CN109796320B - 一种以山苍子油为原料制备柠檬醛的方法 - Google Patents

一种以山苍子油为原料制备柠檬醛的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化工技术领域，具体公开了一种以山苍子油为原料制备柠檬醛的方法。所述方法为在蒸馏过程中加入蒸馏助剂柠檬酸。该方法制备步骤简单，且制备得到的柠檬醛含量（纯度）以及收率高；实施例数据表明由本发明所述的方法制备得到的柠檬醛其含量大于98%，且收率高达94%。

Description

一种以山苍子油为原料制备柠檬醛的方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种以山苍子油为原料制备柠檬醛的方法。
背景技术
柠檬醛的分子式为C10H16O，是开链单萜中最重要的代表之一。存在于枫茅油和山苍子油中。山苍子油，又名山胡椒油、木姜子油，用水蒸汽蒸馏法或亚临界生物技术从山苍子果实提取的精油。其中主要成分为柠檬醛，其含量大致为60%～80%。
目前柠檬醛制备的常用方法为从天然山苍子油中，通过真空精馏的方法，把柠檬醛分离提纯出来。但是由于天然山苍子油成份非常复杂，有几十种组份，因此，分离提纯的含量难以达到95%以上，即使达到，收得率也不高，因此制约了这个产品的质量水平。
申请号为01106910.4的中国发明专利公开了一种柠檬醛的制备工艺，其以山苍子油为原料，经过头馏、低中馏、中馏、出产品等步骤，虽然其制备得到的柠檬醛的含量（纯度）达到95%，但柠檬醛的收率仅仅为50%，且工艺步骤十分复杂。
因此，开发一种制备工艺步骤简单，产品柠檬醛含量（纯度）以及收率高的柠檬醛的制备方法，对于行业内降低生产成本提升柠檬醛质量具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种以山苍子油为原料制备柠檬醛的方法。该方法制备步骤简单，且制备得到的柠檬醛含量（纯度）以及收率高的柠檬醛的制备方法。
一种以山苍子油为原料制备柠檬醛的方法，在蒸馏过程中加入蒸馏助剂柠檬酸。
所述的蒸馏助剂柠檬酸是发明人经大量实验从众多的助剂中优选出来的，其能同时提高檬醛含量（纯度）以及收率高；在筛选过程中，发明人发现，许多类似的助剂虽然能提高檬醛含量（纯度），但对于提高檬醛收率效果不显著。
优选地，所述柠檬酸的添加量为原料柠檬醛的0.5~10%。
进一步优选地，所述柠檬酸的添加量为原料柠檬醛的1~5%。
最优选地，所述柠檬酸的添加量为原料柠檬醛的1%。
优选地，所述的以山苍子油为原料制备柠檬醛的方法，具体包含如下步骤：
（1）将原料山苍子油和柠檬酸放入蒸馏釜中；
（2）调节蒸馏釜的蒸馏温度以及真空度
（3）收集馏分即得柠檬醛；
优选地，步骤（2）中所述的蒸馏温度为100~150℃。
优选地，步骤（2）中所述的真空度为0~2mmHg。
优选地，步骤（3）中收集100~150℃下的馏分即得柠檬醛。
有益效果：本发明提供了一种全新的制备柠檬醛的方法，该方法制备步骤简单，且制备得到的柠檬醛含量（纯度）以及收率高；由本发明所述的方法制备得到的柠檬醛其含量大于98%，且收率高达94%。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
实施例1
（1）将原料山苍子油1000g（经气相色谱法测得其中的柠檬醛为762g）和柠檬酸10g放入蒸馏釜中；
（2）将蒸馏釜的蒸馏温度逐步升至120℃，保持真空度为1mmHg，保持1h；
