JP5531101B2 - トリメチロールプロパンの色数を改善する方法 - Google Patents
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Description
a)調整されたTMP含有反応混合物から、一部分の水および任意選択的にホルムアルデヒドを除去するステップ、
b)調整されたTMP含有反応混合物から、ギ酸カルシウムを分離して、TMP含有粗溶液を生成するステップ、
c)TMP含有粗溶液から、高沸点物質を分離して、粗TMPを生成するステップ、
d)ステップc)に従って得られた粗TMPを蒸留して、低い色数を有するTMPを生成するステップ。
APHA色数[白金−コバルトスケールによる色の分類、DIN ISO 6271を参照のこと]をDr.LangeからのLico 300光度計を用いて決定した。このために、4から5gのTMPを11mmの円形セルに入れ、円形セルシリコーン栓によって閉じ、TMPを100℃で溶融させ、測定した。各試料について、測定を2回実施し、それらの値の平均を求めた。
高沸点物質除去後の粗生成物の色数に及ぼすpHの調整の影響
回分式で、3.15モル当量の32重量%強度(% strength by weight)のホルムアルデヒドを水で希釈し、室温で0.56モル当量の水酸化カルシウムと混和した。1.00モル当量のブチルアルデヒドを、50分かけて容器に入り込ませ、その結果混合物が50℃に温まった。ブチルアルデヒドの量は、全質量に基づいて10重量%であり、トリメチロールプロパンの最終濃度は、15から15.3重量%であった。反応後に、混合物を50℃でさらに40分間撹拌し、ギ酸によって、pHを表に示された値に調整した。その後、反応混合物を、三段式蒸発器で50から80℃の温度および130から260mbarの圧力において連続的に濃縮して、残存水分量30から33重量%を実現した。次いで、沈殿したギ酸カルシウムを75から80℃で分別し、80から100mbarおよび100℃で、残存水分量を1.5重量%に低減した。沈殿した固形物、主にギ酸カルシウムをデカンターによって分別し、粗TMPから残留低沸点物質を10mbarおよび140から150℃で除去した。低沸点物質が除去された粗TMPを、短行程蒸発器で3mbarおよび130から140℃において、60%が蒸発されるまで塔頂部で蒸留した。短行程蒸発器の塔底生成物を、残留TMPを10重量%未満しか含有しない塔底生成物が得られるように、並列にした3台の薄膜蒸発器(TFE)で5から10mbarおよび170℃の温度において、塔頂部でさらに濃縮した。
Claims (5)
- 無機塩基の存在下、ブチルアルデヒドとホルムアルデヒドを反応させて、トリメチロールプロパン(以下、TMPと記載する)含有反応混合物を生成し、その後前記TMP含有反応混合物の処理を行うことによって、TMPを調製する方法であって、前記処理が、前記TMP含有反応混合物のpHを、ギ酸によって50℃の温度に基づいて5.25から5.45の値に調整するステップを含むことを特徴とする方法。
- アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物または炭酸塩が、無機塩基として使用されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記処理が、少なくとも下記のステップ:
a)前記調整されたTMP含有反応混合物から、水または水とホルムアルデヒドを除去するステップ、
b)前記調整されたTMP含有反応混合物から、固体構成要素を分離して、TMP含有粗溶液を生成するステップ、
c)前記TMP含有粗溶液から、高沸点物質を分離して、粗TMPを生成するステップ、
d)ステップc)に従って得られた前記粗TMPを蒸留して、低い色数を有するTMPを生成するステップ
をさらに含むことを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。 - ステップa)およびb)を、少なくとも1回繰り返すことを特徴とする、請求項3に記載の方法。
- ステップc)およびd)が同時に実施されることを特徴とする、請求項3または4に記載の方法。
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