、β:光弾性係数 [10-12Pa-1]、σ:応力 [Pa]、d:フィルム厚み [nm])から光弾性係数βを算出した。
未延伸フィルムを、100mm×50mmの大きさに切り出し、フィルム片を直径6mmの円筒形マンドレルを装着した円筒形マンドレル屈曲試験器にセットし、180度屈曲させた際のフィルム片の状態を評価した。
A:フィルムに変化はなく、得られたままの状態を保持できた。
B:フィルムがもろく、割れてしまった。
MwおよびMw/Mnは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)にて下記の条件でクロマトグラムを測定し、標準ポリスチレンの分子量に換算した値から算出した。
GPC装置:東ソー株式会社製、HLC−8320
検出器:示差屈折率検出器
カラム:東ソー株式会社製のTSKgel SuperMultipore HZM−Mの2本とSuperHZ4000を直列に繋いだものを用いた。
溶離剤: テトラヒドロフラン
溶離剤流量: 0.35ml/分
カラム温度: 40℃
検量線:標準ポリスチレン10点のデータを用いて作成
JIS K7121に準拠して、示差走査熱量測定装置(島津製作所製、DSC−50(品番))を用いて、250℃まで一度昇温し、次いで室温まで冷却し、次いで室温から230℃までを20℃/分で昇温させる条件にてDSC曲線を測定した。このDSC曲線から求められる中間点ガラス転移温度を本発明におけるガラス転移温度とした。
射出成形機(住友重機械工業株式会社製、SE−180DU−HP)を使用し、製造例で得られたメタクリル樹脂を、シリンダ温度280℃、金型温度75℃、成形サイクル1分で射出成形して、長さ290mm、幅100mm、厚さ2mmの試験片を得た。温度50℃、5mmHgの条件下において3日間試験片を真空乾燥させ、絶乾時の試験片の質量W0を測定した。その後、絶乾試験片を温度60℃、湿度90%の条件下で300時間放置した。その後、試験片の質量W1を測定した。下式により飽和吸水率(%)を算出した。
飽和吸水率(%)={W1−W0}/W0×100
MVRは、JIS K7210に準拠して、300℃、1.2kg荷重、10分間の条件で測定した。
全光線透過率は、JIS K7361−1に準じて、ヘイズメータ(村上色彩研究所製、HM−150)を用いて測定した。
JIS K7136に準拠して、ヘイズメータ(村上色彩研究所製、HM−150)を用いてヘイズ(H)を測定した。
40mm×40mmの試験片を、自動複屈折計(王子計測株式会社製 KOBRA−WR)にセットし、温度23±2℃、湿度50±5%において、波長590nm、入射角0°の位相差を測定した。
40mm×40mmの試験片を、自動複屈折計(王子計測株式会社製 KOBRA−WR)にセットし、温度23±2℃、湿度50±5%において、波長590nm、40°傾斜方向の位相差を測定し、その値と平均屈折率nから屈折率nx、nyおよびnzを算出し、さらに厚さ方向位相差Rth(=((nx+ny)/2−nz)×d)を算出した。nxは面内遅相軸方向の屈折率、nyは遅相軸に対して面内で直角方向の屈折率、nzは厚さ方向の屈折率である。
試験片の厚さd[nm]は、デジマティックインジケータ(株式会社ミツトヨ製)を用いて測定した。屈折率nx、nyおよびnzの算出に必要な平均屈折率nは、デジタル精密屈折計(カルニュー光学工業株式会社 KPR−20)で測定した。
一軸延伸したフィルムの場合、延伸方向を長辺として、二軸延伸したフィルムの場合は、製膜のMD(Machine Direction)方向を長辺として150mm×1mmに切り出した試験片を準備した。試験片を40℃で12時間5Torrにて真空乾燥させた後、80℃90%RHの高温高湿度下に12時間放置した。150mmから収縮した長さを計算した。
湿熱収縮率 = (150mm―試験後の長さ)/150mm × 100(%)
実施例および比較例で作製した樹脂組成物を、熱プレス成形して50mm×50mm×1.0mm厚の板状成形体を得た。これら板状成形体の1.0mm厚のイエロインデックスを、紫外可視近赤外分光光度計(株式会社島津製作所製、UV−3600)を用い、JIS Z−8722に準拠して測定した値を元にJIS K7373に準拠してイエロインデックス(YI)算出した。
