JP6434428B2 - 導電性繊維被覆粒子を含むフィルム状接着剤 - Google Patents
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Description
本発明の他の目的は、半導体素子が前記フィルム状接着剤の硬化物で封止されてなる半導体デバイスを提供することにある。
1.粒子状物質と繊維状の導電性物質を混合することにより導電性繊維被覆粒子が簡便且つ安価に得られること
2.上記導電性繊維被覆粒子は、硬化物に少量を含有させることで導電性を付与することができるため、これを含むフィルム状接着剤の硬化物はその透明性を損なうことなく優れた導電性(特に、厚み方向の導電性)を有し、且つ原材料コストの上昇を抑制することができること
3.フィルム状接着剤に上記導電性繊維被覆粒子を添加すると、透明性と導電性(特に、厚み方向への導電性)に優れた硬化物で有機EL素子を簡便に封止することができるフィルム状接着剤が得られること
本発明はこれらの知見に基づいて完成させたものである。
[1] 粒子状物質と、該粒子状物質を被覆する繊維状の導電性物質とを含む導電性繊維被覆粒子(A)と、樹脂(B)とを含むフィルム状接着剤。
[2] 導電性繊維被覆粒子(A)を構成する繊維状の導電性物質が導電性ナノワイヤである[1]に記載のフィルム状接着剤。
[3] 導電性ナノワイヤが、金属ナノワイヤ、半導体ナノワイヤ、炭素繊維、カーボンナノチューブ、及び導電性高分子ナノワイヤからなる群より選択される少なくとも一種である[2]に記載のフィルム状接着剤。
[4] 導電性ナノワイヤが銀ナノワイヤである[2]に記載のフィルム状接着剤。
[5] 導電性繊維被覆粒子(A)の含有量が、フィルム状接着剤全量の0.01〜10重量%である[1]〜[4]の何れか1つに記載のフィルム状接着剤。
[6] 導電性繊維被覆粒子(A)を構成する粒子状物質のメジアン径が、フィルム状接着剤厚みの70〜100%である[1]〜[5]の何れか1つに記載のフィルム状接着剤。
[7] 樹脂(B)の含有量が、フィルム状接着剤全量の50〜99、99重量%である[1]〜[6]の何れか1つに記載のフィルム状接着剤。
[8] 樹脂(B)が一分子内にカチオン重合性基及び/又はラジカル重合性基を有する硬化性化合物を少なくとも含有する[1]〜[7]の何れか1つに記載のフィルム状接着剤。
[9] 樹脂(B)が常温で液体状の一分子内にカチオン重合性基及び/又はラジカル重合性基を有する硬化性化合物と、常温で固体状の一分子内にカチオン重合性基及び/又はラジカル重合性基を有する硬化性化合物を含有する[1]〜[7]の何れか1つに記載のフィルム状接着剤。
[10] 樹脂(B)全量における一分子内にカチオン重合性基及び/又はラジカル重合性基を有する硬化性化合物の含有量が20重量%以上である[8]又は[9]に記載のフィルム状接着剤。
[11] 更に、重合開始剤を含有する[1]〜[10]の何れか1つに記載のフィルム状接着剤。
[12] 重合開始剤を、一分子内にカチオン重合性基及び/又はラジカル重合性基を有する硬化性化合物100重量部に対して0.1〜5重量部含有する[11]に記載のフィルム状接着剤。
[13] 半導体素子の封止用である[1]〜[12]の何れか1つに記載のフィルム状接着剤。
[14] [1]〜[13]の何れか1つに記載のフィルム状接着剤にフィルム状基材が積層されてなる封止用シート。
[15] [1]〜[13]の何れか1つに記載のフィルム状接着剤を硬化して得られる硬化物。
[16] 可視光波長領域における全光線透過率[厚み10μm換算]が87%以上である[15]に記載の硬化物。
[17] 25℃、1気圧における電気抵抗率が0.1Ω・cm〜10MΩ・cmである[15]又は[16]に記載の硬化物。
[18] 半導体素子が、[15]〜[17]の何れか1つに記載の硬化物で封止されてなる半導体デバイス。
また、本発明のフィルム状接着剤は、シート状に成型した樹脂中に、少量の添加により優れた導電性(特に、厚み方向への導電性)を付与することができる導電性繊維被覆粒子を含有するため、優れた透明性と優れた導電性(特に、厚み方向への導電性)を兼ね備えた硬化物を形成することができる。
