JP6379188B2 - 2−エチルヘキサナール及び3−ヘプチルホルマートを含む混合物からの3−ヘプタノールの製造方法 - Google Patents
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Description
2-エチルヘキサナール:10〜20重量%
3-ヘプチルホルマート:50〜60重量%
3-ヘプタノール:5〜10重量%
3-/4-ヘプタノン:8〜15重量%
2-エチルヘキサン酸:2〜5重量%
水:< 1重量%。
使用する供給原料は、エチルヘキサン酸の製造からの未処理の低沸点ストリームである。ここで、前記ストリームの組成は、以下の範囲内で変化し得る:
3-ヘプチルホルマート: 50〜60重量%、
3-ヘプタノール: 5〜10重量%、
2-エチルヘキサナール: 10〜20重量%、
3-/4-ヘプタノン: 8〜15重量%、
2-エチルヘキサン酸: 2〜5重量%、
水: 0.6〜0.9重量%。
2400 gのエチルヘキサン酸製造からの前留分(組成: 6.2重量%の3-ヘプタノール、8.4重量%の3-ヘプタノン、1.4重量%の4-ヘプタノン、17.2重量%の2-エチルヘキサナール、53.9重量%の3-ヘプチルホルマート、0.8重量%の2-エチルヘキサン酸、0.9重量%の水)を、8 Lの機械式撹拌装置を備えたガラス製ジャケット付容器に入れ、周囲圧力で120℃(還流)に加熱する(撹拌速度300 rpm)。その後、2960 gの50%濃度のNaOH水溶液(37 mol、3 mol/mol)を60分にわたって滴下添加し、その後、混合物をさらに6時間、還流下で加熱する。得られた懸濁液を1500 gの水と混合し、80℃に冷却する。その後、相を分離する。有機相をさらに1500 gの水で洗浄し、粉末状の無水硫酸ナトリウム(約15 g)により乾燥させる。
Claims (21)
- 以下のステップ:
(i)1種又は複数種のアルカリ金属水酸化物を含む水溶液(A)を、2-エチルヘキサナール及び3-ヘプチルホルマートを少なくとも含む混合物(B)に添加するステップであって、
水溶液(A)中の1種又は複数種のアルカリ金属水酸化物の濃度が少なくとも40重量%である、前記ステップ
を含む、3-ヘプタノール又は3-ヘプタノールを含む混合物の製造方法。 - 混合物(B)が、2-エチルヘキサン酸、3-ヘプタノール及び3-ヘプタノンからなる群から選択される、1種、2種、又は全ての化合物をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 混合物(B)が、以下の成分:
2-エチルヘキサナール:10〜20重量%
3-ヘプチルホルマート:50〜60重量%
3-ヘプタノール:5〜10重量%
3-/4-ヘプタノン:8〜15重量%
2-エチルヘキサン酸:2〜5重量%
水:< 1重量%
からなる、請求項2に記載の方法。 - 1種又は複数種のアルカリ金属水酸化物が、水酸化カリウム及び水酸化ナトリウム、並びにそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 水溶液(A)中の1種又は複数種のアルカリ金属水酸化物の濃度が、少なくとも45重量%である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 1種又は複数種のアルカリ金属水酸化物のモル量が、混合物(B)中の3-ヘプチルホルマート、2-エチルヘキサナール、及び2-エチルヘキサン酸のモル量の総量の、少なくとも1.5倍である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 1種又は複数種のアルカリ金属水酸化物のモル量が、混合物(B)中の3-ヘプチルホルマート、2-エチルヘキサナール、及び2-エチルヘキサン酸のモル量の総量の、少なくとも2倍である、請求項6に記載の方法。
- 水溶液(A)を混合物(B)に添加するステップを、少なくとも3時間にわたって実施する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 水溶液(A)を混合物(B)に添加するステップを実施した後に、得られた混合物(C)を少なくとも6時間にわたって撹拌する、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 得られた混合物(C)を少なくとも9時間にわたって撹拌する、請求項9に記載の方法。
- 得られた混合物(C)を少なくとも12時間にわたって撹拌する、請求項9に記載の方法。
- 水溶液(A)を混合物(B)に添加するステップを、少なくとも50℃の温度で実施する、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 水溶液(A)を混合物(B)に添加するステップを、少なくとも100℃の温度で実施する、請求項12に記載の方法。
- 水溶液(A)を混合物(B)に添加するステップを、少なくとも120℃の温度で実施する、請求項12に記載の方法。
- 水溶液(A)を混合物(B)に添加するステップを、最大3 barの圧力で実施する、請求項14のいずれか一項に記載の方法。
- 水溶液(A)を混合物(B)に添加するステップを、最大1 barの圧力で実施する、請求項15に記載の方法。
- 水溶液(A)を混合物(B)に添加するステップを実施した後に、さらなる反応ステップ(ii)において、得られた混合物(C)を水と混合させて、形成される相を分離する、請求項1〜16のいずれか一項に記載の方法。
- さらなる反応ステップ(iii)において、得られた有機相を水で洗浄して、場合により、その後乾燥させる、請求項17に記載の方法。
- さらなる反応ステップ(iv)において、洗浄及び場合により乾燥させた有機相を、その構成成分へと分離するために蒸留する、請求項18に記載の方法。
- 3-ヘプタノールを含む混合物が、2-エチルヘキサナール及び3-ヘプチルホルマートを混合物に基づいて5重量%未満の総濃度で含む、請求項1〜19のいずれか一項に記載の方法。
- 3-ヘプタノールを含む混合物が、2-エチルヘキサナール及び3-ヘプチルホルマートを混合物に基づいて2重量%未満の総濃度で含む、請求項20に記載の方法。
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