JP6610533B2 - 反応性樹脂組成物、回路パターン及び回路基板 - Google Patents
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Description
導電性を有する金属微粒子(A)と、
感光性樹脂組成物(C)と、
非プロトン性極性溶媒又は無極性溶媒(D)を含有し、
導電材料含有層を有するフィルムに対して用いる反応性樹脂組成物であって、
上記非プロトン性極性溶媒又は無極性溶媒(D)の含有量が、反応性樹脂組成物に対して、0.2〜15重量%であることを特徴とする。
このような溶媒を含む本発明の反応性樹脂組成物を用いて回路パターンを形成することで、導電材料含有層を有するフィルムと回路パターンとの界面での抵抗値のばらつきが少なく、安定した導電性を有する回路パターンが得られる。
これらの溶媒を用いると本発明の効果がより好適に発揮される。
このような成分からなる感光性樹脂組成物を用いると、回路パターンの形成を好適に行うことができる。
金属微粒子(A)の平均粒径が上記範囲であると、目的とする導電性がより好適に得られる。
本発明の回路パターンは、本発明の反応性樹脂組成物を用いて形成されているので、導電材料含有層を有するフィルムと回路パターンとの界面での抵抗値のばらつきが少なく、安定した導電性を有する。
本発明の回路基板は、導電材料含有層を有するフィルムと回路パターンとの界面での抵抗値のばらつきが少なくなるため、高精細な回路基板となる。
本発明の反応性樹脂組成物は、導電性を有する金属微粒子(A)と、感光性樹脂組成物(C)と、非プロトン性極性溶媒又は無極性溶媒(D)を含有し、導電材料含有層を有するフィルムに対して用いる反応性樹脂組成物であって、上記非プロトン性極性溶媒又は無極性溶媒(D)の含有量が、反応性樹脂組成物に対して、0.2〜15重量%であることを特徴とするものである。
導電性を有する金属微粒子(A)は、平均粒径が0.1μm以上10μm以下の金属粉末であれば、特に制限なく用いることができる。例えば、金、銀、銅、白金族金属等の貴金属、若しくはニッケル、アルミニウム等の導電性の高い単体の金属粉末、又はこれらの合金の金属粉末等を例示することができる。また、単体の金属粉末、又はこれらの合金の金属粉末を2種以上組み合わせて用いることも可能である。中でも、導電性の点で、金、銀又は銅、若しくはその合金の金属粉末が好ましく、銀又はその合金の金属粉末がより好ましい。
導電性を有する金属微粒子(A)の含有量としては、反応性樹脂組成物の全量に対して62〜86重量%、62〜84重量%、62〜82重量%、62〜80重量%、64〜86重量%、64〜84重量%、64〜82重量%、64〜80重量%、66〜86重量%、66〜84重量%、66〜82重量%、66〜80重量%、68〜86重量%、68〜84重量%、68〜82重量%、68〜80重量%等の範囲が挙げられる。
本発明の反応性樹脂組成物を構成する感光性樹脂組成物(C)は、導電材料含有層を有するフィルムとの密着性が得られるものであれば、特に制限なく用いることができる。
本発明における感光性樹脂組成物(C)とは、光照射によって、架橋反応、重合反応、分解反応により、耐食性画像を形成するものをいう。さらには、感光性樹脂組成物(C)には、光によって硬化して硬化物が得られるものも含まれる。
感光性樹脂組成物(C)は、好ましくは、バインダーポリマー(c−1)、重合性化合物(c−2)、及び開始剤(c−3)を含有するものであればよい。
バインダーポリマー(c−1)としては、感光性樹脂組成物(C)の他の成分と混合しても分離、沈降、析出等を起こさないものであれば、特に制限なく用いることができ導電材料含有層を有するフィルムとの密着性を維持できるものを好適に用いることができる。具体的には、(メタ)アクリレート樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリウレタン、ポリスチレン、酢酸ビニルポリマー、ポリアミド、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、セルロースジアセテート、ポリクロロエチレン、ニトロセルロース、及びテトロン等の構造を有するポリマー等を例示することができる。中でも、(メタ)アクリレート樹脂、エポキシ樹脂、セルロースジアセテート、ポリスチレンが好ましく、(メタ)アクリレート樹脂、ポリスチレンがより好ましい。
共重合体を得る際の反応条件や各単量体成分の組成比は、目的とするバインダーポリマー(c−1)の物性(数平均分子量、ガラス転移温度等)に合わせて、適宜選択すればよい。