更に、前記導電性繊維被覆粒子は、特殊な装置を用いることなく、簡易な方法で製造することができ、その上、原材料として高価な導電性材料(導電性を有する材料)を多量に使用する必要がない。そのため、本発明のフィルム状接着剤は、原材料コストの上昇を抑制することができ安価に提供することができる。
そのため、本発明のフィルム状接着剤は半導体素子(例えば、トップ・エミッション型有機EL素子等の有機EL素子)のシート状封止材として好適に使用することができる。
さらに、本発明のフィルム状接着剤の硬化物で封止された本発明の半導体デバイス(例えば、有機ELデバイス)は、光取り出し効率に優れ(すなわち、発光効率に優れ)、高輝度を有する。
本発明の導電性繊維被覆粒子は、粒子状物質と、該粒子状物質を被覆する繊維状の導電性物質(本明細書では「導電性繊維」と称する場合がある)とを含む導電性繊維被覆粒子である。尚、本発明の導電性繊維被覆粒子において「被覆する」とは、導電性繊維が粒子状物質の表面の一部又は全部を覆った状態を意味する。本発明の導電性繊維被覆粒子においては、導電性繊維が粒子状物質の表面の少なくとも一部を被覆していればよく、例えば、被覆された部分よりも被覆されていない部分の方が多く存在していてもよい。尚、本発明の導電性繊維被覆粒子においては、必ずしも粒子状物質と導電性繊維とが接触している必要はないが、通常、導電性繊維の一部は粒子状物質の表面に接触している。
本発明の導電性繊維被覆粒子を構成する粒子状物質は、粒子状の構造体である。
|導電性繊維被覆粒子(A)を構成する粒子状物質の屈折率(25℃、波長589.3nmにおける)−樹脂(B)の硬化物の屈折率(25℃、波長589.3nmにおける)|≦0.02
尚、粒子状物質の体積基準の粒度分布における変動係数は、以下の式より算出される。また、粒度分布は粒度分布測定装置(商品名「Coulter Multisizer」、ベックマン・コールター社製)等を使用して測定することができる。
変動係数(CV値)(%)=(S2/Dn)×100
(式中、S2は体積基準の粒度分布における標準偏差を示し、Dnは体積基準におけるメディアン径(D50)を示す)
本発明の導電性繊維被覆粒子を構成する導電性繊維は、導電性を有する繊維状の構造体(線状構造体)である。上記導電性繊維の形状は繊維状(ファイバー状)であればよく、特に限定されないが、その平均アスペクト比は、10以上(例えば、20〜5000)が好ましく、特に好ましくは50〜3000、最も好ましくは100〜1000である。平均アスペクト比が上記範囲を下回ると、少量の導電性繊維被覆粒子の配合によって優れた導電性を発現させることが困難となる場合がある。上記導電性繊維の平均アスペクト比は、粒子状物質の平均アスペクト比と同様の手順で求められる。尚、上記導電性繊維における「繊維状」の概念には、「ワイヤー状」、「ロッド状」等の各種の線状構造体の形状も含まれる。また、本明細書においては、平均太さが1000nm以下の繊維を「ナノワイヤ」と称する場合がある。
長さ=投影面積/投影径
導電性繊維被覆粒子(A)は、上述の粒子状物質と導電性繊維とを溶媒中で混合することにより製造することができ、例えば、下記の(1)〜(4)の何れかの方法により製造することができる。
(1)上記粒子状物質を溶媒に分散させた分散液(「粒子分散液」と称する)と、上記導電性繊維を溶媒に分散させた分散液(「繊維分散液」と称する)とを混合し、必要に応じて溶媒を除去して、本発明の導電性繊維被覆粒子(又は該導電性繊維被覆粒子の分散液)を得る。
(2)上記粒子分散液に上記導電性繊維を配合し、混合した後、必要に応じて溶媒を除去して、本発明の導電性繊維被覆粒子(又は該導電性繊維被覆粒子の分散液)を得る。
(3)上記繊維分散液に上記粒子状物質を配合し、混合した後、必要に応じて溶媒を除去して、本発明の導電性繊維被覆粒子(又は該導電性繊維被覆粒子の分散液)を得る。
(4)溶媒に上記粒子状物質及び上記導電性繊維を配合し、混合した後、必要に応じて溶媒を除去して、本発明の導電性繊維被覆粒子(又は該導電性繊維被覆粒子の分散液)を得る。
本発明においては、なかでも、均質な導電性繊維被覆粒子が得られる点で、上記(1)の方法が好ましい。