攪拌機および採取管付オートクレーブに、精製されたメタクリル酸メチル(MMA)84質量部、メタクリル酸トリシクロ[5.2.1.02,6]デカン−8−イル(TCDMA)15質量部、およびアクリル酸メチル(MA)1質量部を入れて単量体混合物を調製した。単量体混合物に重合開始剤(AIBN、水素引抜能:1%、1時間半減期温度:83℃)0.006質量部および連鎖移動剤(n−オクチルメルカプタン)0.38質量部を加え溶解させて原料液を得た。窒素ガスにより製造装置内の酸素ガスを追出した。
前記原料液を、オートクレーブから、温度140℃に制御された連続流通式槽型反応器に、平均滞留時間120分間となるように、一定流量で供給して、重合転化率57質量%で塊状重合させた。
槽型反応器から排出される液を250℃に加温し、260℃に制御された二軸押出機に一定流量で供給し、押出機入り口で断熱フラッシュさせた。断熱フラッシュで除去された揮発分(単量体、二量体、三量体など)をオープンベントから排出した。未反応単量体を主成分とする揮発分を二軸押出機入口よりも下流部に設けられた6Torrに減圧されたベントから排出し、残された樹脂成分をスクリュでストランド状に押し出した。該ストランドをペレタイザーでカットし、ペレット状のメタクリル樹脂〈PMMA1〉を得た。
得られたメタクリル樹脂は、MMAに由来する構造単位が85質量%、TCDMAに由来する構造単位が14質量%、MAに由来する構造単位が1質量%であった。また、重量平均分子量(Mw)が67000であり、分子量分布(Mw/Mn)が1.81であり、ガラス転移温度(Tg)が125℃であった。表1に、メタクリル樹脂の分析結果を示す。
オートクレーブに、MMA78質量部、TCDMA22質量部、AIBN0.06質量部、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)シクロへキサン0.01質量部、n−オクチルメルカプタン0.22質量部、ペンタエリスリトールテトラキスチオプロピオネート0質量部、水200質量部、分散剤2.64質量部およびpH調整剤33質量部を入れた。オートクレーブ内を攪拌しながら、液温を室温から70℃に上げ、70℃で180分間保持した。その後、120℃で60分間保持して、重合反応させた。液温を室温まで下げ、重合反応液をオートクレーブから抜き出した。重合反応液から固形分を濾過で取り出し、水で洗浄し、80℃にて24時間熱風乾燥させて、ビーズ状のメタクリル樹脂[PMMA2]を得た。表1に、メタクリル樹脂の分析結果を示す。
メタクリル酸メチル(MMA)、メタクリル酸トリシクロ[5.2.1.02,6] デカ−8−ニル(TCDMA)、アクリル酸メチル(MA)、メタクリル酸イソボルニル(IBMA)、メタクリル酸シクロヘキシル(CHMA)、n−オクチルメルカプタン(n−OM)、ペンタエリスリトールテトラキスチオプロピオネート(PETP)の量を表1または表2に示すように変更した以外は製造例2と同じ方法でメタクリル樹脂〈PMMA3〜11〉を得た。表1および表2に、メタクリル樹脂の分析結果を示す。
攪拌装置、温度センサー、冷却管および窒素導入管を備えた内容積30Lの反応釜に、メタクリル酸メチル(MMA)40質量部、2−(ヒドロキシメチル)アクリル酸メチル(MHMA)10質量部、トルエン50質量部、および酸化防止剤(旭電化工業製、アデカスタブ2112)0.025質量部を仕込み、これに窒素を通じつつ、105℃まで昇温させた。昇温に伴う還流が始まったところで、t−アミルパーオキシイソノナノエート(アルケマ吉富製、商品名:ルペロックス570)0.05質量部を添加するとともに、t−アミルパーオキシイソノナノエート0.10質量部を3時間かけて滴下しながら、約105〜110℃の還流下で溶液重合を進行させ、さらに4時間の熟成を行った。
次に、得られた重合溶液に、環化縮合反応の触媒(環化触媒)としてリン酸2−エチルヘキシル(堺化学工業製、Phoslex A-8)0.05質量部を加え、約90〜110℃の還流下において2時間、環化縮合反応を進行させた後、240℃のオートクレーブにより重合溶液を30分間加熱し、環化縮合反応をさらに進行させた。