また、感光性樹脂組成物(C)におけるバインダーポリマー(c−1)の使用量は、感光性樹脂組成物(C)の全量に対して、例えば、30〜80重量%の範囲であることが好ましく、40〜75重量%であることがより好ましい。
なお、バインダーポリマー(c−1)の数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)によるポリスチレン換算の値である。例えば、機種:ショウデックス(昭和電工(株)製)、カラム:KF−805L、KF−803L、及びKF−802(昭和電工(株)製)にて、溶離液としてTHF等を用いて、標準試料としてポリスチレンを用いて行ったものである。なお、バインダーポリマー(c−1)の数平均分子量の測定条件は、ポリマーの物性に応じて適宜選択すればよい。
重合性化合物(c−2)としては、ラジカル重合性化合物を例示することができ、中でも反応性が高く、感光性樹脂組成物の光に対する感度を高くすることができる点で、多官能(メタ)アクリレート化合物が好ましい。具体的には、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート(エチレン基の数が2〜14のもの)、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンエトキシトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンプロポキシトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンエチレングリコール付加物トリアクリレート、テトラメチロールメタントリ(メタ)アクリレート、テトラメチロールメタンテトラ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート(プロピレン基の数が2〜14のもの)、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート等を例示することができ、中でも、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート(エチレン基の数が2〜14のもの)、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンエチレングリコール付加物トリアクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレートが好ましい。また、重合性化合物(c−2)は、上述したものを単独で、又は2種以上を適宜組み合わせて使用することができる。
開始剤(c−3)は、活性エネルギー線の波長に吸収帯を有し、重合反応、架橋反応、硬化反応等を生成させるものであれば特に制限なく用いることができる。一般に、反応に用いられる活性エネルギー線としては、コストの面から紫外線が好適に用いられる。そのため、開始剤(c−3)としては、種類が豊富であり、単量体との反応性に優れる光ラジカル重合開始剤が好ましい。
本発明の反応性樹脂組成物においては、後述する有機溶媒(E)とは別に、非プロトン性極性溶媒又は無極性溶媒(D)を含有することで、導電材料含有層を有するフィルムに対してパターンを形成した際に、導電材料含有層を有するフィルムと回路パターンとの界面での抵抗値のばらつきが少なく、安定した導電性が得られる。非プロトン性極性溶媒又は無極性溶媒(D)の含有量は、反応性樹脂組成物に対して、0.2重量%以上であればよく、0.5重量%以上であることが好ましい。また、非プロトン性極性溶媒又は無極性溶媒(D)の含有量は、反応性樹脂組成物に対して、15重量%以下であればよく、10重量%以下であることが好ましく、7重量%以下であることがより好ましく、5重量%以下であることがさらに好ましい。
非プロトン性極性溶媒又は無極性溶媒(D)の含有量は、反応性樹脂組成物に対して、例えば、0.2〜15重量%、0.2〜10重量%、0.2〜7重量%、0.2〜5重量%、0.5〜15重量%、0.5〜10重量%、0.5〜7重量%、0.5〜5重量%等の範囲が挙げられる。
非プロトン性極性溶媒又は無極性溶媒(D)の含有量が0.2重量%未満であると、溶媒(D)を含むことによる効果が充分に発揮されない。また、非プロトン性極性溶媒又は無極性溶媒(D)の含有量が15重量%を超えると、反応性樹脂組成物の粘度が低くなり過ぎて回路パターンの形成が難しくなり、回路パターンの解像度が低下してしまう。
非プロトン性極性溶媒又は無極性溶媒を複数種類含む場合の非プロトン性極性溶媒又は無極性溶媒(D)の含有量は、各溶媒の含有量の合計量として定める。
非プロトン性極性溶媒又は無極性溶媒(D)としては、エーテル系溶媒、ケトン系溶媒、アミン系溶媒、アミド系溶媒、ニトロ系溶媒、及び芳香族炭化水素系溶媒からなる群より選択される少なくとも1種が好ましい。
