JP6406618B2 - 反応性樹脂組成物とその用途 - Google Patents
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Description
本発明は、これらの知見に基づき完成されたものであり、以下に反応性樹脂組成物、およびそれを用いて形成された回路パターンを提供する。
項2.前記式中のRがヒドロキシ基を有する有機基である項1に記載の反応性樹脂組成物。
項3.前記導電性を有する微粒子(A)が50%平均粒径0.1μm以上10μm以下である項1または2に記載の反応性樹脂組成物。
項4.前記感光性樹脂組成物(B)が、バインダーポリマー(b−1)、重合性化合物(b−2)、および開始剤(b−3)を含有するものである項1〜3のいずれかに記載の反応性樹脂組成物。
項5.導電性を有する微粒子(A)が、銀又はその合金である項1〜4のいずれかに記載の反応性樹脂組成物。
項6.項1〜5のいずれかに記載の反応性樹脂組成物を用いて形成されたことを特徴とする回路パターン。
項7.項6に記載された回路パターンがポリエチレンテレフタレートに酸化インジウムスズ(ITO)、酸化亜鉛(ZnO)、または銀ナノワイヤーが被覆されてなる透明基材上に形成されてなることを特徴とする回路基板。
本発明で用いる反応性樹脂組成物は、導電性を有する微粒子と感光性樹脂組成物と、下記式(1)で表されるカルボン酸系化合物を含有する組成物である。
具体的には、導電性を有する微粒子(A)と感光性樹脂組成物(B)と、下記式(1)で表されるカルボン酸系化合物(C)を含有する反応性樹脂組成物であって、反応性樹脂組成物中におけるカルボン酸系化合物(C)の含有量が、反応性樹脂組成物に対して、0.001〜9重量%であることを特徴とする反応性樹脂組成物である。
本発明に用いる導電性を有する微粒子(A)は、導電性を有する金属微粒子(A)は、50%平均粒径が0.1μm以上10μm以下の金属粉末であれば、特に制限なく用いることができる。例えば、金、銀、銅、白金族金属等の貴金属、若しくはニッケル、アルミニウム等の導電性の高い単体の金属粉末、又はこれらの合金や積層めっきした粉末等を例示することができる。また、単体の金属粉末、又はこれらの合金の金属粉末を2種以上組み合わせて用いることも可能である。中でも、導電性の点で、金、銀又は銅、若しくはその合金の金属粉末が好ましく、銀又はその合金の金属粉末がより好ましい。
本発明の反応性樹脂組成物を構成する感光性樹脂組成物(B)は、ポリエチレンテレフタレート等のフィルム基材との密着性が得られるものであれば、特に制限なく用いることができる。
本発明における感光性樹脂組成物(B)とは、光照射によって、架橋反応、重合反応、分解反応により、耐食性画像を形成するものをいう。さらには、感光性樹脂組成物(B)には、光によって硬化して硬化物が得られるものも含まれる。
感光性樹脂組成物(B)は、好ましくは、バインダーポリマー(b−1)、重合性化合物(b−2)、および開始剤(b−3)を含有するものであればよい。また、反応性樹脂組成物への感光性樹脂組成物の配合時におけるハンドリングしやすさの点で、有機溶剤で希釈されたものを用いることも可能である。この場合のおける有機溶剤は、バインダーポリマーと相溶し、常温で揮発しないものであればよく、後述する有機溶剤を用いることが好ましい。なお、有機溶媒で感光性樹脂組成物を希釈した際の固形分濃度は10〜60%の範囲であればよい。
バインダーポリマー(b−1)としては、感光性樹脂組成物(B)の他の成分と混合しても分離、沈降、析出等を起こさないものであれば、特に制限なく用いることができ、フィルム基材との密着性を維持できるものを好適に用いることができる。具体的には、(メタ)アクリレート樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリウレタン、ポリスチレン、酢酸ビニルポリマー、ポリアミド、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、セルロースジアセテート、ポリクロロエチレン、ニトロセルロース、およびテトロン等の構造を有するポリマー等を例示することができる。中でも、(メタ)アクリレート樹脂、エポキシ樹脂、セルロースジアセテート、ポリスチレンおよびこれらの共重合体が好ましく、(メタ)アクリレート樹脂、ポリスチレンおよびこれらの共重合体がより好ましい。なお、バインダーポリマー(b−1)は、上述したもの2種以上組み合わせてもちいてもよく、また、作業性の点で適当量の有機溶剤で希釈されたものを用いてもよい。