次に、得られた重合溶液を、バレル温度240℃、回転速度100rpm、減圧度13.3〜400hPa(10〜300mmHg)に設定されたリアベント1つおよびフォアベント4つを有するベント付スクリュ二軸押出機(Φ=29.75mm、L/D=30)に、樹脂量換算で2.0kg/時の処理速度で導入し、脱揮を行った。主鎖にラクトン環を有するメタクリル樹脂〈PMMA12〉を得た。表2に、メタクリル樹脂〈PMMA12〉の分析結果を示す。
PC1:住化スタイロンポリカーボネート社製、SD POLYCA TR−2001(品番)〔Mw=22000、MVR(300℃、1.2Kg)=200cm3/10分〕
PC2:住化スタイロンポリカーボネート社製、カリバー 301−40(品番)、〔Mw=35000、MVR(300℃、1.2Kg)=40cm3/10分〕
PC3:住化スタイロンポリカーボネート社製、カリバー 301−4(品番)、〔Mw=58000、MVR(300℃、1.2Kg)=4cm3/10分〕
メタクリル樹脂〈PMMA1〉96質量部およびポリカーボネート樹脂〈PC1〉4質量部を混ぜ合わせ、二軸押出機(テクノベル社製、商品名:KZW20TW-45MG-NH-600)で250℃にて混練押出して樹脂組成物〔1〕を製造した。
樹脂組成物〔1〕を熱プレス成形して50mm×50mm×1.0mm厚の板状成形体を得た。厚さ1.0mmにての全光線透過率TtおよびヘイズHを測定した。結果を表3に示す。
該一軸延伸フィルムの厚みd、面内方向位相差Re、厚さ方向位相差Rth、全光線透過率Tt、ヘイズHおよび湿熱収縮率の測定結果を表3に示す。
表3または表4に示す配合組成に変更した以外は実施例1と同じ方法で樹脂組成物〔2〕〜〔17〕を製造した。樹脂組成物〔2〕〜〔17〕の物性を表3または4に示す。
表5に示す配合組成に変更した以外は実施例1と同じ方法で樹脂組成物〔19〕を製造した。
樹脂組成物〔1〕の代わりに樹脂組成物〔19〕を用いて、得られるフィルムの厚さを160μmとした以外は実施例1と同じ方法で幅110mmの未延伸フィルムを得た。
この未延伸フィルムを、100mm×100mmの大きさに裁断した。該切片をパンタグラフ式二軸延伸試験機(東洋精機(株)製)にセットし、延伸温度:ガラス転移温度+20℃、縦方向延伸速度:1000%/分、横方向延伸速度1000%/分、縦方向延伸倍率:2倍、横方向延伸倍率:2倍で同時二軸延伸し、10秒間保持し、次いで急冷して、厚さ40μmの二軸延伸フィルムを得た。樹脂組成物〔19〕、未延伸フィルムおよび二軸延伸フィルムの評価結果を表5に示す。
表5に示す配合組成に変更した以外は実施例8と同じ方法で樹脂組成物〔18〕を製造した。
樹脂組成物〔19〕の代わりに樹脂組成物〔18〕を用いた以外は実施例8と同じ方法で幅110mm、厚さ160μmの未延伸フィルムおよび厚さ40μmの二軸延伸フィルムを得た。樹脂組成物〔18〕、未延伸フィルムおよび二軸延伸フィルムの評価結果を表5に示す。PMMA12の飽和吸水率が高いため、湿熱収縮率が大きかった。
表5に示す配合組成に変更した以外は実施例8と同じ方法で樹脂組成物〔20〕〜〔22〕を製造した。
樹脂組成物〔19〕の代わりに樹脂組成物〔20〕〜〔22〕を用いた以外は実施例8と同じ方法で幅110mm、厚さ160μmの未延伸フィルムおよび厚さ40μmの二軸延伸フィルムを得た。樹脂組成物〔20〕〜〔22〕、未延伸フィルムおよび二軸延伸フィルムの評価結果を表5に示す。
表5に示す配合組成に変更した以外は実施例8と同じ方法で樹脂組成物〔23〕を製造した。
樹脂組成物〔19〕の代わりに樹脂組成物〔23〕を用いて、得られるフィルムの厚さを80μmとした以外は実施例8と同じ方法で幅110mmの未延伸フィルムを得た。また、得られるフィルムの厚さを20μmとした以外は、実施例8と同じ方法で二軸延伸フィルムを得た。樹脂組成物〔23〕、未延伸フィルムおよび二軸延伸フィルムの評価結果を表5に示す。