本発明の反応性樹脂組成物は、導電性を有する金属微粒子(A)と感光性樹脂組成物(C)、非プロトン性極性溶媒又は無極性溶媒(D)以外に、有機溶媒(E)、レベリング剤、増粘剤、沈殿防止剤、密着性向上のためのカップリング剤、及び消泡剤等の添加剤を含んでいてもよい。
本発明に用いる有機溶媒(E)としては、アルコール類又は酢酸エステル類(ブチルカルビトールアセテート等)が挙げられる。
本発明の反応性樹脂組成物は、導電性を有する微粒子(A)、感光性樹脂組成物(C)、及び、非プロトン性極性溶媒又は無極性溶媒(D)と必要に応じて添加されるその他の成分とを混合又は混錬することにより製造することができる。
これらの成分の混合又は混練方法は、各成分が反応性樹脂組成物中で均一に分散ないしは混合できる方法で行えばよく、特に限定されない。このような方法として、例えば、メカニカルスターラー、マグネティックスターラー、超音波分散機、遊星ミル、ボールミル、プラネタリミキサー又は三本ロール等を用いる方法を例示することができる。取扱いが容易である点で、遊星ミルを用いる方法が好ましく、均一に分散できる点では三本ロールを用いる方法が好ましく、2つ以上の方法を組み合わせてもよい。
本発明の回路パターンは、本発明の反応性樹脂組成物を用いて形成されたことを特徴とする。
導電材料含有層を有するフィルム上に回路パターンを形成するに当たっては、本発明の反応性樹脂組成物を、導電材料含有層を有するフィルム上に、スクリーン印刷などの印刷法を用いて回路を形成させ、その後活性エネルギー線を照射して感光性樹脂組成物(C)を反応させて回路パターンを得ることができる。また、スクリーン印刷などの印刷法により反応性樹脂組成物を塗布し、PET等で形成されたフィルムマスクパターンもしくは、ガラスマスクパターンを介して、活性エネルギー線を照射し、反応性樹脂組成物を硬化等させるフォトリソグラフィーの技術を用い、その後現像液を用いて未露光部分を除去し、溶媒を乾燥によって除去することで、回路パターンを得ることができる。
現像液としては、本発明の反応性樹脂組成物の未露光部分を、可溶化させることができるものであれば、特に制限なく用いることができる。用いる現像液は、水性、油性いずれでもよく、液のpHは問わない。例えば、感光性樹脂組成物(C)中に酸性基を持つ化合物が存在する場合、水酸化ナトリウム、及び炭酸ナトリウム等の金属アルカリ水溶液の他、モノエタノールアミン、及びジエタノールアミン等の有機アルカリ水溶液等を用いることができる。また、「現像」の本来の目的が、反応性樹脂組成物の未露光部分を取り除くことであることから、ここで言う可溶化とは反応性樹脂組成物を全て溶解させることまでは意味せず、未露光部分を取り除くことができる程度に反応性樹脂組成物を構成する少なくとも1成分を可溶化できればよい。
本発明に用いることのできる導電材料含有層を有するフィルムには特に制限はなく、その材料、形状、構造、厚み等については公知のものの中から適宜選択することができる。なお、導電材料含有層を有するフィルムとは、フィルム上に導電材料を含有した層を有する(フィルムが導電材料を含有した層で覆われている)ものをいう。なお、フィルム上の導電材料含有層の厚みは、目的とする導電性が得られる厚みを有するものであれば、特に制限なく用いることができる。
本発明の回路パターンが、上記説明した本発明の回路パターンの製造方法により、導電材料含有層を有するフィルム上に形成されて本発明の回路基板が製造される。
本発明の回路基板は、タッチパネル用基板、表示装置用基板、情報処理端末装置用基板等の電気配線回路基板として使用することができる。
熱硬化性樹脂組成物(B)とは、熱処理に付すことにより重合反応が進行するものをいう。
熱硬化性樹脂組成物(B)は、熱硬化性を有する化合物(b−1)と硬化剤(b−2)を含有するものである。熱硬化性を有する化合物(b−1)としては、熱硬化性を有する樹脂、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、アルキド樹脂、メラミン樹脂、シリコーン樹脂、尿素樹脂等を例示することができる。中でも取扱いの容易さ、耐熱性の低いフィルムとの密着性の点で、エポキシ樹脂が好ましい。
