JP6394181B2 - 脂肪族ポリエステル樹脂組成物 - Google Patents
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このようなポリマーはプロパント溶液の摩擦を減少させ、シェールガス採掘の効率を向上させることができる。しかし、近年このように地中に投入されたポリマーが帯水層や地表の水源を汚染することが問題視されており、地中に投入後速やかに分解する生分解性樹脂が期待されている。
(1)脂肪族ポリエステル樹脂(A)と下記式(1)で表される有機リン化合物(B)とを含有する樹脂組成物であって、脂肪族ポリエステル樹脂(A)100質量部に対する有機リン化合物(B)の含有量が0.3〜5質量部であることを特徴とする脂肪族ポリエステル樹脂組成物。
(3)ジオールが1,4−ブタンジオールであり、ジカルボン酸がコハク酸であることを特徴とする(2)に記載の脂肪族ポリエステル樹脂組成物。
(4)原料としての脂肪族ポリエステル樹脂(A)の固有粘度(IV)が0.6〜1.8であることを特徴とする(1)〜(3)の何れかに記載の脂肪族ポリエステル樹脂組成物。
(5)脂肪族ポリエステル樹脂(A)がオキシカルボン酸を主成分としてなる脂肪族ポリエステルを含有し、その含有量が、脂肪族ポリエステル樹脂(A)全体を100質量部としたときに、1〜50質量部であることを特徴とする(1)〜(4)の何れかに記載の脂肪族ポリエステル樹脂組成物。
(6)脂肪族ポリエステル樹脂組成物の固有粘度(IV)が0.6〜1.8であることを特徴とする(1)〜(5)の何れかに記載の脂肪族ポリエステル樹脂組成物。
(7)原料としての脂肪族ポリエステル樹脂(A)に対する脂肪族ポリエステル樹脂組成物の固有粘度保持率が60〜100%であることを特徴とする(1)〜(6)の何れかに記載の脂肪族ポリエステル樹脂組成物。
(8)地下資源採掘のための空隙の目止め材用であることを特徴とする(1)〜(7)の何れかに記載の脂肪族ポリエステル樹脂組成物。
(9)脂肪族ポリエステル樹脂(A)と有機リン化合物(B)とを含有する樹脂組成物を製造する方法において、脂肪族ポリエステル樹脂(A)100質量部に対して前記式(1)で表される有機リン化合物(B)0.3〜5質量部を、押出機を用いて溶融混練することを特徴とする脂肪族ポリエステル樹脂組成物の製造方法。
本発明の脂肪族ポリエステル樹脂組成物は、脂肪族ポリエステル樹脂(A)と下記式(1)で表される有機リン化合物(B)とを含有する樹脂組成物であって、脂肪族ポリエステル樹脂(A)100質量部に対する有機リン化合物(B)の含有量が0.3〜5質量部であることを特徴とする。以下、「本発明の脂肪族ポリエステル樹脂組成物」を、「本発明の樹脂組成物」と略称することがある。
を示す。]
本発明において、脂肪族ポリエステル樹脂(A)は、脂肪族構造のモル比率が全体構造に対して最大比率となる樹脂であれば特に限定されず、例えば、脂肪族構造以外に、部分的に芳香族構造を有する脂肪族芳香族ポリエステルであってもよい。より具体的には、例えば、ジオールとジカルボン酸を主成分としてなる脂肪族ポリエステル、オキシカルボン酸(ヒドロキシカルボン酸)を主成分としてなる脂肪族ポリエステル、ジオールとジカルボン酸を主成分としてなる脂肪族芳香族ポリエステル、およびそれらの混合物が挙げられる。これらの中で、ジオールとジカルボン酸を主成分としてなる脂肪族ポリエステルが好ましい。
ジオールとジカルボン酸を主成分としてなる脂肪族ポリエステルは、下記式(2)で表される脂肪族ジオール単位および下記式(3)で表される脂肪族ジカルボン酸単位を含んでなる脂肪族ポリエステル樹脂である。
[式(2)中、R1は、鎖中に酸素原子を有していてもよい2価の鎖状脂肪族炭化水素基及び/又は2価の脂環式炭化水素基を示し、共重合されている場合には1種に限定されない。]
[式(3)中、R2は、直接結合を示すか、2価の鎖状脂肪族炭化水素基及び/又は2価の脂環式炭化水素基を示し、共重合されている場合には1種に限定されない。]
ート等)、昭和電工社製ポリブチレンサクシネート樹脂ビオノーレ(登録商標)等が挙げられる。