（3）收集120℃馏分即得柠檬醛。
经称量得柠檬醛产品745g，经气相色谱法测得柠檬醛的含量（纯度）为98.9%。
经换算柠檬醛实际含量为737，和原料中柠檬醛的含量相比损失25g，柠檬醛的收率为96.7%。
实施例2
（1）将原料山苍子油1000g（经气相色谱法测得其中的柠檬醛为762g）和柠檬酸5g放入蒸馏釜中；
（2）将蒸馏釜的蒸馏温度逐步升至120℃，保持真空度为1mmHg，保持1h；
（3）收集120℃馏分即得柠檬醛。
经称量得柠檬醛产品730g经气相色谱法测得柠檬醛的含量（纯度）为98.2%。经换算柠檬醛实际含量为717，和原料中柠檬醛的含量相比损失45g，柠檬醛的收率为94.1%。
实施例3
（1）将原料山苍子油1000g（经气相色谱法测得其中的柠檬醛为762g）和柠檬酸50g放入蒸馏釜中；
（2）将蒸馏釜的蒸馏温度逐步升至120℃，保持真空度为1mmHg，保持1h；
（3）收集120℃馏分即得柠檬醛。
经称量得柠檬醛产品742g，经气相色谱法测得柠檬醛的含量（纯度）为98.2%。经换算柠檬醛实际含量为728，和原料中柠檬醛的含量相比损失34g，柠檬醛的收率为95.5%。
对比例1
方法以及原料种类和用量同实施例1，不同之处在于不添加蒸馏助剂柠檬酸；
经称量得柠檬醛产品655g，经气相色谱法测得柠檬醛的含量（纯度）为84.3%。经换算柠檬醛实际含量为552，和原料中柠檬醛的含量相比损失210g，柠檬醛的收率为72.5%。
由对比例1可以看出，采用本发明所述的方法不添加蒸馏助剂柠檬酸制备得到的柠檬醛的含量以及收率大幅下降。
对比例2
方法以及原料种类和用量同实施例1，不同之处在于添加相似蒸馏助剂肉桂酸；
经称量得柠檬醛产品632g，经气相色谱法测得柠檬醛的含量（纯度）为94.1%。经换算柠檬醛实际含量为595，和原料中柠檬醛的含量相比损失197g，柠檬醛的收率为78.0%。
由对比例2可以看出，采用相似蒸馏助剂肉桂酸制备柠檬醛虽然能够保证一定的柠檬醛的纯度，但柠檬醛的收率仍无法提高。
对比例3
方法以及原料种类和用量同实施例1，不同之处在于添加相似蒸馏助剂苹果酸；
经称量得柠檬醛产品644g，经气相色谱法测得柠檬醛的含量（纯度）为92.8%。经换算柠檬醛实际含量为598，和原料中柠檬醛的含量相比损失164g，柠檬醛的收率为78.4%。
由对比例3可以看出，采用相似蒸馏助剂苹果酸制备柠檬醛虽然能够保证一定的柠檬醛的纯度，但柠檬醛的收率仍无法提高。

Claims (4)

1.一种以山苍子油为原料制备柠檬醛的方法，其特征在于，在蒸馏过程中加入蒸馏助剂柠檬酸；
具体包含如下步骤：
（1）将原料山苍子油和柠檬酸放入蒸馏釜中；
（2）调节蒸馏釜的蒸馏温度以及真空度
（3）收集馏分即得柠檬醛；
步骤（2）中所述的蒸馏温度为100~150℃；
步骤（2）中所述的真空度为0~2mmHg；
步骤（3）中收集100~150℃下的馏分即得柠檬醛。
2.根据权利要求1所述的以山苍子油为原料制备柠檬醛的方法，其特征在于，所述柠檬酸的添加量为原料柠檬醛的0.5~10%。
3.根据权利要求2所述的以山苍子油为原料制备柠檬醛的方法，其特征在于，所述柠檬酸的添加量为原料柠檬醛的1~5%。
4.根据权利要求2所述的以山苍子油为原料制备柠檬醛的方法，其特征在于，所述柠檬酸的添加量为原料柠檬醛的1%。
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