本発明の樹脂(B)は、常温(5〜35℃)においてシート状の形状を保持することができ、且つ樹脂(B)を硬化させて得られる硬化物が透明性を有するものであればよい。尚、前記「透明性を有する」とは、厚み10μmの硬化物の可視光波長領域における全光線透過率が、例えば87%以上、好ましくは90%以上である。硬化物の可視光波長領域における全光線透過率は、JIS K7361−1に準拠して測定することができる。
1.一分子内にカチオン重合性基及び/又はラジカル重合性基を有する硬化性化合物であって常温で液体状の硬化性化合物と、常温で固体状の樹脂成分を配合してタック性を低減する方法
2.硬化メカニズムが異なる2種類以上の硬化性化合物(例えば、一分子内にカチオン重合性基を有する硬化性化合物と一分子内にラジカル重合性基を有する硬化性化合物)を混合し、シート状に成型にした後に一方の硬化メカニズムで硬化する硬化性化合物のみを硬化させてタック性を低減する方法
3.一分子内にカチオン重合性基又はラジカル重合性基を有する硬化性化合物をシート状に成型した後に、カチオン重合性基又はラジカル重合性基の一部を反応させてタック性を低減する方法
4.一分子内にカチオン重合性基及びラジカル重合性基を有する硬化性化合物をシート状に成型した後に、カチオン重合性基又はラジカル重合性基の一方の基を反応させてタック性を低減する方法
本発明のフィルム状接着剤は、上記導電性繊維被覆粒子(A)と樹脂(B)以外にも他の成分を含有していてもよい。他の成分としては、例えば、重合開始剤、架橋剤、硬化剤、硬化遅延剤、硬化促進剤、導電性繊維被覆粒子(A)以外の導電性材料、充填材(有機フィラー、無機フィラー)、重合禁止剤、シランカップリング剤、酸化防止剤、光安定剤、可塑剤、レベリング剤、消泡剤、有機溶剤、紫外線吸収剤、イオン吸着体、顔料、蛍光体、離型剤、界面活性剤、難燃剤等を挙げることができる。本発明のフィルム状接着剤全量における他の成分の含有量は、例えば30重量以下、好ましくは0.1〜20重量%、特に好ましくは0.1〜10重量%である。
樹脂(B)が一分子内にカチオン重合性基及び/又はラジカル重合性基を有する硬化性化合物を含有する場合は、本発明のフィルム状接着剤は重合開始剤を含有することが好ましい。
樹脂(B)が一分子内にカチオン重合性基及び/又はラジカル重合性基を有する硬化性化合物を含有する場合は、前記硬化性化合物と反応して3次元架橋構造を形成することができる架橋剤を含有していてもよい。
硬化促進剤としては、例えば、2−メチルイミダゾール、2−エチルイミダゾール、2−ウンデシルイミダゾール、2−ヘプタデシルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、1,2−ジメチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、1−ベンジル−2−フェニルイミダゾール、1−ベンジル−2−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−メチルイミダゾール、1−アミノエチル−2−メチルイミダゾール等を挙げることができる。これらは1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて使用することができる。例えば、商品名「キュアゾール2PZ−CN」(四国化成工業(株)製)等の市販品を使用してもよい。
導電性繊維被覆粒子(A)以外の導電性材料(以後、「その他の導電性材料」と称する場合がある)としては、公知乃至慣用の導電性物質を使用することができ、特に限定されない。例えば、上述の導電性繊維を使用してもよい。
本発明のフィルム状接着剤は、上記導電性繊維被覆粒子(A)(又は導電性繊維被覆粒子(A)の分散液)と樹脂(B)と、必要に応じてその他の成分を、例えば、自公転式撹拌脱泡装置、ホモジナイザー、プラネタリーミキサー、3本ロールミル、ビーズミル、超音波等の一般的に知られる混合用機器を使用して均一に混合することにより得られる組成物を、シート状に成型して製造することができ、例えば、
(1)粒子状物質と繊維状の導電性物質とを溶媒中で混合して得られる導電性繊維被覆粒子(A)の分散液と、樹脂(B)と必要に応じてその他の成分とを、所定の割合で撹拌及び混合して得られる組成物を、剥離紙等の上に塗布してシート状に成型し、次いで、溶媒を蒸発・乾燥(例えば、50〜150℃程度で1〜10分程度乾燥)させ、その後、加熱あるいは光照射等の方法により、硬化性化合物の一部を反応させる方法や、