共重合体を得る際の反応条件や各単量体成分の組成比は、目的とするバインダーポリマー(b−1)の物性(重量平均分子量、ガラス転移温度等)に合わせて、適宜選択すればよい。
また、感光性樹脂組成物(B)におけるバインダーポリマー(b−1)の使用量は、感光性樹脂組成物(B)に対して、例えば、10〜70重量%の範囲であることが好ましく、20〜65重量%であることがより好ましい。バインダーポリマー(b−1)が10重量%より少なすぎると、感光性樹脂組成物中の重合性化合物の比率が上昇し、硬化被膜の架橋密度が大きくなりすぎ、回路パターンの割れや欠けの原因となる。バインダーポリマー(b−1)が70重量%より多すぎると現像時にバインダーポリマーが回路パターンから剥離しにくくなり、現像時間の遅延や解像性を悪化させる。
なお、バインダーポリマー(b−1)の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)によるポリスチレン換算の値である。例えば、機種:ショウデックス(昭和電工(株)製)、カラム:KF−805L、KF−803L、およびKF−802(昭和電工(株)製)にて、溶離液としてTHF等を用いて、標準試料としてポリスチレンを用いて行ったものである。なお、バインダーポリマー(b−1)の重量平均分子量の測定条件は、ポリマーの物性に応じて適宜選択すればよい。
重合性化合物(b−2)としては、ラジカル重合性化合物を例示することができ、中でも反応性が高く、感光性樹脂組成物の光に対する感度を高くすることができる点で、多官能(メタ)アクリレート化合物が好ましい。具体的には、(エチレン基の数が2〜14の)ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンエトキシトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンプロポキシトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンエチレングリコール付加物トリアクリレート、テトラメチロールメタントリ(メタ)アクリレート、テトラメチロールメタンテトラ(メタ)アクリレート、(プロピレン基の数が2〜14の)ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAのエチレンオキサイドまたはプロピレンオキサイド付加物ジアクリレート等を例示することができ、中でも、(エチレン基の数が2〜14の)ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンエチレングリコール付加物トリアクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレートが好ましい。また、重合性化合物(c−2)は、上述したものを単独で、又は2種以上を適宜組み合わせて使用することができる。
開始剤(b−3)は、活性エネルギー線の波長に吸収帯を有し、重合反応、架橋反応、硬化反応等を生成させるものであれば特に制限なく用いることができる。一般に、反応に用いられる活性エネルギー線としては、コストの面から紫外線が好適に用いられる。そのため、開始剤(b−3)としては、種類が豊富であり、単量体との反応性に優れる光ラジカル重合開始剤が好ましい。
本発明の反応性樹脂組成物を構成するカルボン酸系化合物(C)は、ポリエチレンテレフタレート等のフィルム基材との密着性が得られるものであれば、特に制限なく用いることができる。また、本発明では、反応性樹脂組成物にカルボン系化合物酸(C)を添加するのみでなく、導電性を有する微粒子(A)を予めカルボン酸系化合物(C)を所定量で処理したものを反応性樹脂組成物に用いることも可能である。
式(1)中のRとしては、炭素数1〜15の(特には炭素数1〜8が好ましい)のカルボニル基、ヒドロキシ基、アミノ基を有する有機基等が挙げられ、中でも、ヒドロキシ基を有する有機基が好ましい。
中でも、解像性と導電性の点で、用いるカルボン酸系化合物の炭素数は少ない方が好ましく(例えば、炭素数1〜15、特に炭素数1〜8)、グリコール酸、乳酸等の低級カルボン酸系化合物が好ましい。
