SU125552A1 - Способ очистки триметилолпропана - Google Patents
Способ очистки триметилолпропанаInfo
- Publication number
- SU125552A1 SU125552A1 SU621025A SU621025A SU125552A1 SU 125552 A1 SU125552 A1 SU 125552A1 SU 621025 A SU621025 A SU 621025A SU 621025 A SU621025 A SU 621025A SU 125552 A1 SU125552 A1 SU 125552A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- trimethylolpropane
- product
- catalyst
- hydrogenation
- solution
- Prior art date
Links
Description
Известен способ очистки триметилолпропана, полученного путем взаимодействи масл ного альдегида с формальдегидом в водном растворе в присутствии гидроокисей щелочных или щелочноземельных металлов .
Описываемый способ очистки триметилолпропана по сравнению с известными повыщает выход и чистоту конечного продукта.
Дл этого водный раствор сырого триметилолпропана подвергают каталитическому гидрированию обычным способом с последующим обезвоживанием смеси, выделением из нее формиатов и фракционировкой в вакууме. Раствор неочищенного триметилолпропана сначала обезвоживают и освобождают от формиатов, после чего подвергают гидрированию и фракционировке под вакуумом. Каталитическое гидрирование провод т при 20-200° (преимущественно при температуре 100-150°) и под давлением 1-250 ат (преимущественно при 100-200 ат). Давление и температура проведени процесса завис т от вида примен емого катализатора .
Пример 1. 3520 г водного раствора сырого триметилолпропана, полученного в результате реакции конденсации 650 г масл ного альдегида и 2700 г 30%-ного раствора формальдегида в присутствии 330 г гидроокиси кальци , подвергают гидрированию в присутствии 100 г сульфидного никельмолибденового катализатора при давлении водорода 100 ат После нагрева до 150° в течение трех час. гидрирование заканчивают и давление водорода уменьщают до 80 ат. После сброса давлени водорода катализатор отдел ют от раствора. Затем сгущают раствор в вакууме, отдел ют полученный при этом формнат и дистиллируют триметилолпропан в вакууме. Получают и качестве главной фракции 870 г бесцветного
№ 125552- 2 -
продукта с т. кип. 130-145°, полностью затвердевающего при охлаждении , содержащего 96,5% триметилолпропана (гидроксильное число 1210). Кроме этого продукта, свободного от формиатов щелочноземельных металлов, сложных эфиров и карбонильных соединений, получают еще 110 г предгонного продукта с т. кин. 120-130°. Этот предгонный продукт состоит приблизительно на 70% из триметилолпропана и содержит, кроме того, в основном только сложные эфиры триметилолпропана.
Пример 2. 3900 г водного раствора сырого триметилолпропана, полученного в результате реакции конденсации 720 г масл ного альдегида и 3000 3 30%-ного раствора формальдегида в присутствии 370 г гидроокиси кальци , подвергают гидрированию в присутствии 100 г катализатора, состо щего из окисей меди и цинка, при давлении водорода 10 ат в течение п ти час. при 150°. По окончании гидрировани катализатор отдел ют от раствора, раствор сгущают в вакууме и освобождают полученный триметилолпропан от выпавшего формиата кальци . В результате дистилл ции Продукта в вакууме получают в качестве главной фракции 910 г бесцветного триметилолпропана с т. кип. 140-150° (гидроксильное число 1200, соответственно содержанию триметилолпропана 95,7%), полностью затвердевающего при охлаждении, свободного от формиатов, сложных эфиров и карбонильных соединений. Кроме того, получают 130 г нредгонного продукта с т. кип. 120-130°, состо щего приблизительно на 70% из триметилолнропана.
Пример 3. 1000 г сырого сиропообразного триметилолнропана (гидроксильное число 985, соответственно 78,б7о триметилолпропана) подвергают гидрированию в присутствии приблизительно 100 г никелевого катализатора в качающемс автоклаве при давлении водорода 200 о-т. После взаимодействи в течение п ти час. и при 20° гидрирование оканчивают и давление водорода уменьшают до 180 аг. После сброса давлени водорода катализатор отдел ют, а продукт подвергают дистилл ции в вакууме. В качестве главной фракции получают 685 г бесцветного продукта с т. кип. 140-150°, полностью кристаллизующегос при охлаждении . Этот продукт содержит 98,5% триметилолпропана (гидроксильное число 1235), свободен от формиатов щелочных металлов или формиатов щелочноземельных металлов, сложных эфиров и карбонильных соединений . Кроме того, получают 100 г предгонного продукта с т. кип. 130-140°, состо щего на 79,5% из триметилолпропана, годного дл вторичного использовани .
Пример 4. 500 г сырого сиронообразного триметилолпропана направл ют ежечасно в катализаторную печь высокого давлени , работающую под давлением водорода 250 ат, наполненную катализатором из никел и цинка. В печи поддерживают температуру 130-140°. Одновременно в печь пропускают водород под давлением. Ежечасно получают 480 г гидрированного триметилолпропана. 1000 г этого продукта дают при дистилл ции в вакууме - в качестве главной фракции-695 г бесцветного, хорощо кристаллизующегос продукта с т. кип. 140-150°. Этот продукт состоит на 97,3% из триметнлолпропана (гидроксильное число 1220) и не содержит золы, эфиров и карбонильных соединений. Кроме того, получают еще 150 г предгонного продукта с т. кип. 130-140°, содержащего около 75% триметилолпропана.