(2)下記工程A及び工程Bを経て得られた導電性繊維被覆粒子(A)と樹脂(B)と必要に応じてその他の成分とを、所定の割合で撹拌及び混合することにより得られる組成物を剥離紙等の上に塗布してシート状に成型し、その後、加熱あるいは光照射等の方法により、硬化性化合物の一部を反応させる方法等を挙げることができる。
工程A:粒子状物質と繊維状の導電性物質とを溶媒中で混合することにより導電性繊維被覆粒子分散液を得る工程
工程B:工程Aを経て得られた導電性繊維被覆粒子分散液から溶媒を除去(例えば、加熱により留去及び/又は減圧濾過等)することにより導電性繊維被覆粒子を固体として得る工程
工程1:基板上に有機EL素子を設置し、有機EL素子設置面側に本発明のフィルム状接着剤を介してリッドを貼着する
工程2:フィルム状接着剤を硬化させる
本発明の封止用シートは、上記フィルム状接着剤にフィルム状基材が積層されてなる。本発明の封止用シートには、フィルム状基材/フィルム状接着剤積層構造を有するものや、フィルム状基材/フィルム状接着剤/フィルム状基材積層構造を有するものが含まれる。
銀ナノワイヤを、「Materials Chemistry and Physics,vol.114,p333−338,”Preparation of Ag nanorods with high yiels by polyol process”」に記載された方法に準じて製造した。具体的な手順を以下に示す。
FeCl3のエチレングリコール溶液(FeCl3濃度:6×10−4M)0.5mLを、エチレングリコール6mLを入れたフラスコ内に加え、150℃に加熱した。その後、0.052MのAgNO3及び0.067Mのポリビニルピロリドンを含むエチレングリコール混合溶液6mLを、上記加熱溶液に滴下した。このようにして得られた反応溶液を150℃で1.5時間保持した。その後、得られた懸濁液10mLを800mLのエタノールとアセトンの混合溶媒(エタノール:アセトン=1:1(重量比))で希釈し、遠心分離(2000rpm、10分間)を2回行い、銀ナノワイヤの分散液を得た。得られた分散液を一部抜き取り、熱乾燥させて分散液中の銀ナノワイヤの含有量を確認したところ、2.9重量%であった。
得られた銀ナノワイヤの平均直径(平均太さ)及び平均長さを走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて100個の銀ナノワイヤの直径(太さ)及び長さを計測し、それぞれ算術平均することにより測定したところ、平均直径は80nmであり、平均長さは30μmであった。
プラスチック微粒子(商品名「ミクロパールSP」、積水化学工業(株)製、平均粒子径:8.5μm)0.3重量部をエタノール29.7重量部に混合して分散させ、プラスチック微粒子の分散液を調製した。そして、得られたプラスチック微粒子の分散液と、製造例1で得られた銀ナノワイヤの分散液17.4重量部を(銀ナノワイヤ0.5重量部)とを混合し、その後、70℃で30分間加熱しながら撹拌することにより溶媒を除去して、導電性繊維被覆微粒子を得た。
尚、上記プラスチック微粒子(a−1)1個あたりの表面積は226.9μm2であり、銀ナノワイヤの1本当たりの投影面積は2.4μm2である。上記で仕込んだプラスチック微粒子(a−1)と銀ナノワイヤから、プラスチック微粒子(a−1)1個に対して20本の銀ナノワイヤが吸着していると考えられ、これよりプラスチック微粒子の表面積(総表面積)/銀ナノワイヤの投影面積(総投影面積)を算出すると、約100/15となる。
得られた導電性繊維被覆粒子を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察した(倍率:100,000)。その結果、図1に示すように、プラスチック微粒子の表面に銀ナノワイヤが吸着している(プラスチック微粒子の表面が銀ナノワイヤにより被覆されている)ことが確認された。
フェノキシ樹脂(商品名「YP−50S」、新日鉄住金化学(株)製、重量平均分子量:60000)57重量部、多官能エポキシ樹脂(商品名「1032H60」、三菱化学(株)製)48重量部、ビスフェノールA型エポキシ化合物(商品名「jER828」、三菱化学(株)製、重量平均分子量:370)5重量部、カチオン重合開始剤(商品名「CPI−100P」、サンアプロ(株)製)3重量部、及び製造例2で得られた導電性繊維被覆粒子0.5重量部を配合して組成物(1)を得た。得られた組成物(1)を、片面を表面処理したPETフイルム(厚み:80μm)にアプリケーターを用いて塗布し、70℃で10分間の熱風乾燥することによりフィルム状接着剤(1)(幅2mm、厚み10μm)を得た。