カルボン酸系化合物(C)の含有量が少なすぎると、回路パターンの解像性および導電性が悪化し、カルボン酸系化合物(C)の含有量が多すぎても細線パターンの解像性および導電性の悪化を招く。
本発明の反応性樹脂組成物には、上述した成分以外に必要に応じて、添加剤として、本発明の効果に影響を与えない範囲で、有機溶剤(D)、レベリング剤、増粘剤、沈殿防止剤、密着性向上のためのカップリング剤、および消泡剤等の添加剤を含んでいてもよい。
本発明の反応性樹脂組成物は、導電性を有する微粒子(A)、感光性樹脂組成物(B)、カルボン酸系化合物(C)と必要に応じて添加されるその他の成分とを混合又は混錬することにより製造することができる。
これらの成分の混合又は混練方法は、各成分が反応性樹脂組成物中で均一に分散ないしは混合できる方法で行えばよく、特に限定されない。このような方法として、例えば、メカニカルスターラー、マグネティックスターラー、超音波分散機、遊星ミル、ボールミル、プラネタリミキサー又は三本ロール等を用いる方法を例示することができる。取扱いが容易である点で、遊星ミルを用いる方法が好ましく、均一に分散できる点では三本ロールを用いる方法が好ましく、2つ以上の方法を組み合わせてもよい。
本発明の回路パターンは、本発明の反応性樹脂組成物を用いて形成されたことを特徴とする。
フィルム基材上に回路パターンを形成するに当たっては、本発明の反応性樹脂組成物を、フィルム基材上に、スクリーン印刷等の印刷法を用いて回路パターンを形成させ、その後活性エネルギー線を照射して感光性樹脂組成物(B)を反応させて回路パターンを得ることができる。また、スクリーン印刷等の印刷法により反応性樹脂組成物を塗布し、PET等で形成されたフィルムマスクパターンもしくは、ガラスマスクパターンを介して、活性エネルギー線を照射し、反応性樹脂組成物を硬化等させるフォトリソグラフィーの技術を用い、その後現像液を用いて未露光部分を除去し、溶媒を乾燥によって除去することで、回路パターンを得ることができる。
現像液としては、本発明の反応性樹脂組成物の未露光部分を、可溶化させることができるものであれば、特に制限なく用いることができる。用いる現像液は、水性、油性いずれでもよく、液のpHは問わない。例えば、感光性樹脂組成物(B)中に酸性基を持つ化合物が存在する場合、水酸化ナトリウム、および炭酸ナトリウム等の金属アルカリ水溶液の他、モノエタノールアミン、およびジエタノールアミン等の有機アルカリ水溶液等を用いることができる。また、「現像」の本来の目的が、反応性樹脂組成物の未露光部分を取り除くことであることから、ここで言う可溶化とは反応性樹脂組成物を全て溶解させることまでは意味せず、未露光部分を取り除くことができる程度に反応性樹脂組成物を構成する少なくとも1成分を可溶化できればよい。
本発明の回路パターンが、上記説明した本発明の回路パターンの製造方法により、フィルム基材上に形成されて本発明の回路基板が製造される。本発明の回路基板は、タッチパネル用基板、表示装置用基板、情報処理端末装置用基板等の電気配線回路基板として使用することができる。
後述の実施例および比較例で用いた材料を以下に説明する。
導電性を有する金属微粒子;銀微粒子(球状、50%平均粒径1.1μm)
上記導電性を有する金属微粒子(A)の平均粒径は粒度分布測定装置(HORIBA LA−950V2)により測定した値である。
感光性樹脂組成物(B)は、下記に示すバインダーポリマー(b−1)100gと重合性化合物(b−2)53gと開始剤(b−3)5gとを混合し、平均(メタ)アクリル当量が3,000となるよう調製した。
バインダーポリマー:感光性アクリルポリマー共重合体(重量平均分子量20,000、アクリル当量6,500、互応化学工業社製)と非感光性アクリルポリマー共重合体、(重量平均分子量80,000、互応化学工業社製)を、重量比7:3で混合したものを固形分濃度35%となるようジプロピレングリコールモノメチルエーテルで希釈してバインダーポリマーとして用いた。
重合性化合物:ライトアクリレートPE−3A(ペンタエリスリトールトリアクリレート、共栄社化学株式会社製)
光重合開始剤:Irgacure OXE02(エタノン,1-[9-エチル-6-(2-メチルベンゾイル)-9H-カルバゾール-3-イル]-,1-(0-アセチルオキシム)BASF社製)
カルボン酸(C1):グリコール酸(和光純薬工業株式会社製)
