JP5053257B2 - カルダノールの製造方法(i) - Google Patents
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Description
・粗CNSLからの蒸留による製造は、数値の損失を伴う;これは、カルダノールの一部が重合によって失われるので、最終的に留出物中のカルダノールの収率が50〜60%にすぎないためである;
・最初は淡黄色のカルダノール/カルドール混合物が貯蔵中に変化し、急速にその色が褐色に変わる;この望ましくない色の変化は、カルドールの存在のためと考えられる;
・カルダノール/カルドール混合物から得られる生成物も、貯蔵中に上記の望ましくない色の変化を経る。
1.粗CNSLの蒸留、より具体的には短路蒸留;
2.留出物(「粗カルダノール」)とホウ酸との反応;
3.工程2の反応混合物の蒸留、より具体的には短路蒸留。
所望により、工程3の主分画を、少量の吸着剤および/または還元剤で後処理してもよい。これは所望による工程である。
1.初めに、粗CNSL(カシューナッツ殻液)を蒸留、より具体的には短路蒸留にかける工程;
2.得られた留出物をホウ酸と反応させる工程;および
3.次いで蒸留を行い、最初に低沸点分画を除去し、目的生成物(色安定性のカルダノール/カルドール組成物)である主分画を得る工程。
工程1は、粗CNSLからオリゴマー(1000〜3000の分子量を有する)を実質的に除去することからなる。これを蒸留によって行うが、単純な短路蒸留であっても優れた結果が導かれる。この蒸留中に、約15〜20重量%のCNSLが、上記オリゴマーの形態で除去される。短路蒸留が好ましい蒸留法である。これにより過程が迅速に完了するので、二次過程(例えば、重合または酸化)が、可能な限り抑制されるか、または最少化される。短路蒸留を次のように行うのが好ましい。2〜5重量%(使用したCNSLに基づく)の最初の留出分を、150〜200℃の温度および1〜5mmHgの圧力で除去し、続いて主分画を、220〜260℃の温度および1〜5mmHgの圧力で得る。予備エバポレーター系を装備した短路エバポレーターユニットを使用するのが好ましい。この主分画(工程1からの実際の留出物)を、以下においては粗カルダノールと称することもある。
工程1:
1250g/hのCNSL(Resibras/Brazilから)を、予備エバポレーター系を装備した短路エバポレーターユニット(それぞれ170℃/5mmHgおよび240℃/1mmHgで運転)に連続的に供給した。
条件:予備エバポレーターにおける最初の留出分=63g/h;主分画=940g/h。
工程2:
主分画の留出分(「粗カルダノール」)5000gを、ホウ酸5.9gと160℃で1時間反応させた。エステル化の水を、反応中に連続的に除去した。
工程2からの物質を、予備エバポレーター系を装備した短路エバポレーターユニット(それぞれ180℃/3mmHgおよび240℃/1mmHgで運転)に連続的に供給した(940g/h)。
条件:予備エバポレーターにおける最初の留出分=60g/h;主分画=796g/h。
予備エバポレーターからの留出物を、工程1の粗原料にリサイクルさせた(CNSLと混合した)。
工程4:
次いで、工程3の主分画796gを、ケイ酸マグネシウム7gと混合した。この混合物を、50℃で30分間撹拌し、次いでSparklerフィルターで濾過した。このようにして、純粋な色安定性のカルダノールが得られた。
次に、実施例1に従って得た生成物を20℃で60日間貯蔵した。期間毎に試料を採取し、その明度(ガードナー明度)を測定した。また、市販のカルダノールも長期貯蔵試験にかけ、その明度を同様に測定した。これらの結果を以下の表1に示す。「実施例1」で始まる列は、本発明に従う実施例1の生成物のガードナー明度を含む。「標準」で始まる列は、市販のカルダノール(Resibrasの製品)のガードナー明度を含む。
さらに、実施例1の生成物、アミン(特にジエチルテトラミン)およびホルムアルデヒドから製造したフェナルカミンも色安定性によって区別されることがわかった。
Claims (9)
- カルダノールを含有する色安定性組成物の製造方法であって、第1工程において、粗CNSL(カシューナッツ殻液)を蒸留にかけ、第2工程において、得られた留出物をホウ酸と反応させ、第3工程において、得られた反応混合物を蒸留にかけることを特徴とする方法。
- 短路蒸留を工程1において行うことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 1〜5重量%の最初の留出分を短路蒸留中に除去することを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 工程2において、ホウ酸を、工程1からの粗カルダノール中に存在するカルドールに対して、化学量論量で使用することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 生成する反応水を系から連続的に除去することを特徴とする請求項4に記載の方法。
- 短路蒸留を工程3において行うことを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- 1〜5重量%の最初の留出分を、工程3における短路蒸留中に除去することを特徴とする請求項6に記載の方法。
- 得られた生成物を、さらに吸着剤および/または還元剤による後処理にかけることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- 後処理に続いて濾過を行うことを特徴とする請求項8に記載の方法。
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