重量平均分子量は、下限が好ましくは10,000以上、より好ましくは20,000以上、さらに好ましくは50,000以上であり、上限が好ましくは1,000,000以下、より好ましくは500,000以下、さらに好ましくは400,000以下である。重量平均分子量を上記範囲とすることにより、成形性と機械強度の点において有利である。なお、重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、ポリスチレンを標準物質として測定した値に基づくものである。
オキシカルボン酸を主成分としてなる脂肪族ポリエステルは、少なくとも一つ以上の脂肪族オキシカルボン酸単位を含んでなる脂肪族ポリエステルである。
D−乳酸とL−乳酸との構成割合が異なった他のポリ乳酸をブレンドすることも可能である。D−乳酸のみ、または、L−乳酸のみを構造単位とするポリ乳酸系樹脂は結晶性樹脂となり、融点が高く、耐熱性、機械的物性に優れる傾向にある。
ジオールとジカルボン酸を主成分とする脂肪族芳香族ポリエステルは、下記式(4)で表される脂肪族ジオ−ル単位、下記式(5)で表される脂肪族ジカルボン酸単位、及び、下記式(6)で表される芳香族ジカルボン酸単位を必須成分とするものである。ただし、
オキシカルボン酸単位を有していてもよい。
[式(4)中、R3は、鎖中に酸素原子を有していてもよい2価の鎖状脂肪族炭化水素基及び/又は2価の脂環式炭化水素基を示し、共重合されている場合には1種に限定されない。]
[式(5)中、R4は、直接結合を示すか、2価の鎖状脂肪族炭化水素基及び/又は2価の脂環式炭化水素基を示し、共重合されている場合には1種に限定されない。]
[式(6)中、R5は2価の芳香族炭化水素基を示し、共重合されている場合には1種に限定されない。]
本発明においては、上記脂肪族ポリエステル樹脂(A)以外に、本発明の効果を損なわない範囲で、その他樹脂を含んでいてもよい。その他樹脂としては、例えば、ポリアミド、ポリビニルアルコール、セルロースエステル、芳香族ポリエステル等を挙げることができる。
本発明において、有機リン化合物(B)は、下記式(1)で表される化学構造をもつものである。
を示す。]
ない。
本発明の樹脂組成物には、滑剤、フィラー(充填剤)、可塑剤、帯電防止剤、酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、染料、顔料、加水分解防止剤等の各種添加剤や、澱粉、セルロース、紙、木粉、キチン・キトサン質、椰子殻粉末、クルミ殻粉末等の動物/植物物質微粉末、或いはこれらの混合物が「その他の成分」として含まれていてもよい。これらは、本発明の効果を損なわない範囲で任意に使用できる。これらは、1種を単独で用いても、2種以上を任意の比率および組合せで用いてもよい。その他の成分は公知の添加剤を特に限定されることなく用いることができる。その他の成分の添加量は、通常、樹脂組成物の物性を損なわないように、混合する化合物の総量が、樹脂組成物の総量に対して、0.01質量%以上40質量%以下であることが好ましい。
本発明の樹脂組成物に滑剤を含ませると、樹脂組成物の成形性を向上させることができる。
の金属塩;ステアリン酸ブチル、グリセリンモノステアレート、ジエチレングリコールモノステアレート等の脂肪酸エステル;ステアロアミド、メチレンビスステアロアミド、エチレンビスステアロアミド、オキシステアリン酸のエチレンジアミド、メチロールアミド、オレイルアミド、ステアリン酸アミド、エルカ酸アミド等の脂肪酸アミド;カルナウバワックス、モンタンワックス等のワックス類等が挙げられる。これらの中で、エルカ酸アミドが特に好ましい。なお、滑剤やワックス類は、1種を単独で用いても、2種以上を任意の比率および組合せで用いてもよい。これらの滑剤の含有量は、通常樹脂組成物中、通常0.01〜2質量%の範囲であり、好ましくは0.05〜0.5質量%の範囲である。
本発明の樹脂組成物にフィラーを含ませると、樹脂組成物の剛性を向上させることができる。また、樹脂組成物をフィルムとした場合にはフィルム同士のブロッキングを防止することができる。或いは、フィルムを袋に成形した場合に袋の口を開き易くすることもできる。さらに、フィルムや袋を着色し、遮光性や光反射性を向上させることもできる。
観点からは、タルク、炭酸カルシウム、或いはシリカを用いるとよく、また、フィルムや袋を着色するとともに、遮光性或いは光反射性を向上させる観点からは、カーボンブラックや酸化チタンを用いるとよい。フィルム等の成形体或いは樹脂組成物中におけるフィラーの分散状態は、数平均粒径で0.08〜25μmであり、より好ましくは0.1〜5μmである。この範囲からはずれると、上記フィラーの添加効果が低くなる。フィラーは、1種を単独で用いても、2種以上を任意の比率および組合せで用いてもよい。これらのフィラーは樹脂組成物中、通常0.05〜40質量%の範囲で使用される。