平均重合度2400、ケン化度99.9モル%、厚さ75μmのポリビニルアルコールフィルムを、30℃の温水中に60秒間浸漬して膨潤させた。次いで、0.3重量%(重量比:ヨウ素/ヨウ化カリウム=0.5/8)の30℃のヨウ素溶液中で1分間染色しながら、3.5倍まで延伸した。その後、65℃の4重量%のホウ酸水溶液中に0.5分間浸漬しながら総合延伸倍率が6倍まで延伸した。延伸後、70℃のオーブンで3分間乾燥を行い、厚さ22μmの偏光子を得た。
前記活性エネルギー線硬化型接着剤を、フィルムaの易接着層の上に、乾燥後厚さ500nmとなるように塗布して、接着剤層を形成させた。
偏光子の両面のそれぞれに、接着剤層を偏光子側に向けて、前記フィルムaを、小型ラミネーターを用いて重ね合わせた。両面からIRヒーターを用いて50℃に加温し、積算照射量1000/mJ/cm2の紫外線を両面に照射して、活性エネルギー線硬化型接着剤を硬化させ、偏光子の両面にフィルムaを積層してなる偏光板Xを得た。
偏光板Xを80℃、90%RHの恒温恒湿器内に100時間放置した。その後、恒温恒湿器から取り出した偏光板Xを目視観察した。偏光子の劣化は認められなかった。
厚さ40μmのトリアセチルセルロースフィルムを、10%の水酸化ナトリウム水溶液(60℃)に30秒間浸漬してケン化した。その後、60秒間水洗して、フィルムbを得た。
アセトアセチル基含有ポリビニルアルコール系樹脂(平均重合度:1200、ケン化度:98.5モル%,アセトアセチル基変性度:5モル%)100質量部、およびメチロールメラミン20質量部を、30℃の温度条件下で純水に溶解させて、固形分濃度0.5%の接着剤組成物を得た。
該接着剤組成物を30℃の環境下に30分間放置した。該接着剤組成物をフィルムbに、乾燥後厚さ50nmとなるように塗布して、接着剤層を形成させた。
偏光子の両面のそれぞれに、接着剤層を偏光子側に向けて、前記フィルムbを、小型ラミネーターを用いて重ね合わせた。それを、熱風乾燥機(70℃)内で5分間乾燥させて、偏光子の両面にフィルムbを積層してなる偏光板Yを得た。
偏光板Yを80℃、90%RHの恒温恒湿器内に100時間放置した。その後、恒温恒湿器から取り出した偏光板Yを目視観察した。偏光子の劣化が認められた。
12 接着剤層
13 易接着層
14 偏光子保護フィルム
15 接着剤層
16 光学フィルム
Claims (11)
- メタクリル酸多環式脂肪族炭化水素エステルに由来する構造単位(a1)10〜50質量%、メタクリル酸多環式脂肪族炭化水素エステル以外のメタクリル酸エステルに由来する構造単位(a2)50〜90質量%、およびアクリル酸エステルに由来する構造単位(a3)0〜20質量%を含有してなるメタクリル樹脂(A)と、
ポリカーボネート樹脂(B)とを含有して成り、
ポリカーボネート樹脂(B)に対するメタクリル樹脂(A)の質量比(A)/(B)が96/4〜99/1であり、且つ
メタクリル酸多環式脂肪族炭化水素エステルがメタクリル酸イソボル−2−ニルまたはメタクリル酸トリシクロ[5.2.1.0 2,6 ]デカ−8−ニルである、
樹脂組成物。 - メタクリル酸多環式脂肪族炭化水素エステル以外のメタクリル酸エステルがメタクリル酸メチルである請求項1に記載の樹脂組成物。
- JIS K7121(昇温速度20℃/分)で測定される中間点ガラス転移温度が120℃以上である請求項1または2に記載の樹脂組成物。
- メタクリル樹脂(A)とポリカーボネート樹脂(B)との合計含有量が80〜100質量%である請求項1〜3のいずれかひとつに記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれかひとつに記載の樹脂組成物からなるフィルム。
- 厚さが10〜50μmである、請求項5に記載のフィルム。
- 面積比で1.5〜8倍に二軸延伸された請求項5または6に記載のフィルム。
- 少なくとも一軸延伸された請求項5または6に記載のフィルム。
- 請求項5〜8のいずれかひとつに記載のフィルムからなる偏光子保護フィルム。
- 請求項5〜8のいずれかひとつに記載のフィルムからなる位相差フィルム。
- 偏光子と、
該偏光子に積層された請求項5〜8のいずれかひとつに記載のフィルムと
を有する偏光板。
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