さらに、フィルム状接着剤の上に導電性ガラス基板を貼り合わせて、UV照射(照射量:2000mJ/cm2)を行い、その後、100℃で5分間ポストベークすることにより、膜厚8.5μmの封止材層を有する硬化物1を得た。
グリシジル基含有アクリル酸エステル共重合樹脂(商品名「HTR−860P−3」、ナガセケムテックス(株)製、重量平均分子量:80万)450重量部、水素添加ビスフェノールA型エポキシ樹脂(商品名「EPICLONEXA−7015」、DIC社製)5.89重量部、硬化剤(商品名「XLC−LL」、三井化学(株)製、フェノールアラルキル樹脂)4.51重量部、硬化促進剤(商品名「キュアゾール2PZ−CN」、四国化成工業(株)製)0.242重量部、シクロヘキサノン(和光純薬工業(株)製、特級)64重量部、及び製造例2で得られた導電性繊維被覆粒子0.5重量部を配合して組成物(2)を得た。得られた組成物(2)を、片面を表面処理したPETフイルム(厚み:80μm)にアプリケーターを用いて塗布し、110℃で15分間の熱風乾燥することによりフィルム状接着剤(2)(幅2mm、厚み10μm)を得た。
さらに、フィルム状接着剤の上に導電性ガラス基板を貼り合わせて、150℃で1時間加熱処理を施すことにより、膜厚8.5μmの封止材層を有する硬化物2を得た。
製造例2で得られた導電性繊維被覆粒子に代えて、ミクロパールAU(ジビニルベンゼンを主成分とする架橋重合体から成る粒子状物質の表面が金メッキされたもの、商品名「ミクロパールAU−2085」、積水化学工業(株)製、平均粒子径:7.3μm)を使用した以外は実施例1と同様に行った。
製造例2で得られた導電性繊維被覆粒子を用いなかった以外は実施例1と同様に行った。
実施例1、2、及び比較例1、2で得られた硬化物について、2端子テスターを用いて厚み方向の電気抵抗値(電気抵抗率:Ω・cm)を測定した。
実施例1、2、及び比較例1、2で得られた硬化物について、可視光波長領域(波長:450nm)における全光線透過率(2枚の導電性ガラス基板込みの値)を、紫外・可視分光光度計(商品名「V−650DS」、日本分光(株)製)を使用して測定した。
さらに、本発明のフィルム状接着剤の硬化物で封止された本発明の半導体デバイスは、光取り出し効率に優れ、高輝度を有する。
2 陰極
3 発光層
4 陽極
5 フィルム状接着剤
6 リッド
Claims (10)
- 粒子状物質と、該粒子状物質を被覆する、金ナノワイヤ、銀ナノワイヤ、及び銅ナノワイヤから選択される少なくとも1種の導電性ナノワイヤとを含む導電性繊維被覆粒子(A)と、樹脂(B)とを含むフィルム状接着剤。
- 導電性ナノワイヤが銀ナノワイヤである請求項1に記載のフィルム状接着剤。
- 樹脂(B)が、一分子内にカチオン重合性基及び/又はラジカル重合性基を有する、常温で液体状の硬化性化合物と、一分子内にカチオン重合性基及び/又はラジカル重合性基を有する、常温で固体状の硬化性化合物を含有する、請求項1又は2に記載のフィルム状接着剤。
- 導電性繊維被覆粒子(A)の含有量が、フィルム状接着剤全量の0.01〜10重量%である請求項1〜3の何れか1項に記載のフィルム状接着剤。
- 導電性繊維被覆粒子(A)を構成する粒子状物質のメジアン径が、フィルム状接着剤厚みの70〜100%である請求項1〜4の何れか1項に記載のフィルム状接着剤。
- 半導体素子の封止用である請求項1〜5の何れか1項に記載のフィルム状接着剤。
- 請求項1〜5の何れか1項に記載のフィルム状接着剤にフィルム状基材が積層されてなる封止用シート。
- 請求項1〜5の何れか1項に記載のフィルム状接着剤の硬化物。
- 可視光波長領域における全光線透過率[厚み10μm換算]が87%以上である請求項8に記載の硬化物。
- 半導体素子が、請求項8又は9に記載の硬化物で封止されてなる半導体デバイス。
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