なお、樹脂組成物の流れ性が悪い場合は、可塑剤を加えるとよい。特に、樹脂組成物にフィラーを含ませた場合には、樹脂組成物の粘度が上昇して樹脂組成物の流れ性が悪くなる場合があり、樹脂組成物に可塑剤を加えることによって、これを改善することができる。
セライド;ジグリセリンアセテート、デカグリセリンプロピオネート、テトラグリセリンカプリレート、デカグリセリンラウレート、デカグリセリンオレート、デカグリセリンベヘネート等のポリグリセリン脂肪酸エステル;ロジン誘導体等が挙げられる。これら可塑剤は、1種を単独で用いても、2種以上を任意の比率および組合せで用いてもよい。また、可塑剤は、樹脂組成物中に、好ましくは0.05〜10質量%の範囲で使用される。
また、本発明の樹脂組成物には、帯電防止剤を含ませることもできる。帯電防止剤としては、本発明の効果を著しく損なわない限り任意のものを用いることができる。具体例としては、界面活性剤型のノニオン系、カチオン系、アニオン系が好ましいものとして挙がられる。
本発明の樹脂組成物には、上記添加剤の他に、澱粉、耐光剤、紫外線吸収剤、熱安定剤、末端封止剤などを含有させることもできる。
ート、メチル1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルセバケート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート、1−[2−[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシ]エチル]−4−[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシ]−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、ポリ[[6−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)アミノ−1,3,5−トリアジン−2,4−ジイル][(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ]ヘキサメチレン{(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ}]等のヒンダードアミン系安定剤等が挙げられる。耐光剤は、紫外線吸収剤と組み合わせて用いることが好ましく、ヒンダードアミン系安定剤と紫外線吸収剤との組み合わせが有効である。
本発明の樹脂組成物は、固有粘度(IV)が0.6〜1.8であることが好ましい。固有粘度は、より好ましくは0.8以上、さらに好ましくは1.0以上であり、また、より好ましくは1.6以下、さらに好ましくは1.4以下である。固有粘度が小さすぎると、成形品の機械物性が低下する可能性があり、また固有粘度が大きすぎると、成形加工時に溶融粘度が高くなりすぎ、成形性が低下する可能性がある。
%以下であることが好ましい。質量保持率は、より好ましくは85%以下、さらに好ましくは80%以下である。これにより、速やかな分解が求められる用途に好適に使用することができる。
本発明の樹脂組成物は、脂肪族ポリエステル樹脂(A)100質量部に対して前記式(1)で表される有機リン化合物(B)0.3〜5質量部を、さらに必要に応じてその他の成分を、押出機を用いて溶融混練することにより製造することができる。ここで、原料として用いる脂肪族ポリエステル樹脂(A)、有機リン化合物(B)、その他の成分等の詳細は前記と同様である。
また、溶融混練時の温度やスクリュー回転数等の条件は特に限定されず、従来公知の条件を適用すればよい。
本発明の樹脂組成物から成形品を得る方法は、特に限定されることはなく、熱可塑性樹脂に採用されている各種成形方法を適用することができる。得られる成形品としては、例えば、射出成形、射出吹込成形、射出圧縮成形、発泡成形などの射出成形法による成形品;Tダイ法、インフレーション法、ラミネート加工などの押出成形法による、パイプ・チューブ、異形品、電線被覆、多層または単層のフィルム・シート、モノフィラメント、マルチフィラメント、芯鞘構造繊維などの成形品;ブロー成形法による成形品、真空成形法による成形品、カレンダー成形法による成形品、圧縮成形法による成形品、粉砕法による粉体または粒体などの成形品を挙げることができる。