熱硬化性樹脂組成物(B)中の熱硬化性を有する化合物(b−1)としては、導電材料含有層を有するフィルムへの密着性の点で、高い密着性が得られるエポキシ基を有する化合物が好ましい。具体的には、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールAD型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂等のビスフェノール型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールA、水添ビスフェノールFをはじめとする水添ビスフェノール型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂、tert−ブチルジフェニルグリシジルエーテルやメチルジフェニルグリシジルエーテル等のアルキルジフェノール型エポキシ樹脂、トリグリシジル−p−アミノフェノールやトリグリシジルイソシアヌレート等の多官能性グリシジルアミン樹脂、トリフェニルグリシジルエーテルメタン等の多官能性グリシジルエーテル樹脂、脂環式エポキシ樹脂、エポキシアクリレート、オキセタン、ウレタン変性、シロキサン変性、イミド変性、ナフタレン変性、アクリル変性、ビニル変性等の各種変性物等のエポキシ基を有する化合物を例示することができる。中でも、溶媒との相溶性の点で、末端にグリシジル基を有した直鎖状の2官能骨格を有するエポキシ基を有する化合物が好ましく、ビスフェノールA型、ビスフェノールF型、又はアルキルジフェノール型の骨格を有するエポキシ基を有する化合物から選択される少なくとも1種であることがより好ましい。
熱硬化性樹脂組成物(B)中の硬化剤(b−2)としては、用いられる熱硬化性を有する化合物(b−1)と相溶性を有する限り、通常、熱硬化性樹脂の硬化剤として公知の硬化剤を適宜用いることができる。具体的には、例えば、フェノール類硬化剤、酸無水物類硬化剤、ジシアンジアミド等の硬化剤、ジアミン類硬化剤、イミダゾール類硬化剤、三級アミン類硬化剤、ホスフィン類硬化剤類等を例示することができる。上記硬化剤は、1種のみを用いてもよく、2種以上が組合せて用いることも可能である。
導電材料含有層を有するフィルム上に回路パターンを形成するに当たって、熱硬化性樹脂組成物(B)を含む反応性樹脂組成物を用いる場合、反応性樹脂組成物を、スクリーン印刷、転写印刷、ディッピング、刷毛塗り、ディスペンサーを用いた塗布等、種々の手段でフィルム上に塗布する。フィルム上に塗布された反応性樹脂組成物は、公知の方法で加熱処理され、熱硬化性樹脂組成物(B)が硬化されることにより、回路パターンが得られる。
後述の実施例及び比較例で用いた材料を以下に説明する。
導電性を有する金属微粒子;銀微粒子M(粒状、平均粒径1.1μm)
上記導電性を有する金属微粒子の平均粒径は粒度分布測定装置により測定した値である。
(バインダーポリマー:c−1)
バインダーポリマーP:アクリルポリマーAA−6(数平均分子量6,000、東亜合成株式会社製)
重合性化合物R:ライトアクリレートPE−3A(ペンタエリスリトールトリアクリレート、共栄社化学株式会社製)
光重合開始剤I:Irgacure 819(ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド、BASF社製)
溶媒S1:N−メチル−2−ピロリドン(和光純薬工業株式会社製)
溶媒S2:2−ピロリドン(和光純薬工業株式会社製)
溶媒S3:テトラヒドロフラン(和光純薬工業株式会社製)
溶媒S4:トルエン(和光純薬工業株式会社製)
溶媒S5:シクロヘキサノン(和光純薬工業株式会社製)
有機溶媒S:ブチルカルビトールアセテート(和光純薬工業株式会社製)
なお、実施例1〜5では非プロトン性極性溶媒又は無極性溶媒(D)を加えており、比較例1では非プロトン性極性溶媒又は無極性溶媒(D)を加えていない。
実施例1〜5及び比較例1
(i)反応性樹脂組成物の調製工程
表1に示す組成に従い、反応性樹脂組成物の重量合計が100gとなるように各成分をそれぞれ秤量し、これをまず遊星ミル(シンキー製あわとり練太郎AR−100)を用いて合計10分間混練した。この際、1分おきに混練を停止し、反応性樹脂組成物が熱を持ち過ぎないようにした。続いて、三本ロールを用いて混練し、ペースト状の反応性樹脂組成物を作製した。さらに該組成物に対して、非プロトン性極性溶媒又は無極性溶媒(溶媒S1:N−メチル−2−ピロリドン(実施例1)、溶媒S2:2−ピロリドン(実施例2)、溶媒S3:テトラヒドロフラン(実施例3)、溶媒S4:トルエン(実施例4)、溶媒S5:シクロヘキサノン(実施例5))をそれぞれ添加し、反応性樹脂組成物を調製した。また、非プロトン性極性溶媒又は無極性溶媒を添加しないものを比較例1とした。
なお、非プロトン性極性溶媒又は無極性溶媒の添加量は、反応性樹脂組成物に対して1重量%となる量とした。
厚さ50μmの銀ナノワイヤPETフィルム(PETフィルム上に銀ナノワイヤを含有する層を有するもの)を基板とし、この銀ナノワイヤ処理面側の表面に上記の反応性樹脂組成物をスクリーン印刷法により均一に塗布し、70℃で10分間乾燥し、塗布膜厚7μmの塗膜を得た。続いて、図1に示した回路が描かれたフォトマスクを塗膜に密着させ、メタルハライドランプを用いて紫外線を照射し、反応性樹脂組成物を硬化させた。