Предмет изобретени
1. Способ очистки триметилолпропана, полученного путем взаимодействи масл ного альдегида с формальдегидом в водном растворе в присутствии гидроокисей щелочных илн щелочноземельных металлов.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU621025A SU125552A1 (ru) | 1959-03-03 | 1959-03-03 | Способ очистки триметилолпропана |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU621025A SU125552A1 (ru) | 1959-03-03 | 1959-03-03 | Способ очистки триметилолпропана |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU125552A1 true SU125552A1 (ru) | 1959-11-30 |
Family
ID=48396896
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU621025A SU125552A1 (ru) | 1959-03-03 | 1959-03-03 | Способ очистки триметилолпропана |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU125552A1 (ru) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1246786B1 (de) * | 1999-12-28 | 2005-06-15 | Basf Aktiengesellschaft | Farbzahlverbesserung von mehrwertigen alkoholen durch hydrierung |
US7057080B2 (en) | 2000-10-13 | 2006-06-06 | Basf Aktiengesellschaft | Color index of multivalent alcohols by hydrogenation |
DE102007013963A1 (de) | 2007-03-23 | 2008-09-25 | Lanxess Deutschland Gmbh | Verfahren zur Farbzahlverbesserung von Trimethylolpropan |
EP2281794A1 (de) | 2009-08-07 | 2011-02-09 | LANXESS Deutschland GmbH | Verfahren zur Farbzahlverbesserung von Trimethylolpropan |
RU2530027C2 (ru) * | 2008-12-09 | 2014-10-10 | Басф Се | Способ получения полиметилолов |
RU2531613C2 (ru) * | 2008-12-09 | 2014-10-27 | Басф Се | Способ получения полиметилолов |
-
1959
- 1959-03-03 SU SU621025A patent/SU125552A1/ru active
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1246786B1 (de) * | 1999-12-28 | 2005-06-15 | Basf Aktiengesellschaft | Farbzahlverbesserung von mehrwertigen alkoholen durch hydrierung |
US7057080B2 (en) | 2000-10-13 | 2006-06-06 | Basf Aktiengesellschaft | Color index of multivalent alcohols by hydrogenation |
DE102007013963A1 (de) | 2007-03-23 | 2008-09-25 | Lanxess Deutschland Gmbh | Verfahren zur Farbzahlverbesserung von Trimethylolpropan |
WO2008116826A1 (de) | 2007-03-23 | 2008-10-02 | Lanxess Deutschland Gmbh | Verfahren zur farbzahlverbesserung von trimethylolpropan |
RU2530027C2 (ru) * | 2008-12-09 | 2014-10-10 | Басф Се | Способ получения полиметилолов |
RU2531613C2 (ru) * | 2008-12-09 | 2014-10-27 | Басф Се | Способ получения полиметилолов |
EP2281794A1 (de) | 2009-08-07 | 2011-02-09 | LANXESS Deutschland GmbH | Verfahren zur Farbzahlverbesserung von Trimethylolpropan |
WO2011015644A2 (de) | 2009-08-07 | 2011-02-10 | Lanxess Deutschland Gmbh | Verfahren zur farbzahlverbesserung von trimethylolpropan |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US2232867A (en) | Production of alkinols | |
GB1048530A (en) | Production of neopentyl glycol | |
SU125552A1 (ru) | Способ очистки триметилолпропана | |
US2485989A (en) | Process for converting lower-boiling aldehydes into higher-boiling aldehydes | |
JPH0560814B2 (ru) | ||
JPH0149248B2 (ru) | ||
GB1155022A (en) | Hydroxymethane Carboxylic Acid Esters and process for their manufacture | |
US2041592A (en) | Process of hydrolyzing chlor phenols | |
US2033866A (en) | Process for the production of aliphatic or cycloaliphatic primary amines | |
US2752391A (en) | Preparation of glyceric acid | |
US2993912A (en) | Process for the production of | |
US4132739A (en) | Method for the preparation of carbonyl products starting from hydrocarbon streams coming from steam-cracking installations | |
US2329514A (en) | Preparation of pentaerythritol | |
US2447414A (en) | Oxidation of isopropylbiphenyl | |
US2376286A (en) | Process of making long chain intermediates | |
GB787128A (en) | Process for the production of esters and/or polyesters from a tricyclodecane derivative | |
SU107847A1 (ru) | Способ очистки 2-этилгексанола | |
US2731475A (en) | Method of producing lactones | |
SU93679A1 (ru) | Способ получени цитронеллал из масла высокомасличной герани | |
SU138612A1 (ru) | Способ получени 6-метил-гентадиен-3,5-она-2 | |
US2692277A (en) | Manufacture of cyclohexanols and esters thereof, from isopropyl alcohol or secondary butyl alcohol | |
SU647300A1 (ru) | Способ получени 2-метил-3,4,6гептатриенола-2 | |
GB804132A (en) | Process for the dehydrogenation of alcohols | |
SU633466A3 (ru) | Способ получени хальконовых эфиров | |
US2849489A (en) | Production of 8-ketotricyclodecane |