(1)水中分解(加水分解)試験
脂肪族ポリエステル樹脂組成物5.0gと脱イオン水15.0gをガラス瓶に入れ、フタをした後、60℃のオーブンに13日間置いた。その後、樹脂組成物をガラス瓶から取り出し、窒素流通下70℃にて6時間乾燥を行った。得られた樹脂組成物に対して、質量測定、固有粘度測定を実施し、本試験実施前の質量、固有粘度との比をとり、水中分解試
験での質量保持率、固有粘度保持率を計算した。
質量測定は、sartorius社製デジタル天秤A200S(0.0001gまで秤量可能)
を用いて行った。
ウベローデ型粘度計を使用し次の要領で求めた。すなわち、フェノール/テトラクロロエタン(質量比1/1)の混合溶媒を使用し、30℃において、濃度0.5g/dLのポリエステル試料溶液および溶媒のみの落下秒数を測定し、以下の式(A)より求めた。
IV=((1+4KHηsp)0.5−1)/(2KHC) (A)
ここで、ηsp=η/η0−1であり、ηは試料溶液の落下秒数、η0は溶媒のみの落下秒数、Cは試料溶液濃度(g/dL)、KHはハギンズの定数である。KHは0.33を採用した。
使用した脂肪族ポリエステル樹脂は以下の通り。
(PBS−1)三菱化学社製 ポリブチレンサクシネート FZ61PN、IV=1.228
(PBS−2)三菱化学社製 ポリブチレンサクシネート FZ71PN、IV=1.427
(PBSA)三菱化学社製 ポリブチレンサクシネートアジペート FD92WN、IV=1.752
(PLA)ネイチャーワークス社製 ポリ乳酸 6302D、IV=1.383
加水分解促進剤として使用した添加剤は以下の通り。
(2−エチルヘキシルアシッドホスフェート)城北化学工業社製 JP−508
(ビス(2−エチルヘキシル)ハイドロゲンホスファイト)城北化学工業社製 JPE−208
(トリス(2−エチルヘキシル)ホスフェート)東京化成工業社製試薬 Tris(2-ethylhexyl)Phosphate
(トリフェニルホスフェート)東京化成工業社製試薬 Triphenyl Phosphate
(トリラウリルホスファイト)城北化学工業社製 JP−312L
(ジアルキルペンタエリスリトールホスファイト)ADEKA社製 PEP−4C
(リン酸)和光純薬工業社製試薬 りん酸
[実施例1〜3、比較例1〜10、参考例1]
脂肪族ポリエステル樹脂と加水分解促進剤とを、表1に示す割合で1つのベント口を有
する日本製鋼所社製2軸押出機(TEX30;15シリンダー、L/D=52.5)にて
溶融混練し、該2軸押出機の出口からストランド状に押し出し、水で冷却固化させた後、
回転式カッターでペレット化し、脂肪族ポリエステル樹脂組成物を得た。なお、混練時の
設定温度は140℃、スクリュー回転数は300rpmとした。
得られた脂肪族ポリエステル樹脂組成物は、水中分解(加水分解)試験を行い、試験前
後に測定した質量、固有粘度からそれぞれの保持率を算出した。その結果を表1に示す。
混練前IV=(PBS−2のIV)×0.92+(PLAのIV)×0.08
加水分解)試験(60℃、13日後)における固有粘度保持率が20%以下であることか
ら、原油やガスなどの地下資源採掘、例えばシェールガス採掘時の空隙の目止め材として
使用した場合、プロパント溶液を効率的に頁岩層に投入すると共に、地中に投入後速やか
に分解することで、水源の汚染を防ぐことができるものと考えられる。従って、本発明に
示された材料は当該用途において極めて好適に使用できるものと考えられる。
Claims (5)
- 原料としての脂肪族ポリエステル樹脂(A)の固有粘度(IV)が0.6〜1.8であることを特徴とする請求項1に記載の脂肪族ポリエステル樹脂組成物。
- 原料としての脂肪族ポリエステル樹脂(A)に対する脂肪族ポリエステル樹脂組成物の固有粘度保持率が60〜100%であることを特徴とする請求項1又は2に記載の脂肪族ポリエステル樹脂組成物。
- 地下資源採掘のための空隙の目止め材用であることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の脂肪族ポリエステル樹脂組成物。
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