図1(a)は導電性評価用の回路を模式的に示す上面図であり、図1(b)は導電性評価用の回路の層構造を模式的に示す断面図である。
次いで、0.5%炭酸ナトリウム水溶液を現像液に用いて、未露光部分を除去し、水洗により不要な現像液を除去した。この後、温風乾燥器にて120℃で10分間乾燥して水分を除去し、回路を得た。
得られた回路について、銀ナノワイヤPETフィルムと反応性樹脂組成物の硬化被膜が接触している界面の抵抗値のばらつきの程度を評価した。
評価用回路は図1(a)及び図1(b)に表すものを用いた。
図1(a)及び図1(b)に示す評価用回路は、PETフィルム1の上に銀ナノワイヤ層2が設けられ、その上に回路パターン3a、3bが描かれてなる。
図1(a)に示す回路の両端は、反応性樹脂組成物を用いて形成した回路パターン3a、3bであり、中央の帯状の部分は下層の銀ナノワイヤ層2である。
すなわち、抵抗値を測定する際の電流は、回路パターン3a−銀ナノワイヤ層2−回路パターン3bの経路で流れる。
反応性樹脂組成物の両端の抵抗値をデジタルマルチメータ(型番:KU−2608、カイセ株式会社製)を用いて測定した。膜厚はデジマチックマイクロメーター(型番:MDC−SB、ミツトヨ社製)を用いて測定し、反応性樹脂組成物の厚みによる抵抗値への影響を避けるために、反応性樹脂組成物の膜厚が7μmのものを選択して評価に用いた。なお、平均の抵抗値は回路5つの平均値を表し、最大、最小の抵抗値は回路5つ中の抵抗値の最大値、最小値を表す。
基板との密着性の評価は、JIS H8504テープ試験方法に従い、引きはがし試験を実施した。回路の剥離の有無について確認した。塗膜が剥離しなかったものを○、剥離したものを×と示す。
実施例1における反応性樹脂組成物の調製工程において、非プロトン性極性溶媒であるN−メチル−2−ピロリドンの添加量を0.1重量%(比較例2)、5重量%(実施例6)、10重量%(実施例7)、15重量%(実施例8)に変更して、フィルム基材への塗布、露光、現像を行い、上記記載の測定方法により銀ナノワイヤPETフィルムと反応性樹脂組成物の硬化被膜が接触している界面の抵抗値のばらつきの程度を評価した。非プロトン性極性溶媒であるN−メチル−2−ピロリドンの添加量が1重量%である実施例1の結果と合わせて結果を表3に示す。
2 銀ナノワイヤ層
3a、3b 回路パターン
Claims (3)
- 平均粒径が0.1μm以上10μm以下の導電性を有する銀微粒子(A)と、
バインダーポリマー(c−1)、重合性化合物(c−2)、及び開始剤(c−3)を含有する感光性樹脂組成物(C)と、
非プロトン性極性溶媒又は無極性溶媒(D)と、
有機溶媒(E)を含有し、
導電材料含有層を有するフィルムに対して用いる反応性樹脂組成物であって、
感光性樹脂組成物(C)における、
バインダーポリマー(c−1)が、(メタ)アクリレート樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリウレタン、ポリスチレン、酢酸ビニルポリマー、ポリアミド、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、セルロースジアセテート、ポリクロロエチレン、ニトロセルロース、及びテトロンの構造を有するポリマーから選択される少なくとも1種であり、
重合性化合物(c−2)が、多官能(メタ)アクリレート化合物であり、
開始剤(c−3)が、光ラジカル重合開始剤であり、
非プロトン性極性溶媒又は無極性溶媒(D)が、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、1,4−ジオキサン、メチルエチルケトン、アセトン、シクロヘキサノン、N,N’−ジメチルホルムアミド、N,N’−ジメチルアセトアミド、テトラメチル尿素、2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン、トリエチルアミン、ピリジンからなる群より選択される少なくとも1種であり、
前記有機溶媒(E)がアルコール類又は酢酸エステル類であり、
前記非プロトン性極性溶媒又は無極性溶媒(D)の含有量が、反応性樹脂組成物に対して、0.2〜15重量%であることを特徴とする反応性樹脂組成物。 - 請求項1に記載の反応性樹脂組成物を用いて形成されたことを特徴とする回路パターン。
- 請求項2に記載された回路パターンが導電材料含有層を有するフィルム上に形成されてなることを特徴とする回路基板。
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