カルボン酸(C2):アジピン酸(和光純薬工業株式会社製)
有機溶媒(D):ジプロピレングリコールモノメチルエーテル(和光純薬工業株式会社製)
表内組成の数値単位は重量%、粘度の単位はPa・sである。
(i)反応性樹脂組成物の調製工程
表1に示す組成に従い、反応性樹脂組成物の重量合計が100gとなるように各成分をそれぞれ秤量し、これをまず遊星ミル(クラボウ製マゼルスターKK250S)を用いて合計10分間混練した。この際、1分おきに混練を停止し、手で導電性を有する金属微粒子と感光性樹脂組成物をなじませる作業をした。また、反応性樹脂組成物が36℃以上の熱を持ち過ぎないようにした。続いて、三本ロールを用いて混練し、ペースト状の反応性樹脂組成物を作製した。なお、調製した反応性樹脂組成物の粘度はE型粘度計BROOKFIELD RV DV2Tを用いてコーン角3°、半径12mm、温度25℃の条件下で回転数1rpmでの粘度を読み取ることにより測定した。
厚さ100μmの光学用途向けPETフィルム(東レ製ルミラーU34シリーズ)を基板とし、この処理面側の表面に上記の反応性樹脂組成物をスクリーン印刷法により均一に塗布し、70℃で10分間の乾燥を行い、塗布膜厚5μmの塗膜を得た。続いて、ライン/スペースを20μm/20μmの細線パターンの描かれたフォトマスクを塗膜に密着させ、メタルハライドランプを用いて紫外線300mJ/cm2を照射し、反応性樹脂組成物を硬化させた。
図1は導電性評価用の回路パターンを模式的に示す図である。
次いで、0.2%炭酸ナトリウム水溶液を現像液に用いて、30秒程度で未露光部分を除去し、水洗により不要な現像液を除去した。この後、温風乾燥器にて140℃で30分間乾燥して水分を除去し、回路パターンを得た。得られた各回路パターンについては比抵抗、現像による解像度、基板との密着性の評価を下記に記載の評価方法で測定した。
(比抵抗の測定)
比抵抗の測定は、ライン/スペース20μm/20μm、厚み5μm、長さ10mmの回路パターンにテスター(Kaise KU−2608)を当て抵抗値を測定し算出した。評価結果を表2に示す。
解像度の評価は、現像処理後の回路パターンを落射照明型の光学顕微鏡を用いて倍率450倍にて観察し、スペース部分の樹脂組成物残渣の有無、およびライン部分の断線の有無で評価した。樹脂組成物残渣、およびライン部分の断線が確認されなかったものを○、確認されたものを×と示した。評価結果を表2に示す。
基板との密着性の評価は、JIS H8504テープ試験方法に準じて引きはがし試験を実施した。回路パターンの剥離の有無について確認した。塗膜が剥離しなかったものを○、剥離したものは×と示した。評価結果を表2に示す。
比較例1は、カルボン酸系化合物(C)としてグリコール酸を添加したものであるが、添加量(10重量%)が多すぎたため、反応性樹脂組成物の酸性度が高くなり現像阻害物質となり、導電性および解像性が悪化した。
比較例2はカルボン酸系化合物(C)としてアジピン酸(ジカルボン酸)を添加したものであるが、アジピン酸は反応性樹脂組成物中の感光性樹脂組成物成分との相溶が悪く、十分な密着性が得られなかった。
Claims (5)
- 導電性を有する微粒子(A)と感光性樹脂組成物(B)と、下記式(1)で示されるカルボン酸系化合物(C)(ポリカルボン酸を除く)を含有する反応性樹脂組成物であって、反応性樹脂組成物中におけるカルボン酸系化合物(C)(ポリカルボン酸を除く)の含有量が、反応性樹脂組成物に対して、0.001〜9重量%であることを特徴とする酸化インジウムスズ(ITO)、酸化亜鉛(ZnO)、または銀ナノワイヤーで被覆されたフィルム基材用反応性樹脂組成物。
- 前記導電性を有する微粒子(A)が50%平均粒径0.1μm以上10μm以下である請求項1に記載の反応性樹脂組成物。
- 前記感光性樹脂組成物(B)が、バインダーポリマー(b−1)、重合性化合物(b−2)、および開始剤(b−3)を含有するものである請求項1または2に記載の反応性樹脂組成物。
- 導電性を有する微粒子(A)が、銀又はその合金である請求項1〜3のいずれかに記載の反応性樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の反応性樹脂組成物を用いて形成されたことを特徴とする回路パターン。
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